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China Pharmaceuticals
2012年 10月 5日 第 21卷第 19期
Vol． 21，No． 19，October 5，2012
称样量(g)
0． 502 8
0． 502 3
0． 500 7
0． 501 6
0． 500 5
样品处理方法
A
B
C
D
E
吸光度
0． 294
0． 272
0． 260
0． 246
0． 284
含量(mg / g)
18． 53
16． 95
16． 18
15． 20
17． 83
表 1 样品处理方法考察
刺山柑 Capparis spinosa L． [1 ]又称槌果藤、野西瓜、老鼠瓜，为
维吾尔药用植物，维语称“波里克果”或“卡盘”，为白花菜科山柑
属藤本植物，是荒漠、半荒漠、干旱、半干旱地区极有栽培价值的
抗旱植物。刺山柑中含有挥发油、吲哚类、类黄酮类、谷甾醇类、生
物碱等化合物 [ 2 ]，主要用于治疗风湿、类风湿性关节炎等疾病，还
具有抗炎、抗氧化、抗高血压、降血糖、治疗痛风等作用。本品处方
来源于克拉玛依市中心医院 [ 3 ]，由刺山柑单味药组成 [4 ]，处方量
按照临床实际用量和药效学研究结果进行了适当调整。为有效控
制该制剂的质量 [ 5 ]，用紫外分光光度法测定刺山柑的含量 [ 6 ]，获
得了满意的结果。现报道如下。
1 仪器与试药
UV － 2501PC型紫外分光光度计(日本岛津制造所);Sartorius
电子天平(北京赛多利斯天平有限公司);SZ － 93 型自动双重纯
水蒸馏器(巩义市英峪予华仪器厂);KQ － 100DE 型数控超声波
清洗器(昆山市超声仪器有限公司)。小试样品由新疆药物研究所
制备，中试样品刺山柑乳膏由新疆克拉玛依中心医院生产(批号
分别为 070820，070821，070822); 盐酸水苏碱对照品(中国药品
生物制品检定所，批号分别为 712 － 200105，110712 － 200508 );
其他试剂均为国产分析纯。
2 方法与结果
2．1 生物碱鉴别
取本品 1 g，精密称定，置具塞锥形瓶中，加入乙醇 50 mL，密
塞，振摇使分散，超声处理 30 min，放冷，于冰箱冷冻室放置 2 h，
取出，迅速滤过，滤液置蒸发皿中水浴蒸干，加入盐酸溶液使溶
解，加活性碳，置水浴加热，搅拌，滤过，滤液分置 3 支试管中:一
管加碘化铋钾试液 2滴，生成棕色沉淀;一管加碘化汞钾试液2滴，
生成类白色沉淀;一管加磷钼酸试液2滴，生成淡黄色沉淀，加氨
水 2 滴沉淀消失，溶液显蓝色。该方法稳定可行，可重现，故作为
鉴别方法。
2．2 检查
本品为软膏剂，经 3 批中试样品的检查，结果 3 批样品的装
量、微生物限量均符合规定。
2．3 含量测定
2． 3． 1 供试品溶液制备
本品为软膏剂，查阅文献后，对本品采取如下方法处理。A法:
精密称取本品约 1． 0 g，置具塞锥形瓶中，精密加入乙醇 50 mL，
摇匀，密塞，称重，超声处理 30 min，放冷，再称重，用乙醇补足减
失的质量;于冰箱冷冻室放置2 h，过滤，精密量取续滤液，置蒸发
皿中水浴蒸干，精密加入盐酸溶液使溶解，加活性炭，置水浴加
热，搅拌，滤过，滤液置容量瓶中，用盐酸溶液分次洗涤，即得。
B 法: 精密称取本品约1． 0 g，置具塞锥形瓶中，精密加入乙醇
50 mL，摇匀，密塞，称重，超声处理 45 min，以下同 A法操作。C法:
精密称取本品约 1． 0 g，置具塞锥形瓶中，精密加入乙醇 50 mL，摇
匀，密塞，称重，超声处理 1 h，以下同 A法操作。D法:精密称取本
品约 1． 0 g，置具塞锥形瓶中，精密加入乙醇 50 mL，摇匀，称重，水
浴加热回流 30 min，放冷，以下同 A 法操作。E 法:精密称取本品
约 1． 0 g，置具塞锥形瓶中，精密加入乙醇 50 mL，摇匀，称重，水浴
加热回流 1 h，以下同 D法操作。将上述溶液精密加入新制的 2%
雷氏盐 5 mL，加盐酸溶液稀释至刻度，摇匀，分光光度法测定吸
光度，计算总生物碱含量(mg / g)，结果见表 1。从表中数据可看
出，A法提取较充分，操作快速、简便。故选择 A法进行样品处理。
2． 3． 2 专属性试验
按含量测定方法制成对照品溶液、供试品溶液、阴性对照品
溶液，在 400 ～ 700 nm 波长处扫描，对照品溶液和供试品溶液在
520 nm波长处均有最大吸收，阴性对照品溶液则无吸收，说明雷
氏盐以外的成分不干扰该方法的测定。
2． 3． 3 方法学考察
线性关系考察:精密称取盐酸水苏碱对照品21 mg，置 25 mL
量瓶中，加 0． 1 mol / L盐酸溶液溶解并稀释至刻度，摇匀，制成每
1 mL含盐酸水苏碱 0． 84 mg的溶液，作为对照品贮备液。精密吸取
上述对照品贮备液(0． 84 g / L)0，1． 0，2． 0，3． 0，4． 0，10． 0 mL，置
10 mL量瓶中，精密加入新制的 2%雷氏盐 2 mL，加 0． 1 mol /L 盐
酸溶液稀释至刻度，摇匀，制成不含对照品的雷氏盐空白试剂及
