全 文 ：肠歌水飞翻的化学研究
水飞蓟 (Si ly bu m ma r呈a nu m ( L .)
Ga e rt。 〕 是克什米尔地区的一种药用植物 。
该植物的种子可用来止血 , _ 在顺势疗法中 ,
该药对黄疽 、 肝硬化 、 肝肿大及其它肝病和
胆结石具有一定的疗效 。 本文主要报道了水
飞蓟种子 中的盐酸甜莱硷和氨基酸的分离与
鉴定情况 , 盐酸甜莱碱能为肝脏的胆硷合成
提供甲基 , 这就是该药能抗肝细胞毒素的原
因。
从印度克什米尔等地采集的水飞蓟种子
阴干后磨碎 , 取5 0 克经石油醚 ( 4 0沁 60 。 )
脱醋 , 随后用70 肠乙醇渗淮 , 该渗漓液分成
二个部分 . 第一部分在蒸去溶剂后用稀盐酸
酸化 , 发现它含有一定数量的水溶性季胺生
物硷 。 加入雷氏盐溶浓后 , 季胺生物硷便形
成沉淀 , 沉淀物溶于丙酮后 , 用新制备的硫
酸银溶液使其分解 , 通过蒸发溶熟所得的残
留物用乙醇榕解 , 然后进行氧化铝柱层离 。
以氯仿 , 氯仿 一乙醇和乙醇 顺序 洗脱 , 从乙
醇洗脱部分得到白色粉状结晶 ( 40 毫克 ) 。
m P 2 2 9一 2 5 2 . C , 得率为 0 . 00 8肠 。
光谱资料及标准样 品的薄层层析和红外
光谱对照表明 , 该化合物为盐酸甜莱碱 .
在另一部分酒精渗液液中发 现 ·有 : L -
半胧氨酸 、 甘氨酸 、 L 一谷胺酸、 D L 一 2一氨基
手酸 、 D L 一白氨酸和酪胺等氨基酸 。
〔 v a r m a p N : p l a n t a M o d i e a , 3 8 ( 4 ) ’
3 7 7
,
1 98 。 ( 英文 ) 孙海明译 苗和恺校〕
分离 、 分析 、 合成
06 4
.海滨海葱鳞茎中强心成份的分离
从海滨海葱 ( U r g i n e a m a r i t i m a ) 的
鳞茎中分离强心类化合物甚难 , 主要因为其
中伴随有花青试 、 黄酮类化合物 、 海葱糖和
蛋 白质的缘故。 本文介绍了从乙醇提取物中
分离某些强心试 , 获得最佳结果的方法 。 、
切碎的鳞茎先用足量的95 呱乙醇研磨 ,
后用 85 肠乙醇重复萃取 3~ 4次 , 使最终的休
积为生药量的 6 ~ 8 倍 ( 经 双 向 板 层析检
定 , 其中含 5一 30 个以上的强心化合物 ) 。 过
滤后 , 用旋转蒸发器 ( 30 。 ) 浓缩成流浸膏 ,
再用石油醚处理数次 , 除去类醋 . 取相 当 2
公斤生药的流浸膏 ( 15 0~ 2 0 0毫升 ) 用 乙酸
乙醋 2 0 0 0毫升分四次提取 . 提取液过够后浓
缩到干 , 用聚酞胺快速过滤法分得粗黄酮类
化合物和粗强心俄化合物 。 流浸膏被提取后
所剩的水液 , 与 50 0毫升甲醇和匀 , 再加 15 0 0
毫升 乙酸乙酶 即有海葱糖析出 。 滤去海葱
糖后的母液减压蒸干 , 在硅藻土柱上用氯仿
一甲醇 (85 : 1 5 )液洗脱 , 得 强 心化合物和某
些黄酮类化合物的混合物 ,再用 P b (O H ) : 法
将粗强心试和粗黄酮类化合物分开 。 按此操
作步骤 , 50 公斤新鲜鳞茎可得海葱糖 13 00克 ,
在 乙酸乙醋提取部可得粗强心贰92 克和粗黄
酮类化合物 20 克 。在水液部得到粗强心试 1 56
克和粗黄酮4 0克 。 合并后的粗强心贰共 248
克 。 采用下述分离方法 , 能获得最佳结果 。
即 , 先将 35 克粗品在装有 60 0克硅藻土的80 x
5
.
