全 文 ：32． 7． 3 华南芒蕨 Arachniodes festina(Hance)Ching;根状茎
入药;具有清热杀菌作用;主要用于治疗感冒发热，菌痢。
32． 7． 4 斜方芒蕨 Arachnioides rhomboidea(Wall． ex Mett．)
Ching;根状茎入药;具有清热解毒，活血散瘀，杀虫作用;主
要用于治疗肿疖。
32． 7． 5 长尾芒蕨 Arachnioides simplicior(Makino)Ohwi;根
状茎入药;具有清热解毒，散瘀消肿作用;主要用于治疗内
热腹痛，肿疖。(未完待续)
2013 年 5 月 24 日收稿
△基金项目:国家药典委员会国家药品标准提高行动计划项目
(编号:521)
第一作者:吐送江 · 阿不都艾尼 Tel: (0993)2022997
1461766581@ qq． com
通讯作者:沙拉麦提·艾力 Tel: (0991)2305956 E － mail:sha-
la001@ sina． cn
茴芹果质量标准研究△
吐送江· 阿不都艾尼1 王亚丽2 沙拉麦提·艾力2*
( 1．和田地区药品药检所，新疆 和田 848000; 2．新疆维吾尔自治区食品药品检验所，新疆 乌鲁木齐 830000)
摘 要:目的:建立茴芹果质量控制方法，提高和完善其质量标准。方法:采用 TLC 法鉴别;采用 UV 法测定茴芹果中总黄
酮的含量，以芦丁作对照，检测波长 500nm。结果:TCL斑点清晰，芦丁在 9． 76 ～ 48． 78μg范围内线性关系良好( r = 0． 999) ，
平均回收率为 109． 1 %，ＲSD为 3． 10% ( n = 9) 。结论:本方法简便可行。
关键词:茴芹果;质量标准;薄层色谱法;紫外分光光度法
中图分类号:Ｒ291． 5 文献标识码:A 文章编号:1006 － 6810(2013)08 － 0051 － 02
茴芹果系维吾尔族习用药材，为伞形科植物茴芹
Pimpinella anisum L．的干燥成熟果实，性质二级干热。生
干、生热，成熟异常黏液质，温经健肌，散气止痛，利尿通经，
补胃催乳等。主治湿寒性或黏液质性疾病，如瘫痪、面瘫，
寒性头痛，偏头痛，眩晕，腹胀，腹痛，耳痛，闭尿，闭经，胃虚
乳少［1 － 3］。现行质量标准收载于《中华人民共和国卫生部
药品标准 维吾尔分册》［4］。原标准只有性状和显微鉴别，
标准控制比较简单。本文对茴芹果药材进行研究，增加了
薄层色谱法(TLC)鉴别方法，并采用紫外分光光度法(UV)
测定总黄酮的含量，使质量标准得到提高。
1 材料
1． 1 仪器:UV2550 型紫外可见分光光度计;CAMAG ＲE-
PＲOSTAＲ3 薄层色谱成像系统(瑞士卡玛柯公司) ;KLZ －
UP超纯水仪(台湾艾柯成都康宁实验专用纯水设备厂) ;
KUDOS SK7210LHC型超声仪(上海科导超声仪器有限公
司。
1． 2 试药:芦丁对照品，批号:100080 － 200306，供含量测
定用;茴香醛对照品，批号:110838 － 200605，供鉴别用;茴
香醚对照品，批号:1556 － 2001，供鉴别用;均由中国食品药
品检定研究院提供。硅胶 G 薄层预制板，化学纯，由青岛
海洋硅胶干燥剂厂出品。化学试剂均为分析纯。
2 方法与结果
2． 1 茴芹果 TLC鉴别:取本品粉末 1g，加乙醚 20mL，超声
处理 10min，滤过，滤液挥干，残渣加无水乙醇 1mL使溶解，
作为供试品溶液。另取茴香醛、茴香醚对照品，加无水乙醇
制成每 1mL含 1μL的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱
法《中国药典》附录Ⅵ B 试验［5］，吸取上述 3 种溶液各
2μL，分别点于同一硅胶 G板上，以石油醚(60 ～ 90℃)－乙
酸乙酯(17:2． 5)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以 5%磷钼
酸乙醇试液。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置
上，显相同颜色的斑点。(图 1)
图 1 茴芹果药材茴香醛、茴香醚 TLC鉴别图
2． 2 总黄酮含量测定
2． 2． 1 最大波长的选定:分别取芦丁对照品溶液和茴芹果
供试品溶液，在 200 ～ 700nm 波长扫描，见图。结果，在
500nm波长处有对应的吸收峰。在此波长处，以芦丁作为
对照，测定茴芹果总黄酮含量。
152013 年 8 月第 8 期 中国民族医药杂志
DOI:10.16041/j.cnki.cn15-1175.2013.08.054
