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微波法提取火棘红色素的工艺研究



全 文 :No.7.2006
应用安全无毒的天然食用色素代替合成食用色素
是大势所趋[1-3]。但天然色素比合成色素价格高,因此
充分利用价廉的天然资源制取食用色素是降低成本的
重要途径之一[4-5]。
火棘(PyracanthaFortuneana)又名火把果、救军粮,
为蔷薇科火棘属野生植物。火棘果可生食或作为粮食
用,也是一种良好的中药[6]。在浙江、江苏、陕西等地
分布广,产量大,其果皮含丰富的花色苷类,主要成分
为矢车菊-3-葡萄糖甙,为水溶性红色素[7]。利用微波技
术提取天然产物,具有速度快、能耗低、溶剂量少
等特点[8]。本试验以火棘果为原料,采用微波法对影
响其红色素提取的主要因素用正交试验,以吸光度
为指标,用方差分析方法进行分析,从而优选火棘
红色素的提取条件,为进一步开发利用火棘红色素
微波法提取火棘红色素的
工艺研究
蒋新龙1,蒋益花2
(1.浙江省丽水学院应用生物系,丽水 323000;
2.浙江省丽水学院医学部,丽水 323000)
摘要:应用微波技术利用正交试验设计和Duncan法检验,确立了火棘中红色素的最佳提取条件及其产
率。结果表明,用1∶6(g/mL)的70%乙醇水溶液、微波功率684W、提取时间为60s、提取次数3次,提取
效率较好。最佳工艺条件下色素的提取率为79.7%,产率为2.7%。与溶剂浸提法相比,微波法提取每
次提取时间由1h减小为60s,提取率从67.4%增加到79.7%。
关键词:微波提取;火棘;色素;提取工艺
中图分类号:TS202.3 文献标识码:A 文章编号:1005-9989(2006)07-0182-04
收稿日期:2006-01-18
作者简介:蒋新龙(1963-),高级工程师,主要从事发酵工程和食品加工工艺及天然产物的教学和科研工作。
Studyonmicrowaveextractingmethodof
redpigmentinpyracanthafortuneanas
JIANGXin-long1,JIANGYi-hua2
(1.DepartmentofAppliedBiological,LishuiColege,Lishui323000;
2.DepartmentofMedical,LishuiColege,Lishui323000)
Abstract:Studiesonextractingmethodofmicrowaveandproductionofpyracanthafortuneanaredpigmentin
orthogonaltestL9(34)aremade.Theresultsoftheexperimentshowthattheextractingconditionofthatgood
yieldofpigmentcouldbeobtainedby70%C2H5OHsolutionatmicrowavepower684Wfor60s,threetimesof
extractionwithsolid-liquidratio1∶6(g/mL)andtheextractionis79.7%andyieldis2.7%.Comparedwithnormal
solventextraction, microwaveextractiontimecouldbereducedfrom 1hto60s, andtheextractionyield
increasedfrom67.4%to79.7%.
