全 文 ：` 化学成分 `
胖大海化学成分的研究
中国医学科学院药用植物研究所 ( 北 京 1 。。0 9 4 )
陈建氏 李文魁 刘惠灵 沈一行 俞敏倩
摘要 本 文 首先 利用 G C / M s 联用技术对胖 大海 ( St er c以 l!a 砂“孔“ 叩妒犷“ H a n Ce ) 的份肪酸成
分的甲醋衍生物进行了研究 , 从 分离出的 s3 个色谱峰中鉴定出 23 个化合物 ; 其次利用硅 胶柱层 析技术
和光谱技术分离鉴定了 6个非脂 肪成分 , 分别是 : D 一半乳糖 ( I ) 、 L 一鼠李糖 ( I ) 、 蔗糖 ( 互 ) 、
2
,
4一二轻基苯甲酸 ( W ) 、 日一谷街醇 ( V ) 和胡萝 卜贰 ( 砚 ) 。 其中除 I 和 I 外均为首次从该植物中
获得 。
关键词 胖大海 脂肪酸 甲醋 气质联用 D 一半乳糖 L 一鼠李糖 蔗糖 2 , 4 一二 轻 基 苯甲酸
日一谷幽醇 胡萝 卜贰
胖大海 ( S t e cr u 乙i a 忍夕c h o即h o r a H a n e e ) 为
梧桐科苹婆属 植 物 的种子 , 属重要的进 口 南
药 , 其化学成分很少有报道 , 本文采用G C /M S
联用技术和金哮:机检索对其脂肪酸的甲醋衍生
物进行了定性定量研究 , 并利用硅胶柱层析技
术和光谱技术对其非脂肪成分进行了研究 。
1 仪器和药品
H p 5 8 9 oG C 一 H p 5 9 7 0B M S , H p 9 0 0 0 0 / 2 3 6
计算机 ( 附美国 N B S谱库 ) 。 X 一 4型显 微熔点
仪 (温度计未校正 ) eP r ik n 一 lE m e r 9 8 3 E型红外
光谱 仪 , K B r压片 。 B r u k e r A M一 5 0 。和 v a r i a n
V X R 一 30 0型核磁共振仪 , 内标为 T M S 。 M A T
7 1 型质谱仪 , 层析用硅胶为青岛海洋化工厂出
口月月 。
胖大海由我所巫金华教授和朱兆仪教授鉴
定为梧桐科苹婆属植物 tS e cr ul ia lcy h雌oP 孙。
H a h e 的成熟干燥种子 。
2 提取分离
2
. 了 脂肪酸 的提取 、 制 备 及 甲醋 衍生物 的制
备 精密称取 5 9干燥至 恒 重的胖大海粉末于
纸筒内 ( 纸筒亦干燥至恒重 ) , 置索氏提取器
内 , 向已恒重的索氏瓶 内加入无 水 乙醚 ( 1 0 0
m l )
, 于水浴 ` 8` } 七 z 上力【I热提取 6 h r , 取回
流液浓缩至干得粗脂肪 , 干燥至恒重 , 得率为
8
。
8 1 76 乡石 ( n 一 3 、 。
于圆底烧瓶 中按下列比例混合— 脂 肪 :乙醇 : 5 0 % K O H ( 1 9 : 4m l : l m l) 于水浴上回流
Z h
, 进行皂化 然后蒸干 , 用 2 ~ 5 倍体积
`上`药材第 了父卷 丫 1 期 1叩 二 (乒1 刀
的热水溶解残留物 , 冷却后用少量 乙醚于分液
漏斗中萃去未皂化物 , 保留 水层 , 以 6 琢 of / L
H C I 调 P H 3 一 4 后 , 加 入 乙 醚 ( 1 : I V / v )
提取脂肪酸 , 弃去 水 层 , 蒸 去 乙醚 , 得脂肪
酸 。
在烧瓶中按下列比例混合反应物一一脂肪
酸 : 苯 : 甲醇 ( 1 9 : Zm l : 4m l ) 并滴入浓 H Z S o `至
油状物形成 , 回流 Zh , 进 行 甲 酷化 , 然后加
入 aIJ 体积的蒸馏水 , 用 I Om ol / L N a o H 慢 速中
和至 p H 7 , 以两倍体积的乙醚提取脂肪酸醋 ,
再用一半体积的乙醚提取一次 , 合并提取物 .
