免费文献传递   相关文献

刺山柑果质量标准研究



全 文 :收稿日期:2010-01-11; 修订日期:2010-08-22
基金项目:新疆维吾尔自治区科技计划项目(No.200933123)
作者简介:杨伟俊(1973-),男(汉族),甘肃定西人 ,现任新疆维吾尔自治
区药物研究所副研究员 ,博士学位 ,主要从事维吾尔药资源研究工作.
刺山柑果质量标准研究
杨伟俊1, 2 ,阿不都沙拉木 1 ,陈 燕1 ,何 江 1 ,满尔哈巴 1 ,玛依拉1
(1.新疆维吾尔自治区药物研究所 ,新疆 乌鲁木齐 830004;
2.新疆维吾尔药重点实验室 ,新疆 乌鲁木齐 830004)
摘要:目的 制定刺山柑果药用质量标准 , 为该药用植物资源的开发利用提供科学依据。方法 生药学研究 ,水分测定 , 浸
出物测定 , 薄层色谱法等。结果 对刺山柑果的性状 、显微特征 、薄层特征进行了描述;对水分 、水溶性浸出物 、醇溶性浸
出物进行了测定。结论 通过研究制定了刺山柑果的质量控制标准。
关键词:刺山柑果; 质量标准; 显微鉴别; 薄层色谱; 浸出物
DOI标识:doi:10.3969 /j.issn.1008-0805.2011.01.064
中图分类号:R284.1  文献标识码:B  文章编号:1008-0805(2011)01-0133-01
  刺山柑 CapparisspinosaL.为白花菜科山柑属植物 , 系维吾
尔医习用药材 ,始载于 11世纪中亚人阿布·艾里·伊宾·森纳
(阿维森纳)著《医典 》中 , 书中称本品的阿拉伯语名称为 kabar
(卡巴尔)。刺山柑汉语异名 “野西瓜” “老鼠瓜” “瓜儿菜” “槌果
藤”等 [ 1] , 哈萨克斯坦 、阿富汗 、伊朗 、土耳其 、巴尔干与欧洲南部
有分布 , 在我国分布于新疆 、甘肃(安西 、敦煌)、西藏等地。新疆
分布 1属 1种 ,产于博乐 、乌苏 、沙湾 、玛纳斯 、乌鲁木齐 、伊宁 、哈
密 、吐鲁番 、托克逊 、和硕 、库尔勒 、阿克苏 、疏勒。其中吐鲁番盆
地可能为我国刺山柑道地产区 [ 2] , 生长在荒漠地带的戈壁 、沙
地 、石质山坡及山麓 ,也见于农田附近 [ 1 , 2] , 其强大的根系在增加
荒漠地表植被的覆盖度 、涵养水分 、防止地表风蚀方面具有重要
的生态价值 [ 3] 。刺山柑在治疗风湿痹痛 , 牙痛 , 泄泻 , 痢疾方面
效果显著 [ 4, 5] 。但长期以来采用根皮入药 , 使刺山柑资源遭受严
重破坏 , 也造成了严重的荒漠生态危机。课题组长期致力于刺山
柑果实代替根皮入药的研究 , 取得了积极成果。本文报道刺山柑
果质量标准研究结果 。
1 材料与仪器
本实验用 3批刺山柑分别于 2007-08 ~ 2008-08采自新疆吐
鲁番地区 , 经张彦福研究员鉴定为白花菜科山柑属植物刺山柑
CapparisspinosaL.的果实。甜菜碱标准品(上海融禾医药科技有
限公司 , 纯度〉98.0%, 批号:080316),其他试剂均为分析纯。 O-
LYMPUSCX31型照相显微镜(日本奥林巴斯公司), LY-WN-
HPCCD型动态显微成像系统(成都励扬精密机电有限公司);
BS110S型电子天平(Sartorius);Milliporesimplicity-185超纯水
器(美国密理博公司);KQ-100DE型数控超声波发生器(昆山
市超声仪器有限公司)。
2 方法与结果
2.1 性状鉴别 本品呈倒卵形和椭圆形 , 长 2.4 ~ 4 cm,宽 0.9 ~
1.5 cm。表面棕黄色或浅褐色 ,粗糙 ,具疙瘩状突起 , 具 5 ~ 11个
棱脊及不规则皱纹。质地坚硬 ,果肉浅棕黄色 , 种子呈深褐色 ,直
径 0.2 ~ 0.3 cm, 有辛辣味。种仁黄白色 , 油性 , 气微芳香 、味苦。
见图 1。
图 1 刺山柑果实
2.2 显微结构
2.2.1 横切面 外果皮为 2 ~ 3列扁平细胞组成 , 外被角质层。
内果皮中含有大量的薄壁细胞 , 细胞长短不一 , 其中散有的维管
束较为明显。见图 2。
1.角质层 2.表皮 3.中果皮  4.维管束
图 2 刺山柑果横切面
2.2.2 粉末显微鉴别 本品粉末棕黄色 , 以石细胞为主体 , 壁厚 ,
多成群或单个散在 , 呈长方形 、类圆形 、分枝状或不规则形 , 长
12.5 ~ 42.5 μm,宽 17.5 ~ 110μm。纤维近无色 ,呈长梭形 ,直径