Keywords:microwaveextraction;pyracanthafortuneana;redpigment;extractingmethod
食品添加剂
182
DOI:10.13684/j.cnki.spkj.2006.07.063
No.7.2006
400 450 500 550 600
波长(nm)
0.35
0.30
0.25
0.20
0.15
0.10
0.05
0



A
图1 火棘红色素吸收光谱特性
提供科学依据。
1 材料与方法
1.1 试验材料
火棘采自丽水野外,所用试剂均为国产分析纯。
北京瑞利UV-9100型紫外可见光谱仪,DZF-
6050型真空干燥箱,AL204型电子分析天平,数显恒
温水浴锅HH-2,RE52CS-1旋转蒸发器,Galanz
WD800微波炉。
1.2 试验方法
1.2.1 提取工艺流程 新鲜火棘果实→清洗筛选→干
燥→称质量→浸提→过滤→红色澄清透明液体→复
提→合并色素液→浓缩精制成暗红色膏状色素。
1.2.2 平行试验 称取5.0000g火棘鲜果若干份,分别
在不同的微波功率、提取时间、提取剂用量、提取次
数等条件下做单因素平行实验,各提取液分别以相
应提取剂作参比,用紫外可见光谱仪在530nm处测量
吸光度A。
1.2.3 正交试验 采用正交试验设计,应用L9(34)正交
表,对提取次数、微波功率、提取时间、提取剂用量4
因子在3个水平进行优选,见表1。按1.2.2的方法在
530nm处测量各样品的吸光度A。结果采用直观分析
和方差分析,影响色素提取因子的显著性检验采用
Duncan法[9]。
2 结果与讨论
2.1 提取剂的选择
用pH1的不同浓度的乙醇作为提取剂,在其他条
件相同时进行试验。根据方差分析结果,分别对8种
提取剂的提取液A530值各自取平均数并进行检验比较。
表2表明,pH1的70%乙醇作提取剂时吸光度最大,
而且与40%乙醇、30%乙醇、20%乙醇、10%乙醇、
水作提取剂时的提取液A530值平均数间的差异均达到
极显著水平(P<0.01),而与50%作提取剂时的提取液A530
值平均数间的差异达到显著水平(P<0.05),与95%作提
取剂时的提取液A530值平均数间的差异不显著 (P>
0.05)。所以用pH1的70%乙醇为提取剂较为合适,这
与文献报道[6]一致。考虑到微波提取的特点及食用色
素的要求,故选用70%的乙醇pH1作提取剂。
表1 正交试验的因素与水平表
水平
因素
料液比(g∶mL)
A
提取时间(s)
B
微波功率(W)
C
提取次数
D
1 1∶6 50 800 1
2 1∶8 60 648 2
3 1∶10 70 464 3
表2 不同提取剂的提取液A530测量结果
提取剂
乙醇

70% 95% 50% 40% 30% 20% 10%
吸光度A 0.315 0.228 0.143 0.082 0.077 0.031 0.017 0.006
X-0.006 0.309** 0.222** 0.137 0.076 0.071 0.025 0.011
X-0.017 0.298** 0.211* 0.126 0.006 0.060 0.014
X-0.031 0.284** 0.197* 0.112 0.051 0.046
X-0.077 0.238** 0.151 0.066 0.005
X-0.082 0.233** 0.146 0.061
X-0.143 0.172* 0.085
X-0.228 0.087
2.2 光谱特征测定
按上述方法提取色素,将70%乙醇pH1提取的火
棘红色素母液,稀释至一定体积后,在400~600nm波
长范围内测定吸光度值(图1)。图1表明,70%乙醇提
取液的最大吸光度在530nm处。因所得吸光度值与浓
度成正比,故选用相应的吸光度为指标恒量色素液
浓度。
2.3 平行实验
2.3.1微波功率的选择 对提取功率144W、288W、
464W、648W、800W进行了平行实验测定其530nm处
吸光度。图2表明,在800W时其吸光度最大,说明微
波功率以800W最佳。为了确定在多因素条件下与单
因素条件下的最佳微波功率是否吻合,因此选定微波
功率464W、648W、800W作为正交试验的3个水平。
食品添加剂
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No.7.2006
变异来源 SS df MS F 显著性
B 0.00998 2 0.00499 23.8999 *
C 0.00919 2 0.004595 22.0096 *
D 0.060108 2 0.030054 143.951 **
误差 0.000418 2 0.000209
总变异数SST 0.02371 8
表4 方差分析表
注:1.因素A因影响小,故作为方差分析的误差处理;2.F0.05(2,2)=
