全 文 ：·
9 32
· 药物分析杂志
m in a ch t
n o yl eh ira l sta t i
on a 叮 p h a s eo fr h igh 一 p er o fr ma n e el iq u id
ch r oma t ogr a p h s。 r es ol u t in o o fn a n et i om er s( 漾基咪哩法 合成 牛 血
清白蛋白键合手性 固定相 ) .Ch eoJ h Cn iUn 动 ( 高等学校 化学
学报 ), 已接收 ( i n Ch i n e se )
T a o w A
,
G i lp i n R K
.
L iq u id e h ro m
a t o g ra p h i
e s t u d i
e s o f t h
e e
fe
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o f p h o
s ph a t e o n t he bi n d i n g p ro p
e rt i e s o f s i l i e a 一 im m o b i l i z e d b o v i n e
s e ru m a lb u m i n
.
J Ch ro m a ￡o g r S e i , 2 0() 1
, 3 9
:
20 5
S t i g A l l
e n m e a rk
,
B jo rn B o m『 e n , H a n s B o re n . D i re e t l iq u id e h or -
m a t o g r a p hi e s e P ar
t i o n o f e n a n t i
o m e rs o n im m o b i l i
z e
d p r
o t e i n s t a t i o n
-
a仃 p h a s e s : Vl * . M o l e e u l a r i n t e ar e t i o n of cr e s a n d re t e n t i o n b e h a v -
i o r i n e h or m a t o g
r a ph y o
n
b
o v i n e s s~ m
a l b u m i n a s a s t a ti o n a ry
p h
a s e
.
J Ch or m a t叩 r , 19 8 4 , 3 16 : 6 17
4 J u y a n g
,
D a
v id S H a g e
.
R o l e o f bi n d i n g e a p a c i t y v e rs u s b i n d i n g
s t re n g t h i n t h
e s e p a r a t i o n o f e h i r a l e o m p o u n d s o n p ro t e i n 一 bas e d h ihg
一 p e rfo rm
a n e e l iq u id
e
h ro m a t o g
r a p h y e o lu m n s i n t e rac t i
o n of D 一 a n d
L 一 t叮 p t o p h o n w i t h h u m a n s e ru m a lb u m i n . J Ch ro m a t叮 r A , 19 9 6 ,
7 2 5 : 2 7 3
( 本文 于 2 0 1 年 1 1 月 2 6 日收到 )
H P L C 法测定卷柏类药材中双黄酮成分的含量
刘海青’ 林瑞超 2 冯 芳 3 党合群 ,
( 1
. 青海省药品检验所 西宁 8 1 0 0 0;0 2 . 中国药 品生物制品检定所 北京 10 0 0 50
.3 中国药科大学 南 京 2 1 0 0 09)
摘要 目的 : 建立测定卷柏类药材中双黄酮成分的高效液相 色谱方法 。 方法 : 色谱柱 : lE iet 一 O D S ( 5 卜m , 150 m m x 4 . 6
m m ) ; 流动相 : 甲醇 一 0 . 050 m ol · L 一 ’磷酸二氢钠溶液系统 , 梯度洗脱 , o一 6 m in , 甲醇 5 2 . 5% 、 70 . 0 % ; 柱温 : 40 ℃ ;
流速 : 1 . 5 m L · m in 一 ` , 检测波长 : 330 n m 。 结果 : 穗花杉双黄酮 、 扁 柏双黄酮 、 银杏双黄酮加样 回收率分别为 97 . 05 % ,
98
.
45 %
,
%
.
8 % ( R S D 二 2
.
1%
,
2
.
8%
,
2
.
