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中山杉纸浆材制浆特性初探



全 文 :96 林业科技开发 2014 年第 28 卷第 5 期
doi:10. 13360 / j. issn. 1000-8101. 2014. 05. 023
中山杉纸浆材制浆特性初探
池杏微1,亓白岩1,吕佳青1,吕帅1,程金兰1,殷云龙2
(1.南京林业大学,南京 210037;2.江苏省中国科学院植物研究所)
摘 要:以 9 年生中山杉木材为试验材料,通过测定其化学组成和纤维特性,结果表明其适合作为制浆材。采用
正交试验方法,对中山杉进行硫酸盐法( KP法) 蒸煮制浆特性进行初步研究,得出较佳的蒸煮工艺条件为:用碱量
22%、硫化度 27%、保温温度 170 ℃和保温时间 2. 0 h,蒸煮后浆得率 47. 63%,卡伯值 42. 1,白度 27. 3% ( ISO) 。对
其 KP浆进行 CEH、CEHP、TCF漂等不同漂序的组合漂白,白度增幅很大,均能达 60% ( ISO) 以上,可漂性强。
关键词:中山杉;化学组成;制浆特性;硫酸盐法蒸煮
Preliminary study on pulping characteristics of Taxodium hybrid‘Zhongshanshan’∥CHI Xingwei,QI
Baiyan,L Jiaqing,L Shuai,CHENG Jinlan,YIN Yunlong
Abstract:Nine-year-old Taxodium hybrid‘Zhongshanshan’wood was selected to evaluate the pulping characteristics,
chemical composition and fiber characteristics show that it is a suitable species for pulp making. Orthogonal design was
used to study the properties of the pulp prepared by kraft process (KP),and it was concluded that the optimal process was
achieved when the alkali usage,sulfidity,holding temperature and holding time were 22%,27%,170 ℃ and 2 h,
respectively. In this condition,the pulp yield was 47. 6%;the Kappa number was 42. 1 and the ISO whiteness was
27. 3% . The KP pulp was bleached by using CEH,CEHP or TCF method. The sample whiteness increased by over 60%
in all the cases,with good bleaching property.
Key words:Taxodium hybrid‘Zhongshanshan’;chemical composition;pulping characteristics;kraft process
First author’s address:Nanjing Forestry University,Nanjing 210037,China
收稿日期:2014-02-24 修回日期:2014-04-25
基金项目:江苏省科技支撑计划(农业)项目“‘杂交墨杉’耐盐碱新品
种定向培育技术研究”(编号:BE2012343)。
作者简介:池杏微(1967 -),女,高级实验师,从事实验室管理和科研
工作。E-mail:chixingwei@ sina. com
中山杉(Taxodium hybrid‘Zhongshanshan’)是落
叶松属杉科落叶或半常绿性乔木,为原产北美的落羽
杉、池杉和墨西哥杉 3 树种的优良种间杂交品种,由
江苏省中国科学院南京植物研究所多年研究选育而
成,具有适应性强、生长快、材质优良、耐盐碱等优点,
是生态建设、景观绿化等领域的优良树种[1]。
目前,国内纸浆原料林基地建设滞后,林木生长
