全 文 :超声波提取大花葵色素的工艺研究
WANG Z Y
王振宇 , 赵 鑫
(哈尔滨工业大学 理学院生命科学系 , 黑龙江 哈尔滨 150001)
摘 要: 大花葵(Malva sylvestris L.var.mauritiana Miller)为锦葵科锦葵属一年生草本植物 ,结花量大 , 花中含
有大量的红色素 ,是一种重要的天然色素资源 , 可广泛应用于食品 、制药 、化妆品等行业。大花葵色素属于花
青苷类色素 ,常规提取工艺容易使其发生降解 、褪色。超声波提取技术具有时间短 、效率高 、提取量高等特点 ,
同时可防止提取物在长时间 、高温条件下发生降解 、褪色等变化。作者对超声波提取大花葵色素的各项工艺
条件进行了初步探讨 ,设计了工艺流程 , 研究了超声波提取的温度 、时间和提取剂对色素提取率的影响 ,得出
最佳提取工艺参数为:在超声波频率为 30 kHz 条件下 , 用质量分数为2%的稀H2SO4作提取剂 , 处理 40 min , 温
度 50 ℃时提取率最高。
关键词: 大花葵;超声波提取;色素
中图分类号:Q949.757.3 文献标识码:A 文章编号:0253-2417(2003)02-0065-03
STUDIES ON TECHNOLOGY OF ULTRASONIC EXTRACTION OF
MALVA SYLVESTRIS L.VAR.MAURITIANA PIGMENT
WANG Zhen-yu , ZHAO Xin
(Department of Life Science ,Harbin Institute of Technology , Harbin 150001 , China)
Abstract:Malva sylvestris L.var.mauritiana Miller is an annual and cultivated herb.It blossoms largely and the flower con-
tains a great deal of red pigment ,which is an important natural pigment resourse applicable broadly in food , pharmaceutical
and cosmetic industries.Pigment of M.sylvestris L.var.mauritiana is a kind of anthocyanin which can be decomposed and
decolorized easily under routine extracting technological condition.Technology of ultrasonic extraction of pigment has the ad-
vantages of short time , high efficiency and high yield without decomposition and decoloration of pigment caused by long-time
and high temperature conditions.Preliminary investigations on technological conditions of ultrasonic extraction were carried
out to obtain the optimum technological parameter as follows:ultrasonic frequency 30 kHz , concentration of sulfuric acid 2%,
extraction time 40 min , temperature 50 ℃.
Key words:Malva sylvestris L.var.mauritiana Miller;ultrasonic extraction;pigment
超声波是一种弹性波[ 1] ,它能产生并传递强大的能量 ,大能量的超声波作用在液体里 ,在振动处于
稀疏状态时 ,声波在植物组织细胞里比电磁波穿透更深 ,停留时间也更长 ,使液体被击成很多的小空穴 ,
这些小空穴一瞬间就闭合 ,闭合时产生高达 3000 MPa的瞬间压力 ,即产生空化作用 ,使植物细胞破裂。
此外 ,超声波还具有机械振动 、乳化扩散 、击碎等多级效应 ,有利于使植物中有效成分的转移 、扩散及提
收稿日期:2002-11-18
作者简介:王振宇(1957-),男 , 黑龙江哈尔滨人 ,教授级高工 , 博士生 ,研究方向:植物活性成分利用。
第 23 卷第 2期
2003 年6 月
林 产 化 学 与 工 业
Chemistry and Industry of Forest Products
Vol.23 No.2
June 2003
取[ 2] 。
大花葵(M.sylvestris L.var.mauritiana Miller)为锦葵科锦葵属一年生草本植物。全国各地均有栽培 ,
结花量大 ,花色鲜艳 ,花中含有大量的红色素 ,是十分重要的天然色素资源。大花葵花性凉 ,味甘 ,具有
清热解毒 、镇咳利尿 、美容养颜的功效。可广泛应用于食品 、制药 、化妆品等行业 。为了开发利用大花葵
这一天然色素资源 ,作者对影响超声波提取色素的各项因素进行了初步研究。
1 试验材料
1.1 材料
供试材料大花葵花采自东北林业大学试验林场 ,采摘时间为 2002年 8月下旬。
1.2 仪器
超声波发生器(30 kHz)、RE-52A 旋转蒸发仪 、AE-3200电子天平(日本)、722-分光光度计 、PHS-2型
