全 文 ：China Pharmacy 2014Vol.25No.39 中国药房 2014年第25卷第39期
大罗伞即茜草科植物九节Psychotria rubra（Lour.）Poir. [1]，
以根、叶入药，别名九节木、山大刀等，在我国广西境内有较广
泛的分布，为壮族民间用药，具有清热解毒、消肿拔毒的功效，
临床可用于治疗白喉、扁桃体炎、咽喉炎、痢疾、肠伤寒、胃痛
和风湿骨痛；其叶可外用于治疗跌打肿痛、外伤出血、毒蛇咬
伤、疮疡肿毒、下肢溃疡。目前，关于大罗伞根、茎、叶挥发油
成分的研究尚未见报道。为此，笔者尝试采用气相色谱-质谱
（GC-MS）联用技术对其挥发油进行分析，以期为大罗伞药材
的进一步开发利用提供科学依据。
1 材料
1.1 仪器
7890A-5975C型GC-MS仪（美国安捷伦公司）；全玻璃挥
发油测定器（天津玻璃仪器厂）；AE240型电子分析天平（瑞士
梅特勒-托利多公司）；粉碎机（浙江省温岭市大鹏机械有限公
司）；DHG-9123A型电热鼓风干燥箱（上海精宏实验设备有限
公司）。
1.2 药材
大罗伞于2013年10月采摘自广西桂平太平山动植物保
护区，经桂林食品药品检验所饶伟文主任中药师鉴定为茜草
科植物九节P. rubra（Lour.）Poir.。
1.3 试剂
正构烷烃 C8～C40（质量浓度：500µg/ml ，美国 AccuSan-
＊副主任药师。研究方向：食品药品检测及质量标准。电话：
0772-2608059。E-mail：465764508@qq.com
# 通信作者：教授，博士。研究方向：抗乙型肝炎类药物、抗纤维
化药物。电话：0773-2295284。E-mail：liyongwen99@163.com
大罗伞鲜品根、茎、叶挥发油成分的GC-MS分析
秦庆芳1＊，许蓉蓉1，李勇文2#，杨新平2，李 丽2，杨成芳2，谷立勍3（1.柳州食品药品检验所，广西 柳州 545006；
2.桂林医学院药学院，广西 桂林 541004；3. 广西壮族自治区食品药品检验所，南宁 530021）
中图分类号 R284 文献标志码 A 文章编号 1001- 408（2014）39-3698-03
DOI 10.6039/j.issn.1001- 408.2014.39.18
摘 要 目的：研究大罗伞鲜品根、茎、叶中的挥发油成分。方法：采摘12h内的大罗伞，用挥发油测定器提取挥发油，用气相色
谱-质谱联用技术对挥发油成分进行分析，采用NIST标准谱库结合保留指数解谱法对各成分进行定性分析，并用面积归一化法计
算各成分的质量分数。结果：从大罗伞根、茎、叶的挥发油中确定出7、12、5个成分，分别占各自挥发油总量的91.7％、83.6％、
85.4％；其中，棕榈酸为大罗伞根、茎、叶挥发油的主要成分，分别占各自挥发油总量的66.0％、60.4％、71.8％。结论：该方法可快
速、准确地鉴别大罗伞鲜品根、茎、叶中的挥发油成分，可为大罗伞药材的进一步开发利用提供科学依据。
关键词 大罗伞；根；茎；叶；挥发油；气相色谱-质谱联用技术；成分分析
Analysis of Volatile Oil from the Roots，Stems and Leaves of Psychotria rubra by GC-MS
QIN Qing-fang1，XU Rong-rong1，LI Yong-wen2，YANG Xin-ping2，LI Li2，YANG Cheng-fang2，GU Li-qing3（1.
Liuzhou Institute for Food and Drug Control，Guangxi Liuzhou 545006，China；2.College of Pharmacy，Guilin
Medical University，Guangxi Guilin 541004，China；3.Guangxi Institute for Food and Drug Control，Nanning
530021，China）
ABSTRACT OBJECTIVE：To analyze the chemical constituents of volatile oil from the roots，stems and leaves of Psychotria rubra.