图 2 芦丁和茴芹果紫外吸收图谱
2． 2． 2 对照品溶液的制备:取芦丁对照品 5mg，精密称定，
置于 25mL量瓶中，加 70%乙醇适量，超声使溶解，加 70%
乙醇至刻度，摇匀，精密量取 10mL，置 20mL 量瓶中，加
70%乙醇至刻度，摇匀，即得(每 1mL含芦丁 0． 1mg)。
2． 2． 3 标准曲线制备:精密量取对照品溶液 1、2、3、4、
5mL，分别置于 10mL量瓶中，分别加 70%乙醇至 5． 0mL，加
5%亚硝酸钠 0． 3mL，混匀，放置 6nin，加 10% 硝酸铝 0．
3mL，摇匀，放置 6min，加氢氧化钠试液 4mL，再加水至刻
度，摇匀，放置 15min，以相应的试剂为空白，照紫外分光光
度法《中国药典》附录Ⅴ A［5］，以 500nm 波长处测定吸光
度，以吸光度为纵坐标，浓度为横坐标，绘制标准曲线。
2． 2． 4 供试品溶液制备:取本品粉碎成细粉，精密称定
1g，置 20mL量瓶中，加 70%乙醇适量，超声提取 10min，放
置室温，加 70%乙醇稀释至刻度，摇匀，过滤。精密量取滤
液 3mL，置 10mL 量瓶中，加 70%乙醇稀释至刻度，摇匀。
精密量取 1mL，置 10mL量瓶中，照标准曲线制备项下的方
法，自“加 70%乙醇至 5． 0mL”起，依法测定吸光度，从标准
曲线上读出供试品溶液中含芦丁的重量(μg) ，计算，即得。
2． 2． 5 精密度试验:精密吸取芦丁对照品溶液(0． 1mg·
mL －1) ，连续测定 6 次，测定芦丁吸收度值，计算相对标准
偏差，结果芦丁的 ＲSD = 0． 23%，显示精密度良好。
2． 2． 6 稳定性试验:取同一供试品溶液(6 号样品) ，室温
下放置，每隔 5h 测定 1 次，连续进样 6 次，依法测定芦丁
的吸收度值，计算相对标准偏差，芦丁的 ＲSD = 1． 07%。结
果表明，供试品溶液室温下 48h内稳定。
2． 2． 7 重复性试验 :取同一样品(6 号样品)适量，照前述
方法分别制备供试品溶液 6 份，照含量测定法进行测定，结
果芦丁的平均含量为 11． 5μg·g －1，ＲSD = 2． 7%，测定结果
表明，本测定方法的重复性良好。
2． 2． 8 加样回收率试验:精密称取已知含量的供试品(6
号，芦丁含量为 11． 5mg·g －1)0． 5g，共取 9 份，置 9 个具塞
锥形瓶中，精密补足甲醇至 25mg·mL －1，超声处理 10min，
放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取
续滤液，即得。按上述色谱条件下测定，计算回收率。结
果，芦丁平均回收率为 109． 1%(n = 9) ，ＲSD = 3． 10% ，说
明回收率良好。
2． 2． 9 样品测定:取 10 批不同产地、不同采集期茴芹果
粉末各 1g，分别制备样品溶液，按上述方法进行测定并计
算，测定结果见表 1。
表 1 供试品测定结果(n = 2)
编号 产地 含量(%)
1 新疆和田 1． 35
2 新疆和田 1． 82
3 新疆和田 1． 13
4 新疆和田 1． 34
5 新疆喀什 1． 08
6 新疆和田 1． 11
7 新疆和田 1． 62
8 新疆和田 1． 04
9 巴基斯坦 1． 04
10 新疆和田 1． 42
3 讨论
3． 1 在 TLC研究中，为提高方法的专属性，采用茴香醛和
茴香醚双对照进行鉴别。
3． 2 提取溶剂的选择:分别用 60%乙醇﹑ 70%乙醇﹑
80%乙醇和甲醇适量超声处理测定，比较其总黄酮的含量，
最终确定以 70%乙醇作为提取溶剂。
3． 3 处理时间考察:分别制备供试品溶液，超声处理 10，
20，30，40min，结果超声时间为 10min 含量最高，故确定溶
液超声处理时间 10min。
参考文献
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吾尔医学［M］． 上海:上海科学技术出版社
［2］茹克亚木·，沙地克． 维吾尔医学常用药材学( 上册)
［M］． 乌鲁木齐:新疆科技卫生出版社，1993，60 － 61
［3］国家中医药管理局《中华本草》编委会． 中华本草． 维
吾尔．药卷［M］． 上海: 上海科学技术出版社，2005:
301 － 302
［4］中华人民共和国卫生部药典委员会．中华人民共和国
卫生部药品标准 －维吾尔药分册［M］． 1998: 84
［5］国家药典委员会． 中国药典 2010 年版［S］． 一部． 北
京:中国医药科技出版社． 2010，28
2013 年 6 月 7 日收稿
25 中国民族医药杂志 2013 年 8 月第 8 期