3%
, n 二 3 )
。 卷柏类药材均含有穗花杉双黄酮 , 但含量差异较大 ; 另 2 种双
黄酮成分在卷柏类药材中的分布与含量同样存在差异 。 结论 : 本法快捷 、 灵敏 、 准确 , 可作为评价卷柏类药材 的参考依据 。
关镇词 卷柏类药材 穗花杉双黄酮 扁柏双黄酮 银杏双黄酮 高效液 相色谱
D e t e r m i n a t i o n o f B i fl a v o n e s fr o m S e la g in e la b y H P L C
L l u H a i 一 q i n g , , L I N R u i 一 e h a o , , F E N G F a n g 3 a r ld D A N G H e 一 q u n ’
( 1
.
Q ing h
a i nI s t i t u ` e fo r D r u g C o n t or l
,
X i n i n g 8 10 0 0 0 ; 2
. 刀 a t i o n a l 俪 t i t u t e fo r t h e C o n t ro l of p h a n a ce u t ic a l a n d
B i o lo g i o a l P ro d u
。韶 , B e ij 鳍 10 0 0 50 ; 3 , C h i n a P h a r m a e e u t i e a l U n :。 e sr i t了 , Na 心 i鳍 2 10 0 0 9 )
A b s t r a e t o bj e e t i v e : T o e s t a b li s h a H P LC m e th o d fo
r t h e d e t e rm i
n a t i o n o f b i fl a v o n e s fr o m h e r b s o f S e l a g i n e l la
S p r i n g
.
M e t h o d s : T h e e o l u m n w a s E li t e 一 O D S ( 5 林m , 15 0 m m x 4 . 6 m m ) ; th e m o b il e ph a s e e o n s i s t e d o f
m e th a n o l a n d P h o s P h a t e b u fe
r , th e g r a d i e n t e o n d it i o n w a s o升 6 m i n , m e t h a n o l 4 7 . 5% * 7 0 . 0% ; t h e e o l u m n
t e m p e r a t u r e w a s 4 0 ℃ ; t h e n o w r a t e w a s 1 . 5 m L · m i n 一 ’ a n d t h e d e t e e t i o n w a s d o n e a t 3 3 0 n m . R e s u 一st : T h e
a v e r a g e er e o v e
r i e s o f a m e n t o fl a v o n e
,
h i n o k i fl a v o n e a n d g i n k g
e t i n w e r e 9 7
.
0 5%
,
9 8
.
4 5% a n d 9 6
.
8 8% ( R S D =
2
.
1%
,
2
.
8%
,
2
.
3%
, n = 3 )
r e s p e e t iv e l y
.
A m e n t o fl a v o n e w a s a e o m m o n e o m P o n e n t a n d it s e o n t e n ts fr o m 12
s p e e i e s o f S e l a g i n e l la S P ir n g w e r e m a r k e d l y d ife
r e n t
.
I t a l s o s h o w e d fr o m H P L C t h e d i fe er
n e e in d i s t r i b u t i o n s a n d
e o n t e n t s o f h i n o k i fl a v o n e a n d g i n k g e t i n T h i s m e th o d w a s s i m P l e
, s e n s i t i v e
a n d
r a p i d a n d
K e y w o dr
s
、 Va S v e yr s u it a b l e fo r th e
fr o m S e la g i n e ll a S P r i n g
.
C o n c lu s i o n :
d e t e n l l i n a t i o n o f b i fl a v o n e s
.