METHODS：Fresh samples were picked within12h；volatile oil was extracted by volatile oil determination apparatus and analyzed by
GC-MS. The constituents of volatile oil were analyzed qualitatively by using NIST standard spectral library and retention index. The
relative contents of constituents were calculated with area normalization method. RESULTS：7，12and 5chemical constituents were
identified in volatile oil from the roots，stems and leaves of P. rubra，accounting for 91.7％，83.6％ and 85.4％ in the total. Main
constituent of volatile oil from the roots，stems and leaves of P. rubra was hexadecanoic acid，accounting for 66.0％，60.4％ and
71.8％. CONCLUSIONS：The analysis of chemical constituents in volatile oil from fresh P. rubra reflect the real situation in greatest
extent，and provide scientific basis for the further development and utilization of P. rubra.
KEYWORDS Psychotria rubra；Root；Stem；Leaf；Volatile oil；GC-MS；Retention index
[8] 车晓彦，邓晓鸿，周 娟，等.槐角丸的HPLC特征图谱研
究及柚皮苷和新橙皮苷的测定[J].华西药学杂志，2013，
29（6）：645.
[9] 祁红，刘传统.胆炎颗粒质量标准的建立[J].中国药师，
2013，16（3）：462.
[10] 刘晓丽，周清.高效液相色谱法测定香砂养胃丸中橙皮苷
的含量[J].中国当代医药，2013，20（4）：67.
（收稿日期：2014-03-21修回日期：2014-08-04）
􀤘􀤘􀤘􀤘􀤘􀤘􀤘􀤘􀤘􀤘􀤘􀤘􀤘􀤘􀤘􀤘􀤘􀤘􀤘􀤘􀤘􀤘􀤘􀤘􀤘􀤘􀤘􀤘􀤘􀤘􀤘􀤘􀤘􀤘􀤘􀤘􀤘􀤘􀤘􀤘􀤘􀤘􀤘􀤘􀤘􀤘􀤘􀤘􀤘􀤘􀤘􀤘􀤘􀤘􀤘􀤘􀤘􀤘􀤘􀤘􀤘􀤘
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中国药房 2014年第25卷第39期 China Pharmacy 2014Vol.25No.39
dard公司）。
2 方法
2.1 挥发油的提取
将采摘12h内的大罗伞药材根、茎、叶分别粉碎成细粉，
各精密称取约100g，置于挥发油测定器中，分别加水500ml，
按2010年版《中国药典》（一部）附录“挥发油测定”项下甲法提
取挥发油[2]，取挥发油层，用乙醚溶解并定容至1ml，用无水硫
酸钠干燥，再经0.45µm微孔滤膜滤过，即得。
2.2 GC条件
色谱柱：HP-5MS毛细管柱（30m×250μm，0.25μm）；流
速：1ml/min；进样口温度：250℃；不分流进样；程序升温：起
始温度80℃，然后以10℃/min的速率升至190℃，保持5
min，再以5℃/min的速率升至230℃，再以10℃/min的速
率升至300℃，保持20min；传输线温度：280℃。
2.3 MS条件
离子源：电轰击电离（EI）源；四极杆温度：150℃；离子源
温度：230℃；溶剂延迟2min；增益系数1.00＝1306V；质量
扫描范围（m/z）：20～500amu。
3 GC-MS分析[3-10]
取“2.1”项下溶液，按上述GC-MS条件对大罗伞根、茎、叶
的挥发油成分进行分析，总离子流图见图1。
对图1中的各峰进行峰纯度检查，再将各成分的质谱图与
NIST08标准谱库进行比对。以图1C中的 t＝23.874峰为例，
其质谱图与标准谱库中的同分异构体 Isophytol（3，7，11，
15-Tetramethyl-1-hexadecen-3-ol，编号：133809）和1-Hexadec-
en-3-ol，3，5，11，15-tetramethyl（编号：133817）的相似度均极
高，见图2。
经分析，大罗伞的根、茎、叶挥发油分别分析出23、38、27
个成分，扣除2个塑化剂峰及相对含量过低、碎片不完整的峰，
根、茎、叶确定出7、12、5个成分，分别占各自挥发油总量的
91.7％、83.6％、85.4％，均检出肉豆蔻酸、十五烷酸、棕榈酸等
成分。使用面积归一化法对各成分含量进行计算，结果表明
棕榈酸为主要检出成分，分别占根、茎、叶中各自挥发油总量
的66.0％、60.4％、71.8％。大罗伞根、茎、叶的挥发油化学成分
分析结果分别见表1、表2、表3。
表1 大罗伞根的挥发油化学成分分析
Tab 1 Chemical constituents and relative content of volatile
oil in roots of P. rubra
编号
1
2
3
4
5
6
7
保留时间，
min
17.936
19.422
21.770
23.828
24.078
27.576
35.492
化合物名称
