全 文 ：第 7卷 第 10期 高 等 学 校 化 学 学 报
9 8 6 1年 C H E M IA C I, J O U R N A L O F C H I N E S E U N I V E R S I T I E S
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1 9 8 6
不口于究简报
阴行草中挥发油的分析
薛敦渊 李兆琳 陈耀祖
( 兰州大学化学系 、 分析测试中心 )
阴行草 (从夕人on os et 加。 ` 爪 。 。 。五: 刀。 。 lt/ . )系玄参科植物 . 全草地上部分入药 , 《 中药
志》 编入刘寄奴条〔 1〕 , 《 中药大辞典 》 编入铃茵陈条〔 2 〕 . 共药用功效和可制疗的疾病
参见文献 lt, 2〕 . 有关阴行草的化学组分 , 中国医学科学院药物研究所 曾指出含挥发油 、
强心试等〔 3 〕 , 但具体组分 , 日前尚未见报导 . 本文报导了空心柱气相色谱 一质谱法对阴
行草挥发油的分离和鉴定结呆 , 共鉴定了 35 个组分 , 占总油含量 ( 按总 离 子流图面积
归一法人工估算 ) 的 9 2 . 5 % , 相对含景在 1 % 以 _ !二的 16 个主要组分全部鉴定 .
实验部分
1
. 挥发 油样品 将阴行 一草去根的全草 切碎 , 用 白制的挥发油提取器按 常规 法水 蒸
汽蒸馏 , 乙醚萃取 , 蒸去乙醚后得棕红色挥发油 ( 出油率为 0 . 08 一 0 . 10 % ) .
2
。 仪器 口本岛津G C 一 g A气相色谱仪和 C 一 R Z A数据处理系统 . 美国 f’i n i g a n 一 M A T
公司 3 1 2 s/ 1 8 8 型色谱 一质谱联用仪 .
3
. 分 析条件 气相色错 : 色语半仁O V 一 17 玻璃空心柱 , 柱长 50 m , 内径 。 . 25 m m ,
O V
一
1 0 1弹性石英空心柱 , 柱长 2加 1 , 内径 。 . 2 o m m ; P E G 一 2 0 M 弹性石英空心柱 , 柱长
3o C /价 r C /分
Z o m , 内径 0 . 2 0 : u m ;柱 钻舀. : 了。℃一 1 0 0 ℃— , 2 2 0℃ ;载气 N : , 6 o m l /分 ,分流比 60 : 1 ; 尾吹气 N : , 40 m ] /分 ; 燃之 ( H : , 40 m l/ 分 ; 助燃气 空气 , 40 o m l/ 分 ; 汽化室 、 检测室温度均为 2钧℃ ; F ID 检定器 ; 进样量。 . 5l’ l .气 相 色 谱 一质 讲 : P卫G 一 20 M 玻 璃 空 心 柱 , 住 长 25 m , 内 径 。 . 24 m m ; 柱 温 :
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C /分 _ _ , . , , 、 、 . 、 , r 、 r _ , ` . 、 、 、 _ _了。写 一— 一争 2 1 0 、 U 【衍赶拍: 1 0 少少牛「11 ) ; 软气 11 e , 6 Om 」/分 , 分流比为度 2 60 ℃ ; 准直进样器温度 2肋℃ ; 开 口分 离器 , 分离器温度 2 70 ℃ ; 29 : 1 ; 进 样器 温离子源 E l , 离子源温度 2 20 ℃ ; 发射电流 6 m A ; 电子能量 70 c V ; 扫描方式指数式 ; 扫描速度 1 . 6秒 /全 程 ;
质量范围 3 一 3 3。 ; 分辨率 1 0。。 ; 进样虽 0 . 2川.
结果与讨论
用 o v 一 ` o ` 、 O V 一 1 7毛一 }P E G 一 20 M 三种不 同极性的空心柱作气相色谱分离 , 虽然 色谱
峰流出的先后次序不完全一致 , 但均能获得 匕十多个硅的分离 , 可 见阴行草挥发油的组
分是相当复杂的 . 山于 P卫G 一 20 M 柱对保留时间较大的组分的分离效果较好 , 因 而在作
气相色谱 一质谱联用时 , 选 用P E G 一 20 M柱 .