蒸去乙 醚 , 得 甲酷衍生物 , 得率为 。 . 8 1 5。%
` 刀 = 3 ) 。
2
.
2 非脂肪成分的提联分离 取 胖 大海 ( 1 。
k g ) 粉碎后 , 用甲醇提取 , 回收溶剂 , 得浸膏
1
·
Z k g
。 取上述浸膏用甲醇溶 解 后 , 用粗硅胶
拌样上柱 , 依次用石油醚 ( 60 ~ 90 ℃ ) 、 二氯
甲烷 、 丙酮和甲醇洗脱 , 分别回收溶剂 , 其 中
丙酮部分 ( 6 79 ) 以 水 热 溶 , 依 次 用二氯甲
烷 、 乙酸 乙醋和正丁醇萃取 , 分别回收溶剂 ,
得二氯甲烷部分 ( 1招 ) 、 乙酸 乙酚部分 ( 8 9 )
和正丁醇部分 ( 1比 ) 。 正丁醇部 分 用硅胶柱
层析分离 , 二氯甲烷 -一甲醇梯度洗脱 , 最后用甲醇重结 晶 , 得 晶 I ( s m g ) 、 晶 l ( 片
m g )
、 晶 l ( 3 20 m g ) ; 乙酸乙 酷 部 分用硅
胶柱分离 , 石油醚 - -一 乙酸 乙酷梯度洗脱 , 最后经丙酮重结 晶 , 得 晶那 ( 儿m g ) ; 二氯甲
烷部分用硅胶柱居析分离 , 石油醚一 乙酸 乙酿
子6 7 ·
DOI : 10. 13863 /j . i ssn1001 -4454. 1995. 11. 014
胖大海中脂肪酸的甲酚衍生物
分子量 脂肪酸甲酉旨 相对含呈( 9·石 )
刹一峰号
1 4 4
1 5 8
Q
.
C I
C
.弓凌
1 5 0
72016轮弱581山,自qùO乙勺`n乙9剐
1
2
3
4
5
6
7
8
9
1 0
1 1
1 2
1 3
1 4
1 5
1 6
1 7
1 8
l 9
2 0
2 1
2 2
2 3
2 7 0
2 6 8
2 8选
八门乃O泊ù山OJO八O勺曰Qé八O
梯度洗脱 , 最后经丙酮和甲 l俘重结品 , 得晶勺
( 2 0 Om g ) 和况,矶 ( 〕 8 0屯m g ) 。
3 鉴定
3
.
1 脂肪酸 甲醋 的鉴 定 石 英 毛 细 管 柱长
4 0m
, 内 经 。 . 2纽m 二 , 卜吓定 相 S E 一 5 4 , 柱 温
ZO0 oC
, 载气 H e . I C: “ l / m i n , 气 流 比 I C : 1 ,
气化温度 25 0 ℃ , 离子源 E l , 电子能量 7 CeV . 倍
增器电压 Z k v , G C 进 样量 e . l lu , 扫描 范围
2 0 一 2。。。 , 采用美国标准局 N B S谱库进 行计算
机检索并参考文献〔` , ’ 」迸行质荷比数和相对丰
度核对比较确认 , 按峰面积归一化法计算相对
百分含量 ( 见表 二 ) 。
3
.