酸度计 、ALPHA1-2真空冻干干燥机(德国)。
2 试验方法与讨论
2.1 试验流程
干燥大花葵花※粉碎※超声波提取※粗滤※精滤※旋转蒸发浓缩※真空冻干干燥※大花葵色素。
取干燥大花葵花粉碎成 40目颗粒大小 ,分别用 H2O 、稀NaOH溶液 、稀 H2SO4 溶液和乙醇做提取溶
剂。每100 g大花葵花干粉加 500 mL提取剂 ,采用超声波处理 ,处理后滤出残渣 ,然后进行精滤 ,所得滤
液用旋转蒸发仪浓缩 ,浓缩至 50mL后 ,进行真空冻干干燥得大花葵色素制品 ,然后将其稀释至100mL。
将 pH值调整到 7 ,用 722-分光光度计测其光密度吸收值[ 3] ,与大花葵色素含量光密度标准曲线对比 ,得
出提取率 。
2.2 制作大花葵色素标准曲线
取大花葵色素纯品 0.1 、0.5 、1.0 、 1.5 、 2.0 、2.5 和3.0 g ,分别用蒸馏水稀释至100 mL。将pH值
调整到7 ,用722-分光光度计 ,在波长为560 nm条件下 ,测其光密度吸收值 ,建立色素提取率与光密度吸
收值的标准曲线 ,其对应结果为:当提取率分别为 1.0 %、2.0%和 3.0%时 ,光密度吸收值分别为 198 、
396和 589。
2.3 超声波提取大花葵色素的影响因素实验
2.3.1 超声波提取时间与提取率的关系 在超声波频率一定 、提取温度一定的条件下 ,分别处理 20 、
40 、60 、80 、100 min ,制成色素制品 ,根据色素含量与光密度吸收值的标准曲线 ,测定色素提取率。同一种
提取剂在不同的时间内 ,其提取率是不同的 ,以水为提取剂处理 20 min ,其提取率为 1.25%,80 min 时达
到最大 ,为 1.5%,具体结果见图 1。
2.3.2 超声波提取温度与提取率的关系 在超声波频率一定 、提取时间一定的条件下 ,改变处理温度 、
分别设25 、50 、75 、100 ℃4个梯度进行实验。当超声波频率为 30 kHz ,时间为 20 min的条件下;在温度
较低时 ,色素的提取率随温度的增加而增加。超过一定温度时 ,提取率随着温度的增加而降低 。如:用
水作提取剂时 ,在 25 ℃条件下 ,提取率为1.25%,50 ℃时为 2.05%,而大于75 ℃时 ,色素提取率有所下
降。用其他几种提取剂时 ,均在50 ℃时提取率出现最大峰值 ,随后就出现下降趋势;这说明随着温度升
高到一定数值时 ,对色素有降解作用 ,见图 2。
2.3.3 超声波提取剂与提取率的关系 其他条件一定时 ,提取剂不同对大花葵色素的提取率也不同。
当超声波频率为 30 kHz ,时间 20 min ,温度 25 ℃时 ,分别用 H2O及浓度为 1%的NaOH 、H2SO4和 30%的
乙醇为提取剂 ,进行提取率测定。以 1%的稀 H2SO4作提取剂时 ,色素提取率最高达到 1.65 %;以乙醇
作提取剂时 ,提取率最低 ,仅为 0.36%;用NaOH和H2O提取 ,得率分别为 1.55 %和 1.25%。
2.3.4 超声波提取剂质量分数与提取率的关系 当超声波频率为 30 kHz 、温度 25 ℃、时间 20 min时 ,
同一种溶剂 ,在不同质量分数条件下 ,提取率亦不同 。以 H2SO4和 NaOH 为提取剂时 ,随着质量分数的
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图 1 提取时间与提取率的关系
Fig.1 Relation between extract yields and
ultrasonic extraction time
图 2 超声波提取温度与提取率的关系
Fig.2 Relation between extract yields and
temperature of ultrasonic extraction
提取剂 extraction agent:—■—乙醇 EtOH;—◆—H2O;—★—NaOH;—×—H2SO4
增加 ,提取率有所增加。当质量分数为 1%时 ,提取率分别为 1.65%和 1.55%;质量分数增加到 2%时 ,
提取率分别为 2.65%和 1.83%,结果见图 3。而乙醇作溶剂时 ,则随着质量分数的增加提取率反而减
少 ,当质量分数为 30%、50%和 100%时 ,提取率分别为 0.36%、0.31%和0 ,见图 4。
图 3 不同质量分数的提取剂与提取率的关系
Fig.3 Relation between extract yield and
concentration of H2SO4 and NaOH
提取剂 extraction agent:—★—NaOH;—×—H2SO 4
图 4 不同质量分数的乙醇与提取率的关系
Fig.4 Relation between extract yield
and concentration of alcohol
3 结 论
3.1 时间对大花葵色素的提取率有一定的影响 ,随着时间的增加提取率增加 ,但当达到一定时间后 ,提
取率则不再增加 。
3.2 温度对大花葵色素的提取率有一定的影响 ,随着温度的增加提取率增加 ,但当温度达到一定值时 ,
提取率反而会下降。
3.3 不同的提取剂对大花葵色素提取率是不同的 ,用质量分数为 2%的稀H2SO4作提取剂处理 40 min ,
50 ℃时提取率最高。
3.4 当其他条件一定时 ,提取剂的浓度对大花葵色素的提取率也有一定影响 ,稀NaOH与稀H2SO4 随着
质量分数增加 ,色素提取率增加。而乙醇则随着质量分数的增加提取率减少。
参考文献:
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第 2期 王振宇 ,等:超声波提取大花葵色素的工艺研究 67