5 ~ 25 μm,两端锐尖 , 或末端钝圆 , 细胞腔狭小成裂隙状 , 常镶嵌
状排列。淀粉粒稀少。外果皮细胞有少数垂周壁增厚现象 ,也有
少部分脱落现象 ,长约 12.5 ~ 35μm,宽 5 ~ 15 μm。种皮细胞多
无色 , 呈长方形排列。薄壁细胞多见 , 无色 , 长 35 ~ 75 μm, 宽 15
~ 40 μm多呈类圆形。气孔少见 , 导管类型大多为螺纹导管 , 直
径 5.25~ 30 μm。见图 3。
1.石细胞 2.纤维 3.外种皮细胞  4.内种皮细胞 5.导管
图 3 刺山柑果实粉末详图
2.3 薄层色谱鉴别 取本品粗粉 2 g,加甲醇 10 ml, 于 80℃水浴
加热回流提取 20min,滤过 , 滤液水浴蒸干 , 加甲醇 5 ml使溶解 ,
作为供试品溶液。另取甜菜碱对照品 1 mg, 加甲醇制成每 1 ml
含 2 mg的溶液 ,作为对照品溶液。分别吸取上述供试品 15 μl,
对照品 10 μl, 分别点于同一硅胶 G薄层板上 ,用三氯甲烷 -甲醇
-甲酸 -水(1∶4.5∶0.5∶0.15)展开 , 取出 ,晾干 ,喷以改良的
碘化铋钾溶液。供试品色谱中 ,在与对照品色谱相应的位置上 ,
显相同颜色的桔红色斑点。见图 4。
2.4 水分 按烘干法 [ 6] , 测定水分。根据 3批样品测定结果分
析 , 测定结果最高值为 9.0%, 平均值为 8.9%, 故暂定水分检查
限度不得超过 11.0%。 3批样品水分测定结果见表 1。
2.5 浸出物 按《中国药典》[ 6]方法 ,对 3批样品进行水溶性浸
出物和醇溶性浸出物测定。结果见表 1。 3批样品水溶性浸出物
·133·
LISHIZHENMEDICINEANDMATERIAMEDICARESEARCH2011VOL.22NO.1 时珍国医国药 2011年第 22卷第 1期
(冷浸法)测定结果最低值为 43.50%;水溶性浸出物(热浸法)测
定结果最低值为 25.03%。 3批样品醇溶性浸出物(冷浸法)测
定结果最低值为 17.80%,醇溶性浸出物(热浸法)测定结果最低
值为 27.59%。
1, 2, 3.样品  4.甜菜碱对照品
图 4 刺山柑药材薄层色谱图
3 讨论
古生物学研究表明 [ 7] , 我国最早的刺山柑化石发现于吐鲁
番的 YanghaiTombs, 推测该化石距今约 2800年。所以吐鲁番盆
地为我国刺山柑的道地产区 ,本文通过研究吐鲁番产区的刺山柑
药材质量具有代表性 。
表 1 刺山柑 3批样品水分 、水溶性浸出物 、
醇溶性浸出物测定结果( x±s) %
批号 水分 水溶性浸出物冷浸法 热浸法
醇溶性浸出物
冷浸法 热浸法
1 8.90±0.06 43.81±0.86 27.08±0.28 17.81±0.11 28.14±0.20
2 9.00±0.11 44.72±0.55 25.03±0.22 18.11±0.18 28.07±0.14
3 8.81±0.10 43.50±0.64 25.63±0.16 17.80±0.12 27.59±0.23
  n=3
此药材原植物名为刺山柑 CapparisspinosaL.,系本属的代表
种 , 也有文献采用其俗名 “野西瓜” “老鼠瓜”等。本标准采用 “刺
山柑”为其植物名 ,与本植物属名一致 , 易被人们接受 、书写和记
忆。另外 , 为与刺山柑根皮区别 , 本标准药材名采用植物名加药
用部位的命名原则 , 称其为 “刺山柑果”, 该名称简单 、明确 , 符合
药材标准制定规则。
  中药材采收时如不能充分晒干, 常常导致含水分量偏高 [ 8]。刺
山柑果实如含水分过高 ,在贮存期时易发生霉变,因此建立水分检查
项。 3批样品水分最高为 9.0%,故暂定水分不得超过 11.0%。
当以水为溶剂时 ,刺山柑果冷浸出物量较热浸出物量高;而
当以乙醇为溶剂时 ,结果相反。这与刺山柑果实所含成分的理化
性质相关。根据前期研究结果和相关文献 ,刺山柑果实中脂溶性
成分具有显著的抗炎镇痛活性 [ 9] , 故采用乙醇热浸法作为其浸
出物检查方法 ,根据 3批样品检查结果 ,暂定醇溶性浸出物(热浸
法)检查限度不得少于 22.5%。
刺山柑果中含大量生物碱类成分 ,甜菜碱为其中代表性成分
之一 , 建立以甜菜碱为对照的薄层色谱鉴别方法 , 具有现实意义。
参考文献:
[ 1 ]  新疆植物志编辑委员会.新疆植物志 ,第 2卷第 2分册 [ M] .乌鲁
木齐:新疆科技卫生出版社 , 1995:36.