图 1 为阴行 雄挥发油的空心柱气相色语 一质谱总离子流卜} . 将匡{中各组分 峰的质 谱
木文习二 19 8 5年 4 月 26 f }收到
裂片图 与 文 献 资料〔 4一 6〕核对 , 进 行 直观比较鉴定 . 此外 , 对一些 比较容易获得标准
样品的组分 , 根据质谱鉴定 的结果 , 还在气相色谱仪上用标准样品峰加大法定性 , 其定
性结果与质谱法是一致的 , 由此更进一步地验证了质谱定性的准确 性 . 巳鉴定的各组分
的名称 、 含量及鉴定方法列于表 1 .
表 1 阴行草挥发油组分名称 、 含量与鉴定方法
中文名称
a 一柠檬烯
鉴定方法 参考文献
“ 一 L i m o n e n e
1
,
8
一按叶素
3
一甲基双环〔 2 · 2 · 2〕辛 酮
1
, 顺 一2 , 反一 4 一三甲基环戍烷
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1
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1
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辛醇一3 0 . 8 9 G C 一 M S
正癸醛
辛烯一 1一醇一 3
薄荷酮
异薄荷酮
苯甲醛
芳樟醇
戍基一环丙烷
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2 9 ) 反一石竹烯
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4 7 { 特牛儿醇
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丁香油酚
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按叶油再贫
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〔4〕p , 5 17 , A A 一 110 3 一 4
〔4〕P . 2 8 3 , A A一 68 9一 4 、
〔4〕P . 4 4 5 , A A 一 96 1一 3
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G C
,
G C
一 M S
G C
_
G C
一
M S
〔4〕p . 1 2 3 1 , A A一 16 8 2一 2
〔 5〕P . 14 6 3 , 5 1 3 1 7 一 0 8一 9
605“ ù79一
一 9 0 6 一
(续表 1 )
4一 (1
.
1一二甲基乙基 )苯二酚 一 1 .2
二氢称猴桃 (醇酸 )内醋
努特卡酮
2
.
3一二氢苯并映喃
1
,
2一 B e n z e n e d io l
.
4 一 ( 1
,
1一 d i m e t h y l e t h y l )
2
.
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〔5〕P . 699 , 98一 2 9一 3
D i h了d r o a e t in id io l id e 〔 6〕P . 60
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a t o n e 〔 6〕P . 1 60
B e n z o f u r a n
,
2
,
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图 1 阴行草挥发油空心柱色谱一质谱总离子流图
兰州 大学生物 系植物分类教研组 张国梁老师鉴 定植物种 类 , 特此致谢 .
参 考 文 献
〔 l 〕 中国医学科学院药物研究所等 , 中药志 , 第三册 , 85 页 , 人民卫生出版社 , 1 9 6 0年 .
〔 2 〕 江苏新医学院 , 中药大辞典 , 下册 , 1 8 6 8页 , 上海人民出版社 , 1 97 年 .
〔 3 〕 中国医学科学院药物研究所 , 中草药有效成分的研究 . 第一分册 , 3 91 页 , 人民卫生出版 社 ,
〔 4 〕 S t e n h a g e n . E . , e t “ `二 R e g i s t r y o f M a , 5 S p e o t r a l D a t a , W il e y , N e w Y o r k , 1 9 7 4 .
〔 5 〕 H e l le r . S 、 R 、 a n d M i l n e 、 G . W . A . , E P A / N I H M a s 、 S p e e t r a 工D a t a B a s e . U . 5 .
m e n t P r i n t in g o f f i
e e
,
W
a s h in g t o n
,
1 9 7 8
,
〔 6 〕 日本香料协会 , 于夕卜叹沙 久叹夕 卜户集成 , 魔川害店 , 东京 , 1978 .
19 7 2 年 .
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( 责任编样 : 刘 敬义 、 吕世权 )
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