全 文 ：化学与生物工程 ２０１２，Ｖｏｌ．２９Ｎｏ．１０ 　　
　Ｃｈｅｍｉｓｔｒｙ　＆Ｂｉｏｅｎｇｉｎｅｅｒｉｎｇ
３１
基金项目：广东省大学生创新实验项目（１０５６６１００６７）
收稿日期：２０１２－０６－０７
作者简介：胡章（１９７６－），男，湖北人，博士，副教授，研究方向：海洋资源利用化学和药物化学，Ｅ－ｍａｉｌ：ｈｕｚｈｃａｒｒｏｔ＠１６３．ｃｏｍ。
ｄｏｉ：１０．３９６９／ｊ．ｉｓｓｎ．１６７２－５４２５．２０１２．１０．００８
大型海藻细基江蓠制备活性炭的研究
胡　章，陈锦燕，周昭勇，温誉彤，李思东，吴湛霞
（广东海洋大学理学院应用化学系，广东 湛江５２４０８８）
摘　要：以大型海藻细基江蓠为原料制备活性炭，通过正交实验考察了浸渍比（磷酸与细基江蓠粉的质量比，下同）、
浸渍时间、活化温度和活化时间对活性炭制备的影响，同时采用红外光谱对活性炭产品的表面官能团进行了分析。确定
最佳工艺条件为：浸渍比１∶１、浸渍时间９ｈ、活化温度４００℃、活化时间５０ｍｉｎ，在此条件下，活性炭的碘吸附值为
１０４９．７５ｍｇ·ｇ－１、亚甲基蓝脱色力为１２３ｍＬ·ｇ－１、得率为３７．７％。红外光谱分析表明，活性炭表面存在多种官能团。
关键词：细基江蓠；活性炭；制备
中图分类号：ＴＱ　３５１．２７　　　　　文献标识码：Ａ　　　　　文章编号：１６７２－５４２５（２０１２）１０－００３１－０３
　　活性炭的制备原料主要有三大类：植物类原料、矿
物类原料和其它含碳废弃物。其中植物类原料来源最
为广泛，如传统的优质木材、锯木屑、椰壳、棕桐核、竹
子、核桃壳、果核、甘蔗渣、糠醛渣等［１～５］。
大型海藻是海洋生态系统中的一类重要生物类
群，每年通过光合作用可固定８×１０１０　ｔ碳，生产１．４６
×１０１１　ｔ生物质［６］，广泛用作食品、饲料、琼胶工业原料
和土壤肥料等，是非常重要的可再生资源。我国海藻
产量居世界首位，主要品种有海带、紫菜、裙带菜、麒麟
菜、石花菜、羊栖菜、江蓠等１０多种。目前，对大型海
藻的开发利用水平较高的国家主要有日本、美国、英
国、加拿大、挪威等，而中国却相对滞后。因此，针对我
国丰富的海藻资源及有限的开发利用状况，积极拓展
海藻的利用途径意义重大。
作者在此以中国南海盛产的大型海藻细基江蓠
（Ｇｒａｃｉｌａｒｉａ　ｔｅｎｕｉｓｔｉｐｉｔａｔａ）为原料，采用磷酸活化法
制备活性炭，通过对活性炭的碘吸附值、亚甲基蓝脱色
力和得率的分析，优化活性炭的制备工艺条件，以开拓
大型海藻制备活性炭的新途径。
１　实验
１．１　材料、试剂与仪器
细基江蓠采自广东湛江调顺岛海域，自来水清洗