2 其它成分的鉴定
结晶 I : 白色针状结 品 ( M e 0 H ) , 难溶
于氯仿 , 易溶于 水 , m p · 1 1 8一 1 2 0 0C , M o l i s h
反应显棕色环 , 硅胶 T L C检查 , 其 R f值与标准
D 一半乳糖一致 , I R与 D 一半乳 糖亦一致 , 故确
定 I 为D 一半乳糖 。
结晶 I : 白色粉末结 晶 ( M e O H ) , 难溶
于氯仿 , 易溶于水 , m p . 9 4 ℃ , M o l i s h反应显
棕色环 , 硅胶 T L C检 查 , 其 R f 值与 L一鼠李糖
一致 , I R与L 一鼠李糖亦一致 , 故 确 定 I 为 L -
鼠李糖 。
结晶 皿 : 白色方块 状结晶 ( M e o H ) , 难
溶于氯仿 、 丙酮 , 易溶于水 , m .P 246 ~ 2 48 刀
M
o l i s h 反应显棕色环 , I R v 盛梦二e m 一 ’ : 3 4 0 0 , 3 3 2 0
( O H )
, 2 9 8 0 , 2 9 工O ( 饱和 C H ) , 1 4 6 0 , 1 4 3 0 ,
13 5 。 , 1 3 2 0。 硅胶 T L C检查 , 其 R f值与标准蔗
糖一致 , ` 3C N M R ( 7 5M H : , D M S o 一 b 。 )己p p 。 :
9 1
.
7 4 ( G l
e 一 1 ) , 7夕. 8 4 ( G l e 一 2 ) , 7 2 . 8里( G l e -
3 )
, 6 9
.
8 4 ( G l c一 4 ) , 7 1
.
6 6 ( G l
e 一 5 ) ,
6 0
.
5 0 ( G IC 一 6 ) , 6 2 . 1 7 ( F r u 一 1 ) , I D4
.
OO ( F r u -
2 )
, 5 2
.
5 5 ( F
r u 一 3 ) , 7 6
.
9 8 ( F r u 一 4 ) ,
74
.
2 8 ( F
r u 一 5 ) , 6 2 . 0 7 ( F r u 一 6 ) , 与 文 献
值一致 汇3〕 。 综上 , 确证 皿为蔗糖 。
晶 W : 白色粉末状结晶 ( M e Z C o ) , 微溶
于 氯 仿 , 易 溶 于 甲 醇 , m p · 1 3 6一 1 3 8 oC ,
I R v 含史c nr 一 ` : 3 4 0 0~ 2 5 0 0 ( C O O H ) , 1 6 5 0 ( C =
o )
, 1 6 0 0 , 1 5 3 0 , 1 4 7 0 ( C
= C )
.
E I一M s m / z
( % )
: 15 4 ( M
+ , 9 7
.
3 9 )
, 1 3 7 ( 1 0
`
0
.
0 0 )
,
3 1 0
2 9 8
3 2 1
3 4 0
5选
3 6 8
3 8 2
H e P t a n
o
i
a e i d
,
M e th y l e s t e r
O e t a no i e a e i d M e t h y l e
-
S t C r
B e n z e n e a e e t i e a e i d
,
M e t
-
h y l e e s t e r
N o n a n o i e a e i d
,
M e t h y l e
-
S t e r
D e e a n o i e a e i d
,
8 一M e th
-
y l一 , M e t h y l e s t e r
N o n a n e d i o i e a e i d
,
D i m e t
-
h y l s t e r
T e t r a d e e a n o i e
几 e i (里
M e t h y l e忍t e r
5
一
O e t a d e e e n o i e a c i d
,
入丁e t h y l e s t e r
P e 几 t a d e e a n o i e a e i d , M e t
-
h y l e s t e r
1 1一 H e x a d e e e n o i e a e i d
,
M e t l
飞y l e s t e r
H e又 a d e e a n o i e a e i d , M e t
-
h y l e s t e r
( z ) 一 9 一 O e t a d e e e n 一 1一 0 1
H e x a d e e a n o i e a e i d
,
1 5 -
M e th y l
一 ,
M e t h y l e s t e r
7一 o e t a d e e e n o i e a e i d
,
M e th y l e s t e r
o e t a
乞Ie e a n o i e i a e i d , M e t
-
h y l e s l e r
C y e l o p r
o p a n e o e t a d e e a
-
n o i e a e i d
,
M e t h y le s t e 犷
IQ一 N o飞飞a ` {e e e lo i e a e i d
,
M e t l
l y le s t e r
] 1
,
1 1一 E i e o s a d i e n o i e a e i d
,
M e t h
丫 l e s t e r
1 1一 E i e o s e n o i e a e i d
,
M e t
-
h y l e s t e r
H e n e i e o s a n o i e a e i d
,
M e t
-
h y l e s t e r
D o c o s a n o i c a e i d
,
M e th y
·
l e s t e r
T r i c o s a n o i e a e i d
,
M e t h y
·
l e s t e r
T e t r a e o s a n o i e a e i d
,
M e t
-
h y l e s t e r
0
.
