全 文 ：考古 2 0 0 8 年第 8 期 O 考古与科技
精确定年的祁连圆柏碳十四年代的
加速器质谱测定 `
王树芝 尾寄大真 坂本枪 今村攀雄
关键词 : 碳十四测定 树轮年代学 加速器质谱
K E v w O R n s :
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P r e e l s e
.
前 言
19 4 9 年 , 碳十 四断代的创始人利 比
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.
F
.
iL b y ) 公布了第一批碳十四年代数
据 , 宣告碳十四测年方法取得成功 , 轰动了
整个考古界和地质学界① 。 碳十四测年方法
对考古学研究产生了深远的影响 , 尤其在史
前年代方面起到了不可估量的作用② 。 已故
著名考古学家夏鼎先生对碳十四测年方法
在考古年代中的作用 , 给予 了极高的评价 :
“ 由于碳十四测定年代法的采用 , 使不同地
区的各种新石器文化有 了时间关系的框架 ,
使 中国新石器 时代考古学有 了确切年代序
列而进人一个新时代” ③ 。 碳十四测年不仅
在考古学中普遍运用 , 而且在地质科学 、 地
理科学 、 地球科学 、 全球环境变化和海洋研
究等领域中越来越受到重视 。
虽然碳十四断代方法能断定历史年代 ,
但大气碳十四水平的波动 、碳十四粒子衰变
本身的波动以及碳十四测年方法的不足等
都影响到碳十四测年精度 。 目前通过制样方
法的改进 、 制样技术的提高、 系列样品的采
用 , 减小 了碳十四测年的误差 , 国际上逐步
建立了高精度的碳十四年代校正曲线④ 。
系列样品是提高碳十四测年精度的关
键所在 。其中精确定年的木材样本是提高碳
十四测年精度的最理想的系列样品 , 时间序
列准确 , 同时树轮每年形成的木质中的碳十
四 比度与大气 中碳十四 比度基本保持平
衡 。 因为树木的生长是依靠树叶叶绿体的光
、 本研究是国家文物局批准的《中日碳十四测定年代合作研究》项目 , 批准号为“ 文物保函【2 00 5」19 号 ” 。 加
速器质谱测定得到 日本学术振兴会 日本创成科学研究课题资助 。
作者 : 王树芝 , 北京市 , 1 00 71 0 , 中国社会科学院考古研究所。
尾寄大真 、 坂本稳 、 今村攀雄 , 日本仟叶县佐仓市 , 日本国立历史民俗博物馆碳十四实验室 。
·
6 2 (总 7 3 4 ) · 考 古
合作用所提供的碳水化合物来完成的 , 而碳
水化合物是树叶中叶绿素吸收太阳能 , 由水
和空气中的二氧化碳转化而形成的 。树木就
是通过光合作用和一系列生理代谢过程使
年轮木质成分中碳十四比度和空气中二氧
化碳中的碳十四比度达成化学平衡 。 也就是
说 , 宇宙射线强度随时间的变化对大气中碳
十四比度的影响被当年形成的树轮中的木
质记录下来 。 因此 , 有时间前后顺序的树木
年轮是提高碳十四测年精度的最理想的系
列样品 。
碳十四测定有常规碳十 四测定和加速
器质谱 ( A M s , A e e e l e r a t o r M a s S s p e e t r o m -
e tr y ) 碳十四测定两种方法 。 常规碳十四测
定方法在技术上 目前已经发展到非常完善
的地步 。 加速器质谱是 20 世纪 70 年代末开
始发展起来的一种现代核分析技术 , 它直接
计数样品中碳十四原子 , 因而需要 的样品量
不到常规法使用量的千分之一 。 目前加速器
质谱测定碳十四的精度可达到 3 70 一 5%。 , 与
常规碳十四测定法相比 , 加速器质谱测定法
在保证较好的精确度的前提下 , 最突出的优
J点在于需要样品量少 , 一次可以同时进行多
个样品的测定 , 真空系统的工作效率高⑤ 。
这两种测定方法得到的碳十四年代都
需要转换成日历年代 。 目前 , 我国甚至亚洲
还没有 自己的校正 曲线 , 碳十四年代常常利
用北美和欧洲树轮中获得的碳十四校正 曲
线进行校正 。 我国用此校正曲线是否可靠 ,
是否存在地域性差别 , 我们的树轮定年的准
