全 文 ：超声波法提取川木香药材中活性成分的工艺研究
何之源 1, 2 ,李艳清 1＊ ,付大友 1 ,邹时英 1 ,谭文渊1
(1.四川理工学院材料与化学工程学院 ,四川自贡 643000;2.中国石油兰州石油化工公司 ,甘肃兰州 730060)
摘要　[目的] 研究超声波法提取川木香中的木香烃内酯和去氢木香内酯的最佳工艺条件。 [方法] 以川木香粉末为原料 ,乙醇为溶
剂 ,选取超声波功率、提取时间、料液比以及提取温度进行单因素试验和正交试验。 [结果 ] 4个因素对木香烃内酯和去氢木香内酯提取
率的影响次序均为:温度 >超声时间>料液比>超声功率 ,提取温度对此 2种有效物质的提取率有显著的影响。正交试验确定的最佳
提取条件为:提取温度 70℃,提取时间 50min,料液比 1∶25,超声波功率 300W。在最佳提取条件下 ,木香烃内酯和去氢木香内酯的提取
率分别达 1.36%和 1.56%。 [结论 ] 该研究结果为川木香中的木香烃内酯和去氢木香内酯工业化提取和应用提供了理论依据。
关键词　川木香;木香烃内酯;去氢木香内酯;超声波提取技术
中图分类号　S567　　文献标识码　A　　文章编号　0517-6611(2010)35-20040-03
StudyonUltrasonicPowerExtractionofCostunolideandDehydrocostuslactonefromRadixvaldimiriae
HEZhi-yuanetal　(MaterialandChemicalEngineeringDepartment, SichuanUniversityofScienceandEngineering, Zigong, Sichuan
643000)
Abstract　[ Objective] Thebestprocessconditionsofultrasonicpower-assistedextractionofcostunolideanddehydrocostuslactonefromRadix
Vladimiriaewerestudied.[ Method] Takingethanolastheextractionagent, powderofRadixVladimiriaeastestedmaterial, thesinglefactor
experimentsandorthogonalexperimentswerecariedouttostudyefectsofultrasonicpower, extractiontime, solidtoliquidratioandextrac-
tiontemperatureonextraction.[ Result] OrderoffourfactorswhichaffecttheextractionrateofcostunolideanddehydrocostuslactonefromRa-
dixVladimiriaewereextractiontemperature>extractiontime>solidtoliquidratio>ultrasonicpower.Extractiontemperatureaffectedtheex-
tractionratessignificantly.Theoptimumextractionconditionswereshowedasfolowing:extractiontemperature70℃, ultrasonicpower300
W, extractiontime50 min, solidtoliquidratio1∶25(g/ml).Undertheseprocessconditions, theextractingratesofcostunolideanddehydro-
costuslactonefromRadixVladimiriaewere1.36%and1.56%respectively.[ Conclusion] Theseprimaryresultsmightprovidetheoreticbasis