0 1
0
.
0 1
0
.
0 1 土
0
.
e l
0
.
Z e
0
.
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0
.
C了
0
。
6 0
2 3
.
7 2
0
。
1 4
0
.
2 1
、
5 0
。
4 5
8
。
1 4
0
,
5 3
3
。
0 了
0
.
3 3
0
.
0 9
0
。
0 9
0
。
2 3
0
。
0 召
0
。
1 9
1 0 9 ( 2 6
.
6 7 )
,
9 1 ( 2
.
0 6 )
.
8 1 ( 9
.
3 6 )
, G苏
( 8
.
9 1 )
, 5 3 ( 6
.
9 9 )
, `
H N 五在R ( 3。〔M H z ,
D M S O 一 d 。 ) 乙, p m给出 乙1 2 . 2 7 ( , 11 , 。 ) , 9 . 6 9
·
5 6 8
·
,
}
“ 药材第招卷第 l 工期 t 9 9汤年1了月
( I H
, s )
,
9
.
3 1 ( I H
, s ) 三 个 经 基 质 子
信 号 和 各。 . 7 7 ( 了 H , d , J 二 5 . 1 H z ) , 7 · 2 8
( I H
,
d
,
d
,
J = 8
.
4 H z
, 2
.
OH z )
, 7
.
3 2 ( I H
,
d
,
J = 2
.
OH z ) 三个 A B X 系统信号 。 ` 3 C N M R
( 7 5M H z
,
D M S o 一 d 。 ) 乙p p 。给出 7 个碳信号 ,
分 别是 1 6 7 . 1 3 ( C 二 o ) , 1 2 1 . 5 1 ( C 一 1 ) ,
1 4 4
.
7 5 ( C 一 2 ) , 1 1 5
.
0 8 ( C
一 3 ) , 1 4 9 . 8 8 ( C -
4 )
, 1 2 1
.
5 2 ( C
一 5 ) , 1 1 6 , 4 4 ( C一 6 )
。 上
述信号与文献值相吻合“ 」 , 故确定 W为 2 , 4一二
经基苯甲酸 。
晶 V : 白色结 晶 ( M e Z C O ) , 易 溶 于氯
仿 , 难溶于甲醇 、 水 、 m p . 2 3 5~ · 1 4 0 ℃ 。 硅胶
T L c 检查 , 其 R f泣与 p 一谷 街 醇标准品一致 。
I R v 甄鬓c m 一 ’ : 3了4 0 ( o H ) , 2 9 4 0 , 2 8 6 0 (饱和
C H )
, 2 6 0 0 ( C = C )
。
E l 一M S m / z ( % )
:
4 1 4 ( M
十 , 、主6 . 2 1 ) , 3 9 6 ( M 一 H Z o , 1 7
.
2 4 )
,
3 8 1 ( M一 H
:
0 一 C H 3 , 9 . 3 8 ) , 3 2 9 ( 9
.