19.00,F0.01(2,2)=99.00;3.“*”表示因素影响显著,“**”表示因素影响极
显著。
1∶4 1∶5 1∶6 1∶7 1∶8 1∶9 1∶10
0.15
0.14
0.13
0.12
0.11
0.10
0.09
0.08



A
提取剂用量(g/mL)
1 2 3 4 5
提取次数(次)
0.46
0.44
0.42
0.40
0.38
0.36
0.34
0.32
0.30
0.28



A
图5 提取次数对提取率的影响
试验号
因素 吸光度
AA B C D
1 1 1 1 1 0.135
2 1 2 2 2 0.261
3 1 3 3 3 0.337
4 2 1 2 3 0.318
5 2 2 3 1 0.124
6 2 3 1 2 0.314
7 3 1 3 2 0.142
8 3 2 1 3 0.384
9 3 3 2 1 0.180
K1 0.733 0.595 0.833 0.439
K2 0.756 0.769 0.759 0.717
K3 0.706 0.831 0.603 1.039
R 0.050 0.236 0.230 0.600
表3 正交试验结果
2.3.2 提取时间的选择 对提取时间20s、30s、40s、
50s、60s、70s、90s进行了平行实验,测其530nm处
吸光度。图3表明,提取时间以60s为最佳。为了确定
在多因素条件下与单因素条件下的最佳提取时间是
否吻合,因此选定提取时间50s、60s、70s作为正交
试验的3个水平。
2.3.3 提取剂用量的选择 对提取剂用量1∶4、1∶6、
1∶8、1∶10(g/mL)进行了平行实验,测其530nm处吸
光度。图4表明,在料液比1∶8时吸光度最大。因此
选定料液比1∶6、1∶8、1∶10(g/mL)作为正交试验的3个
水平。
2.3.4 提取次数的选择 对提取1次、2次、3次、4
次、5次分别进行了平行实验,测其530nm处吸光度。
图5表明,提取5次时吸光度最大。图5数据通过Dun-
can法检验,结果显示后3者之间差异不显著。从节约
能源和提高提取率考虑,因此选定提取1次、2次、3
次作为正交试验的3个水平。
2.4 正交试验
2.4.1 正交试验结果及直观分析 各试验号根据具体
给定的提取条件所得的提取液,用相应提取剂分别定
容于50mL容量瓶中,在530nm处分别测其吸光度A。
由表3可看出,在正交试验的4个因素中,以提取次数
对提取率的影响最大,由极差数据R可见,各因素对
提取率的影响依次为提取次数、提取时间、提取微波
功率、提取料液比。综合分析正交试验结果并考虑成
本因素,确定最佳工艺条件为A3B2C1D3,即提取剂用
pH1的70%乙醇溶液、料液比1∶10(g/mL),提取时间60s、
提取微波功率为800W、提取3次。
2.4.2 方差分析 由实验数据的方差分析表4可知,
100200300400500600700800900
微波功率(W)
0.16
0.14
0.12
0.10
0.08
0.06
0.04
0.02
0



A
图2 微波功率对提取效率的影响
10 20 30 40 50 60 70 80 90100
时间(s)
0.18
0.16
0.14
0.12
0.10
0.08
0.06
0.04
0.02



A
图3 提取时间对提取效率的影响
图4 提取剂用量对提取效率的影响
食品添加剂
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No.7.2006
表11 对比实验
提取方法 微波法 溶剂浸提法
浸提法完全
提取
提取时间 60s 1h 24h
料液比 1∶6 1∶10 1∶10
提取次数(次) 3 3 1
能源 684W 40℃ 40℃
吸光度A 0.384 0.325 0.482
提取率(%) 79.7 67.4 100
表9 9个试验间Duncan计算
K r0.05 Rk r0.01 Rk
2 6.09 0.02935 14.0 0.06747
3 6.09 0.02935 14.0 0.06747
4 6.09 0.02935 14.0 0.06747
5 6.09 0.02935 14.0 0.06747
6 6.09 0.02935 14.0 0.06747
7 6.09 0.02935 14.0 0.06747
8 6.09 0.02935 14.0 0.06747
注:计算得标准误差为0.004819。
表10 9个试验间显著差异比较
序号 吸光度A X-0.124 X-0.135 X-0.142 X-0.180 X-0.261 X-0.314 X-0.318 X-0.337
8 0.384 0.260** 0.249** 0.242** 0.204** 0.123** 0.070** 0.066* 0.047*
3 0.337 0.213** 0.202** 0.195** 0.157** 0.076** 0.023 0.019