8厘米柱内 进 行 层 析 , 洗脱液在硅胶 G板
上用氯仿一甲醇 ( 8 : 2 ) 展开后 , 三氯化锑喷
洒显色 , 进行适当的合并 , 从而达到初步的
分离 . 结果 , 依次在水饱和 乙酸乙醋一水饱和
氯仿 ( 8 5 : 15 )洗脱液中得⑧⑨L粗品 ; ( , o :
1 0) 洗脱液中得⑥⑦⑧粗品 ; 乙酸乙醋 : 氯仿
( 9 5
: 5 )洗脱液 中得⑧⑤⑥⑦粗品 ; 乙酸 乙醋
洗脱液中得②③④粗品 : 在乙酸乙醋 + 圣肠~
20 肠甲醇的洗脱液中得②③粗品 ; 在乙酸乙
醋+ 2。~ 4。肠甲醇的洗脱液中得①②粗品 。
然后再分别进行制备板层析 ( 分离贰类用硅
胶 P F 2 5 4一 3 6 6 , 4 o o x 2 0 o x l . o毫米板 , 点 样
50 毫克 , 氯仿一甲醇 ( 8 : 2 ) 展开 , 必要时
重复展开多至六次 . 紫外灯下检出 ( 分离贰
元用硅胶 G板 , 同法展开和检出 ) 分得单体 :
①葡萄糖海葱试 A 、 ② G l u e o s e i l l ip h a 。 s i d 、
③海葱任 A 、 ⑤ S e i l l i p h三 o s i d 、 ⑥原 梅 葱 贰
A
、 L海葱定 、 三个未知萄葡糖贰④⑦⑧和一
个未知贰元⑨ , 共 10 个化合物纯品 。 有关工
作尚在进行 中。 )
国外药学 . 植物药分册
海滨海葱鳞茎有三倍体 、 四倍体和六倍
体之分 , 但上述结果均同 ,
〔 V e f a F A等 : A e 士a P o l o n P h a r m 、 3 7 ( 2 ) :
2肠 , 19 80 ( 英文 ) 毛锹德摘 凌年校 〕
065
. 自人参分离旗岛素样物质
人参的水浸出液对离体的大鼠副肇脂肪
组织有较强的抑制肾上腺素引起的脂肪分解
的作用 . 已知胰岛素亦有此作用 . 本文用生
化指标分离这类胰岛素样的物质 。 其分离法
如下 : 人参 l公斤 , 在 4 “ C 下搅拌 24 小时 , 离心
过滤 , 滤液浓缩 (得 l升 ) , 将其用 10 升蒸馏
水透析48 小时 , 外透析液 ( 有抗脂肪分解活
性 ) 浓缩至 15 0毫升 , 用 D E A E 纤 维 素 吸
着 , 再用 I M碳酸氢胺缓冲液 ( p H 8 . 0 ) 溶
出 , 将有生理活性的部分通过分 子筛 S a p h -
ad o
x G
一 5 0 ( 予先用 10 m M 碳酸 氢胺缓冲
液 ( p H s) 平衡 )层离柱 ( 2 . 2 x 76 厘米 )用 同一
个缓冲液洗脱 , 活性部分 ( 第47 一 84 毫升 )
浓缩 , 调等电点 ( p H S . 0) 使蛋 白质沉淀 。 将
上清液通过 A vi c e l纤维 素 柱 , ( 3 . 7 X g o厘
米 ) (柱用下述洗脱剂平衡 ) ,用正丁醇一 乙酸 -
水 ( 3 : l : 1 ) 洗脱 , 细分 收集 。 取第二个
富集部分 ( 第 2 40 一 2 60 毫升 ) 通过磷纤维素
( P h
o s p h o e e l l u l o s e )离子 交换柱 (柱先用下
述洗脱剂平衡 ) 用 o . 3M醋酸胺缓冲 液 ( p H
9
.