andexperimentreferencefortheindustrialextractionandapplicationofcostunolideanddehydrocostuslactonefromRadixVladimiriae
Keywords　Radixvladimiriae;Costunolide;Dehydrocostuslactone;Ultrasonicpowerextractiontechnique
基金项目　四川理工学院人才引进项目(07ZR01)。
作者简介　何之源(1982-),男 ,甘肃兰州人 ,硕士 ,助理工程师 , 从事
天然产物有效成分提取分离和分析研究。 ＊通讯作者 , 硕
士 ,实验师 ,从事分析检测方法的研究。
收稿日期　2010-07-02
　　川木香为我国中药材宝库中常用的一味中药 ,在医学上
具有行气止痛的功效 [ 1] 。川木香中含有的木香烃内酯和去
氢木香内酯 2种有效成分 [ 2] ,对实验性胃溃疡形成有抑制作
用 [ 3] 。传统浸泡提取方法费时长 、效率低 ,而超声波法辅助
提取技术 ,具有选择性高 、耗时少 、能耗低 、排污量少等优点 ,
可以克服传统提取方法的缺陷 ,且设备投资低 ,是目前国内
外天然产物提取研究中的热点。该法在中药提取中有很一
定优势 ,目前在实验室中已成功地应用于皂苷类 、生物碱类
蒽醌类 、黄酮类 、多糖类及有机酸类等成分的提取 [ 4] 。笔者
考察了超声波功率 、提取时间 、原料用量与提取剂用量的配
比以及提取温度等因素对川木香中的木香烃内酯和去氢木
香内酯 2种有效成分提取率的影响 ,旨在确定最佳提取工艺
条件 ,为川木香中有效成分的大量提取和应用奠定基础。
1　材料与方法
1.1　供试材料　川木香饮片(市售 ,粉碎过 40目筛备用)。
1.2　仪器与试剂　主要仪器:Agilent1100高效液相色谱仪
[梅特勒 -托利多仪器(上海)有限公司 ] ,包括 Agilent1100
系列在线真空脱气机 、二元高压梯度泵 、手动进样器 、恒温柱
温箱 、二极管阵列检测器(PDA),采用 Agilent化学工作站和
数据处理软件对信号进行采集和数据处理;AR1140电子天
平(美国奥豪斯 ,精确至 0.000 1 g);KQ3200超声波清洗器
(昆山市超声仪器有限公司);RT-20中药粉碎机(北京环亚
天元机械技术有限公司)。
主要试剂:木香烃内酯 、去氢木香内酯(上海融禾医药科
技发展有限公司 ,纯度大于 99%),无水乙醇 (分析纯
99.7%,成都科龙化工试剂厂)。
1.3　试验方法
1.3.1　提取。常规法:称取川木香粉末 5.00 g,置于密封容
量瓶中 ,加入 150 ml无水乙醇 ,常温浸提 24h,定容 ,过滤 ,取
滤液作为提取液;超声波法:称取 5.00 g川木香粉末置于装
入 250ml锥形瓶中 ,按不同料液比加入无水乙醇 ,选定超声
波功率和提取时间 ,超声波提取 ,定容 ,过滤 ,取滤液为提取
液 。
1.3.2　分析。用高效液相色谱法检测提取液中的木香烃内
酯和去氢木香内酯 [ 5-6] ,采用保留时间定性 ,峰面积外标法
定量。色谱条件为:色谱柱 , ZORBAXEclipseXDB-C18(1 500
mm×4.6 mmi.d., 5 μm,美国 Agilent公司);流速 , 1.00
ml/min;流动相 ,甲醇∶水 =70%∶30%;时间 , 15.0 min;柱温 ,
25.0℃;进样量 , 10 μl;紫外检测波长 , 225 nm。
2　结果与分析
2.1　单因素试验
2.1.1　提取时间对提取率的影响。称取 5.00 g干燥的川木
香药材 6份 ,分别装入 250 ml锥形瓶中 ,各加无水乙醇 100
ml,称量 ,提取温度 60 ℃,超声波功率 300 W,分别超声提取
10、20、30、40、50、60 min。待提取完成后 ,过滤 ,取滤液为提
取液 ,再使用 HPLC测定提取液的吸收峰值 ,计算提取率。
不同提取时间下的提取率如图 1所示。
　　由图 1可知 ,随着超声波作用时间的延长 ,川木香中 2
种活性成分的提取率先增加后减少 ,当作用时间为 30 ～ 40