周期长,致使我国造纸工业纤维原料供应严重短缺。
中山杉繁殖容易、生长快、成材率高,在生态环境建设
方面呈现出广阔前景,对其作为造纸原料进行开发利
用研究,在制浆造纸领域具有重要的现实意义[2]。
为了探讨中山杉的纸浆材制浆特性,笔者特选择 9 年
生中山杉木材为试验材料,在测定其化学组成和纤维
特性基础上,研究其较佳的蒸煮制浆工艺。
1 材料与方法
1. 1 试验材料
由江苏省中国科学院植物研究所中山杉基地提
供的 9 年生速生中山杉木材,经切断、剥皮、风干、切
片或粉碎备样,平衡水分后备用[3]。
1. 2 试验方法
(1)按照《制浆造纸分析与检测》[3]的有关方法
测定试材的灰分、苯醇抽提物、木素和综纤维素等;
(2)采用纤维自动分析仪测定纤维形态的分布;
(3)蒸煮:采用硫酸盐法(KP 法),按照 L9(3
4)
正交设计进行试验,获得较适宜的蒸煮工艺条件;
(4)漂白:采用传统的 CEH 法、CEHP 法及 TCF
(OPQP1P2)法,白度测定按照 GB /T 1543—1988。
1. 3 试验仪器和设备
铜丝网筛,索氏抽提器,纤维形态分析仪,油浴蒸
煮器(YRG2-10 × 1. 25 型),15 L电热回转式蒸煮锅,
筛浆机,15 L 电热回转式氧漂锅,数显恒温水浴锅,
电子天平等。
2 结果与分析
2. 1 中山杉木材的化学组成
中山杉主要化学成分的测定结果见表 1。从表 1
可见,与日本落叶松和马尾松相比,中山杉的灰分、木
素和聚戊糖含量均相对较高,可能造成蒸煮时消耗化
学药品量更多,蒸煮后浆料颜色加深,同时增加污染
技术开发 欗欗欗欗欗欗欗欗欗欗欗欗欗欗欗欗欗欗欗欗欗欗欗欗欗欗欗欗欗欗欗欗欗欗欗欗欗欗欗欗欗欗欗欗欗欗欗欗欗欗欗欗欗欗欗
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负荷;苯醇抽提物相对略低,蒸煮前无需预处理;综纤
维素含量较高,与落叶松相当。因此,推测中山杉蒸
煮后浆料的得率可能较高,且有利于改善纸浆性能,
故笔者认为中山杉适合制浆,可用作造纸原料。
表 1 中山杉与其他树种的主要化学组成比较 /%
树种 灰分 苯醇抽提物 木素 综纤维素 聚戊糖
中山杉 0. 50 1. 31 32. 44 70. 96 14. 07
落叶松[4-5] 0. 34 2. 64 26. 90 70. 86 13. 33
马尾松[4-5] 0. 28 1. 66 29. 22 75. 71 13. 92
注:落叶松为 12 年生日本落叶松树种;马尾松为 10 年生树种。
2. 2 中山杉木材的纤维形态
纤维形态是纸浆材质量评价的重要指标之一,植
物纤维的形态与纸页的吸收性、孔隙率以及撕裂度密
切相关,直接影响到纸张的物理性能和印刷性能。采
用纤维自动分析仪测定出的中山杉纤维形态分布,数
据见表 2。
表 2 中山杉纤维形态分布
数均长度 /
mm
重均长度 /
mm
宽度 /
μm
长宽

粗度 /
[mg·(100 m)- 1]
扭结纤维
含量 /%
细小纤维
含量 /%
1. 138 1. 604 40. 1 40 15. 29 53. 5 11. 0
针叶材纤维长度一般为 1. 5 ~ 5. 6 mm,大部分为
2. 0 ~3. 2 mm,宽度 30 ~75 μm[6],且研究表明,当长宽
比 <45 时,会影响纸浆强度[7]。表 2 数据表明,中山
杉木材纤维长度相对偏短,纤维长宽比 40,相对偏小,
可能影响纸浆强度,但其粗度15. 29 mg /100 m,接近15
年生日本落叶松基部的纤维粗度15. 55 mg /100 m[8],
纤维成纸细腻,平滑度好。故从纤维形态角度分析,9
年生的中山杉能用作造纸原料。
2. 3 中山杉 KP法蒸煮特性
KP法蒸煮采用 NaOH和 Na2S作为蒸煮液,在一
定温度下处理植物纤维原料,将原料中的木素大部分
溶出,使纤维彼此分离成纸浆的过程。此法对原料适
应性广,纸浆强度高,蒸煮废液回收技术和设备成熟,
能源利用率较高,适合于大多数纸产品配抄,是目前
国内外木浆生产的主要方法,也是最主要的化学制浆
方法。
9 年生的中山杉 KP法蒸煮,采用 L9(3
4)正交试
验设计,即在相同木片绝干质量 100 g /锅,液比 1 ∶ 4,
保温温度 170 ℃条件下,选取 3 个工艺参数为变量:
用碱量(20%,22%和 24%)(以 NaOH 计,下同)、硫
化度(24%,27%和 30%)和保温时间(1. 5,2. 0 和 2.