7 3 )
,
3 0 3 ( 1 7
.
3 2 )
,
2 5 5 ( 1 0
.
7 3 )
, 2 1 3 ( 1 0
.
0 8 )
,
1 6 1 ( 1 1
.
9 8 )
, 1 5 9 ( 1 0
.
5 3 )
, 1 4 7 ( 1 0
.
5 8 )
,
1 0 7 ( 2 7
.
8 4 )
, 9 8 ( 1 1
.
4 8 )
, 9 5 ( 3 3
.
7 3 )
,
8 1 ( 3 2
.
8 3 )
,
6 9 ( 3 0
.
0沈 ) , 5 7 ( 4 3 . 5 6 ) ,
5 5 ( 5 8
.
2 8 )
, 选3 ( 1 0 0 . 0 0 ) . ’ 3C N M R ( 1 25
M H z
, D M S o 一 d 。 + C D C I 。 ) 各p p二 谱给出 2 9个碳
信号 , 比对应化合物胆 幽醇多 2个碳信号 〔 5 ’ ,
这 29 个碳信号分别 归 属 为 己3 7 . 3 1 ( C 一 1 ) ,
3 1
.
6 6 ( C
一 2 )
,
7 0
.
4 6 ( C
一 3 ) , 4 2 . 2 0 ( C 一 4 ) ,
1 4 1 , 3 8 ( C
一 5 ) , 1 2 0 . 7 4 ( C一 6 ) , 3 1
.
7 9 ( C -
7 )
, 3 1
.
8 3 ( C
一 8 ) , 5 0
.
0 3 ( C
一 9 ) , 3 6 . 4魂
( C 一 1 0 ) , 2 0
.
9 6 ( C一 1 1 ) , 2 9
.
0 7 ( C
一 1 2 ) ,
4 2
.
2 7 ( C一 1 3 ) , 5 6
.
6 2 ( C
一 1 4 ) , 2 5
.
9 4 ( C
-
1 5 )
, 3 9
.
5 0 ( C
一 1 6 ) , 5 5
.
8 5 ( C
一 1 7 ) , 2 1 . 9 2
( C
一 18 ) , 1 9
.
9 2 ( C
一 1 9 ) , 3 5 . 9 1 ( C一 2 0 ) ,
2 5
.
5 5 ( C 一 2 1 ) , 3 3 . 7 9 ( C 一 2 2 ) , 2 4
.
2 2 ( C -
2 3 )
, 4 6
.
6 1 ` C 一 2 4 ) , 2 8 . 1 3 ( C 一 2 5 ) , 2 2 . 9 7
( C
一 2 6 ) , 2 2 . 9 7 ( C一 2 7 ) , 2 8 . 1 3 ( C一 2 8 ) ,
1 2
.
0 5 ( e 一 2 9 ) 。 综上 , 确 证 V为卜谷 街醇 。
晶 \I : 白色粉末状结 晶 ( M e o H ) , 微溶
于氯仿和甲醇 , 易溶于毗陡 , m .P 2 9 3一 29 5 ℃ ,
硅胶 T L C检查 , 其 R f值与标准胡萝 卜贰一致 。
I R v 址卖C m 一 ` : 3 4 0 0 ( O H ) , 2 9 6 0 , 2 9 30 , 2 5 5 0 ,
币套穿i)〕弓骊云卷第 i丁期丁丽亏;11巧 i月
2 8 6 0 , ( 饱和 C H ) 。 E l 一M S m / z ( 早石 ) : 4 1 4
( 贰元 , 只 ) , 3 9 6 ( 贰 元一 IJ Z O , 2 5 ) , 3 8 1
( 贰元一 H Zo 一C H 3 , 7 ) , 3 2 9 ( 5 ) , 忿8 9 ( 3 ) ,
2 7 5 ( 7 )
, 5 5 ( 2 0 )
, 2 1 3 ( 1 5 )
,
1 5 9 ( 1 5 )
,
14 5 ( 2 5 )
, 1 0 7 ( 2 5 )
, 9 5 ( 3 0 )
, 8 ] ( 4 0 )
,
5 5 ( 5 0 )
, 4 3 ( 7 5 )
, 艺9 ( 1 0 0 ) 。 F A B一 M S
( m / z )
: 5 7 7 ( M + H )
十 , 4 1 4 ( M一 16 2 +
H )
卜 , 证实了葡萄糖的存 在 。 ` 3C N M R ( 1 2 5
M H z
, C S D
s N ) 乙p p m : 3了. 5 6 ( C 一 z ) , 3 0 . 3 1
( C一 2 ) , 7 8 . 4 4 ( C一 3 ) , 理0 . e 4 ( C一 选 ) -
1 4 1
.
