全 文 ：冷藏和冷冻温度下西兰花表观比热容的测定
张素文1 ,张敏心1 ,孙金才2　(1.江南大学食品科学与安全教育部重点实验室,江苏无锡 214122;2.浙江海通食品有限公司 ,浙江慈溪 315300)
摘要　利用差示量热扫描仪(DSC)测定了不同水分含量的西兰花在-35～ 40 ℃温度范围内的表观比热容 ,其表观比热容随温度 、水分不
同而变化。采用ORIGIN软件对表观比热容-温度、表观比热容-水分进行曲线拟合 ,得出西兰花表观比热容的经验计算公式。通过与
试验数据比较 ,经验计算公式具有较高的精度。
关键词　西兰花;DSC;表观比热容
中图分类号　S 567.2　　文献标识码　A　　文章编号　0517-6611(2007)16-04724-03
Testing the Apparent Specific Heat Capacity of Broccoli at Frozen and Refrigerant Temperature with DSC
ZHANG Su-wen et al　(Key Laboratory of Food Science and Food Safety , Ministry of Education , Southern Yangtze University , Wuxi , Jiangsu 214122)
Abstract　DSC was applied to test the apparent specific heat capacity of broccoli with different moisture at the temperature of -35～ 40℃.The appar-
ent specific heat capacity of samples was varyingwith the different temperature and moisture.Through fitting the curve of the apparent specific heat capaci-
ty-temperature and capacity water with software ORIGIN , the experiential computing formula of the apparent specific heat capacity of broccoli was ob-
tained.Compared with experimental data , the experiential computing formula had better precision.
Key words　Broccoli;DSC;Apparent specific heat capacity
　　西兰花(Broccoli),又名茎椰菜 、花椰菜 、绿花菜 、青花菜 ,
属十字花科芸薹属 ,原产于意大利[ 1] 。西兰花营养丰富 ,富
含葡萄糖异硫氰酸盐类的辅助化合物 ,具有很高的抗癌保健
功能[ 2] 。西兰花采后常温储藏 1 ～ 2 d ,花蕾就开放 ,颜色发
黄 ,品质劣化 ,失去市场价值[ 3] 。速冻保藏是一种最大程度
保持果蔬营养成分 、色泽 、风味的有效途径 。速冻西兰花的
品质取决于原料 、加工处理 、包装和解冻 4个环节 ,其中冷
冻 、解冻加工工艺尤为重要。在设计速冻和快速解冻工艺
时 ,往往要确定西兰花的热负荷。西兰花的热负荷与西兰花
的质量 、表观比热容(Cp , app)有关。因此西兰花的 Cp , app是确
定冷却 、解冻加工工艺的重要依据。
在食品类文献中仅仅查到固定水分含量的食品比热容
(Cp)的相关数据[ 4] ,而在实际存放过程中西兰花水分往往是
变化的 ,而且有关食品 Cp 参数的测定主要集中在常温区或
低温区。在理论分析冷冻 、解冻过程时 ,常常忽略相变区间
潜热对 Cp 的影响。假定冷冻前后 Cp 为一常数 ,这必然会增
大理论计算与实际情况的误差。与 Cp 不同 , Cp , app是表观热
量和温度的函数。表观热量既包括食品升降温过程的热量
变化 ,又包括相变过程中潜热和因冻结(或熔融)引起的稀释
热 ,该相变区间对应的比热容为 Cp , app。故与 Cp 相比 , Cp , app
更适合分析冻结和解冻过程。Ngadi等采用差示量热扫描仪
(DSC)测定了虾肉 Cp, app[ 5] ;Shi 给出了相变区间生物组织材
料 Cp , app的近似公式[ 6] 。笔者采用 DSC法研究了不同水分含
量的西兰花在-35 ～ 40 ℃温度范围内表观比热容的变化
规律。
1　材料与方法
1.1　原料及处理 　取新鲜西兰花 ,洗净后放入榨汁机中榨