eS la g in e la S p
r i n g
, a m e n t o fl a v o n e
,
h i n o k i fl a v o n e
,
g i n k g e t i n
,
H P L C
卷柏类药材临床应用广泛 , 具有消炎解毒 、 活
血止血 、 舒筋活络等功效 ; 除用于 内外 止血 、 风湿
麻痹 、 跌打损伤 、 肝炎 、 咳嗽及虫蛇咬伤等症外 ,
尚有伍用卷柏类药材配方治疗癌症的经验〔` 〕。 对于
卷柏类药材及其成方制剂 , 由于卷柏科药用植物的
化学和药理研究报道很少 , 现行标准尚无特征性化
学成分进行质量控制 [ ’ 〕 ; 因此 , 目前不仅难以对法
定品种卷柏进行客观性评价 , 而且也阻碍 了非法定
品种卷柏的生产和开发 。 我们建立并利用 H P LC 的
分析方法对不同种药用卷柏植物的主成分进行了定
量分析 , 以期为进一步的研究开发提供信息 。
1 仪器 、 试药和样品
仪 器 : A g i l e n t 1 10 0 液 相 色 谱仪 , 1 10 0 泵 ,
1 10 0 紫外可见光检测器 , 1 10 0 色谱工作站 。
DOI : 10. 16155 /j . 0254 -1793. 2002. 05. 017
2 2(5 )
,
20() 2 · 3 9 3 ·
试药 : 甲醇 、 氯仿和磷 酸二氢钠均为 A R 级 ,
水为超纯水 。
对照品 : 穗花杉双黄酮 (含量 9 . 3% ) 、 扁柏
双黄酮 (含量大于 95 . 0% ) 和银杏双黄酮 ( 含量
大于 9 5 . 0% ) , 均由中国药品生物制 品检定所中药
室分离并鉴定 。
样品 : 旱生卷柏等卷柏类药材样品 , 由中国药
品生物制品检定所张继等鉴定 。
2 色谱条件
色谱柱 : E l i t e 一 o D S ( 5 林m , 1 50 m m x 4 . 6
m m ) ; 流动相 : 甲醇 一 0 . 05 0 m ol · L 一 `磷酸二氢钠
溶液系统 , 梯 度洗脱 , o * 6 m in , 甲醇 57 . 5% 、
7 0
.
0% ; 柱温 : 4 0 ℃ ; 流速 : 1 . 5 m L · m i n 一 ’ ; 检
测波 长 : 3 30 n m ; 进样量 : 5 一 2 0 林;L 灵 敏度 :
0
.
0 4 A U F S
。
3 溶液的制备
3
.
1 对照品溶液的制备 分别精密称取对照品穗
花杉双黄酮 5 m g 、 扁柏双黄酮 2 m g 、 银杏双黄酮 5
m g
, 各置于 5 0 m L 量瓶中 , 加人甲醇 2 0 m L , 超声
振荡使溶解 , 甲醇定容至刻度 , 溶液浓度分别为穗
花杉双黄酮 96 . 4 卜g · m L 一 ` 、 扁柏双黄酮 43 . 8 卜g
·
m L
一 ’ 、 银杏双黄酮 10 . 8 卜g · m L 一 ’ , 作为对 照
品储备液 。
3
.
2 样品溶液的制备 样品粉碎 , 过 4 0 目筛 , 精
密称取 0 . 5 9 , 置索氏提取器 中 , 加氯仿 50 m L 回
流脱脂 3 h , 过滤 , 残渣挥净 氯仿后加人 甲醇 50
m L
, 加热回流提取 10 h , 过滤 , 提取液浓缩 , 于
2 5 m L 容量瓶中甲醇定容 , 摇匀 , 即得 。
4 线性关系考察
精密量取对照品储备液按一定梯度稀释 , 得到
穗花杉双黄酮 4 . 8 2 , 2 4 . 10 , 4 5 . 2 0 , 7 2 . 3 0 , 9 6 . 4 0
林g · m L 一 ’ , 扁 柏 双 黄 酮 2 . 19 , 10 . 9 5 , 2 1 . 9 0 ,
3 2
.
8 5
,
4 3
.
80 林g · m L 一 ’ , 银 杏 双 黄 酮 20 . 16 ,
4 0
.
3 2
,
6 0
.
4 8
,
8 0
.
6 4
,
10 0
.
8 0 卜g · m L 一 ’ 等不同浓
度的对照品溶液 。 其中穗花杉双黄酮和扁柏双黄酮
进样 20 卜L , 而银杏双黄酮进样 10 林L , 测定峰面
积 , 以峰面积 ( )Y 对浓度 ( X ) 进行线性回归分
析 , 结果穗花杉双黄酮 、 扁柏双黄酮 、 银杏双黄酮
的回归方程 ( 。 = 3) 分别为 :
Y = 6
.
