全 文 ：2015 年 2 月第 22 卷第 2期 中国中医药信息杂志 ·91·

HPLC 同时测定甘肃产竹叶椒根中白藓碱和茵芋碱含量
李文萍
甘肃省中医院,甘肃 兰州 730050
摘要：目的 建立同时测定甘肃产竹叶椒根中白藓碱和茵芋碱含量的高效液相色谱方法。方法 采用
Kromasil-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),流动相为乙腈-水(65∶35),检测波长 254 nm,流速 1.0 mL/min,
柱温 30 ℃。结果 白藓碱进样量在 0.205～2.05 µg(r＝0.999 9)、茵芋碱进样量在 0.199 6～1.996 μg(r＝
0.999 7)范围内线性关系良好,白藓碱和茵芋碱的平均加样回收率分别为 99.69%(RSD＝0.57%)、99.49%(RSD＝
1.04%)。结论 该方法简便、准确,适用于甘肃产竹叶椒根中白藓碱和茵芋碱的含量测定。
关键词：竹叶椒根；白藓碱；茵芋碱；高效液相色谱法
DOI：10.3969/j.issn.1005-5304.2015.02.025
中图分类号：R284.1 文献标识码：A 文章编号：1005-5304(2015)02-0091-03
Simultaneous Determination of the Contents of Dictamnolactone and Skimmianine in Root
of Zanthoxylum armatum DC. from Gansu Province by HPLC LI Wen-ping (Gansu Province
Hospital of Traditional Chinese Medicine, Lanzhou 730050, China)
Abstract：Objective To develop an HPLC method for the simultaneous determination of the
contents of dictamnolactone and skimmianine in the root of Zanthoxylum armatum DC. from
Gansu Province. Methods The column was kromasil-C18 (250 mm×4.6 mm, 5 μm)；the mobile
phase was acetonitrile-water (65∶35)；UV detection was performed at 254 nm；the flow rate was
1.0 mL/min；detected drift tube temperature was set at 30 ℃. Results The calibration curves
were linear in the range of 0.205-2.05 μg for dictamnolactone (r＝0.999 9) and 0.199 6-1.996 μg
for skimmianine (r＝0.999 7). The average recovery was 99.69% (RSD＝0.57%) for dictamnolactone
and 99.49% (RSD＝1.04%) for skimmianine. Conclusion The method is simple and accurate. It is
suitable for content determination of dictamnolactone and skimmianine in the root of Zanthoxylum
armatum DC..
Key words：root of Zanthoxylum armatum DC.；dictamnolactone；skimmianine；HPLC

竹叶椒始载于《本草图经》,系芸香科花椒属植
物 Zanthoxylum armatum DC.,主要分布于我国甘肃、
陕西、四川及西南诸省,其性辛温,味微苦,有小毒,具
祛风除湿、活血止痛之功效[1],主要含生物碱、挥发油、
木脂素、香豆素和微量元素等成分[2-4]。竹叶椒根、茎、
叶、果实均可入药。竹叶椒在甘肃省资源丰富,其根
在民间主要用于治疗风湿性关节炎、跌打肿痛、毒蛇
咬伤等。以白藓碱和茵芋碱为代表的生物碱类是其根
中主要药效成分[1],目前尚未见对其进行含量测定的
相关报道。为保证其临床疗效,本研究采用高效液相
色谱法(HPLC)同时测定竹叶椒根中白藓碱和茵芋碱的
含量,为建立竹叶椒合理、可控的质量标准提供参考。
1 仪器与试药
LC-2010 高效液相色谱仪(日本岛津公司),
BSA124S 电子分析电平(德国赛多利斯电子天平),
KQ-300E 超声波清洗器(昆山市超声仪器有限公司)。
竹叶椒根(甘肃省中医院药学部提供,产地甘
肃),经甘肃省中医院闵云山主任药师鉴定为芸香科
花椒属植物竹叶椒 Zanthoxylum armatum DC.的干燥
根。白藓碱和茵芋碱对照品,购自南京森贝伽生物科
技有限公司,批号分别为 484-29-7、83-95-4,经面积
归一化法计算其纯度均＞98%。乙腈为色谱纯(美国
Fisher 公司),水为重蒸水,其他试剂均为分析纯。
2 方法与结果
2.1 溶液的配制
2.1.1 对照品溶液的制备 分别精密称取白藓碱对
照品 10.25 mg、茵芋碱对照品 9.98 mg,置 50 mL 容
量瓶中,加甲醇溶解并定容至刻度,摇匀,即得。
2.1.2 供试品溶液的制备 取竹叶椒根粉末(过 40
目筛)约 1.0 g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入
·92· Chinese Journal of Information on TCM Feb.2015 Vol.22 No.2