确度以及 日本加速器质谱仪测定的精确度
怎样 , 这些方面都需要进行检验 。 本试验的
目的是对经过树轮年代学精确定年的考古
出土的圆柏木材样本 , 利用 日本加速器质谱
仪测定精确定年的样本的碳十四年代 , 将测
定数据与 目前国际上 常用 的 I nt C al 04 和
NI T C AI
才
98 校正曲线进行比对 , 对我们树
轮定年的准确度及 日本加速器质谱仪测定
的精确度进行检验 。
一 、 试验材料
试验材料为青海省德令哈郭里木 乡夏
塔图 3 号墓出土木材 。 在体式显微镜下对木
材树种进行了鉴定 , 木材树种为祁连 圆柏
( s a 占艺n a 户r z e w a z s无11 K o m ) 。 祁连 圆柏是
中国特有 的树种 , 以它为建群种所形成的天
然林集中分布在青藏高原东北部和黄土高
原西部边缘 。 3 号墓墓主人为一名女性 , 墓
内有一些原木和棺板 。 共取到了 14 个木材
样本 。其中 1 号样本为棺盖板 , 有 1 6 2 3 个年
轮 , 2 号样本和 5 号样本为侧板 , 3 号样本为
挡板 , 4 号样本为底板 , 8 号样本为脚板 , 其
余样本为圆盘样本 。 根据中国干旱区树轮特
点 , 采用提高定年精度的方法⑥ , 并按照交
叉定年的工作程序 , 对 3 号墓出土木材进行
了树轮年代学研究 , 确立了墓葬的年代为公
元 7 90 年 。 其中 2 号样本起始年为公元前
5 17 年 , 终止年为公元 7 01 年⑦ 。 本次加速器
质谱仪测定的材料就取 自我们精确定年的
2 号木材样本。
二 、 试验方法
从精确定年的 2 号木材样本取样到制
靶过程是在 日本国立历史民俗博物馆碳十
四实验室 内完成 。 加速器质谱碳十四年代测
定由日本东京大学完成。
将 2 号样本固定在工作台上 , 用刀将样
本切成 0 . 5 厘米厚 的薄 片 。 从 4 20 B C 到
3 2 o B c 每 10 年取一个样品 , 共取 10 个样
品 , 再用小刀片把 10 个样品分别削成更小
的薄片 。 样品经过酸碱酸处理 , a 一 纤维素的
提取 , C O : 的制备和在真空系统下合成石墨
后 , 进行加速器质谱碳十四年代测定 。
三 、 试验结果和讨论
(一 )木材中 a 一 纤维素含量 (表一 )
从表一可以看 出 , 大约 6 . 5m g 样品中
可 以提取出 7 . 7m g 的 。 一 纤维素 , 木材 中
第 8 期 · 6 3 (总 73 5 ) ·
表一 木材中 。 一 纤维素含且
实验室编号 树轮年代 处理前样品重量 ( m g )提取出的 Q一纤维素重量 ( m g )木材中 -a纤维素含量
C BW
一
t l42 0 B C一 4 l l B C 62 8 .1 9 84 . 5%
C B W
一
t Z4 1 0 B C一 4 01 B C 6 7 7 . 04 1 0 . 5%
C B W
一
t 34 0 0 B C ~ 9 31 B C1 04 1 0
.
2 814 0 %
C BW
一
t4 90 B C 3一 1 8 B C 8 6 312 . 7 714 . 8%
C BW
一
t s 8 30 B C一 37 l l B C2 7 9 .1 6 3. % 3
C B W
一
t 6 370 B C一 6 31 B C 58 5 . 7 6 9 . 9%
C B W
一
t 7 60 B C 3一 1 5 3B C1 6 5 . 8 8 9 . 6%
C B W
一
t s 350 B C一 34 1 B C4 9 5 .1 5 51 . % 3
C B W
一
t g 34 0 B C一 3 31 B C 5 9 6 . 5 81 1 .2 %
C B W
一
t1 0 0 B C 3 3一 2 1 B 3C4 74 . 04 8 . 6%
表二 石墨产量和装靶情况
实验室编号 用于制碳的 a一纤 纯化碳重量 铁粉重量 石墨重量 石墨产量 装靶压力 石墨表面状况
维素重量 ( m g) ( m g ) ( m g ) ( m g ) (牛顿 )
C B W
一
t l 3
.