汁 ,将汁液放入已称重的一批培养皿中 ,平铺一定厚度(约 5
mm),测其质量。将培养皿放入 35 ℃的真空干燥箱中 ,在不同
时间段内取样 ,同时将其平行样烘至恒重以测量水分含量。
1.2 　仪器 　差示量热扫描仪 DSC-7(Differential Scanning
基金项目　江苏省农业攻关项目(BE2003349)。
作者简介　张素文(1979-),女 ,河南漯河人 ,硕士研究生 ,研究方向:蔬
菜玻璃态贮藏。
收稿日期　2007-04-04
Calorimeter),由美国 Perkin-Elmer公司生产 。温度标定采用环
戊烷降温过程中的-135.06 ℃相转变以及纯净水的熔融(均
采用外推起始温度)进行 2点标定;热焓标定采用纯净水的
熔融焓(333.88 J/g)标定 ,标定速率为 10 ℃/min 。样品冲洗
气体为高纯度氦气(纯度>99.999%),流量 30 ml/min。样品
皿为 PE标准液体铝皿(美国Perkin-Elmer 公司),样品量为 6
～ 15mg ,精确到±0.01mg。另带有一台压片机 ,用以密封液
体铝皿。
1.3　表观比热容的测定原理及方法[ 6-7] 　测定 Cp , app的常
用方法有量热器法和DSC法。与前者相比 ,DSC法所需样品
少 ,精度高 ,传热均匀迅速 ,升 、降温速率快 ,细胞内外温差
小 ,细胞内的水结晶机率大 ,其规律与速冻食品类似 ,所得数
据比较适合分析食品的速冻和快速解冻。
用DSC测定 Cp 时 ,试样处在程序升温控制下 ,流入试样
的热流速率是连续测定的。由于热流速率变化表示样品所
吸收的热量引起记录笔的偏转 ,因此比热容和样品吸收的热
量之间存在下列关系:
Cp=dHdT× 1ms (1)
式中 ,ms为样品的质量;Cp 为样品的比热容。在实际 Cp 的
测量过程中 ,由于样品量 、仪器本身的局限性 ,很难准确测定
dH/dT的绝对值 ,因此常采用间接测量的方法。首先 ,把空
坩锅放在样品支持器和参比物支持器上 ,测出一条基线 ,然
后在相同条件下分别测定已知 Cp 标准样品的DSC曲线和待
测样品的DSC曲线。通过式(2)即可计算出样品在任意测定
温度下的 Cp :
Cp=m stdms ×
DSCS-DSCb
DSCstd-DSCb ×Cp , std (2)
式中 ,Cp , std为标准物质的比热容(J/(g·℃));m std为标准物质
的质量(mg);ms为样品的质量(mg);DSCs为样品的热流信
号(mW);DSCstd为标准物质的热流信号(mW);DSCb 为空皿
的热流信号(mW)。
采用三线法测量比热。针对每个样品的测定 ,必须准备
好 3个质量相等的铝皿 ,分别用于待测样品 、标准物质以及
基线空皿。样品质量一般为 5.0 ～ 10.0mg。该试验的测量温
安徽农业科学, Journal of Anhui Agri.Sci.2007, 35(16):4724-4726,4749　　　　　　　　　　　　　　　　　　　责任编辑　刘月娟　责任校对　胡先祥
度范围为-35～ 40 ℃。设定的试验程序为:40 ℃等温 5min ,5
℃/min降温至-35 ℃,再等温 5min ,5 ℃/min升温至40 ℃,等
温5min。每个样品都必须按照相同的温度程序对样品皿 、标
准物质皿和空皿进行扫描。每种样品做 3个平行。由于在
降温冻结过程中的过冷度存在随机性 ,这会给相变区间的
Cp , app数据带来一定的误差 ,因此 Cp, app都在升温过程取得。
所有热流信号均从DSC曲线上读得 ,而标准物质KCl的比热
值可以参考文献[8]查得 。
2　结果与分析
2.1　测定方法的可靠性验证　为了验证测定方法的可靠
性 ,测定纯水比热容 。采用二次蒸馏水 ,并用 0.2μm微孔滤
纸过滤。将 3次测得的试验平均值与文献值[ 9] 进行对比 ,结
果见表 1 。
　　表 1 采用 DSC法测定的水的比热容
温度∥℃ 试验平均值∥J/(g·℃) 文献值∥J/(g·℃) 平均误差∥%
　 -30 1.880 0 1.880 0 　　0.017 7
-20 1.959 0 1.960 0 -0.005 1
-10 2.041 0 2.040 0 0.004 9
0 4.217 7 4.217 5 0.004 3
10 4.192 2 4.192 1 0.002 4
20 4.181 9 4.181 8 0.003 0
30 4.178 5 4.178 5 -0.000 6
　　从表 1可以看出 ,试验值与文献值的平均百分误差在
0.20%范围内 ,表明纯冰 、液体水的 Cp 的测量值在-35 ～