后蒸馏水润洗，自然风干，粉碎至２０目，备用。
磷酸、磷酸二氢钾、高锰酸钾、亚甲基蓝、淀粉、碘、
硫代硫酸钠均为分析纯。
ＳＫ－４－１０型马弗炉，上海树立仪器仪表有限公司；
Ｓｐｅｃｔｒｕｍ－１００型傅立叶变换红外光谱仪，美国Ｐｅｒｋｉｎ－
Ｅｌｍｅｒ公司；ＵＶ－１８００型紫外可见分光光度计，上海菁
华科技仪器有限公司。
１．２　活性炭的制备
称取５ｇ细基江蓠粉置于小烧杯中，按一定比例
加入４０％的磷酸溶液浸渍一定时间后，小心倾去浸渍
液；将湿藻物转移至离心杯，加入蒸馏水，用玻璃棒不
断搅拌至混浊液分布均匀，于４０００ｒ·ｍｉｎ－１离心
５ｍｉｎ，倾去上层清液；再加入蒸馏水，重复操作２次，
倾去上层清液，将沉淀转移至烧杯中，于１０５ ℃烘
１０ｈ；将获得的干燥物置于马弗炉中，在一定温度下活
化一定时间，室温冷却；用蒸馏水清洗活化物至清洗液
ｐＨ值接近７，１２０℃下烘干，即得活性炭。
１．３　测试与表征
活性炭碘吸附值及亚甲基蓝脱色力的测定分别参
照ＧＢ／Ｔ　１２４９６．８－１９９９和 ＧＢ／Ｔ　１２４９６．１０－１９９９
进行。
红外光谱采用ＫＢｒ压片法在红外光谱仪上测定。
分辨率为４ｃｍ－１，扫描次数为３２次，测试范围为４５０
～４０００ｃｍ－１。
２　结果与讨论
２．１　活性炭制备工艺条件的优化
　 胡　章等：大型海藻细基江蓠制备活性炭的研究／２０１２年第１０期３２　
以浸渍比（磷酸与细基江蓠粉的质量比，下同）、浸
渍时间、活化温度、活化时间为考察因素，以碘吸附值、
亚甲基蓝脱色力和得率为考核指标，进行Ｌ９（３４）正交
实验以优化细基江蓠制备活性炭的工艺条件，每次实
验重复３次。正交实验结果与分析见表１、表２。
表１ 正交实验结果
Ｔａｂ．１ Ｒｅｓｕｌｔｓ　ｏｆ　ｏｒｔｈｏｇｏｎａｌ　ｅｘｐｅｒｉｍｅｎｔ
实验号 Ａ．浸渍比 Ｂ．浸渍时间／ｈ　 Ｃ．活化温度／℃ Ｄ．活化时间／ｍｉｎ 碘吸附值／ｍｇ·ｇ－１ 亚甲基蓝脱色力／ｍＬ·ｇ－１ 得率／％
１　 １∶１　 ８　 ４００　 ４０　 ４４３．３５　 １１０　 ２５．９
２　 １∶１　 ９　 ５００　 ５０　 ９６７．６４　 １２８　 ２８．４
３　 １∶１　 １０　 ６００　 ６０　 １０６１．５２　 １０３　 ３２．７
４　 ２∶１　 ８　 ５００　 ６０　 ７５０．１９　 ８８　 ３３．２
５　 ２∶１　 ９　 ６００　 ４０　 ９６６．７２　 ９６　 ２８．４
６　 ２∶１　 １０　 ４００　 ５０　 １０５２．１４　 ９３　 ６４．１
７　 ３∶１　 ８　 ６００　 ５０　 ８５３．４８　 １１４　 ５６．９