2 012 1 2 5 0
.
6 9 0 9 8 81
.
1 % 60 7 A
C B W
一
t1 Z 31 0
.
2 4 50 7
.
31 0 9 8 7 9
.
1 % 60 0 A
C B W
一
t2 3
.
1 9 8
.
2 0 50 6
.
8 6 0
.
8 8 7 3
.
3% 60 8 A
C B W
一
t4 3
.
01 7
.
2 350 0
.
7 5
.
7 3
.
2 0 % 60 A
0 90
C B W
一
t s 3
.
1 0 8
.
1 6 51 6
.
72 0 94 1 8
.
% 60 31 A
C B W
一
t 6 3
.
01 1
.
1 4 8 9 7
.
7 5 0
.
8 8 74
.
4 9% 60 A
C B W
一
t 7 3
.
02 1
.
2 0 51 1
.
1 30 8 6 71
.
9% 60 0 A
C BW
一
t s 3
.
0 62 1 1 50 6
.
4 6 0
.
9 6 7 9
.
4 % 60 6 A
C B W
一
t g 3
.
01 7
.
2 2 50 8
.
5 9 01 99 8
.
0 % 60 3A
C B W
一
t1 0 3
.
0 51
.
1 4 4 7 8
.
1 30
.
82 6 9
.
8% 61 0 A
a一 纤维素含量为 1 1 .4 %。
(二 )石墨产量和装靶情况 (表二 )
从表二可以看出装靶用的石墨重量约
为 0 . gl g m g, 需 要约 3 . 0 46 m g 的 。 一 纤维
素 。 根据表一 , 木材中 。 一 纤维素含量 为
1 1
.
4 %
, 因此 , 制备用于加速器质谱测定的
一个靶所需的石墨的量 , 26 . 7m g 木材样品
就能满足 。
加速器质谱法对样品靶有极其严格 的
要求 。 样品靶必须能产生持久稳定的 、 有一
定强度的离子束 , 否则就不能达到测量的高
精度 。 从表二可以看出 , 装靶压力 、 石墨的重
量相差不大 , 石墨表面状况优良 , 达到了加
速器质谱测量的要求 。
(三 ) 年代转换
图一为木材样品加速器质谱测定结果
与 I n t C a l0 4 和 I N T C A L 9 8 校正曲线的 比
较结果 , 数据匹配得很好 。 说明树轮定年是
准确的 , 加速器质谱测定也很精确 , 同时也
说明 I nt C a1 04 和 IN T c A L 98 校 正 曲线适
用于我国木材样品的碳十四测定年代的校
正 。
图二为单一样本转化结果 , 横坐标为日
历年 , 面积图表示落到某 日历年代的概率分
布图 。 图三为树轮系列样品转换结果 , 横坐
标为日历年 。 把图二与图三进行比较可以看
出 , 图三的结果更为精确 。 这是因为碳十四
年代校正曲线是锯齿状的 , 只有一个碳十四
年代时 , 可能对应几个 日历年代 , 但是 , 当采
用时间上有前后顺序的树轮系列样品时 , 会
得到符合实际的 、 误差较小的 、 更为准确的
日历年代 。
·
64 (总 7 36 ) · 考 古
— In t Ca l 0 4一 I NT CAL 9 8.样品
At m o s Ph e r i e d a t a f r o m Re i m e r
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日历年代
图二 单一样本转化结果
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`一 -一 - 油一白一` ` 一` 一` 一` 二5 0 0 BC 4 0 0BC 3 0 0 BC 2 0 0 BC
日历年
图 一 木材样品 与 I nt C al (4J 和 I N T C A I 9 8
校正曲线的 比较图
表三为树轮系列样品转换拟合