4 0.318 0.194** 0.183** 0.176** 0.138** 0.057* 0.004
6 0.314 0.190** 0.179** 0.124** 0.134** 0.053*
2 0.261 0.137** 0.126** 0.119** 0.081**
9 0.180 0.056* 0.045* 0.038*
7 0.142 0.018 0.007
1 0.135 0.011
5 0.124
因子D为极显著性因素,因素B、C为显著性因素,需
进一步分析确定。因素A为不显著因素,可以综合考
虑确定,由后面Duncan法检验后确定。
2.4.3 Duncan法分析 先分别求出B、C、D因素水平
间的r0.01,r0.05和Rk值,然后再进行各因素水平显著性
比较。结果表明,提取时间70s与50s、60s与50s之间
差异极显著,而70s与60s之间差异不显著;提取微波
功率800W与464W、684与464W之间差异极显著,而
800W与684W之间差异不显著;提取次数各水平之间
差异均极显著。
其次计算9个试验所得吸光度值相互间r0.01、r0.05和
Rk值,见表9;再结合表9进行9个处理间显著差异比
较。表10结果表明,表中8处理与后面3、4处理有显
著差异,与6、2、9、7、1、5处理均存在极显著差
异。由表6分析可知,B因素中70s与60s之间差异不显
表6 B因素3水平显著差异比较
提取时间(s) 吸光度A X-0.198 X-0.256
70 0.277 0.079** 0.021
60 0.256 0.058**
50 0.198
表7 C因素3水平显著差异比较
微波功率(W) 吸光度A X-0.201 X-0.253
800 0.278 0.077** 0.025
648 0.253 0.052**
464 0.201
K r0.05 Rk r0.01 Rk
2 3.46 0.0287 5.24 0.0435
3 3.58 0.0297 5.51 0.0457
表5 各因素水平间Duncan计算
注:计算得标准误差为0.0083。
表8 D因素3水平显著差异比较
提取次数(次) 吸光度A X-0.146 X-0.239
3 0.346 0.200** 0.107**
2 0.239 0.093**
1 0.146
注:“**”表示因素影响极显著。
注:“*”表示因素影响显著,“**”表示因素影响极显著。
著;由表7分析可知,C因素中800W与684W之间差异
不显著;由表8分析可知,D因素中提取次数各水平
之间差异均极显著。综合考虑能源、方便等因素,
最优化的微波提取条件为:用pH1的70%乙醇溶液作
提取剂、料液比1∶6(g:mL)、提取时间60s、微波功率
为684W、提取3次。
2.5 对比实验
由表11可知,与溶剂浸提法相比,采用微波法
提取火棘果红色素提取每次提取时间由1h减小为60s,
提取率提高了12.3%。
2.6 色素提取率
分别称取一定量的火棘鲜果,按以上微波最佳
条件提取红色素,20℃条件旋转蒸发仪浓缩后,经
食品添加剂
( 下转第188页)
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No.7.2006
食品科技
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20℃条件下干燥,可得深红色固体。经3次平行实验
证明,色素粗提产率为2.7%。
3 讨论与结论
火棘作为优良的野生植物,可药用食用,用作天
然食用色素应该是安全可行的。而且易繁殖、生长快,
资源丰富。火棘果多色艳,色素含量较高,而且微波
提取方法简单,提取率高。实验表明:用1∶6(g/mL)的
70%乙醇水溶液、微波功率684W、提取时间为60s、
提取次数3次,提取效率较好。最佳工艺条件下色素
的提取率为79.7%,产率为2.7%。与溶剂浸提法相
比,微波法提取每次提取时间由1h减小为60s,提取
率从67.4%增加到79.7%。所以用微波协助法提取火
棘红色素极具开发应用前景。但火棘色素的化学结
构和生理活性,还有待进一步研究。
参考文献:
[1]赵吉寿,颜莉.天然食用玉米黄色素提取与性质研究[J].云
南民族学院学报(自然科学版),1996,(3):41-45
[2]赵吉寿,宇方.紫葵花天然食用色素提取与性质研究[J].云
南民族学院学报(自科版),1994,(1):46-48
[3]卢玉振,袁丁,林勇,等.天然苋菜红色素的稳定性[J].食品
科学,1994,(4):22-25
[4] 黎或,黄小风,李中林.利用苦瓜子衣废料制备食用色素
的研究[J].林产化工通讯,2003,37(2):3-7
[5]HUANGXF,LIY,LJZL.Studiesonthepoly-functional
pigmentoftheseedpeelofMomordicacharantiaL[A].