８　 ３∶１　 ９　 ４００　 ６０　 ９７７．３２　 １０５　 ５７．１
９　 ３∶１　 １０　 ５００　 ４０　 ５３８．２１　 １０９　 ５０．３
表２ 正交实验分析
Ｔａｂ．２ Ａｎａｌｙｓｉｓ　ｏｆ　ｏｒｔｈｏｇｏｎａｌ　ｅｘｐｅｒｉｍｅｎｔ
碘吸附值／ｍｇ·ｇ－１
Ａ　 Ｂ　 Ｃ　 Ｄ
亚甲基蓝脱色力／ｍＬ·ｇ－１
Ａ　 Ｂ　 Ｃ　 Ｄ
得率／％
Ａ　 Ｂ　 Ｃ　 Ｄ
Ｋ１ ２４７２．５１　２０４７．０２　２４７２．８１　１９４８．２８　 ３４１　 ３１２　 ３０８　 ３１５　 ８７．１　 １１６．０　 １４７．１　 １０４．７
Ｋ２ ２７６９．０５　２９１１．６８　２２５６．０４　２８７３．２６　 ２７７　 ３２９　 ３２５　 ３３５　 １２５．７　 １１４．０　 １１１．９　 １４９．３
Ｋ３ ２３６９．０１　２６５１．８７　２８８１．７２　２７８９．０３　 ３２８　 ３０５　 ３１３　 ２９６　 １６４．３　 １４７．０　 １１８．０　 １２３．１
ｋ１ ８２４．１７　 ６８２．３４　 ８２４．２７　 ６４９．４３　 １１３　 １０４　 １０３　 １０５　 ２９．０　 ３８．７　 ４９．１　 ３４．９
ｋ２ ９２３．０２　 ９７０．５６　 ７５２．０１　 ９５７．７５　 ９２　 １１０　 １０８　 １１２　 ４１．９　 ３８．０　 ３７．３　 ４９．８
ｋ３ ７８９．６７　 ８８３．９６　 ９６０．５７　 ９２９．６８　 １０９　 １０２　 １０４　 ９９　 ５４．８　 ４９．０　 ３９．３　 ４１．０
Ｒ　 １３３．３５　 ２８８．２２　 ２０８．５６　 ３０８．３２　 ２１　 ８　 ５　 １３　 ２５．８　 １１．０　 １１．８　 １４．９
　　就活性炭的碘吸附值而言，碘吸附值越高，活性炭
的吸附性能越好。由表２可看出，各因素对碘吸附值
的影响大小依次为Ｄ＞Ｂ＞Ｃ＞Ａ，即活化时间的影响
最大，浸渍时间和活化温度次之，浸渍比的影响最小；
制备碘吸附值性能优的活性炭的最佳工艺条件为
Ａ２Ｂ２Ｃ３Ｄ２，即浸渍比２∶１、浸渍时间９ｈ、活化温度
６００℃、活化时间５０ｍｉｎ。
就活性炭的亚甲基蓝脱色力而言，亚甲基蓝脱色
力值越高，活性炭的吸附性能越好。由表２可看出，各
因素对亚甲基蓝脱色力的影响大小依次为 Ａ＞Ｄ＞Ｂ
＞Ｃ，即浸渍比的影响最大，活化时间和浸渍时间次
之，活化温度的影响最小；制备亚甲基蓝脱色力性能优
的活性炭的最佳工艺条件为Ａ１Ｂ２Ｃ２Ｄ２，即浸渍比１∶
１、浸渍时间９ｈ、活化温度５００℃、活化时间５０ｍｉｎ。
就活性炭的得率而言，得率越高，制备活性炭的经
济价值就越大。由表２可看出，各因素对得率的影响