40 ℃范围内与文献值符合很好 ,其 Cp 的测试误差在 0.02%
以内。这说明该方法满足一般的分析要求。
2.2　西兰花表观比热容试验结果 　从图 1 可以看出 ,在
-35 ℃时 , 92.18%、88.37%、78.53%含水量的西兰花 Cp , app
分别为 1.868、1.825、1.636 J/(g·℃),而在 40 ℃时分别为
3.795、3.689 、3.532 J/(g·℃),峰值分别为 22.510、16.921、
12.494 J/(g·℃)。在冻结状态(冰晶未熔融 ,温度低于西兰花
冻结峰的终点 Tf),西兰花的 Cp , app随温度的升高缓慢增大 ,
变化趋势与冰类似 ,但小于相同温度下冰的 Cp(1.842
J/(g·℃))。随着温度的升高 ,西兰花的冰晶熔融释放出大量
的潜热 ,Cp , app急剧增加 ,在-2 ℃左右出现峰值 。冰晶溶解
后 ,西兰花 Cp , app随温度升高而逐渐减小 ,与水的 Cp 变化规
律一致 ,小于水的 Cp(4.178 5 J/(g·℃))。
图 1　西兰花表观比热容
从图 1还可以看出 ,在升温过程中水分含量高的西兰花
形成的冰晶较多。在升温(非熔融)过程中 ,与“溶液”类似 ,
Cp , app变化相对较慢;在冰晶熔融过程中 ,含水量较高的西兰
花冰晶多 ,熔融吸收的相变潜热较多(稀释热相对相变潜热
很低 ,可忽略),Cp, app急剧增加 ,其峰值较高 ,与纯冰相似。
3　西兰花表观比热经验计算公式
3.1　表观比热经验公式 　Cp , app是指在相变区使单位质量
的物质温度升高 1 ℃需要从外部吸收的热量 ,表征了食品热
焓随温度变化的规律。食品热焓由显热和潜热组成 ,包括固
形物 、脂肪 、未冻结水 、冻结水的显热和水凝固或熔解潜热 。
在加热或冷却过程中 ,温度升高或降低而不改变物体原有相
态所需吸收或放出的热量 ,称为“显热” ;物体发生相变 ,在温
度不发生变化时吸收或放出的热量 ,叫作“潜热”。显热与温
度有关 ,潜热与被冻结水的含量有关。被冻结水含量随物体
水分含量和结合水含量而变化。对于西兰花 ,其固形物和脂
肪变化不大 ,因此 Cp , app是温度和水分的函数。
在相变区(即冻结和熔融过程),水的凝固和冰熔融释放
的潜热变化与温度 、水分含量非线性相关 , Cp , app可用式
(3)[ 10] :
Cp , app=A+BT +CT2 (3)
有关以温度和水分含量为变量的 Cp, app半经验公式为:
Cp , app=A′W+A″F +(B +B′W)T +
C
T2
(4)
Cp , app = A1 + A2 ( W - Wb ) +
B 1+B2(W-Wb)+B 3(W-Wb)2
T
+C
T2
(5)
式中 , A、B 、C 、A″、A′、B′、A1 、A2 、B1 、B2 、B 3 为常数;W为水
分含量;Wb 为结合水含量;F 为脂肪含量。
由于西兰花脂肪含量低于 1%,故在式(5)中的 F 可以
忽略不计。
西兰花中的结合水在-30 ℃下不冻结 ,因此结合水的含
量直接影响潜热释放 ,计算方程[ 11]为:
Wb=1-■H(T f)DSC■H(T f)·
1
W
(6)
式中 , Tf 为样品在降温过程中冻结峰终点温度;■H(T f)为
由 DSC测得样品在 Tf 下的冻结。
纯水的冻结焓■H(Tf)与冻结温度 T f之间的关系可以
用近似关系式(7)表示。
■H(T f)=333.88+2.05T f (7)
而在非相变区 , Cp 与温度 、水分含量线性相关 ,通用的
经验公式为:
Cp=A+BT (8)
常温态　Cp=A+BW+CWT (9)
冷冻态　Cp=A+B(W-Wb)+C(W-Wb)T (10)
3.2　西兰花表观比热容经验计算公式拟合 　采用ORIGIN
软件 ,以温度和水分含量为变量对西兰花的 Cp , app进行拟合。
为提高精度 ,可分 4段进行:冻结状态(-35 ℃≤T≤Tf),熔融
状态 1(Tf≤T≤Tr , Tr 为西兰花 Cp , app最大值所对应的温度),
熔融状态 2(Tr ≤T≤0 ℃)、常温(0 ℃≤T≤40 ℃)。根据半经
验公式 ,用ORIGIN软件拟合非线性曲线 ,使相关系数最大 ,计
算出相应的常数值 ,得出西兰花 Cp, app经验计算公式。
3.2.1　非相变区西兰花比热容经验计算公式拟合 。对西兰
花 T-Cp 的曲线数据进行分析 ,用式(8)对西兰花冷冻态的
472535卷 16期　　　　　　　　　　　　　　张素文等　冷藏和冷冻温度下西兰花表观比热容的测定
Cp(图 2)和常温 Cp(图 3)进行拟合 ,得到的经验公式见表 2 。