5 h),经小罐蒸煮试验确定中山杉 KP 法蒸煮较佳工
艺条件。对蒸煮后的黑液测残碱和固形物含量,浆料
经洗涤、疏解、筛选,测出得率(含粗浆得率、细浆得
率)和卡伯值等。具体测定结果见表 3,对试验结果
的极差分析见表 4。
表 3 中山杉 KP法蒸煮正交试验结果


用碱量 /
%
硫化度 /
%
保温
时间 /h
残碱 /
(g·L -1)
固含量 /
(g·L -1)
粗浆得
率 /%
细浆得
率 /% 卡伯值
1 20 24 2. 0 5. 1 159. 8 47. 1 42. 1 38. 8
2 20 27 2. 5 5. 0 165. 4 45. 1 41. 4 32. 1
3 20 30 1. 5 5. 2 156. 7 48. 0 42. 0 48. 3
4 22 24 2. 5 6. 7 169. 0 43. 6 40. 4 26. 2
5 22 27 1. 5 7. 7 175. 4 44. 7 41. 0 30. 6
6 22 30 2. 0 7. 8 173. 8 44. 1 40. 9 27. 9
7 24 24 1. 5 8. 7 185. 2 43. 1 42. 6 33. 6
8 24 27 2. 0 8. 4 193. 1 42. 1 41. 0 24. 9
9 24 30 2. 5 8. 2 193. 2 40. 2 39. 2 17. 6
表 4 试验结果极差分析
指 标 用碱量 /% 硫化度 /% 保温时间 /h
粗浆得率 /%
k1 46. 7 44. 4 45. 1
k2 44. 1 43. 6 44. 1
k3 41. 3 44. 1 43. 0
R 5. 4 0. 3 2. 1
卡伯值
k1 39. 7 32. 8 37. 5
k2 28. 2 29. 2 30. 5
k3 25. 3 31. 2 25. 3
R 14. 4 3. 6 12. 2
由表 4 可以看出,无论粗浆得率还是卡伯值,极
差最大的是用碱量,说明用碱量是最大的影响因素。
显然,用碱量越高,得率越低,卡伯值也越低。为保证
得到高得率、低卡伯值的纸浆,用碱量可选 22%。对
粗浆得率和卡伯值而言,极差最小的是硫化度,表明
硫化度不是主要的影响因素,可选硫化度为 27%。
保温时间对粗浆得率和卡伯值的影响仅次于用碱量,
在保证浆料质量的前提下,考虑到制浆的周期,故选
保温时间为 2. 0 h。综合考虑蒸煮条件和试验结果,
确定蒸煮较佳工艺条件为:用碱量 22%,硫化度
27%,保温时间 2. 0 h。
用上述确定的蒸煮较佳工艺条件进行大罐蒸煮
试验,结果见表 5。由表 5 可知,大罐蒸煮得到的浆
料与表 3 中序号 4 的小罐浆料品质有所不同,大罐蒸
煮后浆的得率很高。分析认为与中山杉综纤维素含
量高有关。蒸煮后浆卡伯值 42. 1,相对较高,而白度
27. 3%(ISO)则相对较低。分析认为与中山杉木素
含量高有关,且大罐蒸煮时木片与蒸煮液混合不匀,
影响了蒸煮液的渗透,给后续漂白带来困难。
表 5 中山杉 KP浆大罐蒸煮结果
固含量 /
(g·L -1)
粗浆得率 /
%
细浆得率 /
% 卡伯值
白度 /%
(ISO)
238. 0 47. 63 46. 33 42. 1 27. 3
欗欗欗欗欗欗欗欗欗欗欗欗欗欗欗欗欗欗欗欗欗欗欗欗欗欗欗欗欗欗欗欗欗欗欗欗欗欗欗欗欗欗欗欗欗欗欗欗欗欗欗欗欗欗欗 技术开发
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2. 4 中山杉 KP浆的漂白特性
漂白就是用适当的漂白剂通过氧化、还原或分解
等化学作用,使纸浆中残余的木素溶出(化学浆),或
在保留木素的情况下使有色物质褪色(机械浆),使
纸浆纤维发亮或变白的过程,是蒸煮的延续[9]。中
山杉 KP浆漂白采用传统的 CEH三段漂、CEHP四段
漂方法[10],因原浆的卡伯值较高,同时进行无氯的
TCF(OPQP1P2)漂白试验
[11]。
CEH漂白:在塑料密封袋中进行;CEHP漂白:在
