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缬草类生药中总缬草素的含量测定



全 文 :第 20 卷 第 3期 上 海 医 科 大 学 学 报
1 9 9 3年 A C T A A C A D E M 工A E M E D工C工N A E SH A N G H A工
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缘草类生药中总撷草素的含最测定
明东升* 郭济贤
(上海医科大学药学院生药学教研室 )
提要 用电位滴定法测定了撷草 、 蜘蛛香、 黑水撷草 、 宽叶撷草及不同产地的领草类生药
中总撷草素的含量。 结果发现 总撷草素含量以蜘蛛香中为最高。
类键词 撷草 ; 蜘蛛香 ; 黑水颧草: 宽叶撷草; 总撷草素 ; 含量测定
作者等曾对我国药用撷草属 (V司即永扭“ ) 植物进行调查与鉴定 , 发现该属植物领草
(V
。橱 ·协肠 。方初坛孔“ 协 L . ) 、蜘蛛香 (V . 夕时。。哪么 J o n 。众黑水领草 (V . a 、 哪。 骊“ S m ir -
ex K
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)及宽叶撷草 (V . o f 初咖如不加 L . v ar . 乙哪感f o碗a M iq . )的根茎与根均作药用 , 具
有镇静催眠 1[] 、 抗菌 、 抗病毒山 、 抗心律失常 8L 〕、 细胞毒和抗癌 43[ 等药理作用 。 《 中国药典》
一九七七年版曾收载蜘蛛香 。
撷草类生药含有撷草素类 ( v a l e p o t r i a七e s ) 、 挥发 油 类 ( v o l a 七i l e 0 11。 ) 、 生 物 碱 类
( al k al io ds )
、 黄酮类 ( f la v o n of d的等多种成分 。 其中 , 撷草素类成分是撷草类生药镇静催
眠 、 抗病毒等作用的主要活性成分 。 因此 , 总撷草素的含量可 以作为评价此类生药质量的、
重要指标 。
测定撷草类生药中总撷草素的含量 , 有光电比色法57r 、 硝苯毗吮法 6[ 1、 酸碱滴定法 m
等。 后者系基于撷草素类化合物属环烯醚菇的三醋类 , 在过量的氢氧化钠碱性条件 一下易
水解生成三个有机酸钠盐 , 然后用盐酸液回滴剩余的碱液 , 即可测得生药中总领草素的含
量 。 我们曾用此法测定了生药中总领草素的含量 , 发现提取物本身的颜色影响酚酞指录
剂指示终点 , 实验结果的相对偏差较大 。 为此 , 我们经过反复试验 , 改用电位计指示终点 ,
并改变了部分实验条件 , 测定了撷草 、 蜘蛛香、 黑水撷草 、 宽叶领草及不 同产地的撷草类生
药中总撷草素的含量 , 并据此对撷草类生药的质量作了初步的评 价。
实 验 材 料
1
. 蜘蛛香 : 贵州产 , 由上海医药保健 品进出口公司提供 , 1 9 8 8 年 1 0 月 。 2 . 蜘蛛香 :
云南产 , 由云南省药品检验所提供 , 1 98 9 年 10 月 。 3 . 蜘蛛香 ; 四川南川产 , 由四川 中医
研究院南川药物种植研究所提供 , 1 9 0 年 4 月 。 4 . 蛛蜘香 : 陕西产 , 由陕西省药品检验
所提供 , 1 9 8 9 年 2 月 。 5 . 蜘蛛香 : 湖南产 , 由湖南省药品检验所提供 , 1 98 9 年 4 月 。 6 。
黑水领草 : 黑龙江省伊春大西林林场产 , 1 98 9 年 7 月 。 7 . 宽叶撷草 : 浙江省西天 目山产 ,
1 9 8 9 年 5 月 。 8 . 撷草 : 黑龙江伊春产 , 1 9 8 9 年 7 月 。 9 . 撷草 : 四川南川产 , 由四川省
中医研究院南川药物种植研究所提供 , 1 9 9 0 年 4 月 。
. 1 9 8吕狄生药学研究生 , 现在山西医学院药学系工作
3 期 撷草类生药中总撷草素的含量测定
方 法 与 结 果
仪器与药品 P H孚3 型酸度计 (上海第二分析仪器厂 ) ; 2 3 2 型甘汞 电极 , 231 型玻璃
电极 (上海电光器件厂 ) ; 试剂均为分析纯 。
生药的千燥 干燥温度过高会损失总领草素类成分 , 最合适的千燥温度为 40 ℃田 。
生药粉末的提取次数 K o n o v al o v 。 等用氯仿提取 1 五, 一次就可提出总领草素川。
我们先将提取次数分为三类 : (1) 1 次 : l h ; (2 ) 2 次 : l h 、 o . s h , 合并 ; (3) 3 次: l h 、 0 . 5
五、 o . 6 h , 合并。 然后分别测定总撷草 素的含量 , 结果发现其含量几无区别 。 为了得到较
好的提取效果 , 本实验选用 2 次 , 即 l h 、 o . s h 。
水浴温度 水浴温度升高可使水解反应完全。 因丙酮的沸点为 56 士 lo C , 故本实验
选择 5 6 ~ 5 9 o C 水浴加热。
终点的判断 在水解过程中将产生有机酸钠盐 。 它们对盐酸回滴时 p H 变化有影响 ,
因而对 电位法滴定时 电位变化有影响 , 滴定突跃曲线的倾斜度较大 , 直接从曲线判断终点
易引起误差 。 如用一级微商法 }刁E /刁V l总有最大值 , 且变化幅度较大 , 易确定终点 , 故本
验用一级微商法判断终点 C .