图2　西兰花冷冻态的比热容
图3　常温西兰花的比热容
　　表 2 不同水分西兰花表观比热容公式及相关系数
含水量
% 冷冻态表观比热容公式 常温态表观比热容公式
92.18 CP=1.897 6+0.001 98T(R2=0.860) CP=1.897 56+0.002 07T(R2=0.956)
90.93 CP=1.865 2+0.001 8T(R2=0.992) CP=3.829 4-0.001 81T(R2=0.783)
88.37 CP=1.74+0.001 55T(R2=0.982) CP=3.767 4-0.001 65T(R2=0.845)
84.42 CP=1.710 42+0.001 08T(R2=0.927)CP=3.684 2-0.001 42T(R2=0.964)
78.53 CP=1.667 6+0.009 8T(R2=0.860) CP=3.581 8-0.001 11T(R2=0.981)
67.85 CP=1.445 3+0.000 52T(R2=0.996) CP=3.356 6-0.000 57T(R2=0.962)
54.12 CP=0.973 7+0.000 22T(R2=0.973) CP=3.165 0-0.000 41T(R2=0.944)
　　依次分析温度 、水分含量 、Cp 的数据 ,得到非相变区西
兰花表观比热容公式为:
当-35 ℃≤T≤Tf 时 ,CP =-0.003 91+0.007 43(W-Wb)+
[ -0.064 27+2.527(W-Wb)] T (R2 =0.952)
当 0 ℃≤T≤40 ℃时 ,CP=2.119+1.875 5W+(-0.002 13-
0.004 3W)T (R2 =0.925)
3.2.2　相变区西兰花表观比热容经验计算公式拟合。根据
公式(6)和(7),计算西兰花结合水含量见表 3 。
对西兰花相变区的 Cp , app数据(图 4)进行分析 ,熔融态下
西兰花的 Cp, app公式为:
当-35 ℃≤T≤Tr 时 ,CP=0.002 16+
-239.339+757.444(W-Wb)-645.197(W-Wb)2
T
+0.24
T2
(R2 =0.888)
而当 T r≤T≤0 ℃时 , CP =6.278 7-3.540 6W+(13.923-
25.045 5W)T (R2 =0.864)
式中 , T r≈-2.7 ℃。
　　从图 5可以看出 ,Cp , app经验值公式曲线与实测值曲线变
　　表3 不同水分西兰花结合水含量
含水量∥% T f∥℃ ■H(TfDSC)∥J/ g ■H(Tf)∥J/ g Wb∥%
92.18 -14.417 238.405 304.325 　15.015
90.93 -14.334 234.994 304.495 15.127
88.37 -14.120 229.414 304.934 14.865
84.42 -14.084 220.306 305.008 14.440
78.53 -13.750 209.650 305.692 12.668
67.85 -12.530 195.724 308.194 6.401
54.12 -11.653 166.400 309.991 0.815
图4　熔融状态下的西兰花表观比热容
图 5　西兰花表观比热实测值与模拟值比较
化趋势相同 ,非相变区的 Cp , app经验公式与实测值吻合的比
较好 ,而在相变区有些偏离。这可能是由结合水的经验公式
造成的偏差引起的。西兰花中的水不仅是溶质 ,而且与其他
成分相互作用。这种作用可能影响冰晶成核几率和成长速
率 ,进而影响潜热的释放。而在拟合经验公式中没有考虑到
这些因素 ,因此经验公式有待于进一步研究 。
3　结论
利用 DSC测定了不同水分的西兰花在冷藏区和冻结相
变区的 Cp , app ,并分析了温度和水分含量对 Cp , app的影响 。研
究表明 ,西兰花水分含量越高 ,其相变区 Cp , app峰区域越小 ,
峰值越高 ,说明在速冻过程中西兰花中水越多 ,开始结晶的
温度越低 ,但相变越快 ,即冰晶生长速率越快 ,水分含量低的
西兰花相变比较缓慢;在溶解过程中不同水分西兰花中的大
部分冰晶在-2.7 ℃左右熔化 , Cp , app达到峰值。这为优化设
计西兰花阶段式速冻和快速解冻工艺提供了参考。另外 ,用
ORIGIN数据分析软件分析得到以温度 、水分为变量的 Cp, app
经验公式 ,虽然存在一定的误差 ,但与文献相比 ,精度较高 ,
为速冻工程中温度分布的预测和模拟提供了有利的工具 。
参考文献
[ 1] 李向阳.西兰花[M] .广州:广东科学技术出版社, 2001:1-2.
