全 文 ：华南师范大学学报(自然科学版)
Journal of South China Normal University(Natural Science Edition)
2016，48(2) :46 － 51
doi:10． 6054 / j． jscnun． 2015． 12． 002
收稿日期:2015 － 09 － 07 《华南师范大学学报(自然科学版)》网址:http:/ / journal． scnu． edu． cn /n
基金项目:国家自然科学基金项目(21203067) ;广州市科技计划项目(201510010006)
* 通讯作者:吕向红，副教授，Email:464076523@ qq． com．
山竹壳活性炭的制备与吸附性能研究
谈梦仙1，洪孝挺2，吕向红1*
(1．华南师范大学化学与环境学院，广州 510006;2．浙江科技学院生态环境研究院，杭州 310023)
摘要:以山竹壳为原料，采用氢氧化钾活化法制备了不同碱炭比的活性炭，通过扫描电子显微镜(SEM)和比表面积
(BET)等对活性炭进行了物理性质表征．最优活性炭的比表面积高达 2 961. 53 m2 /g．对其进行罗丹明 B 和铅离子
的吸附实验，并进行 Langmuir和 Freundlich吸附模型拟合，结果表明，山竹壳活性炭对罗丹明 B的吸附更符合 Lang-
muir吸附等温模型，而铅离子的吸附符合 2 种吸附模型．另外，该活性炭对罗丹明 B和铅离子的饱和吸附量分别达
到 1 222. 18 mg /g和 107. 07 mg /g．
关键词:山竹壳;活性炭;制备;罗丹明 B;铅离子;吸附
中图分类号:X592 文献标志码:A 文章编号:1000 － 5463(2016)02 － 0046 － 06
Preparation and Adsorptive Property of Mangosteen Activated Carbon
TAN Mengxian1，HONG Xiaoting2，LV Xianghong1*
(1． School of Chemistry and Environment，South China Normal University，Guangzhou 510006，China;
2． The Ecological Environment Institute，Zhejiang University of Science and Technology，Hangzhou 310023，China)
Abstract:Activated carbons with different alkali /carbon ratios were prepared using the mangosteen skin． The sur-
face and structural properties of samples were analyzed with SEM and BET． The specific surface area of the best
one reached up to 2 961. 53 m2 /g． Then the adsorption isotherms for rhodamine B and Pb2 +，adsorption isotherm fit-
ted two common models，Freundlich and Langmuir models were studied． The results show that adsorption isotherm to
rhodamine B is best fitted with the Langmuir model，while Pb2 + is both fitted with the Freundlich and Langmuir mod-
els． The adsorption capacities towards rhodamine B and Pb2 + reached to 1 222. 18 mg /g，107. 07 mg /g，respectively．
Key words:mangosteen skin;activated carbon;preparation;rhodamine B;Pb2 +;adsorption
活性炭是一种非晶固体炭材料，具有高度发达
的孔隙结构和比表面积，可以吸附极性和非极性的
气体与液体化合物，是一种独特的多功能材料［1 － 5］．
活性炭常被应用于污水处理、脱色以及工业气体的
分离净化等［6 － 8］．
近年来，以生物质为原料制备新型活性炭已成
为吸附技术研究的热点，如胡桃壳制备活性炭用于
吸附苯和甲苯的废气［9］、茄子皮制得的活性炭对铅
离子的去除［10］、废旧麻纤维制备活性炭对农药的吸
附性能［11］、仙人掌纤维制备的活性炭用于去除铜离
子［12］、竹纤维制备空隙大小可控的活性炭纤维，用
