全 文 ：微波消解火焰原子吸收法测定苦荞中的微量元素
陈燕芹 (贵州省毕节学院化学系，贵州毕节 551700)
摘要 ［目的］采用微波消解火焰原子吸收法测定苦荞中的微量元素。［方法］用 HNO3 + H2O2对苦荞样品进行微波消解处理，采用火
焰原子吸收光谱法测定苦荞消解液中的 Fe、Cu、Zn、Mn、Mg 的含量。［结果］苦荞中 Mg 的含量较高;各元素的回收率为 94． 8% ～
101． 5%，结果满意。［结论］该法简便、快速、准确，有良好的重现性，能满足日常分析检测的需要。
关键词 苦荞;微量元素;微波消解;火焰原子吸收法
中图分类号 S567 文献标识码 A 文章编号 0517 －6611(2011)28 －17248 －01
Measurement of Trace Element in Tartary Buckwheat by Flame Atomic Absorption Spectrometry with Microwave Digestion
CHEN Yan-qin (Chemistry Department of Bijie College in Guizhou Province，Bijie，Guizhou 551700)
Abstract ［Objective］The research aimed to measure the trace element in Tartary buckwheat by the flame atomic absorption spectrometry
with microwave digestion． ［Method］Tartary buckwheat sample was carried out the microwave digestion by HNO3 + H2O2 ． The flame atomic
absorption spectrometry was used to measure the contents of Fe，Cu，Zn，Mn and Mg in the digestion solution of Tartary buckwheat． ［Result］
Mg content was higher in Tartary buckwheat． The recovery ratio of each element was during 94． 8% － 101． 5%，and the result was satisfactory．
［Conclusion］The method was simple，convenient，quick and accurate． It had the good repeatability and could satisfy the requirement of rou-
tine analysis and detection．
Key words Tartary buckwheat;Trace element;Microwave digestion;Flame atomic absorption spectrometry
基金项目 贵州省科技创新人才团队项目［黔科合人才团队(2010)
4011］。
作者简介 陈燕芹(1976 － ) ，女，山东济南人，副教授，硕士，从事分析
化学的教学及科研工作，E-mail:chenyanqin1227@ 126． com。
收稿日期 2011-07-04
苦荞为蓼科荞麦属植物苦荞麦的种子，是所有谷类作物
中不属于禾本科的谷类粮食。苦荞富含较全面的氨基酸，丰
富的油酸、亚油酸、多种维生素及微量元素，是一种很好的营
养源。另外，苦荞又具有显著的降血糖、血脂、尿糖及保肝护
肝功能，可作为预防和辅助治疗糖尿病、高血压和高血脂等
疾病的疗效食品［1 －2］。苦荞已被制成苦荞系列产品，包括荞
酥、荞饭、荞米、荞面条、荞疙瘩等。对于苦荞成分分析的研
究主要集中在黄酮类物质上［3 －6］，而对微量元素的测定方法
较少见报道。苦荞微量元素简便分析方法的研究对评价苦
荞的质量以及人们的健康安全具有重要意义。为此，笔者研
究了苦荞微量元素 Fe、Cu、Zn、Mn、Mg 的原子吸收光谱分析
方法，为苦荞微量元素的测定奠定了基础。
1 材料与方法
1． 1 材料
1． 1． 1 主要仪器。TAS-990型原子吸收分光光度计(北京普
析通用有限公司)及各元素空心阴极灯(北京普析通用有限
公司) ;MDS-2002AT 微波快速消解系统(上海新仪微波化学
有限公司)。
1． 1． 2 试剂。HNO3、H2O2、HCl均为优级纯;水为二次蒸馏水。