后的结果 。 可以看 出 10 个样本拟合
后的年代分别为 : 4 3 0 B C 一 4 15 B C ,
4 2 () B C 一 4 ( ) S B C , 4 1( )B C 一 3 9 5 B C ,
4 () () B C 一 3 8 5 B C , 3 9 ()B C 一 3 7 5B C ,
3 8 () l C 一 3 6 5 B C , 3 7〔)B C 一 3 5 5 B C ,
3 6 () B C 一 3 4 5 B C , 3 5 0 B C 一 3 3 5 B C 和
3 4 0 B C 一 3 2 5 B C , 所得结果是误差
范 围相 对较小 的 比较理 想 的年代
值 。
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「!历年代
结 论
我们对青海省德令哈地 区夏塔图墓 内
第 8 期
图三 树轮 系列样品转换结果
出土的祁连 圆柏木材进行 了树轮年代学研
6 5 (总 7 3 7 )
表三 树轮系列样品转换拟合后的结果
实验室 树轮年代 (树轮 碳十四年代 拟合后的年代
编号 年代学定年 )
CB W
一
t l0 4 2B C一 4 lB C l0 2 5 7士 3 14 30B C一 4 1B C 5
B C W
一
t Z 4 1B 0 C一 0 4B 1C 2 4 7 1士 3 5 4B 0 C 2一 40 5B C
CB W
一
t B 0 0 3 4C一 3B C 9 12 3 74士 4 74B 0 1C一 B 3 5 9C
B C W
一
t 4B 0 C 3 9一 38B 1C 2 2 92士 3B 0 0 5 C 4一 8 3 5B C
B C W
一
rB 8 s 0 C 3一 B 3 7 l lC 2 3 10士 5 13 9B 0 C一 3 7B C 5
CB W
一
t 6 3 7B 0 C一 6 3 1B C 2 2 46士 3 138 0B C一 B 6 C 3 5
B C W
一
t 76 0 3B C一 3 5B 1C 2 5 7 1士 30B 0 C 3 7一 3B 5 5C
B C W
一
t s 0 3 5B C一 3 4 1B C 2 2 3 9士 3 1B 6 0 C 3一 3 4 5B C
B C W
一
t 3 g40B C一 B C 3 3 12 2 18士 3 4 3 5B 0 C一 B C 3 3 5
B C W
一
t 0 13B 0 3C一 32 1B C 2 1 16士 3 3 14OB C一 B C 3 2 5
理想的系列样品 。 因此 , 考古发掘出土的木
材和木炭 , 在进行碳十四测年之前 , 首先进
行年轮时间顺序的确定 , 然后再根据年轮的
时间顺序 , 取相同时间间隔的系列样品进行
碳十四年代测定 , 这样会得到符合实际的 、
误差较小的 、更为准确的 日历年代。
附 i己 : 这项工作的顺利开展得到了哀靖
研究员、 西本宜弘教授 、永峭正春教授 、 隅 田
博士的关心和帮助 , 张雪莲博士在文章修改
过程中提出了宝贵的意见 , 在此深表谢意 。
注 释
究 , 建立了 2 3 3 2 年的长序列的年轮年表 , 此
年表已经延伸到了夏末商初时期 , 是 目前我
国建立的最长的树轮年表 , 这一长年表的建
立 , 为青海地 区古文化的研究树立 了精确的
年代标尺 。 在建树轮年表过程中 , 我们采用
了大样本量的样本 , 确定缺失年轮位置时考
虑窄轮和宽轮变化的一致性 , 用多种方法对
定年和轮宽量测值进行检验 , 并按照严格的
交叉定年工作程序进行 , 研究方法科学 。 科
学研究的成果应该经得起科学的检验 , 此次
我们用 1 0 个系列样品进行碳十四加速器质
谱测年 , 就是对我们的研究结果进行的一次
科学的检验 。 结果表明用我们判读的树轮 的
样本进行的碳 十四加速器测年结果与 I nt -