生药中总缘草素的含姗测定 精称干燥生药粉末 ( 4 0 目 )约 1 0 9 , 用氯仿提取 l h , 滤
过 , 再加入一 定量氯仿提取 o . s h , 滤过 。 合并两次滤液 , 转入 10 O m l 容量瓶中 , 稀释至
刻度 。取氯仿提取液 5 m l 蒸干 , 残渣用丙酮 3o m l 溶解 , 向此溶液中加入 o . 01 m ol / L 氢氧
化钠液 15 m l , 在 交 、 的℃ 水浴上加热水解 3 O m主n 。 水解后的溶液用 0 . 0 1 m ol / L 盐酸
掖回滴 , 以酸度计指示电位变化 , 记录电位值 , 用一级微商法确定终点 , 同时作空 白试验 。
空白试验 取上述提取液 s m l , 蒸千 , 加入丙酮 3 O m l 和水 3O m l , 在 5 6~ 59 oC 水
浴加热 3 0 m i n , 然后用 。 . O l m ol / L 氢氧化钠液直接滴定 , 以酸度计指示电位变化 , 用一
级微商法确定终点 。
以撷草素 ( v al 七ar 切 , 又名领草三酷 v al e p ot ir a 加 , 分子量 4即 . 4 6 )为代表 , 计算生药
中总领草素的含量 , 测定结果见 附表 。
附表 撷草类生药中总撷草素的含量测定结果( , ~ 6 ~ 8 )
样品号 生药名称 药用部分 总撷草素含量 (% ) C V (% )
1 蜘蛛香 根茎及根 1 . 6 9 7 7士 0 . 0 11 4 0 . 6 7
1 蜘蛛香 根茎 1 . 7 1 3 9士 0 . 0 18 1 1 . 0 5
1 蜘蛛香 根 1 . 6 5 5 7士 0 . 0 1 9 2 1 . 1 6
2 蜘蛛香 根茎及根 2 . 4 8 6 3士 0 . 0 6 2 6 2 . 5 2
3 蜘蛛香 根茎及根 2 . 6毯 3 3士 0 . 0 3 0 0 1 . 1 4
4 蜘蛛香 根茎及根 1 . 5 09 4士 0 . 0 2 4 8 1 . 6 5
5 蜘蛛香 根茎及根 1 . 7 8 1 6士 0 . 0 1 4 2 0 . 8 0
6 黑水撷草 根茎及根 0 . 9 7 9 0士 0 . 0 2 3 0 2 . 3 5
7 撷草 根茎及根 0 . 5 1 8习士 0 . 0 2盛 4 4 7 0
8 撷草 根茎及根 1 .习94 1士。 .D邵 8 二 . 84
O 宽叶撷草 根 茎及根 0 . 8盛5 5士 0 . 0 34 7 4 . 1 0
2 12 上 海 医 科 大 学 学 报 2 0 卷
讨 论
由于本实验所用电位法不用指示剂确定终点 , 不受溶液颜色 、 混浊等影响 , 所 以滴定
结果是可靠的 。 进行空白试验时 , 往往出现多个突跃变化 , 这可能是由于撷草提取物中含
多种弱酸 , 可被氢氧化钠液中和 。 终点确定以最后一个突跃为准 , 即 }刁E / 刁V {值不再增大
为止我们曾设计空白试验用回滴法 , 滴定中仅有一个突跃 , 易观察终点 , 但测定结果略低 。
测定结果表明 , 总撷草素的含量以蜘蛛香为最高 , 有进一步开发利用的价值 。 几个
不同产地的蜘蛛香中 , 以四川产的蜘蛛香的总撷草素含量最高。 由于不同地 区的蜘蛛香
的药用部分不尽相同 , 有的用根茎及根 , 有的仅用根茎 , 因此我们分别测定了贵州产蜘蛛
香的根茎与根中总领草素的含量 , 结果两者无明显差别 。 从简化产地加工与减少生药摄
失考虑 , 我们认为 , 蜘蛛香的药用部分应 以根茎及根为宜 。
参 考 文 献
1 中国医学科学院药物研究所等: 中药志 , 1 9 81 年 , 第二册 , 第 5加~ 5 6 3 页 , 人民卫生出版社 , 北京
, 吴 华欣 : 撷草属植物化学成分及药理作用研究的回顾 。 云 南中医杂志 1 9 8 5 . ( 1) :如
3 王玉良等 : 撷草抗心律失常的心肌细胞电生理学研究的观察 。 中华心 血 管病杂志 1 9 79 7( 4) :2 75
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(收稿日期 : 1 9 9竺 年 3 月 7 日 ; 修回 日期 : 1 9 9 2 年 5 月 4 日 )
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