8 3 0 x 1 0
3 + 1
.
4 9 3 火 10 6 X r = 0 . 9 9 9 9
Y 二 一 5 . 5 0 3 x 10 3 + 3
.
6 0 6 x 10
5 X r 二 0 . 9 9 9 5
Y = 一 9
.
5 82 x 10 3 + 1
.
5 8 2 x 10 5 X r 二 0 . 9 9 9 8
对照品穗花杉双黄酮 、 扁柏双黄酮 、 银杏双黄酮的
浓度范围分别为 0 . 0 9 6 4 一 1 . 9 2 8 , 0 . 0 4 3 8 一 0 . 8 7 6
0
,
0
.
20 1 6 一 1 . 0 0 8 林g · m L 一 ’ 。 其色谱图见图
1 1
10 t ./ I n
图 l 对照品和样品色谱图
Fi g 1 Ch
r o m a t o脚m s o f e h e m i e a l er fe er n e e s u b s t a n e e s a n d s a m Pl e
^
. 对照 品 ( 。 h e m i e al r e f e r e n e e s u b s t a n e e s )
B
. 样品早生卷柏 ( se la ig , al : r a u n t o n i a n a s pd n g )
1
. 稼花杉双黄酮 ( a m e n t o n a v o n e ) 2 . 扁柏双黄酮
( h i n o k i fl a
v o n e ) 3
. 银杏双黄酮 (只i n k只 e t i n )
5 精密度与贡现性实验
5
.
1 精密度实验 精密量取对照品穗花杉双黄酮
( 9 6
.
4 0 林 g · m L 一 ’ ) 10 林 L 、 扁柏 双黄酮 ( 4 3 . 8 0
林 g · m L 一 ` ) 1 0 林 L 、 银 杏双 黄 酮 ( 10 0 . 8 0 卜 g ·
m L
一 `
) 6 卜 L , 分别进样 , 测定峰面积 , 共 5 次 。
结果穗花杉双 黄酮 、 扁柏双 黄酮 、 银杏 双黄酮的
R S D 分别为 0 . 9% , 1 9% , 2 . 5 % 。
5
.
2 重现性实验 取旱生卷柏 , 按照样 品溶液制
备方法制备 5 份 , 精密量取 10 林L 进样 , 测量峰面
积 , 结果穗花杉双黄酮 、 扁柏双黄酮 、 银杏双黄酮
的 R S D 分别为 0 . 7% , 0 . 9% , 3 . 6% 。 旱生卷柏色
谱图见图 1。
6 加样 回收率实验
取含量已知的旱生卷柏样品 0 . 5 9 , 精密称定 ,
分别加人穗花杉双 黄酮 2 m g 、 扁 柏双黄酮 3 m g 、
银杏双黄酮 5 m g , 按照样 品溶液制备方法制备 3
份 , 精密量取 10 卜L 进样 , 测 定峰面积 , 计算结
果 。 穗花杉双黄酮 、 扁柏双黄酮 、 银杏双黄酮的平
均 回 收 率 分 别 为 97 . 05 % , 98 . 45 % , % . 8 % ;
R S D 分别为 2 . 1% , 2 . 8% , 2 · 3% ; n 二 3 。
7 样品测定
取各样品 , 粉碎 , 过 4 0 目筛 , 精密称取 0 . 5
g
, 置索氏提取器中 , 加氯仿 5 0 m L 加热回流脱脂
3 h
, 过滤 , 残渣挥净氯仿后加人 甲醇 50 m L , 加热
回流提取 10 h , 过滤 , 提取液浓缩 , 于 25 m L 容量
瓶 中甲醇定 容 , 摇匀 , 即得 。 分别制备各样 品溶
液 , 精密量取 5 一 10 林L , 进样 , 以峰面积计算各
样 品中不同双黄酮的含量 , 结果见表 1 。
·
3 94
· 药物分析杂志
表 1卷柏类药材中双 黄酮的含 t 测定结果 ( %, n 二 2)
T a b 1 R e s u l t s o f b i if a v o n e s fr o m S e如 g认 e而 S P r in g
序号
( N
o
.