0 1 ( C 一 5 ) , 1 2 1
.
9 2 ( C一 6 ) , 3 2 . 2 3 ( C -
7 )
, 3 2
.
1 5 ( C 一 s ) , 5 0
.
4 5 ( C
一 9 ) , 3 6
.
9 9
( C
一 了O ) , 19 . 4 6 ( C 一 1 1 ) , 艺9 . 6 0 ( C一 1 2 ) ,
4 2
.
5 6 ( C
一 1 3 ) , 5 6
.
9 1 ( C 一 1 4 ) , 艺4 . 5 6 ( C一
1 5 )
, 3 9
.
4 1 ( C 一 1 6 ) , 5 6 . 3 5 ( C 一 1 7 )
,
1 2
.
0 3
( C 一 2 5 ) , 1 9 . 0 7 ( C 一 1 9 ) , 3 6
.
4 3 ( c一丁。 ) ,
1 9
.
2 9 ( C 一 2 1 ) , 3 4 . 3 1 ( C 一 2 2 ) , 2 3
. 廷8 ( C -
2 3 )
, 4 6
.
1 6 ( C
一 2 4 ) , 2 5 . 5 7 ( C一 2 5 ) , 2 2
.
3 4
( C一 2 6 ) , 2 0 . 0 0 ( C 一 2 7 ) , 2 6
.
5 6 ( C
一 2 8 ) ,
1 2
.
2 1 ( C
一 2 9 ) , 1 0 2
.
0 ( G l
e 一 1 ) 7 5
.
3 7 ( G l
e -
2 )
,
7 8
.
2 3 ( C l c
一 3 )
,
7 1
.
8 2 ( G l e 一 4 ) 7 5 . 6 3
( G l
e一 1 ) , 7 5 . 6 3 ( G I C一 5 ) , 6 2 . 9 5 ( 11e 一 6 )
。
综上 , 确证矶为胡萝 卜戒 。
注 : 本课题为国家自然科学基金资助项 目
参 考 文 献
H e l l e r 5
.
R
.
e t a l
.
E D A / N I H M
a s s S p e
-
e t r a l D a t a B a s e
,
U
.
5
.