[ 2 ]  新疆生物土壤沙漠研究所.新疆药用植物志:第 1册 [ M] .乌鲁木
齐:新疆人民出版社 , 1977:74.
[ 3 ]  LevizouE, DriliasP, KyparissisA.Exceptionalphotosyntheticperform-
anceofCapparisspinosaL.underadverseconditionsofMediterranean
summer[ J] .Photosynthetica, 2004, 42(2):229.
[ 4 ]  敖明章 ,高莹莹 ,余龙江.刺山柑化学成分及其药理活性研究进展
[ J] .中草药 , 2007, 38(3):463.
[ 5 ]  PanicoAM, CardileV, GarufiF, etal.ProtectiveefectofCapparisspi-
nosaonchondrocytes[ J] .LifeSciences, 2005, 77:2479.
[ 6 ]  国家药典委员会.中国药典 , I部 [ S] .北京:化学工业出版社, 2005:
附录Ⅸ H,附录 XA.
[ 7 ]  Hong-EnJiang, XiaoLi, DavidK.Ferguson, etal.Thediscoveryof
CapparisspinosaL.(Capparidaceae)intheYanghaiTombs(2800
yearsb.p.), NWChina, anditsmedicinalimplications[ J] .Journalof
Ethnopharmacology, 2007, 113:409.
[ 8 ]  石 峰 ,杨伟俊 ,于 睿 ,等.田旋花药材质量标准的研究 [ J].时珍
国医国药 , 2009, 20(10):2542.
[ 9 ]  高莹莹 ,敖明章 ,万军梅 ,等.维药刺山柑醇提物抗炎镇痛作用的实
验研究 [ J] .中药材 , 2007, 30(6):702.
收稿日期:2010-03-07; 修订日期:2010-08-14
基金项目:浙江省教育厅科研项目(No.20070487)
作者简介:李敬芬(1964-), ,女(汉族),黑龙江绥化人 ,现任浙江省湖州师
范学院教授 ,硕士学位 ,主要从事天然有效成分提取和结构修饰等方面的
研究工作.
超声波辅助提取浙贝母总生物碱的研究
李敬芬 ,闵莉静 ,刘建华 ,范文华
(湖州师范学院 ,浙江 湖州 313000)
摘要:目的 优化浙贝母中生物碱的提取方法。方法 采用冷浸提取和超声波强化提取浙贝母生物碱 , 并利用正交实验法
优化提取条件。结果 应用超声波方法提取的浙贝母生物碱收率较高。结论 超声波提取的最佳条件为:提取时间 2 h,
乙醇浓度为 75%, 提取次数为 8次 ,提取功率为 200 W。最佳分离条件为:上样 pH9.0,吸附树脂类型为 D101大孔树脂 ,
原液浓度 0.1 mol/L, 洗脱剂为 95%乙醇。
关键词:浙贝母; 生物碱; 超声波; 大孔树脂
DOI标识:doi:10.3969 /j.issn.1008-0805.2010.01.065
中图分类号:R284.2  文献标识码:B  文章编号:1008-0805(2011)01-0134-02
  浙贝母为百合科贝母属浙贝母的干燥鳞茎 ,为传统常用中药
之一 , 被列为著名的 “浙八味”之一 [ 1] , 其味苦 、性寒 , 有清热润
肺 、化痰止咳 、散结消肿等功效。浙贝母的主要活性成分为生物
碱 , 含有浙贝甲素 、浙贝乙素 、原贝母碱 、浙贝母苷 、异浙贝甲素
等 [ 2] 。
目前 , 浙贝母总生物碱的分离纯化仍然沿用传统的有机溶剂
提取法 , 此法耗时长 ,难以处理 ,成本高 , 环境污染严重 ,给浙贝母
总生物碱的产业化带来了一定困难 [ 3] 。
本文对原始方法进行改进 ,应用现代超声波技术对浙贝母进
行提取 。超声提取法与许多传统的提取方法比较 ,确实显示出其
独到的便利之处 ,能提高有效成分的溶出速度和溶出次数 、缩短
提取时间 , 节省溶剂的消耗 、提出率高 [ 4] 。所以本实验能够为浙
贝母的工业化生产提供重要的理论支持 ,对浙江中药产业的发展
具有重大的推动作用。
1 试剂与仪器
1.1 试剂 浙贝母 , 干燥的中药切片 ,湖州华圣医药有限公司生
产;95%的乙醇 ,安徽安特生物化学有限公司生产 , 氯仿 , 安徽安
·134·
时珍国医国药 2011年第 22卷第 1期 LISHIZHENMEDICINEANDMATERIAMEDICARESEARCH2011VOL.22NO.1