)
学名
( n
a m e )
产地
( p l
a e e
)
穗花杉双黄酮
(
a m e n t o fl a
v o n e )
扁柏双黄酮
( h i n o ki fl a
v o n e )
银 杏双黄酮
( ig n k g e t i n )
早生卷柏
Se l叮 ine l l a s名a “ n t o n i a n a
卷柏 5 . at m a 、 i n a
卷柏 5 . r a , a r臼e i n a
垫状卷柏 5 . p u加 i n a r a
垫状卷柏 5 . 尸。 l o i n a r a
深绿卷柏 5 . do e de 凌 in “
深绿卷柏 5 . do e de 成 in “
中华卷柏 5 . : i n e o i:
蔓生卷柏 5 . d a o i d ii
蔓生卷柏 5 . d a“ id i
充州卷柏 5 . i n o o l o e n s
江南卷柏 5 . m o e l le n do价 i
江南卷柏 5 . o o e z花 n j o币 i
江南卷柏 5 . o o e l le n do币i
圆枝卷柏 5 . s a n g u i n o le n t a
峨眉卷柏 5 . o m e i e n s i s
毛枝卷柏 s . b, a u n i i
毛枝卷柏 s . b , a u n i i
翠 云草 5 . u n e i n a r a
0
.
7 5 0 0
.
4 70 0
.
164河北灵雾 山 H e be i L i n罗 u s h a n 一 M o u n t a i n
福建 F u ji a n
福建 F uj i a n
广东 G u a n g do n g
浙江 Z h ej i a n g
福建 F u ji a n
浙江 Z h ej i a n g
河北灵雾 山 H e b e i Li n罗 u s h a n 一 M o u n t a i n
河北灵雾 山 H e b e i L i n g w u s h a n 一 M o u n t a i n
北京 门头沟 B e ij i n g M e n t o u g o u
福建 F uj i a n
广东清平 G u a n g d o n g Q i n g p i n g
安徽毫州 A n h u i B Q z h o u
福建 F u ji a n
河北灵雾 ilJ H e be i L i n罗 u s h a n 一 M o u n t a i n
贵州独山 G u i z h o u D u s h a n 一 M o u n t a i n
福建 F u ji a n
浙江 Z h ej i a , 19
云南版纳 Y u n n a n B a n n a
0
.
6 12 0 ] 0 7
0
.
2 6 6 0
.
1 5 6
0 0 6 8 0 10 7
0
.
30 1 0
.
1 19
0
.
14 2
0
.
2 2 2
1
.
36 4 0
.
4 3 8
1
.
36 6 0
.
10 0
l 0
l l
0
.
9 4 2
0
.
6 8 5 0
.
0 9 4
l 2
l 3
1
.
0 3 3 0
.
06 6
0
.
8 80 0
.
13 4
l 4
l 5
0
.
9 7 6 0
.
15 8
0
.
6 7 8 0
.
3 6 3
32 6
12 8
0
.
0 4 2
l 7
l 8
0
.
17 4
0
.
4 2 4 0
.
3 8 4 0
.
12 1
0
.
13 1 0
,
2 13
S 讨论
8
.
1 卷柏类药材含有大量 的叶绿素 ,为 了避免其对
C 1 8柱的损害 , 在提取方法的前处理溶媒选择上 , 我
们比较了石油醚 、 氯仿和乙醚脱脂效果 ,结果表明氯
仿在脱脂及避免主成分损失方面最为理想 。
8
.