含盐酸水苏碱为 0． 084，0． 168，0． 252，0． 336，0． 84 g / L的对照品
溶液。将溶液置冰浴中放置 1 h，用干燥滤纸过滤，取续滤液，以
0． 1 mol / L盐酸溶液为空白，照紫外分光光度法，在 520 nm 波长
处分别测吸光度，用空白试剂的吸光度减去对照品的吸光度，计
算，即得。以对照品质量浓度 C(g / L)为横坐标、吸光度 A为纵坐
标进行回归，得标准曲线方程 A = 0． 683 3 C － 0． 015 2，r = 0． 999 2
( n = 6)。结果表明，盐酸水苏碱进样质量浓度在 0． 084 ～ 0． 84 g /L
范围内与吸光度具有良好线性关系。
精密度试验:取对照品溶液，按含量测定方法连续测定5 次。
结果含量的 RSD为 2． 86% ( n = 5 )，表明仪器精密度良好。
重现性试验:取同一批(批号为 070808)样品 5 份，依法制成
供试品溶液，测定吸光度，计算含量。结果的 RSD = 4． 46% ( n =
刺山柑乳膏质量标准研究
程立华，张卫东
(新疆维吾尔自治区克拉玛依市中心医院，新疆 克拉玛依 834000)
摘要:目的 建立刺山柑乳膏的质量标准。方法 采用紫外分光光度法，测定波长为 520 nm。结果 盐酸水苏碱进样质量浓度在 0． 084 ～
0． 84 g / L范围内与吸光度具有良好线性关系，平均加样回收率为 97． 40%，RSD为 3． 37% ( n = 6 )。结论 所建立的含量测定方法专属
性强、重复性好，可用于刺山柑乳膏的质量控制。
关键词:刺山柑乳膏;质量标准;紫外分光光度法;盐酸水苏碱
中图分类号:R284． 1;R286． 0 文献标识码:A 文章编号:1006 － 4931 (2012 )19 － 0033 － 02
·药物鉴定·
Drug Identification
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China Pharmaceuticals
2012年 10月 5日 第 21卷第 19期
Vol． 21，No． 19，October 5，2012
批号
070820
070821
070822
070806
070807
吸光度
0． 266
0． 257
0． 254
0． 248
0． 270
含量 (mg / g )
20． 57
19． 89
19． 71
19． 26
20． 87
批号
070808
070809
070810
070813
070814
吸光度
0． 269
0． 267
0． 283
0． 259
0． 272
含量 (mg / g )
20． 79
20． 64
21． 82
20． 06
20． 99
表 2 盐酸水苏碱加样回收试验结果 ( n = 6 )
加入量(mg )
4． 2
4． 2
8． 4
8． 4
16． 8
16． 8
测得量(mg / g )
23． 96
24． 22
28． 76
29． 34
36． 42
36． 48
回收率(%)
91． 4
97． 7
99． 2
101． 2
97． 4
97． 5
X (% )
97． 40
RSD(%)
3． 37
表 4 10 批样品生物碱含量测定结果
清淋颗粒由瞿麦、匾蓄、大黄、关木通、车前子、滑石、栀子、甘
草等 8味中药组方，具有清热泻火、利水通淋的功效，用于膀胱湿
热所致的淋症、癃闭，症见尿频涩痛、淋沥不畅、小腹胀满、口干咽
燥等症。现行标准 [ 1 ]中，只有栀子苷的含量测定。为确保制剂质
量，保证用药安全有效，选取君药大黄中的大黄酚和大黄素作为
指标性成分进行含量测定研究。笔者采用高效液相色谱(HPLC)
法测定了清淋颗粒中大黄素和大黄酚的含量，现报道如下。
1 仪器与试药
岛津 LC － 2010AHT型高效液相色谱仪;日本岛津UV － 2450
型紫外分光光度计;CP225D型电子天平;SB2200 型超声处理器。
甲醇 (色谱纯，TEDIA)，磷酸(分析纯，广州市番禺力强化工厂)，
水为超纯水;大黄素对照品(批号为 110756 － 200110 )，大黄酚对
照品 (批号为 110796 － 201017 )，供含量测定用，均购自中国食品
药品检定研究院，含量均为 100%;清淋颗粒(市售品)。
5 )，表明方法重现性好。
稳定性试验: 取同一批(批号为 070808)样品制备的供试品
溶液，每隔 1 h测定 1 次吸光度，计算差值。结果的 RSD = 1． 83%
( n = 5 )，表明样品的稳定性好。
加样回收试验: 称取已知含量的6 份样品约 0． 5 g，精密称
定，分别加入不同含量的盐酸水苏碱对照品溶液，照供试品溶液
制备方法处理后，测定吸光度值，计算回收率。结果见表 2。
2． 3． 4 样品含量测定
取 3 批药材，依法进行含量测定，结果 3 批药材中生物碱含
量分别为 38． 59，38． 61，38． 58 mg / g，平均 38． 59 mg / g。制备
10 批样品，其中 3 批为中试规模。依含量测定条件测定，结果见