大小依次为Ａ＞Ｄ＞Ｃ＞Ｂ，即浸渍比的影响最大，活化
时间和活化温度次之，浸渍时间的影响最小；制备高得
率活性炭的最佳工艺条件为Ａ３Ｂ３Ｃ１Ｄ２，即浸渍比３∶
１、浸渍时间１０ｈ、活化温度４００℃、活化时间５０ｍｉｎ。
综合考虑碘吸附值、亚甲基蓝脱色力及得率，确定
细基江蓠制备活性炭的最佳工艺条件为 Ａ１Ｂ２Ｃ１Ｄ２，
即浸渍比１∶１、浸渍时间９ｈ、活化温度４００℃、活化
时间５０ ｍｉｎ，在此条件下，活性炭的碘吸附值为
１０４９．７５ｍｇ·ｇ－１、亚甲基蓝脱色力为１２３ｍＬ·ｇ－１、
得率为３７．７％。
２．２　活性炭的红外光谱分析（图１）
由图１可看出，３２００ｃｍ－１附近出现了峰形较宽的
吸收峰，这与羟基（－ＯＨ）官能团相关，说明活性炭表
面可能同时存在醇、羧酸和酚类等化学官能团，也有可
胡　章等：大型海藻细基江蓠制备活性炭的研究／２０１２年第１０期 　３３　
图１　活性炭的红外光谱
Ｆｉｇ．１　ＦＴＩＲ　Ｓｐｅｃｔｒｕｍ　ｏｆ　ａｃｔｉｖｅ　ｃａｒｂｏｎ
能是活性炭分子吸收部分水分所致；２３５０ｃｍ－１处的吸
收峰 归 属 于 ＣＯ２ 在 活 性 炭 表 面 的 物 理 吸 附［７］；
１７１５ｃｍ－１处的吸收峰通常是由醛、酮、内酯等的羰基
（－Ｃ＝Ｏ）引起的；１６００ｃｍ－１处的吸收峰归属于芳香
环或碳碳双键（Ｃ＝Ｃ）的伸缩振动，表明活性炭制备过
程中有含羰基物质生成和前体物的芳香化发生［８］；
１２００ｃｍ－１处为醚键（－Ｃ－Ｏ－Ｃ－）特征吸收峰，表
明活性炭产品中有醚类官能团存在；９８０～１１６０ｃｍ－１
处的吸收峰归属于磷酸酯中的磷氧双键（－Ｐ＝Ｏ）
的弯曲振动、磷氧碳链（－Ｐ－Ｏ－Ｃ－）中的碳氧键
（－Ｃ－Ｏ－）弯曲振动或－Ｐ＝ＯＯＨ 键的弯曲振动，
表明活性炭产品中存在含磷基团的化合物［９］，这是由
于本实验采用的是磷酸法活化制备活性炭，所以在
ＦＴＩＲ谱图上出现了相关峰。
３　结论
以大型海藻细基江蓠为原料制备活性炭，通过正
交实验确定其最佳工艺条件为：浸渍比１∶１、浸渍时
间９ｈ、活化温度４００℃、活化时间５０ｍｉｎ，在此条件
下，活性炭的碘吸附值为１０４９．７５ｍｇ·ｇ－１、亚甲基蓝
脱色力为１２３ｍＬ·ｇ－１、得率为３７．７％。红外光谱分
析表明，制备的活性炭表面可能存在醇或酚羟基、吸附
ＣＯ２、羰基、芳香环、碳碳双键、醚键和含磷基团等多种
官能团。
参考文献：
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Ｒｅｓｅａｒｃｈ　ｏｎ　Ｐｒｅｐａｒａｔｉｏｎ　ｏｆ　Ａｃｔｉｖｅ　Ｃａｒｂｏｎ　ｆｒｏｍ