2 双黄酮做为卷柏类药材特征性成分 ,测定其含
量具有特别 的意义 。 有报道 〔’ , , 双黄酮的含量测定
采用反相 C l : 柱 ,梯度洗脱 , 峰形拖尾严重 ,并有 2 个
双黄酮完全没有分开 ,换用其他洗脱条件和反相柱 ,
分离均未获成功 ; 故文 献报道 〔4 , , 〕双黄酮 的测 定多
采用正相柱 ,梯度洗脱 ,但洗脱程序繁琐 , 且耗时长
( 75 m in )
。 本实验通过反复摸索 ,选择 c l: 硅胶为固
定相 , 甲醇 一 0 . 0 5 0 m ol · L 一 ’ 磷酸二氢钠溶 液系统
为流动相 ,梯度洗脱 , 可同时分离多种双黄酮类化合
物 , 达到了较满意的分离效果 。
8
.
3 卷柏类药材化学成分主要为双黄酮类成分 ,其
中均含有穗花杉双黄酮且含量为最高 ,但 不同种药
用卷柏之间及同种不同产地卷柏之间的含量差别也
很大 ,其规律性有待进一步研究探讨 ; 另外的 2 种双
黄酮成分在卷柏类药材 中的分布与含量同样存在明
显的种间差异 , 同种不同产地 的卷柏色谱图较相似
( 因篇幅关 系 , 未一一列出 ) ,说明同种卷柏化学组
成差异小 。 因此 , 也可以利用卷柏的双黄酮类成分
作为评价其同类药材的参考依据 。
8
.
4 本实验同时验证 了植物化学分类学 “ 近缘植
物含相类 似化 学成分 ” 的理论 。 从这一 角度 出发 ,
非法定 品种卷柏科植物的药用价值开发利用是可行
的 ,但需要进一步的研究 。
致谢 :本实验得到中国药品生物制品检定所中药室鲁静
主任药师技术 指导 。
参考文献
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(本文于 20 0 2 年 5 月 17 日修改回 )
H P L C 法同时测定酮康他索软膏中酮康哇和丙酸氯倍他索的含量
廖辉怡` 申 放 2 黄里靖 `
( 1
. 顺峰药业有限公司 广东顺德 5 2 8 3 0 ;0 2 . 顺德市药品检验所 广东顺德 5 2 8 3 00)
摘要 目的 : 采用高效液相色谱法测定酮康他索软膏中酮康哇 、 丙酸抓倍他索的含量 。 方法 : 色谱柱为 H y p er isl B D s C l : 和
一 rK o m as il C I。 ; 流动相为 0 . 02 m ol · L 一 ’磷酸氢二钠溶液 一 甲醇 (3 0 : 70) , 并用稀磷酸调节 p H 至 6 . 9 士 0 . ;1 紫外检测器 , 检
测波长为 2 39 n m 。 结果 : 在建立的色谱条件下 , 酮康哇及丙酸氯倍他索与有关杂质能有效地分离 。 酮康哇进样 量在 3 . 2 -
28
.
8 林g , 丙酸抓倍他索在 0 . 0 8 ~ 0 . 72 林 g 范围内与峰面积呈良好线性关系 , 相关系数依次为 0 . 99 7 , 0 . 99 9 , 回收率依
次为 10 . 8% , 1 01 . 3% 。 结论 : 本法精密度好 , 结果准确可靠 。
关键词 高效液相色谱法 酮康哇 丙酸抓倍他索 酮康他索软膏
H P L C D e t e r m i n a t io n o f K e t o e o n a z o l e a n d C lo b e t a s o l
P r o P i o n a t e i n C l o n a z o le C r e a m
L xA o H u i 一 y i l , SH E N F a n g Z
( 1
.