min时 ,活性成分提取率增加较快 ,当作用 40 min时活性成
分的提取率达到最大 , 40 min后 ,提取率反而有所下降 。提
责任编辑　高晓余　责任校对　李岩安徽农业科学 , JournalofAnhuiAgri.Sci.2010, 38(35):20040-20042
图 1　提取时间对川木香中 2种有效成分提取率的影响
Fig.1　Effectoftimeontheextractionrate
取时间过短 ,木香烃内酯和去氢木香内酯还未充分溶出;提
取时间过长 ,提取液内有效成分浓度已达到平衡 ,且不断的
超声波作用可能会对已经溶出的木香烃内酯和去氢木香内
酯分子结构造成破坏 ,致使提取率下降 [ 7] 。综合考虑 ,将超
声时间定在 40 min左右较佳。
2.1.2　温度对提取率的影响。称取 5.00 g干燥的川木香药
材 5份 ,分别装入 250 ml锥形瓶中 ,各加无水乙醇 100 ml,在
功率 300 W,提取温度分别为 30、40、50、60、70 ℃的条件下 ,
超声提取 30 min。待提取完成后过滤 ,取滤液为提取液 ,使
用 HPLC检测其吸收峰值 ,计算提取率 ,不同提取温度下的
提取率如图 2所示。
图 2　提取温度对川木香中 2种有效成分提取率的影响
Fig.2　Effectoftemperatureontheextractionrateoftwoactive
ingredientsfromRadixvladimiriae
　　由图 2可知 ,随着提取温度的提高 ,提取率呈递增趋势 ,
这与超声空化作用原理一致。当以乙醇为介质时 ,温度升
高 ,乙醇中的小气泡(空化核)增多 ,对产生空化作用有利 ,但
温度过高时 ,气泡中蒸气压太高 ,从而使得气泡在闭合时增
强了缓冲作用而空化作用减弱 。从试验结果可知 ,提取温度
为 60℃时提取率达到最高。
2.1.3　料液比对提取率的影响。称取 5.00 g干燥的川木香
药材 5份 ,分别装入 250ml锥形瓶中 ,依次加入无水乙醇 50、
75、100、125、150、175 ml,提取温度为 60 ℃,在 300 W功率的
条件下 ,超声提取 30 min。待提取完成 ,过滤 ,取续滤液为提
取液 ,使用 HPLC检测其吸收峰值 ,计算提取率。不同料液
比下的提取率如图 3所示。
　　由图 3可知 ,活性成分的提取率上下浮动较小。虽然料
液比越低溶液中木香烃内酯和去氢木香内酯的浓度越高 ,而
提取率在 1∶25时已经达到最高。过高或过低的料液比 ,木香
图 3　料液比对川木香中 2种有效成分提取率的影响
Fig.3　Effectofsolid-liquidratioontheextractionrateoftwo
activeingredientsfromRadixvladimiriae
烃内酯和去氢木香内酯的含量都会略微有所降低 ,料液比过
低会使溶液的扩散不够理想。综合考虑 ,料液比应该控制在
1∶20 ～ 1∶30。
2.1.4　超声波功率对提取率的影响。称取 5.00 g干燥的川
木香药材 5份 ,分别装入 250ml锥形瓶中 ,各加无水乙醇 100
ml,提取温度为 60 ℃,分别在 200、250、300、350、400、450 W
功率的条件下 ,超声提取 30min。待提取完成后 ,过滤 ,取滤
液为提取液 ,使用 HPLC检测其吸收峰值 ,计算提取率 。超
声波功率对提取率的影响见图 4。
图 4　超声功率对川木香中 2种有效成分提取率的影响
Fig.4　Effectofultrasonicpowerontheextractionrateoftwo
activeingredientsfromRadixvladimiriae
　　由图 4中可知 ,随着超声功率的增加 ,提取率先增加后
降低 ,当功率达到 350 W时提取效果最好。这可能是由于随
着功率的提高 ,超声波对植物细胞的破碎作用逐渐增大 ,加
速有效成分的溶解 ,但超声波的功率增大到一定程度后 ,对
细胞的破碎作用过大 ,溶解杂质也增加 ,提取率就没有明显
提高反而呈下降趋势 [ 7] 。