0 ) 洗脱 ,每 2 . 5毫升为一份 , 有效部分 ( 第
18一 2 5毫升 )蒸浓得一多肤 , 为一种由 14 个氨
基酸组成的多肤 , 比活性度为9 3 8 . 9 0 ,在薄层
色谱上为单斑 ,收率为总活性物质的 0 . 4肠 。
〔安田隆夫等 : 第 1 2回和汉药座谈会
P 1 5
, 一。 : 9 ( 日文 ) 丘晨波节译 〕
下的制剂中进行生物碱的定量不太适用。 如
滴定法灵敏度低 ; 比色法 干扰物质多 ; T L C 、
H P L C
、
FI D
一
G C法为了除去制剂 中的千扰
物质 , 需先用碱性有机溶媒提取后 , 将生物
碱转移至酸性水层 ,再用有机溶媒提取精制 ,
费工费时 , 不便于生产过程中 的 质 量 控制
或检验 。 为此 , 作者研究了用装了氮及磷化
合物的特异的 、 灵敏度高的热离子化检测器
的 气 相 色 谱 法 ( F T D 一 G C ) , 以 后 马 托
品及苯海拉明为内标物 . 省去了精制操作 ,
比过去的方法简便 , 灵敏度高。
作者试验了含有各种成份的胃肠物中阿
托品及东蓖蓉碱的定量 , 用 F I D 一 G C实验了
六种样品 , 结果均因有很多干扰峰而妨碍测
定 , 需经酸碱法精制生 物 碱 , 而 F T D 一 G C
法几乎没有看到干扰峰 , 获得 了基本满意的
结果 。
此外 , 作者侧定了食若根中生物碱的含
量 ( 同上法 ) 。 同样 F ID 一 G C法需精制处理
后方能测定 , 而 F T D 一 G C法的干 扰 峰 少 。
从测定的结果看 , 南朝鲜产的总生物碱含量
最高 , 中国产的次之 ; 日本产的含量最低 。
莫若根中阿托品与东蔑蓉碱的含量比为 1 :
0
.
0 8~ 0
.
0 5
。
〔西本喜重等 : 药学杂志 , 1 0 0 ( 4 ) , 3 9 6 ,
1 9 80 ( 日文 ) 王国栋摘 周浚涛校 〕
06 6
. 蓖曹提取物中生物玻的简易定盆法
在莫若提取物中测定莫若烷生物碱的定
量方法有滴定法 、 比色法 、 薄层 层析法 、 高
速液相层析法及配有氢焰离子化鉴定器的气
相色谱法 ( F I D 一 G C ) 等多种方法 。 但这些
方法对莫若提取物在一日量规定为 3 0毫克以
06 了. 用不溶性聚合物从植物提取物中除
去过敏性的 a 一次甲基犷内醋
通常含于 菊科 和欧龙 牙草中的 a 一次甲
基W 一内醋除有细胞毒性 、 抗肿瘤 、 杀真菌
等作用外还能引起过敏性接触性皮炎。 选择
性地将这些内醋从植物中除去 , 除有可能分
离出一些新化合物外 , 还可以提供一条抑制
过敏反应的途径 。
这个过程可以用功能化的聚苯 乙烯 、 氨
乙基聚苯 乙烯 , p 一 C H Z C H : 一 N H : 等 来 实
现 , 内酝通过民不饱和部分与氨基行 M ic h -
e
al 加成而 一与聚合物结合 , 每克聚 合物含 约
2 一 3 毫克当量氨基 。
主, 8 1年第 2 卷第 2期