丙烯酸月桂酯 LA Dodecyl acrylate
肉豆蔻酸 Tetradecanoic
十五烷酸 Pentadecanoic acid
（E）-9-十六烯酸 （E）-9-Hexadecenoic acid
棕榈酸 n-Hexadecanoic acid
亚油酸 9，12-Octadecadienoicacid（Z ，Z）
觉鲨烯 （all-e）-2，6，10，15，19，23-Hexame-
thyl-2，6，10，14，18，22-tetracosahexaene
分子式
C 15H 28O 2
C 14H 28O 2
C 15H 30O 2
C 16H 30O 2
C 16H 32O 2
C 18H 32O 2
C 30H 50
匹配
度，％
91
99
99
93
99
99
89
质量分
数，％
3.1
2.0
2.4
0.6
66.0
17.3
0.3
KI
1 704
1 770
1 872
1 962
1 973
2 170
2 854
表2 大罗伞茎的挥发油化学成分分析
Tab 2 Chemical constituents and relative content of volatile
oil in stems of P. rubra
编号
1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
11
12
保留时间，
min
14.884
16.806
19.422
21.566
21.770
23.874
24.078
24.828
27.761
27.829
33.797
36.335
化合物名称
月桂酸 Dodecanoic acid
8-丙氧基香松烷
8-Propoxy-cedrane
肉豆蔻酸 Tetradecanoic
植酮 2，-Pentadecanoic，6，10，
14-trimethyl
十五烷酸 Pentadecanoic acid
3，5，11，15-四甲基十六烯-3-醇
（叶绿醇） 1-Hexadecen-3-ol，3，
5，11，15-tetramethyl
棕榈酸 n-Hexadecanoic acid
棕榈酸乙酯 Hexadecanoic acid，
ethyl ester
亚油酸乙酯 Linoleic acid ethyl
ester
油酸乙酯 Ethyl Oleate
正二十七烷 Heptacosane
正二十九烷 Nonacosane
分子式
C 12H 24O 2
C 18H 32O
C 14H 28O 2
C 18H 36O
C 15H 30O 2
C 20H 40O
C 16H 32O 2
C 18H 36O 2
C 20H 36O 2
C 20H 38O 2
C 27H 56
C 29H 60
匹配
度，％
96
90
99
99
99
94
99
70
99
99
93
99
质量分
数，％
0.3
0.3
1.9
14.0
1.4
1.8
60.4
1.0
0.1
0.2
0.7
1.5
KI
1 562
1 654
1 767
1 860
1 869
1 965
1 973
1 997
2 170
2 175
2 700
2 901
4 讨论
KI是气相色谱定性指标的一种参数。试验中计算KI所
用保留时间均为扣除背景后的保留时间，考虑到峰面积较大
的成分存在保留时间漂移，例如根的挥发油中棕榈酸峰保留
时间为24.393min，而使用分流比20∶1进样后的保留时间为
100
80
60
40
20
0 1015202530354045
t，min
A
×105
Ab
un
da
nc
e
100
80
60
40
20
0
Ab
un
da
nc
e
1015202530354045
t，min
B
322824201612840
×105
×105
Ab
un
da
nc
e
图1 总离子流图
A.根；B.茎；C.叶
Fig 1 TIC of volatile oil
A.root；B.stem；C.leave
1015202530354045
t，min
C
0 40 80 120160200240280
t，min
A
0.8
0.6
0.4
0.2
0
Ab
un
da
nc
e
×105
0.8
0.6
0.4
0.2
0
Ab
un
da
nc
e
×105
0 40 80120160200240280
t，min
B
0.8
0.6
0.4
0.2
0
×105
Ab
un
da
nc
e
0 40 80120160200240280
t，min
C
图2 t＝23.874min峰与标准谱库编号133809、133817的MS
图
A.t＝23.874min峰；B.标准谱库编号133809；C.标准谱库编号133817
Fig 2 MS of peak（t＝23.874min）from TIC of volatile oil in
leaves
A.t＝23.874min peak；B.No.133809；C.No.133817
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China Pharmacy 2014Vol.25No.39 中国药房 2014年第25卷第39期
24.078min，故本试验使用分流比计算KI。
由于贮存时间对植物挥发油的含量有显著影响[11]，故本试
验选用采摘12h内的大罗伞作为样品。
综上所述，本试验采用 GC-MS 联用技术分析大罗伞根、
茎、叶的挥发油，方法精密度、稳定性和重复性均良好，可作为
大罗伞质量分析和鉴别的科学依据。
参考文献
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及桉油精含量的影响[J].中国中药杂志，2013，28（17）：2803.