于储备气体［13］、农业残留物椰壳制备的高比表面积
多孔活性炭用于染料吸附［14］．
山竹(mangosteen)为著名的热带水果，壳作为
废物既造成资源浪费，又造成环境压力，合理利用山
竹壳很有必要．以山竹壳为原料制备的活性炭少有
报道，陈燕丹等［15］用草酸钾活化山竹壳制得了富含
中孔的活性炭，它对亚甲基蓝的最大吸附值为 230
mg /g，比表面积大于 1 110 m2 /g．本文用山竹壳作为
制备活性炭的原料，采取 2 步碳化法，先在氩气保护
下 450 ℃高温炭化，然后将初步炭化物在高温下用
KOH活化，制得不同碱炭比的活性炭，并对其进行
材料表征及吸附性能测试，得到了吸附效果良好的
活性炭材料，为山竹壳废物的回收利用及以废治废
提供了依据．
1 实验部分
1． 1 材料的制备
山竹壳收集于水果市场，干燥破碎成粉末后，储
存备用．将粉末放入陶瓷坩埚后转入管式炉，在氩气
保护下 450 ℃煅烧 2 h，控制升温速率为 3 ℃ /min，
气流量为 20 mL /min．煅烧后的炭化物和 KOH分别
按质量比 1∶1、1∶2、1∶3、1∶4 和 1∶5 均匀混合，研磨后
放入镍舟中，再放入管式炉中 800 ℃下活化 2 h，控
制升温速率为 3 ℃ /min(＜ 600 ℃) ，5 ℃ /min(＞
600 ℃) ，气流量为 20 mL /min． 活化后的样品用质
量分数为 16%的稀硝酸和去离子水清洗至中性，在
105 ℃下干燥 24 h，收集样品分别编号为 SZAC-1、
SZAC-2、SZAC-3、SZAC-4 和 SZAC-5．
1． 2 山竹壳制备活性炭的吸附实验
1． 2． 1 不同碱炭比对亚甲基蓝吸附的影响 配制
初始质量浓度 200 mg /L的亚甲基蓝溶液，分别称取
SZAC-1、SZAC-2、SZAC-3、SZAC-4 和 SZAC-5 样品活
性炭 20 mg，室温下加入 100 mL 200 mg /L的亚甲基
蓝溶液中，磁力搅拌 2 h，然后在 5 000 r /min下离心
分离，将上清液适当稀释后，通过紫外可见吸收光谱
仪测量其吸光度(波长为 665 nm) ，计算出质量浓度
和去除率 Ｒ(%) :
Ｒ = 100(C0 － C)/C0， (1)
其中，C0 为处理前溶液初始质量浓度(mg /L) ，C 为
处理后溶液的质量浓度(mg /L)．
1． 2． 2 吸附时间的影响 取 20 mg SZAC-5 的样品
活性炭室温下分别加入 200 mg /L的罗丹明 B 和 10
mg /L的硝酸铅溶液中，磁力搅拌下，分别在 5、10、
15、20、30、45、60、90、120 min时取样，用紫外可见吸
收光谱仪在 554 nm 下测定吸光度，计算出质量浓
度，铅离子用原子吸收分光光度计测得质量浓度，最
后均用式(1)计算去除率．
1． 2． 3 pH的影响 分别配制 pH为 3、5、6、7、8、9、
11 的 200 mg /L罗丹明 B溶液和 20 mg /L的硝酸铅
溶液 100 mL，再分别加入 20 mg 的 SZAC-5 的样品
活性炭，磁力搅拌 2 h，测得质量浓度，用下式算出吸
附值 Q(mg /g) :
Q =(C0 － C)V /m， (2)
其中，C0 为处理前溶液初始质量浓度(mg /L) ，C 为
处理后溶液的质量浓度(mg /L) ，V为溶液体积(L) ，
m为所加活性炭质量(g)．
1． 2． 4 等温吸附实验 分别配制 20 ～ 2 000 mg /L
的罗丹明 B 溶液和 5 ～ 100 mg /L 的硝酸铅溶液各
100 mL，并分别向上述溶液中加入 20 mg 的 SZAC-5
的样品活性炭，磁力搅拌 18 h，测定质量浓度，根据
式(2)计算吸附值．
1． 3 样品测试
采用德国 Carl Zeiss Ultra55 型场发射扫描电子
显微镜分析材料的表观形貌;用德国 Bruker 公司的
BＲUKEＲ D8 ADVANCE测定 XＲD，测试条件为:Cu
靶激发 Kα 辐射为射线源，扫描范围 5° ～ 85°(2θ) ，
扫描速度为 4° /min;通过美国 Micromeritics 公司的
ASAP2020 比表面积和孔隙度分析仪测定孔径分
布，在 77 K 下测定 N2 吸附脱附等温线，通过 BET
方程，BJH法计算样品的比表面积，孔径分布和孔体
积［16 － 17］;采用日本岛津公司的 UV-1700 型紫外 －
可见分光光度计测定罗丹明 B 在可见区的吸收，
AAS-800 原子吸收分光光度仪测定铅离子含量［18］．
2 结果与讨论
2． 1 炭材料的形貌结构表征
随着碱与炭比例的增加，炭材料变得越疏松，微
孔更加发达(图 1)． 因为在活化过程中，温度低于
500 ℃时，KOH 易发生脱水反应，生成了氧化钾和
水蒸气． 在 500 ℃左右，C 与水蒸气反应生成了