2.2　正交试验设计优化提取工艺　结合单因素试验结果 ,
选择提取时间 、提取温度 、料液比和超声功率 4个因素 ,每因
素选取 3个水平 ,进行 L9(34)正交试验 ,正交试验因素与水
平见表 1。正交试验结果与分析见表 2。
由表 2可知 ,以木香烃内酯和去氢木香内酯的提取率为
指标 , 4个因素对木香烃内酯和去氢木香内酯提取率的影响
次序为:B>A>C>D;提取温度对此 2种有效物质的提取有显
著影响。提取功率对提取率的影响相对较小 ,料液比和超声波
功率对提取率有一定的影响 ,但是程度不大。根据对 2种有
效物质提取率的分析 ,最终确定最佳提取条件为 B3A3C2D1 ,
2004138卷 35期　　　　　　　　　　　　　　　　何之源等　超声波法提取川木香药材中活性成分的工艺研究
即提取温度 70℃,提取时间 50 min,料液比 1∶25,超声波功率
选择为 300 W。
表 1　L9(34)正交试验的因素与水平
Table1　ThefactorsandlevelsoftheorthogonalexperimentL9(34)
水平
Level
因素 Factor
超声时间(A)∥minUltrasonictime
温度(B)∥℃Temperature
料液比(C)g/mlSolid-liquidratio
功率(D)∥WPower
1 30 50 1∶20 300
2 40 60 1∶25 350
3 50 70 1∶30 400
表 2　正交试验结果与分析
Table2　Resultoforthogonalexperiment
试验号
TestNo.
因素 Factor
A B C D
提取率∥%Extractionrate
木香烃内酯Costunolide
去氢木香内酯Dehydroco-stuslactone
1 1 1 1 1 0.78 0.91
2 1 2 2 2 0.90 1.07
3 1 3 3 3 1.03 1.14
4 2 1 2 3 0.85 1.00
5 2 2 3 1 0.92 1.04
6 2 3 1 2 1.01 1.12
7 3 1 3 2 0.95 1.09
8 3 2 1 3 0.94 1.09
9 3 3 2 1 1.25 1.34
k木香烃内酯 1 0.90 0.86 0.91 0.98
k木香烃内酯 2 0.93 0.92 1.00 0.95
k木香烃内酯 3 1.05 1.10 0.97 0.94
R木香烃内酯 0.43 0.71 0.27 0.13
k木香烃内酯 1 1.04 1.00 1.04 1.10
k木香烃内酯 2 1.05 1.07 1.14 1.10
k木香烃内酯 3 1.17 1.20 1.09 1.08
R木香烃内酯 0.40 0.60 0.29 0.06
　　在确定最优工艺条件之后进行多次重复性试验 ,提取过
程基本稳定 ,所得提取液中木香烃内酯 、去氢木香内酯的提
取率平均值分别为 1.36%、1.56%。
2.3　与常规方法的比较　以优选的微波提取方法与常规浸
提方法进行对照试验 ,常规浸提法在浸泡 12 h的情况下 ,木
香烃内酯和去氢木香内酯的提取率分别为 0.54%和 1.06%;
而优选的超声波法提取率分别可以达到 1.36%和 1.56%。
由此可见 ,超声波提取作用时间短 ,提取效率高 ,其提取率明
显高于常规方法。
3　结论
该研究在单因素试验的基础上 ,设计正交试验考察了超
声波提取时间 、超声波功率 、料液比以及提取温度对川木香
中木香烃内酯和去氢木香内酯提取率的影响 ,结果表明 ,最
佳的超声波提取工艺条件为:提取温度 70 ℃,提取时间 50
min,料液比 1∶25,超声波功率为 300W。在此工艺条件下 ,木
香烃内酯和去氢木香内酯的提取率可分别达到 1.36%和
1.56%。运用该方法提取木香烃内酯和去氢木香内酯的效
率高 ,且工艺简单 、稳定 、可行性强 ,适合工业生产;与常规提
取法相比 ,该方法提取时间和提取率均有较大提高 ,是可进
一步推广的实用方法。
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