（收稿日期：2014-04-28修回日期：2014-07-30）
表3 大罗伞叶的挥发油化学成分分析
Tab 3 Chemical constituents and relative content of volatile
oil in leavesof P. rubra
编号
1
2
3
4
5
保留时间，
min
19.422
21.566
21.770
23.874
24.078
化合物名称
肉豆蔻酸 Tetradecanoic
植酮 2，-Pentadecanoic，6，10，
14-trimethyl
十五烷酸 Pentadecanoic acid
3，5，11，15-四甲基十六烯-3-醇
（叶绿醇） 1-Hexadecen-3-ol，3，
5，11，15-tetramethyl
棕榈酸 n-Hexadecanoic acid
分子式
C 14H 28O 2
C 18H 36O
C 15H 30O 2
C 20H 40O
C 16H 32O 2
匹配
度，％
99
99
99
91
99
质量分
数，％
2.7
7.6
2.0
1.3
71.8
KI
1 767
1 860
1 869
1 964
1 973
􀤚􀤚􀤚􀤚􀤚􀤚􀤚􀤚􀤚􀤚􀤚􀤚􀤚􀤚􀤚􀤚􀤚􀤚􀤚􀤚􀤚􀤚􀤚􀤚􀤚􀤚􀤚􀤚􀤚􀤚􀤚􀤚􀤚􀤚􀤚􀤚􀤚􀤚􀤚􀤚􀤚􀤚􀤚􀤚􀤚􀤚􀤚􀤚􀤚􀤚􀤚􀤚􀤚􀤚􀤚􀤚􀤚􀤚􀤚􀤚􀤚􀤚
＊副主任医师。研究方向：医院药学。电话：010-66939674。
E-mail：301sunyan@sina.cn
银花清咽片的稳定性研究
孙 艳＊，徐风华，王欢欢（解放军总医院药品保障中心，北京 100853）
中图分类号 R283.1；R917 文献标志码 A 文章编号 1001- 408（2014）39-3700- 3
DOI 10.6039/j.issn.1001- 408.2014.39.19
摘 要 目的：考察银花清咽片的稳定性，为制定银花清咽片的有效期提供参考。方法：按2010年版《中国药典》（二部）附录中对
薄膜衣片稳定性试验的有关要求，对银花清咽片进行影响因素试验、加速试验和长期试验，考察其在不同条件下的性状、崩解时间
和主要成分含量的变化；采用高效液相色谱法测定制剂中绿原酸、木犀草苷、连翘苷和连翘酯苷 A 的含量。结果：样品分别在
60℃、相对湿度（90±5）％、照度为（4500±500）lx的条件下放置10d，在温度（40±2）℃、相对湿度（75±5）％的条件下放置6
个月，在温度（25±2）℃、相对湿度（60±10）％的条件下放置12个月后，各项考察指标均未见明显变化，符合2010年版《中国药
典》（二部）的质量标准规定。结论：银花清咽片稳定性较好，建议有效期暂定为1年。
关键词 银花清咽片；稳定性；影响因素试验；加速试验；长期试验
Stability Study of Yinhua Qingyan Tablet
SUN Yan，XU Feng-hua，WANG Huan-huan（Medicine Guarantee Center，General Hospital of PLA，Beijing
100853，China）
ABSTRACT OBJECTIVE：To investigate the stability of Yinhua Qingyan tablet，and to provide reference for the formulation of
validity period of it. METHODS：According to the requirements of stability test for film-coated tablet stated in part Ⅱof Chinese
Pharmacopeia，influential factor test， celerated test and long-term test were carried out to investigate the
property，disintegration time of and the content of the active ingredients. The content of chlorogenic acid，galu-
teolin，forsythin and forsythoside were determined by HPLC. RESULTS：Yinhua qingyan tablet did not show obvious
change in above index after setting at60℃，relative humidity of（90±5）％ and illumination of（4500±500）lx for
10d；at（40±2）℃，relative humidity of（75±5）％ for6months or at（25±2）℃，relative humidity of（60±10）％ f r
12months. The indicators varied in the range of quality standards stated in part Ⅱf Chinese Pharmacopeia. CONCLU-
SIONS：Yinhua qingyan tablet is relatively stable and its shelf-life is tentatively set up as 1year.
KEYWORDS Yinhua qingyan tablet；Stability；Influential factor test；Accelerated test；Long-term test
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