甲醇 25 mL,密塞,称定质量,超声处理(功率 250 W,频
率 40 kHz)30 min,放冷,再称定质量,用甲醇补足减失
的质量,摇匀,滤过,取续滤液,以微孔滤膜(0.22 μm)
过滤,即得。
2.2 色谱条件与系统适用性试验
采用 Kromasil-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),
以乙腈-水(75∶25)为流动相,流速 1 mL/min,进样量
10 μL,检测波长 254 nm,柱温 30 ℃。在上述测定条
件下,竹叶椒根中白藓碱和茵芋碱基线分离良好,理
论板数按白藓碱峰计算应不低于 4000,与相邻峰的分
离度＞2,色谱图见图 1。







A







B
注：A.对照品；B.供试品；1.白藓碱；2 茵芋碱
图 1 竹叶椒根中白藓碱和茵芋碱 HPLC图
2.3 线性关系考察
精密吸取白藓碱和茵芋碱混合对照品溶液 1、3、
5、7、9、10 µL 注入高效液相色谱仪,以进样量(µg)
为横坐标,峰面积为纵坐标绘制标准曲线,计算回归
方程。白藓碱 Y＝196 653.25X－874.77,r＝0.999 9；
茵芋碱 Y＝156 862.25X－1424.02,r＝0.999 7。结
果表明,白藓碱进样量在 0.205～2.05 µg、茵芋碱进
样量在 0.199 6～1.996 µg 范围内线性关系良好。
2.4 精密度试验
精密吸取混合对照品溶液 10 µL,重复进样 6次,
测定峰面积,结果白藓碱和茵芋碱峰面积 RSD 分别为
1.17%(n＝6)、1.78%(n＝6),表明仪器精密度良好。
2.5 稳定性试验
精密称取竹叶椒根粉末(过 40 目筛)约 1.0 g,按
“2.1.2”项下方法制备供试品溶液,分别于 0、2、4、
6、8、10、12 h 进行测定,结果白藓碱和茵芋碱峰面
积 RSD 分别为 1.63%、2.05%,表明供试品溶液在 12 h
内稳定。
2.6 重复性试验
精密称取竹叶椒根粉末(过 40 目筛)6 份,每份
1.0 g,精密称定,按“2.1.2”项下方法制备供试品溶
液,依法测定,结果白藓碱和茵芋碱含量 RSD 分别为
1.76%、1.98%,表明本法重复性良好。
2.7 加样回收率试验
精密称取已知含量的竹叶椒根粉末约 0.5 g,共 6
份,分别精密加入白藓碱浓度为 2.45 mg/mL、茵芋碱
浓度为 1.9 mg/mL 的混合对照品溶液 1 mL,挥干溶剂,
依上法制备并测定,计算回收率,结果见表 1、表 2。
表 1 白藓碱加样回收率试验
取样量
(g)
样品中
含量(mg)
加入量
(mg)
测得量
(mg)
回收率
(%)
平均回
收率(%)
RSD
(%)
0.500 5 2.432 4 2.45 4.890 5 100.33
0.501 1 2.435 3 2.45 4.857 4 98.86
0.507 5 2.466 5 2.45 4.911 2 99.78
99.69 0.57
0.509 8 2.477 6 2.45 4.930 3 100.11
0.504 7 2.452 8 2.45 4.881 7 99.14
0.506 9 2.463 5 2.45 4.910 9 99.89
表 2 茵芋碱加样回收率试验
取样量
(g)
样品中
含量(mg)
加入量
(mg)
测得量
(mg)
回收率
(%)
平均回
收率(%)
RSD
(%)
0.500 5 1.940 2 1.9 3.843 5 100.17
0.501 1 1.945 6 1.9 3.819 6 98.63
0.507 5 1.941 8 1.9 3.834 6 99.62
99.49 1.04
0.509 8 1.943 3 1.9 3.862 7 101.02
0.504 7 1.949 2 1.9 3.836 2 99.32
0.506 9 1.944 7 1.9 3.809 8 98.16
2.8 样品含量测定
取甘肃产竹叶椒根样品 3 批,按“2.1”项下方法
制备,“2.2”项下色谱条件测定,计算平均值,结果见
表 3。
表 3 样品中白藓碱和茵芋碱含量测定结果(mg/g,n＝3)
批号 白藓碱 茵芋碱
1 4.86 3.86
2 5.95 4.92
3 5.57 4.68
3 讨论
在流动相的选择上,因鲜见白藓碱和茵芋碱含量
测定方法,本研究经过多次试验摸索,考察了甲醇-
水、乙腈-水系统、甲醇-磷酸、乙腈-磷酸等流动相
t/min
0 5 10 15 20 25
1
2
0 5 10 15 20 25
1
2
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不同炮制方法对升麻中异阿魏酸含量的影响
李洋,肖薇,李璐瑒,郭桂明
首都医科大学附属北京中医医院,北京 100010
摘要：目的 考察不同炮制方法对升麻中主要化学成分异阿魏酸含量的影响。方法 对同一批次升麻进行
炮制加工,采用反相高效液相色谱法对升麻生品、酒升麻、醋升麻和升麻炭的异阿魏酸进行含量测定。结果 升
麻生品及 3 种不同炮制品异阿魏酸含量分别为升麻炭(0.404 7%)＞醋升麻(0.302 3%)＞酒升麻(0.262 4%)＞生
品(0.231 3%)。结论 不同炮制方法对升麻中异阿魏酸含量有一定影响。
关键词：升麻；异阿魏酸；炮制
DOI：10.3969/j.issn.1005-5304.2015.02.026
中图分类号：R283.5 文献标识码：A 文章编号：1005-5304(2015)02-0093-03
Effects of Different Processing Methods on Contents of Isoferulic Acid in Cimicifuga
heracleifolia LI Yang, XIAO Wei, LI Lu-yang, GUO Gui-ming (Beijing Hospital of Traditional Chinese
Medicine, Capital Medical University, Beijing 100010, China)
Abstract：Objective To investigate the effects of different processing methods on contents of
main chemical components isoferulic acid in Cimicifuga heracleifolia. Methods Cimicifuga
heracleifolia from the same batch were prepared by processing method. HPLC were used to
determine the contents of isoferulic acid in crudes samples, wine-prepared samples,
vinegar-prepared samples, and carbonized samples. Results The contents of isoferulic acid of
crudes samples and the three different processed products were in the order as follows：carbonized
samples (0.404 7%)＞vinegar-prepared samples (0.302 3%)＞wine-prepared samples (0.262 4%)＞
crudes samples (0.231 3%). Conclusion Different processing methods had certain effects on the
content of isoferulic acid in Cimicifuga heracleifolia.
Key words：Cimicifuga heracleifolia；isoferulic acid；processing