1． 2 方法
1． 2． 1 标准溶液的配制。
1． 2． 1． 1 Fe标准贮备溶液(0． 1 mg /ml)。准确称取 0． 864 g
NH4Fe(SO4)2 ·12H2O 溶于水中，加 10 ml H2SO4 溶液
(25%) ，移入 1 000 ml容量瓶中，用二次蒸馏水稀释至刻度。
1． 2． 1． 2 Zn、Mn、Cu、Mg标准储备液(0． 1 mg /ml)。国家标
准物质中心产品。
1． 2． 2 仪器工作条件的选择。各元素的仪器最佳工作条件
见表 1。
1． 2． 3 样品处理。称取苦荞样品 1． 000 0 g，加入 HNO3 溶
液 4 ml，在低温电热板上加热到不再产生黄烟，补加 HNO3
溶液 1 ml，转入微波消解仪中，拧紧罐盖，进行消解。微波消
解程序:0． 5 MPa，保持时间 1 min;1． 0 MPa，保持时间 1 min;
1． 5 MPa，保持时间 1 min;2． 0 MPa，保持时间 5 min。消解结
束，冷却后取出消解罐，打开罐盖，样品液转入 50 ml容量瓶
中，用 1%HCl润洗消解灌内罐 2 ～ 3 次，润洗液也转入容量
瓶中，并用 1% HCl定容至刻度，备用。按同样的方法制备
样品空白对照。
表 1 各元素最优的仪器操作条件
Table 1 Instrument working conditions with the optimum elements
元素
Element
波长
Wavelen-
gth∥nm
光谱宽带
Spectral bro-
adband∥nm
乙炔流量
Acetylene
flow∥ml /min
燃烧器高度
Combustor
height∥nm
灯电流
Lamp curr-
ent∥mA
Fe 248． 3 0． 2 1 700 8． 0 4． 0
Cu 324． 7 0． 4 2 000 6． 0 3． 0
Zn 213． 9 0． 4 1 000 6． 0 3． 0
Mn 279． 5 0． 2 1 700 6． 0 2． 0
Mg 285． 2 0． 4 1 500 6． 0 2． 0
2 结果与分析
2． 1 微波消解酸的选择 微波消解技术具有加热快、消解能
力强、溶样时间短、酸用量少、空白值低、消解过程在密闭状态
下进行，避免了沾污，提高了分析的准确度和精密度，降低了劳
动强度，提高了工作效率等优点［7］。试验考察了用 HNO3、
HNO3 +H2O2、HNO3 +H2O2 +HCl作消解液的效果，结果表明，
HNO3 + H2O2 的消解效果最好，消解 1． 000 0 g样品仅用 5 ml
HNO3 和 1 ml H2O2，减少了酸的用量，空白值大大降低。
2． 2 各元素标准工作曲线 按表 1 中的仪器工作条件，将
各元素标准溶液分别导入火焰原子化器进行测定，绘制标准
曲线。各元素的线性回归方程和相关系数分别为:AFe =
0． 086 0CFe +0． 003 6，R =0． 999 5;ACu = 0． 104 0CCu + 0． 000 1，R
=0．999 9;AZn =0． 286 5CZn +0． 018 6，R =0．999 5;AMn =0． 193 3
CMn + 0． 001 9，R = 0． 999 8;AMg = 0． 615 5CMg + 0． 096 9，R =
0．999 4。式中，AFe、ACu、AZn、AMn和 AMg分别为 Fe、Cu、Zn、Mn和
(下转第 17280页)
责任编辑 宋平 责任校对 卢瑶安徽农业科学，Journal of Anhui Agri． Sci． 2011，39(28):17248，17280
DOI:10.13989/j.cnki.0517-6611.2011.28.202
株的 EC50差异很大，其中邵阳菌株 EC50为 15 ～ 25 mg /kg，而
怀化菌株为 25 ～ 45 mg /kg，为邵阳菌株的 2 倍;常德和郴州
菌株的 EC50己接近 55 mg /kg，为邵阳菌株的 2． 50 ～ 5． 00倍，
为怀化菌株的 1． 25 ～ 2． 50 倍;永州菌株的 EC50接近 45
mg /kg。各地区不敏感菌株的 EC50差异不大，邵阳和怀化菌
株的 EC50均为 55 mg /kg，而常德、郴州和永州菌株均超过 55
mg /kg。不同地区抗性菌株的 EC50均远超过 55 mg /kg。
表 2 2008 ～ 2010年湖南省不同地区稻瘟病抗性菌株的分布频率
Table 2 Distribution frequency of resistant isolates in different areas of Hunan province(2008 －2010)