表 4。可见，样品中生物碱含量平均为 20． 46 mg / g。
3 讨论
用紫外分光光度法进行刺山柑乳膏的含量测定，盐酸水苏碱
进样质量浓度与吸光度具有良好的线性关系，且精密度好、专属
性强，重复性好，可用于刺山柑乳膏的质量控制。
参考文献:
[ 1 ] 黄丕振，陈洪轩 ． 新疆生物 [M ] . 乌鲁木齐: 新疆科学技术出版社，
1979:95 － 101．
[ 2 ] 中国科学院新疆生物土壤沙漠研究所 ． 新疆药用植物志(第一册)[M]．
乌鲁木齐:新疆人民出版社，1977:4.
[ 3 ] 韩云霞，屈相玲，蒋 玲 ． 我院医院制剂的管理现状和发展思考 [ J ] ．
中国药业，2010，19(6):38 － 39.
[ 4 ] 谢秀琼 ． 中药新制剂开发与应用 [M ] ． 第 2 版 ． 北京:人民卫生出版
社，2000:6.
[ 5 ] 国家药典委员会 ． 中华人民共和国药典(一部)[M ] ． 北京: 化学工
业出版社，2005:203.
[ 6 ] 潘娟桦，黄荔红 ． 益母草颗粒中盐酸水苏碱的含量测定 [ J ] ． 海峡药
学，2006，18 (2 ):82 － 83.
(收稿日期:2011 － 09 － 08 )
檨檨檨檨檨檨檨檨檨檨檨檨檨檨檨檨檨檨檨檨檨檨檨檨檨檨檨檨檨檨檨檨檨檨檨檨檨檨檨檨檨檨檨檨檨檨檨檨檨檨檨檨檨檨
高效液相色谱法测定清淋颗粒中大黄素和大黄酚含量
张火旺
(广东省河源市食品药品检验所，广东 河源 517000)
摘要:目的 建立清淋颗粒中大黄素和大黄酚的含量测定方法。方法 采用 Hypersil C18色谱柱(250 mm ×4． 6 mm，5 μm)，以甲醇 － 0． 1 mol /L
磷酸溶液(85 ∶ 15)为流动相，检测波长为 254 nm，流速为 1． 0 mL /min。结果 大黄素、大黄酚进样量分别在 0． 041 0 ～ 0． 246 0 μg 和
0． 091 0 ～ 0． 546 2 μg 范围内与相应峰面积呈良好线性关系，方法平均回收率分别为 99． 42%和 99． 36%，RSD 分别为 0． 27%和
0． 31% ( n = 6 )。结论 该方法简便、快速，两组分分离度好，其他成分无干扰，测定结果准确可靠，可作为该制剂质量控制的有效方法。
关键词:清淋颗粒;大黄素;大黄酚;高效液相色谱法;含量测定
中图分类号:R284． 1;R286． 0 文献标识码:A 文章编号:1006 － 4931 (2012 )19 － 0034 － 02
Determination of Emodin and Chrysophanol in Qinglin Granules by HPLC
Zhang Huowang
( Heyuan Municipal Institute for Food and Drug Control， Heyuan， Guangdong， China 517000 )
Abstract: Objective To establish an HPLC method for the determination of emodin and chrysophanol in Qinglin Granules． Methods
The Hypersil C18 column (250 mm × 4． 6 mm，5 μm) was used． The mobile phase consisted of methanol － 0． 1 mol / L phosphoric acid solu-
tion (85 ∶ 15 ) ． The UV detection wavelength was 254 nm． The flow rate was 1． 0 mL /min． Results The linear ranges were 0． 041 0 －
0． 246 0 μg for emodin and 0． 091 0 － 0． 546 2 μg for chrysophanol． The average recovery rates were 99． 42% and 99． 36% with RSD
were 0． 27% and 0． 31% ，respectively． Conclusion The proposed method appears to be simple and rapid with good separation of the
two components and without interference of other components． The detecting results are accurate and reliable． This method can be used
to effectively control the quality of Qinglin Granules
Key words:Qinglin Granules; emodin; chrysophanol; HPLC; content determination
·药物鉴定·
Drug Identification