全 文 ：缬草挥发油化学成分的研究
吴筑平　刘密新　姚焕新　杨成对 (北京 100084清华大学分析中心)
摘要　目的:对缬草挥发油成分进行了研究。方法:主要采用色谱-质谱法定性 , 为提高分析结果的可靠性 ,还采用色谱保留指
数法进行辅助定性 ,并对部分样品使用了标样核对。结果:共分离出 41个组分 , 鉴定了 36 个 , 占峰面积的 94.7%。其中主要
的成分为乙酸龙脑酯(bo rnyl acetate),莰烯(camphene), 3-崖柏烯(3- thujene), β-蒎烯(β-pinene)和桧醇(sabinol)。结论:两种分
析方法联合定性 ,使结果更可靠。
关键词　缬草;挥发油;色谱保留指数;气相色谱/质谱法
Study on essential oil components in Valeriana officinalis
Wu Zhuping (Wu ZP), Liu Mixin(Liu MX),Yao Huanxin (Yao HX), et al(Analysis Center , Tsinghua University ,
Beijing100084)
ABSTRACT　OBJECTIVE:I n this study , the essential oil components of Valeriana of ficinalis w ere analy zed.METHODS:Gas chro-
matography/ mass spectrometry and supplementally identified gas chromatogr aph retention index were used.RESULTS:A to tal o f 41
components were separated.36 of them w ere identified , which accounted for 94.7% of the to tal peak area.The main constituents are
bornyl acetate , camphene, 3- thujene , β-pinene and sabinol.CONCLUSION:The reliability of the analy sis results has been increased by
using two analysis methods.
KEY　WORDS　Valeriana of ficinalis , essential oil , gas chromatog raph re tention index , gas chromato graphy/ mass spectrome try
　　缬草(Valeriana of f icinalis)亦称欧缬草 ,属败
酱科多年生草本植物 。原产欧亚美各洲 ,我国有野
生及人工栽培的缬草 ,分布在甘肃 、宁夏 、四川 、湖南
等地[ 1] 。缬草是一种重要的中药资源。其根和根
状茎可入药 ,用于治疗神经衰弱 、失眠 、胃腹胀痛
等[ 2] 。缬草资源的开发利用有较高的经济效益和
社会效益[ 2] 。关于缬草挥发油的成分分析 ,国外有
人进行了研究 ,目前国内尚未见公开报道。笔者采
用色谱-质谱和色谱保留指数相结合的方法 ,分析了
缬草挥发油成分 ,共分离出 41 个组份 ,鉴定了 31
个 ,占峰面积的 94.7%。
1　仪器及实验条件
1.1　仪器 　岛津 GC -9A 气相色谱仪 , Finni-
gan4510色谱质谱联用仪。
1.2 　气相色谱条件 　色谱柱:OV -101 和
PEG20M 25m 毛细管柱 ,载气:氮;40ml·min-1 ,分
流比:50∶1 ,检测器:FID ,进样口温度:200℃升温程
序:60 ～ 180℃, 2℃·min-1 。
1.3　色质联用条件 　色谱载气:氦 ,载气线速度:
20 cm/ s ,其它色谱条件同气相色谱条件 。质谱灯丝
电流:0.25 mA ,电子能量:70 eV ,倍增器电压:1250
V ,质量范围:m/ z 33-350 ,扫描速度:1s。
2　样品的采集与处理
本实验所用样品采自湖南湘西。将新鲜缬草剪
碎 ,经水蒸汽蒸馏和乙醚萃取 ,萃取液加无水硫酸钠
干燥 ,蒸去乙醚 ,即得到带有芳香气味的淡黄色液
体 ,储存备用 。
3　结　果
缬草挥发油成分共鉴定出 36种化合物 ,占总峰
面积的 94.7%。其中萜烯类有 19种 ,醇类 7种 ,酯
类 6种 ,酮类 2种 ,酸类 2种 。其中含量最高的为乙
酸龙脑酯 , 占总峰面积的 38.6%, 其次是莰烯
(26.3%), 3-崖柏 烯(5.49%), 苯 乙酸正 庚酯
(4.7%), β-蒎烯(3.89%)。鉴定结果见表 1。
4　讨　论
本实验主要采用 GC-MS 法进行鉴定 。但是由
于挥发油样品中大量存在同分异构体 ,其结构相似 ,
质谱图也相似 ,给质谱鉴定带来了困难。因此 ,本工
作在采用质谱鉴定的同时 ,也采用了双柱保留指数
定性方法 ,即采用 OV-101柱和 PEG 20M 柱测定各
组分的色谱保留指数 ,查手册确定未知物成分[ 3] ,
这样使鉴定的可靠性大大提高。例如对 9号峰的定
性 ,质谱检索和色谱保留指数见表 2。
从上表可以看出 ,根据质谱检索结果 ,9 号峰可
能是 β-蒎烯 ,也可能是香叶烯 ,而且 β-蒎烯的相似
程度更大 ,但从它们的色谱保留指数来看 ,显然香叶
·733·中国药学杂志 1999年 11月第 34卷第 11期　　　　　　　　　　　 Ch in Pharm J , 1999 November , Vol.34 No.11
表 1　缬草挥发油成分
序号 分子式 化合物名称 峰面积/ % 鉴定方法 序号 分子式 化合物名称 峰面积/ % 鉴定方法
1 C5H 10O2 异戊酸 0.09 MS 19 C11H18O2 甲酸龙脑酯 0.38 MS
2 C10H16 2-蒈烯 0.03 MS 20 C10H12O 枯酸 0.64 MS