CO2，氧化钾与 CO2 反应生成碳酸钾，损失 C 原子，
产生了大量的微孔，当活化温度大于 762 ℃时，有金
属钾析出(钾的沸点为 762 ℃) ，钾蒸气进入炭层面
改变原有的孔结构，生成新的微孔［19 － 20］． 所以在制
备温度一定的情况下，碱与炭的比例对炭材料的产
率、孔隙和孔的大小均有很大的影响．
图 1 活性炭样品的 SEM图
Figure 1 SEM images of samples
图 2 为不同碱炭比活性炭的 XＲD 图，样品
SZAC-1，SZAC-4，SZAC-5 在 2θ = 24°和 2θ = 43°附近
出现较宽的肩峰，属于石墨微晶的(002)晶面，不存
在明显的衍射峰，晶化程度小，为无定型结构． 在活
化过程中，KOH在高温下可能与生物质炭材料微晶
层面上的 C 原子发生了反应，使微晶层面遭到破
坏，且随着 KOH量加大，破坏更严重，导致衍射峰的
74第 2 期 谈梦仙等:山竹壳活性炭的制备与吸附性能研究
强度随着碱与炭比例的增加而变得越来越弱，其峰
强顺序是:SZAC-5 ＜ SZAC-4 ＜ SZAC-1．
图 2 SZAC-1、SZAC-4 和 SZAC-5 的 XＲD图
Figure 2 XＲD patterns of SZAC-1，SZAC-4 and SZAC-5
随着碱炭比增加，活性炭的比表面积、孔容也随
之增加，且均以微孔为主(表 1)．但另一方面，随着
碱炭比增大，活性炭产率大幅降低． SZAC-5 与
SZAC-4 相比，虽然产率下降 25. 70%，但其比表面
积增加了 65. 61% ． 综合考虑，最后选取了样品
SZAC-5 为一个较优状态．
表 1 SZAC-1、SZAC-4 和 SZAC-5 的比表面积和孔结构
Table 1 Specific surface area and pore structure of SZAC-1，
SZAC-4 and SZAC-5
样品名称
产率 /
%
比表面积 /
(m2·g －1)
孔容 /
(cm3·g －1)
平均孔径 /
nm
SZAC-1 63． 6 940． 24 0． 513 6 2． 185 0
SZAC-4 35． 0 1 788． 30 0． 887 7 1． 985 6
SZAC-5 25． 8 2 961． 53 1． 775 7 2． 398 4
图 3A表明，SZAC-1、SZAC-4、SZAC-5 活性炭吸
附 － 脱附等温线属于 IUPAC 分类中的 I 型等温
线［21］．当相对压力在 0 ～ 0. 1 时，随着相对压力的增
大，活性炭对氮气的吸附量迅速增大，由于其中狭窄
微孔被氮气填充导致． 且相对压力在 0 ～ 0. 1 时，
SZAC-5活性炭的氮气吸附量大于其他样品，说明其
微孔发达．当相对压力大于 0. 1 时，SZAC-5 吸附量上
升速率最大，显示还有部分中孔．从图 3B 可以看出，
SZAC-1、SZAC-4、SZAC-5活性炭的孔径分布主要聚集
在 0. 5 ～2 nm之间，说明以微孔为主，且孔径分布在
2 ～4 nm时，SZAC-5 的峰高突出，说明 SZAC-5 还有
部分中孔存在，而 SZAC-1 和 SZAC-4 的峰型很平
缓，表明以微孔为主．与图 3A分析结果相符合．
图 3 SZAC-1、SZAC-4 和 SZAC-5 的氮气脱吸附曲线(A)和孔径分布(B)
Figure 3 N2 adsorption-desorption isotherms (A)and pore size distribution (B)of SZAC-1，SZAC-4 and SZAC-5
2． 2 不同碱炭比的山竹壳活性炭去除亚甲基蓝的
作用
SZAC-5 对亚甲基蓝的吸附效果最好(图 4) ，去
除率达 99. 74%，这与 SZAC-5 材料富含发达的孔隙
结构有关． SZAC-5的比表面积和孔容均最大(表 1) ，
含有发达的微孔(图 3B)及少量的中孔，这些中孔
给微孔的吸附提供了一种快速通道，使吸附能快
速进行．
2． 3 吸附时间和 pH 对 SZAC-5 活性炭吸附效果
的影响
随着吸附时间的增加，罗丹明 B 的去除率也随
之增加，到 2 h 时，SZAC-5 对罗丹明 B 去除率最高
为 83. 06%(图 5A)．而重金属离子在 30 min时去除
率达到最大值 96. 65%，而后随着时间的增加降低
并趋于稳定值． 由图 5B 也可以看出罗丹明 B 的吸
附值在 pH 3 ～ 9 的范围内略有降低，在酸性条件下
吸附效果更好． 可能是因为罗丹明 B 分子中带有
Cl －，在酸性条件下，H +吸附在活性炭上，对 Cl －有
静电引力;而 pH 较高时，活性炭吸附 OH －，使之表
面带上负电荷，从而与 Cl －产生静电斥力，因而罗丹
明 B随着 pH的增大吸附效果下降． 对重金属铅离
子的吸附随着 pH的升高，效果越来越好，因为 Pb2 +