地区
Area
菌株数 Number of isolates∥株
敏感菌株
Sensitive
不敏感菌株
Non-sensitive
抗性菌株
Resistant
总数
Total
出现频率 Frequency∥%
敏感菌株
Sensitive
不敏感菌株
Non-sensitive
抗性菌株
Resistant
邵阳 Shaoyang 7 12 8 27 25． 9 44． 4 29． 7
怀化 Huaihua 6 10 5 21 28． 5 47． 6 23． 9
常德 Changde 3 7 8 18 16． 6 38． 9 44． 5
郴州 Chenzhou 1 5 3 9 11． 1 55． 6 33． 3
永州 Yongzhou 1 3 1 5 20． 0 60． 0 20． 0
2． 2 湖南省不同地区稻瘟病菌抗性菌株的分布频率 在试
验收集的标样范围内均有抗性菌株出现，抗性菌株出现频率
由低到高依次为常德地区、郴州地区、邵阳地区、怀化地区和
永州地区(表 2)。
3 结论与讨论
对采集于湖南省 5 个地区的 102 个纯菌株的抗药性测
定结果表明，5个地区的稻瘟病菌均有对生产上防治稻瘟病
的常用药剂稻瘟灵产生明显抗性的菌株出现。其中来自永
州地区的 5个菌株中有 1个相对较敏感的菌株，但其抑制中
浓度也已接近 55 mg /kg，较邵阳地区敏感菌株的抑制中浓度
高出 2 ～4倍。郴州的 9个菌株中，敏感菌株和抗性菌株共 4
个，该敏感菌株也是就郴州地区所有菌株的敏感性相对而
言，其抑制中浓度已接近 55 mg /kg，是邵阳敏感菌株的 2． 5 ～
5． 0倍。常德菌株的敏感性与郴州菌株相似。邵阳菌株的敏
感性最强，怀化敏感菌株的抑制中浓度也已是邵阳菌株的 2
倍。5个地区抗性菌株的抑制中浓度均远超过 55 mg /kg。
另外，邵阳、怀化、常德 3 个地区的标样较多，可代表该地区
稻瘟病菌的抗药性水平;郴州和永州地区的标样较少，其代
表性受到限制。因此，以上结果还需进一步研究验证。
根据该研究结果，建议各水稻种植区在稻瘟病的防治上
应采取综合防治措施，以预测预报结果为依据作出稻瘟病的
防治决策。采用种植抗病品种与药剂防治相结合的防治策
略，同时注意轮换使用药剂［5］，以保证防治效果，延长稻瘟灵
的使用寿命。
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77 －80．
(上接第 17248页)
Mg的吸光度;CFe、CCu、CZn、CMn和 CMg分别为 Fe、Cu、Zn、Mn
和 Mg标准溶液的浓度(mg /ml)。由此可见，Fe、Cu、Zn、Mn、
Mg 5种元素的标准曲线线性关系良好。
2． 3 样品分析结果 由表 2 可知，苦荞中 Mg 含量较高;各
元素回收率为 94． 8 % ～101． 5%，结果满意。
表 2 各元素测定结果与加标回收试验
Table 2 Determination results and recovery test of each element
元素
Element
测得量
Measured
amount∥μg /g
加标量
Added
amount
μg /g
测定总量
Total meas-
ured amount
μg /g
回收率
Recove-
ry∥%
Cu 2． 45 5． 00 7． 38 98． 6
Fe 67． 80 50． 00 115． 22 94． 8
Zn 19． 95 25． 00 45． 32 101． 5
Mg 525． 00 200． 00 720． 25 97． 6
Mn 3． 90 5． 00 8． 68 95． 6
试验测定的 5 种元素都是人体必需的微量元素，尤其
Mg含量很高。Mg是人体不可缺少的矿物质元素之一，几乎
参与人体所有的新陈代谢过程。在细胞内，Mg 含量仅次于
K。Mg影响 K、Na、Ca离子细胞内外移动的“通道”，并有维
持生物膜电位的作用。
3 结论
试验采用 HNO3 + H2O2 体系，用具有加热快、消解能力
强、溶样时间短、酸用量少、空白值低、消解过程在密闭状态
下进行的密闭微波消解技术处理样品，采用火焰原子吸收光
谱法测定苦荞中 Fe、Cu、Zn、Mn、Mg 等金属的含量。结果表
明，该法简便、快速、准确，且有很好的重现性，能满足日常分
析检测的需要。
参考文献
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08271 安徽农业科学 2011 年