基金项目：北京中医医院院级课题(2013-26)

系统,结果以乙腈-水为流动相时,供试品各峰分离度
良好,经反复调试流动相比例,当乙腈∶水为 75∶25
时,指标成分白藓碱和茵芋碱峰与杂质峰分离良好,
保留时间合适,故最终确定采用乙腈-水(75∶25)为
流动相。
在检测波长的选择上,对一定浓度的混合对照品
溶液进行紫外扫描,结果在 254 nm 处白藓碱和茵芋碱
均有较大吸收,故选择 254 nm 作为检测波长。与文
献[5]所选择的波长一致。
本试验分别考察了甲醇回流、超声 2 种提取方法
制备供试品溶液,结果回流与超声效果相当,故选择
超声方法；又考察了超声 15、30、45 min 的结果,发
现超声 30 min 后指标成分的含量不再增加；溶剂用
量考察了 15、25、50 mL,结果表明 25 mL 比 15 mL
提取的含量高,而与 50 mL 提取的效果相近,因此供试
品制备中选择加 25 mL 甲醇超声处理 30 min。
参考文献：
[1] 国家中医药管理局《中华本草》编委会.中华本草[M].上海：上海科
学技术出版社,1997：10.
[2] 李航,李鹏,朱龙社,等.竹叶椒的化学成分研究[J].中国药房,2006,
17(13)：1035-1037.
[3] 李晓蒙,李贞,郑庆安,等.竹叶花椒化学成分研究[J].天然产物研究
与开发,1996,8(4)：24-27.
[4] Guo T, Xie H, Deng YX, et al. A new lignan and other constituents
from Zanthoxylum armatum DC.[J]. Natural Product Research,2012,
26(9)：859-864.
[5] 马莲,王莹,杨秀伟.利用 Caco-2细胞模型研究白鲜碱和茵芋碱在人小
肠的吸收[J].中国新药杂志,2008,17(2)：124-128.
(收稿日期：2014-07-06)
(修回日期：2014-07-09；编辑：陈静)