C a l() 4 和 I N T C A I矛 9 8 校正 曲线基本吻合。
由此证明我们的判读是准确的 , 我们的定年
方法为今后 中国干旱区开展考古木材的树
轮分析工作提供了宝贵的经验 。
此外 , 试验验证了加速器质谱法最突出
的优点即需要样 品量少的特点 。 从试验数据
看 , 制备用于加速器测定的一个靶的样品只
需要 26 . 7m g 木材样品 。
通过试验我们还可 以看出时间序列准
确 、 树轮每年形成的木质中的碳十四 比度与
大气中碳十四 比度基本保持平衡的精确定
年的木材样本是提高碳十四测年精度的最
① 仇士华 : 《中国碳十四年代学研究》 , 科学出版
社 , 199 0 年。
② 夏鼎 : (碳 一 14 测定年代和中国史前考古学》 ,
《考古》 1 9 77 年第 4 期。
③ 夏鼎 : 《中国文明的起源》第 97 页 , 文物出版社 ,
1 9 85 年 。
④ a . S t u iv e r , M . , K r a , R , e d s . , C a li b r a t i o n 15 -
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6 6 ( 总 7 3 8 ) 考 古
的考古树轮年表的建立与夏塔图墓葬定年》 , (考
古》2 00 8 年第 2期 。
(责任编辑 苗 霞)
O 信息与交流
《禹州钧台窑》出版发行
《禹州钧台窑》 由河南省文物考古研究
所编著 , 大象出版社 2 008 年 5 月 出版发
行 。 本书为 16 开精装本 , 有正文 2 04 页 , 文
后有彩色图版 1 16 版 , 黑 白图版 54 版 , 定价
2 0 0 兀。
钧窑系是我国北宋时期 的五大名窑之
一 , 与定 、汝 、官 、 哥等并著于世 。 因釉 内以铜
红着色釉 , 用还原焰烧成 , 形成了各种窑变
花釉 , 如玫瑰紫 、 海棠红 、 茄皮紫 、 鸡血红 、 月
白或天青等 , 色彩缤纷 , 鲜艳夺 目。 20 世纪
6 0 年代 , 在河南禹县发现烧造规模和产品
质量均属一流的钧台窑址 。 20 世纪七八十
年代 , 河南省文物考古研究所等对钧 台窑址
进行了四次全面的考古钻探和发掘 , 了解了
窑址的规模 、 分布范围和地层堆积 , 并出土
了大量的遗物 。
本书即是对 四次发掘的报告 , 共分六
章 。 前言介绍了禹州的地理位置及沿革 、 钧
台的由来 以及发掘工作概况 。 第一章是窑址
概况 , 对窑址的分布 、 窑址的地层堆积 、 遗迹
和遗物进行了介绍 。 第二章是宋代窑址 , 对
窑址 内的钧瓷窑区 、 汝瓷窑区 、 天 目瓷窑区
和 白地黑花瓷窑区的遗迹和遗物进行了介
绍 。 第三章介绍 了唐代 、 五代 、 金代 、元代和
明代的瓷器以及窑址内出土的铜钱 。 第 四章
是钧窑产品的化学组成及物理性能 , 本章从
标本的外观特征 、 钧窑系胎釉的化学组成和
钧窑系胎釉的物理性能等几方面对钧窑产
品进行了分析 。 第五章对窑炉的结构与烧造
工艺 , 产品的化学分析和物理性能 , 器物造
型和装饰艺术 , 钧窑起源 , 汝瓷 、 影青瓷 、 天
目瓷 、 白地黑花瓷的来源 , 钧瓷的故乡以及
瓷器生产与商品流通的关系等问题进行 了
探讨 。 第六章是结语 , 回顾了钧台窑的烧造
历史 , 对钧台窑进行了分期 , 探讨了钧台窑
的形制 , 分析了各色瓷之间的关系以及钧窑
工艺技术的传播与产品的外销等。 正文之后
有关于窑址的发现与研究 、 调查与发掘以及
相关文献的五个附录 。
通过对禹州市钧台窑址的发掘 , 进一步
证实了钧 台窑 区的窑址是多 品种瓷器生产
区 , 更重要的是发掘结果使这里的钧瓷生产
区系宋代五大名窑之一的官窑性质得到 了
证实 。 这一重要发现 , 解开 了探索宋钧瓷官
窑窑址之谜 。
(萧 汉 )
第 8 期 · 6 7 (总 7 3 9 ) ·