84 华 南 师 范 大 学 学 报 (自 然 科 学 版) 第 48 卷
图 4 不同碱炭比的活性炭对亚甲基蓝的吸附与去除
Figure 4 Adsorption and removal of methylene blue by activa-
ted carbon with various ratio of potassium hydroxide
在碱性条件下，生成了沉淀物，使铅离子浓度进一步
降低．
2． 4 SZAC-5 的等温吸附
图 6A是 SZAC-5 对 20 ～ 2 000 mg /L 的罗丹明
B的吸附等温线，在初始质量浓度为 20 ～ 300 mg /L
时，吸附值明显升高，再增加初始质量浓度，上升趋势
不明显，吸附值已达到最大值，图6B是 SZAC-5 对 5 ～
100 mg /L的硝酸铅溶液的吸附等温线，在初始质量
浓度为5 ～ 35 mg /L 时，吸附值明显升高，随着质量
浓度的继续增加，吸附值趋于平衡．
2． 5 SZAC-5 活性炭的吸附等温模型
从图 7 和表 2 看出，罗丹明 B和铅离子的 Lang-
muir吸附等温模型的线性相关系数 Ｒ2 都很高，表
示线性很好． 符合 Langmuir 吸附模型［22］54，可以得
到罗丹明 B的最大吸附量可达 1 222. 18 mg /g，铅离
子的最大吸附量为 107. 07 mg /g．
图 8是关于罗丹明 B 和铅离子的 Freundlich 的
吸附等温模拟曲线，罗丹明 B 的模拟曲线中，线性较
差(Ｒ2 =0. 636 38) (表 3) ，说明罗丹明 B的吸附不符
合 Freundlich吸附等温模型，而铅离子的模拟有较好
的线性(Ｒ2 = 0. 902 72)．铅离子的 Freundlich 的吸附
等温模型中，1 /n = 0. 148 25，介于 0. 1 ～ 0. 5 之间，说
明 SZAC-5活性炭对铅离子的吸附效果较好［22 － 24］．
图 5 吸附时间(A)和 pH(B)对 SZAC-5 吸附效果的影响
Figure 5 Influence of acting times (A)and pH (B)on adsorption
图 6 SZAC-5 对罗丹明 B (A)和铅离子(B)的吸附等温线
Figure 6 Adsorption isotherms of rhodamine B (A)and Pb2 +(B)by SZAC-5
94第 2 期 谈梦仙等:山竹壳活性炭的制备与吸附性能研究
图 7 SZAC-5 样品对罗丹明 B(A)和铅离子(B)的 Langmuir吸附等温模型
Figure 7 Langmuir adsorption isotherm models for rhodamine B (A)and Pb2 +(B)by SZAC-5
表 2 Langmuir 吸附等温线的相关参数
Table 2 Adsorption parameters of Langmuir adsorption isotherm
Langmuir吸附等温线常数 罗丹明 B 铅离子
Qe /(mg·L
－1) 1 222． 18 107． 07
Ｒ2 0． 999 85 0． 999 8
图 8 罗丹明 B和铅离子的 Freundlich等温模型
Figure 8 Freundlich adsorption isotherm models for rhodamine
B and Pb2 + by SZAC-5
表 3 Freundlich吸附等温线的相关参数
Table 3 Adsorption parameters of Freundlich adsorption isotherm
Freundlich吸附等温线常数 罗丹明 B 铅离子
1 /n 0． 032 83 0． 148 25
KF 1 043． 97 70． 096
Ｒ2 0． 636 38 0． 902 72
3 结论
以山竹为原料制得不同碱炭比的生物质活性
炭，经过表征分析，它们具有丰富的孔隙结构和高比
表面积．随着碱炭比的增加，产率迅速下降，比表面
积却随之增加．与 SZAC-4 相比，SZAC-5 的产率下降
25. 70%，比表面积增加了 65. 61% ． 从等温静态吸
附研究得出，SZAC-5 对罗丹明 B和铅离子均具有良
好的吸附效果，吸附值分别达到 1 222. 18 mg /g 和
107. 07 mg /g．另外通过吸附等温模型模拟，SZAC-5
对罗丹明 B 的吸附符合 Langmuir 吸附等温模型，对
铅离子的吸附符合 2 种模型．因此，用山竹为原料制
备富含微孔的活性炭为污染物的去除工艺提供了一
种吸附效果相当好的备选新材料．
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【中文责编:谭春林 英文责编:李海航】
15第 2 期 谈梦仙等:山竹壳活性炭的制备与吸附性能研究