S h u fen
n g P h a mr
a , u ￡i e a l C o , L t d , G u a n召d o ng S h u n d e 5 2 83 0 0 ; 2
.
a n d H u A N e L i 一 jin g ,
S h“ n de 加t i t u et of D几 9 C o n t or l , G u a gn d o咭 S h u n d e 5 2 8 3 0 0 )
A b s t r a e t o bj e c t i v e : T o d e t e rm i
n e k e t o e o n a z o l e a n d e l o b e t a s o l p r o p i o n a t e i n e l o n a
z o l e e r e a m b y H P LC
.
M e t h
·
U s in g a H y p e r s i l B D S C l s e o l u m n a n d K or m a s i l C
I : ; T h e m o b i l e p h a s e e o n s i s t e d o f o
.
o Z m o l
·
L
一 ’ d i p o t a s s i -
h y d or g e n p h o s p h a t e 一 m e th a n o l ( 30 : 7 0 )
, a dj u s t e d to p H 6
.
9 土 0 . 1 w i t h d i l u t e p h o s p h o r i e a e i d ; d e t e e t i o n
a t 2 3 9 n m
.
R e s u l t s : T h e s t a n d a r d e u vr e s fo
r k e t o e o n a z o l e a n d e l o b e t a s o l P r o P io n a te w e r e li n e a r o v e r th e r a n
-
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g e s o f 3
.
e o n a z o l e
2 一 2 8
.
8 林g ( r 二 0 . 9 9 9 7 ) a n d o · 0 8 一 0 · 7 2 卜g ( r 二 0 · 9 9 9 9 ) , er s p e e ti v e ly . T h e r e e o v e ir e s
a n d e lo b e t a s o l p r o p i o n a t e w e
r e 10 0
.
8% a n d 10 1
.
3% ; r e s p e e t i
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.
C o n e lu s i o n
: T h e m e th o d
o f k e t o
-
15 g o o d
er P or d u e ib l e
, a n d r e li a b l e
.
K e y w o r d s Hp L C
,
k e t o e o n a
z o le
, e l o b e ta s o l p r o p i o n a t e
, e l o n a z o l e c er a m
酮康他索软膏在临床上治疗皮肤 、 浅表真菌感
染 , 如手足癣 、 体股癣等疗效较好 。 该软膏主要成
分为酮康哇及丙酸氯倍他索 。 目前 , 两者的分析方
法文献报道有液相色谱法 〔`浏 , 但 同时测定酮康哇
和丙酸氯倍他索含量的方法未见报道 。 本文在筛选
各种色谱体系的基础上 , 采用 H P L C 法同时测定了
软膏中酮康哇和丙酸氯倍他索的含量 , 操作简便 ,
精密度好 , 结果准确可靠 。
1 仪器与试药
日本岛津 UV 一 2 4 01 型紫外可见分光光度计 ;
岛津 LC 一 6 A 型高效液相 色谱仪 , S P D 一 6A V 紫外
一 可见检测器 。 C 一 R 3 A 型数据处理仪 , 7 12 5 型进
样器 。
样品为本公 司产品 (规格 : 每 10 9 含酮康哇
10 0 m g
, 丙酸氯倍他索 2 . 5 m g ) ; 酮康哇及丙酸氯
倍他索对照品 (中国药品生物制品检定所 ) ; 丙酸
氯倍他索原料 (含量为 9 . 5% , 上海华联制药有
限公司 ) ; 酮康哩原料 (含量为 9 . 8% , 南京第二
制药厂 ) ; 其它辅料 (均符合 中国药典 20 0 年版
的规定 ) ; 甲醇 (色谱纯 ) ; 无水 乙 醇 、 磷酸氢二
钠 、 盐酸 、 氢氧化钠 、 过氧化氢 (分析纯 ) ; 水为
二次蒸馏水 。
2 实验方法与结果
2
.
1 色谱条件 与系统适 用性试 验 色谱柱 : H y -
p e r s i l B D S C I: 柱 ( 5 卜m , 4 . 6 m m x 2 5 0 m m ) ; 流动
相为 0 . 0 2 m al · L 一 `磷酸氢二钠溶液 一 甲醇 ( 3:0