CEH漂后进行 H2O2 漂。每段工艺参数及白度测定
结果见表 6。
表 6 中山杉 KP浆 CEH漂和 CEHP漂的工艺参数
及白度测定结果
漂段
有效氯 /
%
温度 /

浆浓 /
%
时间 /
min
NaOH/
%
H2O2 /
%
MgSO4 /
%
白度 /%
(ISO)
原浆 - - - - - - - 27. 3
C 70 室温 30 30 - - - -
E - 70 10 60 4 - - -
H 30 40 10 120 30 - - 59. 0
P - 80 10 120 1. 5 2. 0 0. 1 75. 0
注:H段漂 NaOH用量(30%)相对于有效氯,初始 pH≥11,终点 pH
≥8. 3。
由表 6 可见,中山杉 KP 浆经传统的 CEH 漂白,
白度由 27. 3%(ISO)提高到 59. 0%(ISO),比原浆提高
了 31. 7 个百分点;经 CEHP 漂,白度达到 75. 0%
(ISO),比原浆提高了 47. 7 个百分点。因此,中山杉
KP浆经传统的多段漂后,白度增幅很大,可漂性较好。
TCF(OPQP1P2)漂白:氧漂(OP 段) 螯合预处
理(Q段) H2O2 漂(P 段)。TCF(OPQP1P2)漂白
的工艺参数及白度测定结果见表 7。
表 7 中山杉 KP浆 TCF(OPQP1P2)漂白的工艺参数
及白度测定结果
漂段
温度 /

浆浓 /
%
时间 /
min
NaOH/
%
MgSO4 /
%
EDTA /
%
H2O2 /
%
白度 /%
(ISO)
原浆 - - - - - - - 27. 3
OP 100 20 60 2. 5 0. 10 - 0. 5 -
Q 室温 5 30 - - 0. 4 - -
P1 80 10 120 1. 5 0. 05 - 2. 0 56. 7
P2 80 10 120 1. 5 0. 05 - 2. 0 62. 0
由表 7 可见,原浆经 TCF(OPQP1)漂白,白度达
到 56. 7%(ISO),提高了 29. 4 个百分点;续加 P2 段
漂,白度达到 62. 0%(ISO),比原浆提高了 34. 7 个百
分点,白度增幅比较明显。
因此,研究表明中山杉 KP 原浆虽然卡伯值高、
白度低,但是通过漂白合理排序组合,白度增幅很大,
可与其他浆料配合抄造,满足不同质量的纸张要求。
3 结 论
(1)9 年生中山杉主要化学组成为:灰分0. 50%,
综纤维素 70. 96%,戊聚糖 14. 07%,木素 32. 44%。
无论从综纤维素和戊聚糖含量角度,还是从纤维形态
特性分析,均表明中山杉适合制浆,可用作造纸原料。
(2)利用正交试验,研究优化中山杉制浆较佳蒸
煮工艺为:液比 1∶ 4,用碱量 22%,硫化度 27%,保温
温度 170 ℃,保温时间 2. 0 h;以较佳蒸煮工艺条件制
得的粗浆得率为 47. 63 %,卡伯值为 42. 1,白度
27. 3%(ISO),表明中山杉适合用硫酸盐法(KP 法)
制浆。
(3)中山杉 KP浆经传统 CEH漂白,白度由原浆
的 27. 3%(ISO)提高到 59. 0%(ISO),经 CEHP 漂后
白度可达 75. 0%(ISO),经无氯的 TCF(OPQP1P2)漂
白后白度达到 62. 0%(ISO)。研究表明,通过漂白,
木浆白度增幅明显。因此,KP浆不仅可漂性较好,且
经上述漂序合理组合,白度完全能达到 60%(ISO)以
上,与其他浆料配合抄造,可以满足不同质量的纸张。
综上所述,中山杉是一种优质的、待开发的造纸
新原料,合理开发与利用可以填补我国针叶材造纸纤
维原料的短缺,并将产生良好的社会和经济效益。
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( 责任编辑 葛华忠)
技术开发 欗欗欗欗欗欗欗欗欗欗欗欗欗欗欗欗欗欗欗欗欗欗欗欗欗欗欗欗欗欗欗欗欗欗欗欗欗欗欗欗欗欗欗欗欗欗欗欗欗欗欗欗欗欗欗