G o v e r n m e n t P r i n
-
t j n g O f f i e
e , 从不a s h i n g to n , 1 97 8
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石6 9
C h e m i e a ! S t u d i e s 0 11 S t心了 e u l龙 a l对 e几式。 岁九。 犷“
C h e n J i a n m in
,
L i W
e n k u i
,
S h e n Y i x i n
,
L i u 壬I 、 ; i! 12, , Y u M i n q ia ll
( I n s t i t u t e
o f M e d i e i n a l P la n t
,
C h i n e s e A e a d e m y o f M e d i e a l S e i e n e e s
,
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y z e d b y 护 e a n s o f G C /M S . ’ f w e n t y 一 t h r e e c o n s t i t u e n t s , c o n s t i t u t i r g 8 8 . 2 2 % o f t h e t o t a l e h r o m a t o g r -
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K e y w o r d s s艺e r e u Zi a l y e力九 o p几o r口 ; M e t h y ! e s t e r s o f f a t t y a e id s ; G C /M S ; D一 G a l a e t o s e ; L一 R h a m n -
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4一 D i h y d r o x y l b e n z o i e a e id : 日一 S i t o s t e r o l : D a u e o s t e r o l
超临界C O Z萃取黄花篙中挥发性成分的研究
广 州医药工业 研究所 ( 厂 州 5 1 0 2 4 0 )
葛发欢 王海波 李 等 辉 国钧 梁宝钻 罗文基釜 邓 伟 ”
广东省测试分析研 突所 ( 厂 州5 1 0 0 0 0 ) 吴惠勤 张桂英
摘要 用超临界 C O Z流体萃取技术从黄花篙 ( A r et , is a a冷 n 、 a ) 中萃取分离出挥发性成分 , 并用
G C
一
M S
一 计算机联用技术对其进 行了 研究 , 从中分离鉴 定 J” 2 7个成分 , 并进行了含 量 测定 。 其中 1 -
甲基 一 3一异丙基苯〔be n z en e , 1 一 m et h yl 一 3 一 ( 1 一m e ht y le ht y hl )〕等十三个成分为首次从该植物中分离到 。
关键词 超临界C o : 萃取 黄花篙 挥发性成分 C C 一M s 分析
黄花 篙 又 名 青 篙 , 为 菊 科艾 属 植物
( A r t e n` i s i a a n n u a L
·
)
, 性寒 、 味苦 , 具有解
暑清热 , 抗疟疾等特殊功效 。 一七十年代我国学
者从中分离得到的青篙素是我国唯一获得国际
承认的抗疟新药 , 对治疗恶性疟疾 , 间 日疟疾
均有 良好的效果 , 并具低毒的特点 , 从此 , 国
内外学者对黄花篙进行了大量的研究 。 根据文
献报道 , 黄花篙的化学成分种类较多 , 可分为
挥发性成分和非挥发性成分两大类 。 非挥发性
成分主要有倍半菇类 、 黄酮类 、香豆素类等三大
类 , 挥发油 主 要含燕烯 ( ca m p h e n e ) , 日一获
烯 ( 日一 c a m p h e n e 、 , 异 篙 酮 ( i s o a r t e m i s ia
k e t o n e 、 . 左旋 樟 脑 ( l 一 c a m p h o r ) , 日一 T 香
烯 ( 日 e a r y o p h y l le n e ) , 日一 旅烯 ( 日一 p i n e n e ) .
a 一派烯 ( a 一 p i n e n e ) , ,户李酮 犷 a ,` t e m j s ` a k e t
o n e )
, 樟 脑 ( e a m p h e n e h y 山 ,。 t e ) 等 : 而 提取
其挥发性成分的常规工艺是水蒸汽蒸馏法 , 其
提取温度较高 , 时间较长 , 易使对湿热不稳定的
挥发性成分发生变化 , 而超 临界 C O :萃取技术
则可克服以上缺点 。 应用 超临界 C o : 萃取技术
提取黄花篙中的挥发性成分 , 在国内外未见报
道 。 我们曾经报道过用超临界 C o : 萃取技术从黄
花篙中分离青篙素 、 十八醇等成分 〔 ` 〕 , 显示了
较常规溶剂法有较大的优越性 。 本文对黄花篙
挥发性成分进行超临界 C 0 2萃取 , 并用G C 一M S
进行分析 、 鉴定 , 并得到一系列用水蒸气蒸馏
法所提取不到的挥发性成分 。
了 材料与仪器
实验材料黄 花 篙 采 自 云 南 , 经鉴定为
A r t e m i s i a a n n u a l 二 : 超临界 C O 。 苯取装置为
国产 三升超 临 界 C o : 获 取 装 置 ; H P 5 9 8 8 A
G C 一M S /M S D 气 一 质 联 用 仪 ; 色 谱 柱 :
一 5 7 0
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「药材第 2 8卷 第 2 2期 2 9 9 5年 2 2月