(下转第 4749页)
4726 　　　　　　　　　　　　　安徽农业科学　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　2007年
　　表 1 紫外线诱变处理后部分突变株的发酵结果
株号 生物量
mg/L
百分含量
% 株号
生物量
mg/ L
百分含量
%
Y1 5.2 0.78 Y26 5.26 0.79
Y9 4.6 0.69 Y37 4.73 0.71
Y12 3.6 0.54 Y38 5.40 0.81
Y20 4.2 0.63 Y49 4.53 0.68
Y21 4.3 0.65 Y60 3.67 0.55
和氯化锌选择培养基上 ,挑选生长快 、菌落大的单菌落 20个
接种斜面 ,经摇瓶发酵后测定生物量和GSH的百分含量。
　　从表 2可以看出 ,经60Coγ射线照射后 ,编号为 Y3819的突
变株(照射剂量为 500 Gy)谷胱甘肽的百分含量最高 ,为
1.39%,较原始菌株提高了 250%。
　　表 2 　60Coγ射线诱变处理后部分突变株的发酵结果
株号 生物量
mg/L
百分含量
% 株号
生物量
mg/ L
百分含量
%
Y383 6.13 0.92 Y3826 6.60 0.99
Y387 5.93 0.89 Y3837 7.87 1.18
Y3813 8.20 1.23 Y3838 5.87 0.88
Y3819 9.27 1.39 Y3843 7.40 1.11
Y3825 7.27 1.09 Y3850 8.00 1.20
2.3　突变株稳定性　采用群体连续传代及低温保藏定期传
代的方法 ,考察谷胱甘肽高产菌株基因的稳定性。从表 3可
以看出 ,菌株Y3819斜面连续传 6代 ,谷胱甘肽百分含量下降
　　表 3 突变株稳定性考察结果
传代数 生物量∥mg/ L 百分含量∥%
1 9.120 1.368
2 9.026 1.354
3 8.857 1.346
4 8.692 1.321
5 8.633 1.312
6 8.574 1.303
了 6.25%;同时将该菌株低温保藏于 4 ℃冰箱中 ,每月传 1
代 ,共传 6代 ,谷胱甘肽百分含量仅下降 6%。这说明该突变
株具有良好的稳定性。
3　小结与讨论
通过紫外线 、60Coγ射线联合诱变 ,在氯化锌选择培养基
上选育出一株高产谷胱甘肽酵母菌株 ,其干细胞内谷胱甘肽
百分含量为 1.39%,较出发菌株提高 250%。选用氯化锌作
为筛选剂是因为在细胞内存在GSH 和GSSG的相互转化 ,当
GSSG转化为GSH时所需的谷胱甘肽还原酶是个调节酶 ,受
细胞内Zn2+抑制。当细胞内 Zn2+达到一定量时 ,谷胱甘肽
还原酶活性中心变构失活 ,停止谷胱甘肽的生成[ 7] ,菌体细
胞因不能分解强氧化物而死亡。而抗氯化锌突变株能够在
氯化锌平板上生长 ,解除了谷胱甘肽受Zn2+的抑制作用。因
此 ,培养基中添加适量的氯化锌即可促进酵母的生长 ,提高
生物量 ,又不抑制GSSG的还原 ,从而提高谷胱甘肽的产量。
新的微生物菌种决定着微生物的代谢产品 ,但菌种生产
能力的高低则决定着微生物产品的开发和应用前景 ,因此微
生物的诱变育种是极其重要的环节。该研究证明 ,运用氯化
锌作为筛选剂可以选育高产谷胱甘肽酵母菌。ZnCl2 作高产
突变株的筛选剂的筛选效果明显好于传统的随机筛选。
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