Ｍａｒｉｎｅ　Ｍａｃｒｏ－ＡｌｇａＧｒａｃｉｌａｒｉａ　Ｔｅｎｕｉｓｔｉｐｉｔａｔａ
ＨＵ　Ｚｈａｎｇ，ＣＨＥＮ　Ｊｉｎ－ｙａｎ，ＺＨＯＵ　Ｚｈａｏ－ｙｏｎｇ，ＷＥＮ　Ｙｕ－ｔｏｎｇ，ＬＩ　Ｓｉ－ｄｏｎｇ，ＷＵ　Ｚｈａｎ－ｘｉａ
（Ｄｅｐａｒｔｍｅｎｔ　ｏｆ　Ａｐｐｌｉｅｄ　Ｃｈｅｍｉｓｔｒｙ，Ｃｏｌｌｅｇｅ　ｏｆ　Ｓｃｉｅｎｃｅ，Ｇｕａｎｇｄｏｎｇ　Ｏｃｅａｎ　Ｕｎｉｖｅｒｓｉｔｙ，
Ｚｈａｎｊｉａｎｇ５２４０８８，Ｃｈｉｎａ）
Ａｂｓｔｒａｃｔ：Ａｃｔｉｖｅ　ｃａｒｂｏｎ　ｗａｓ　ｐｒｅｐａｒｅｄ　ｆｒｏｍ　ｍａｒｉｎｅ　ｍａｃｒｏ－ａｌｇａＧｒａｃｉｌａｒｉａ　ｔｅｎｕｉｓｔｉｐｉｔａｔａ．Ｔｈｅ　ｅｆｆｅｃｔｓ　ｏｆ　ｉｍ－
ｐｒｅｇｎａｔｉｏｎ　ｒａｔｉｏ（ｔｈｅ　ｍａｓｓ　ｒａｔｉｏ　ｏｆ　ｐｈｏｓｐｈｏｒｉｃ　ａｃｉｄ　ｔｏ　Ｇｒａｃｉｌａｒｉａｔｅｎｕｉｓｔｉｐｉｔａｔａｐｏｗｄｅｒ），ｉｍｐｒｅｇｎａｔｉｏｎ　ｔｉｍｅ，ａｃｔｉ－
ｖａｔｉｏｎ　ｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅ　ａｎｄ　ａｃｔｉｖａｔｉｏｎ　ｔｉｍｅ　ｗｅｒｅ　ｉｎｖｅｓｔｉｇａｔｅｄ　ｂｙ　ｏｒｔｈｏｇｏｎａｌ　ｅｘｐｅｒｉｍｅｎｔ．Ａｎｄ　ｔｈｅ　ｆｕｎｃｔｉｏｎａｌ　ｇｒｏｕｐｓ
ｏｎ　ａｃｔｉｖｅ　ｃａｒｂｏｎ　ｗｅｒｅ　ａｎａｌｙｚｅｄ　ｂｙ　ＦＴＩＲ．Ｔｈｅ　ｏｐｔｉｍｕｍ　ｃｏｎｄｉｔｉｏｎｓ　ｗｅｒｅ　ｏｂｔａｉｎｅｄ　ａｓ　ｆｏｌｏｗｓ：ｉｍｐｒｅｇｎａｔｉｏｎ　ｒａｔｉｏ
ｏｆ　１∶１，ｉｍｐｒｅｇｎａｔｉｏｎ　ｔｉｍｅ　ｏｆ　９ｈ，ａｃｔｉｖａｔｉｏｎ　ｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅ　ｏｆ　４００℃，ａｃｔｉｖａｔｉｏｎ　ｔｉｍｅ　ｏｆ　５０ｍｉｎ．Ｕｎｄｅｒ　ａｂｏｖｅ　ｃｏｎ－
ｄｉｔｉｏｎｓ，ｔｈｅ　ｉｏｄｉｎｅ　ａｄｓｏｒｐｔｉｏｎ　ｖａｌｕｅ　ｗａｓ　１０４９．７５ｍｇ·ｇ－１，ｔｈｅ　ｄｅｃｏｌｏｒｉｚｉｎｇ　ｃａｐａｃｉｔｙ　ｆｏｒ　ｆｏｒｍｅｔｈｙｌｅｎｅ　ｂｌｕｅ　ｗａｓ
１２３ｍＬ·ｇ－１，ａｎｄ　ｔｈｅ　ｙｉｅｌｄ　ｗａｓ　３７．７％．Ｔｈｅ　ＦＴＩＲ　ａｎａｌｙｓｉｓ　ｉｎｄｉｃａｔｅｄ　ｔｈａｔ　ｔｈｅｒｅ　ｅｘｉｓｔｅｄ　ｍａｎｙ　ｆｕｎｃｔｉｏｎａｌ　ｇｒｏｕｐｓ
ｏｎ　ａｃｔｉｖｅ　ｃａｒｂｏｎ．
Ｋｅｙｗｏｒｄｓ：Ｇｒａｃｉｌａｒｉａ　ｔｅｎｕｉｓｔｉｐｉｔａｔａ；ａｃｔｉｖｅ　ｃａｒｂｏｎ；ｐｒｅｐａｒａｔｉｏｎ