BookofAbstractsforFifthEurasisConferenceonChemi-
calScience[C].Guangzhou:zhongshanUniversityPress,1996:
313
[6]向纪明,王琳.火棘红色素的提取及稳定性研究[J].化学世
界,1998,39(2):77-79
[7]余红英.天然火棘色素提取方法的研究[J].湖北民族学院
学报(自然科学版),1998,16(6):37-39
[8]金钦汉.微波化学[M].北京:科学出版社,2001:166-170
[9]荣骞.生物统计学[M].北京:高等教育出版社,1999:126-
129
(上接第185页)
表7 仙人掌米露饮料的调配实验
综上所述,本饮料最佳配方为酶解米露66g,仙
人掌原汁34g,蛋白糖0.2g,蜂蜜2.5g,复合稳定剂
0.1g,香精适量。
2 产品质量标准
2.1 感官指标
成品为乳白微绿色乳液、均一稳定不分层,具有
米香和仙人掌的复合香味,口感细腻爽口、甜度适中。
2.2 理化指标
米露与仙人掌的复合含量≥90%,固形物含量≥
10%,重金属含量符合GB16322-1996要求。
2.3 微生物指标
细菌总数≤10000cfu/mL,大肠菌群≤40MPN/mL,
致病菌不得检出。
3 结果分析
3.1 米浸提液经酶解后,可大大降低其淀粉含量,
加快了过滤时间,使饮料口感细腻爽滑,延长了贮
藏期,为理想的瘦身米饮料。
3.2 仙人掌浆液经浸提后,可大大提高仙人掌原汁
的浸提率,增加流动性,便于过滤。
3.3 为保证产品的质量和稳定性,我们设计了米露
酶解的对比实验,从而确定了米露最佳酶解条件:
酶与底物比为20u/g、温度为60℃、pH6.5、反应时间
为3.5h。通过L9(34)正交试验,确定了向米露中加入复
合稳定剂的最佳质量比为卡拉胶0.02%、黄原胶
0.04%、瓜尔豆胶0.03%。
3.4 通过综合实验确定仙人掌米露饮料的最佳配方
为酶解米露66g,仙人掌原汁34g,蛋白糖0.2g,蜂蜜
2.5g,复合稳定剂0.1g,香精适量。
3.5 本饮品在市场上尚无销售,预想市场前景十分
良好。同时也满足了人们对食品饮料向营养型、保
健型、天然型方向发展的需要。
参考文献:
[1]郑坚强,司俊玲,杜利红.饮料工业,2003,(4):33
[2]易美华,林丽梅.食品科技,2000,(2):43-45
[3]翁佩芳,吴祖芳.宁波大学学报(理工版),2000,(4):67-70
[4]陈振义.食品工业科技,2000,(2):53-54
编号 仙人掌米露(g) 蛋白糖(g) 蜂蜜(g) 产品口感
1 100 0.05 1.0 口感偏淡
2 100 0.10 1.5 口感偏淡
3 100 0.15 2.0 甜味适宜
4 100 0.20 2.5
甜味适宜、
清爽宜人
5 100 0.25 3.0 口感过甜
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饮料研究
$$$$$$$$$$$$$$$$$$$%$
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%
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