3 C10H16 三环烯 0.35 MS 21 C12H20O2 乙酸龙脑酯 38.64 MS GC
4 C10H16 3-崖柏烯 5.49 MS GC 22 C12H20O2 乙酸松油酯 0.40 MS GC
5 C10H16 莰烯 26.25 MS GC 23 C15H24 β-石竹烯 0.65 MS GC
6 C10H16 桧烯 0.22 MS GC 24 C15H24 β-古芸烯 0.16 MS
7 C10H16 α-水芹烯 0.06 MS GC 25 C15H20O β-紫罗酮 0.25 MS GC
8 C10H16 β-蒎烯 3.89 MS GC 26 C15H24 α-律草烯 0.03 MS GC
9 C10H16 香叶烯 0.07 MS GC 27 C15H24 δ-杜松烯 0.05 MS GC
10 C10H16 对伞花烃 0.43 MS GC 28 C15H24 β-甜没药萜烯 0.05 MS
11 C10H16 枸橼烯 150 MS GC 29 C15H24 δ-榄香烯 0.05 MS
12 C10H16 γ-萜品烯 0.10 MS GC 30 C15H24 β-愈疮木烯 0.05 MS
13 C10H16 萜品油烯 0.05 MS GC 31 C15H26O 橙花叔醇 0.05 GC
14 C10H16O 樟脑 0.99 MS GC 32 C13H16O2 顺-3-己烯醇苯甲酸酯 GC
15 C10H16O 桧醇 2.42 MS GC 33 C15H26O 黄兰醇 0.07 MS
16 C10H16O 桃金娘烯醇 0.44 MS GC 34 C15H26O 桉叶油醇 0.05 MS
17 C10H16O 4-香芹檬烯醇 0.70 MS 35 C12H22O2 丁二酸二丁酯 1.40 GC
18 C10H16O 龙脑 1.23 MS GC 36 C15H22O2 苯乙酸正庚酯 4.7 GC
表 2　两种鉴定方法的结果
化合物 质谱检索结果 色谱保留指数配合 反配合 OV-101 PEG 20M
9号峰保留指数 985 1149
β-蒎烯 934 976 981 1124
香叶烯 926 968 986 1156
烯更为接近 。综合两种分析结果 ,我们认为 9 号峰
是香叶烯而不是 β-蒎烯 。采用标样对照 ,证明这一
结论是正确的。在其它的组分定性 ,如水芹烯和 β-
蒎烯的定性中也遇到类似的情况。由此可见 ,化合
物的定性 ,应尽可能使用多种手段 ,在诸多手段中 ,
用色谱保留指数来辅助定性 ,是一种经济而方便的
办法。
参考文献
1 辞海编辑委员会.辞海.中卷.上海:上海辞书出版社 , 1989:
3112.
2 肖培根 ,刘昌孝.国外药用植物的研究 、生产和需求概况.中草
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3 Jennings, Walter Shibamoto , Takayuki.Qua litative Analysis of
Flover and F rag rame Vola ti lesby Glass Capi llary Gas Chromato-
graphy.New York.Academe Press Inc.1980.
(收稿:1998-11-10)
毛裂蜂斗菜化学成分的研究
程捷恺(兰州 730050甘肃省医学科学研究院)
摘要　目的:对毛裂蜂斗菜的化学成分进行结构研究。方法:通过多次柱层析和重结晶分离纯化 ,并运用现代光谱技术进行
结构鉴定。结果:分离鉴定了 6 个化合物 , 它们分别是羽扇豆醇 , Bakkenolide-B , Bakkenolide-E Bakkenolide-D , 三十二碳酸 , β-谷
甾醇。结论:上述 6 种化合物均为首次从毛裂蜂斗菜中分离得到 。Bakkenolide-D经初步试验 ,具有抗放射性。
关键词　毛裂蜂斗菜;倍半萜;Bakkenolide
Study on struoture of compounds isolated from Petasites tricholobus France
Cheng Jiekai(Cheng JK)(Institute of medical soience of Gasu province , Lanzhou 730050)
ABSTRACT　OBJECTIVE:To study the structure of the compounds isolated from Petasites tricholobus F rance.METHODS:To iso-
la ted and purify the compounds by means of multi-column chromatograpoy and recry stallzation , and using analyses of modern technique
of spectra.RESULTS:Six compounds were obtained.They were lupeol , bakkenolide D , Baskkenolide E , bakkenolide B , dotriacontanoic
acid and β-sitosterol.CONCLUSION:These compounds were isolated for the first time from Petasites tricholobus France.
KEY　WORDS　Petasites tricholobus F rance, Sesquiterpene , Bakkenolide
　　毛裂蜂斗菜(Petasi tes tricholobus France.)系菊
科植物 ,是蜂斗菜(P.japonicus F.Schmidt)的同属
植物。广泛分布在我国西南西北地区 。蜂斗菜在民
间用于治疗扁桃体炎 ,痈肿疗毒 ,毒蛇咬伤 ,解毒去
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