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两种方法提取山葵精油的工艺研究



全 文 :49
《食品工业》2011年第9期
工艺技术
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山葵的独特风味来源,也是十字花科植物的独特风
味来源[2]。ITCs不仅具有杀菌、抗氧化、抗癌[4-5]等作
用,还具有消灭消化道寄生虫、增进食欲、美容护肤
等作用[6]。最令人感兴趣的是:山葵的酶解产物ITCs
能够有效地阻止饮食中多种致癌物包括多环芳烃、杂
环胺和亚硝酸胺等引起的DNA损伤及癌症,其机制可
能是通过抑制I相还原酶(致癌物的生物作用首先是通
过I相酶催化而产生的)和诱导Ⅱ相酶的产生来解毒并
加速致癌物的排泄[7,8]。
由于山葵经济价值较高,近年来引入中国后作为
山葵又称日本辣根,学名Wa s a b i(Wa s a b i a
japonica Matsum),系十字花科(Crucifer)喜阴性多年
生草本植物[1]。山葵原产于日本,在日本家喻户晓,
被人们誉为“绿色黄金”[1],是日本重要的传统调味
品及蔬菜香辛料植物。中国于20世纪80年代末90年代
初引进种植[2]。山葵含有丰富的氨基酸、维生素及人
体所需的多种微量元素,当植物组织破坏后,其组织
内存在的硫葡糖苷(又称芥子苷)在内源酶(又称黑芥
子苷酶)的作用下发生酶促水解释放出极易挥发的异
硫氰酸酯(ITCs)而产生独特辛辣风味[2-3],这不仅是
两种方法提取山葵精油的工艺研究
杜喜玲
鹤壁职业技术学院农村工程与技术系 (鹤壁 458030)
摘 要 试验以四川都江堰龙池镇苏铁种的山葵根茎为材料,研究了水蒸气蒸馏法(WSD)与同时蒸
馏萃取法(SDE)提取山葵精油的工艺条件。结果表明:WSD的最佳工艺为缓冲溶液体积300 mL、
原料用量150 g、蒸馏时间3 h,其提取率为0.060 9%。SDE的最佳工艺为水解时间2 h 、水解温度60 ℃、
pH4.2、抗坏血酸浓度10 mg/mL、蒸馏时间1.5 h,其提取率为0.187 8%。
关键词 山葵精油;WSD;SDE
Study on Extraction Process of Wasabi Oil by two Methods
Du Xi-ling
Department of Rural Engineering and Technology (Hebi 458030)
Abstract This experiment studied extraction process of wasabi oil by WSD and SDE with wasabi
rhizome of cycas species as materials from the town of Longchi,Du Jiangyan city, Sichuan province. The
experimental results showed that: The optimum extraction by WSD was the volume of 300 mL, 150 g of
raw materials consumption, and distillation 3 h. At the same time, the maximum extraction rate was 0.060 9
percent. The optimum extraction by SDE was hydrolysis time 2 h, hydrolysis temperature 60 ℃, pH4.2,
concentration of ascorbic acid 10 mg/mL, distillation 1.5 h. The maximum extraction rate was 0.187 8
percent.
Keywords Wasabi oil; WSD; SDE
《食品工业》2011年第9期
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工艺技术
从 表 3 可 以 看 出 山 葵 精 油 的 提 取 率 在
0.0226%~0.0562%,提取率不高,可能原因除了试验
过程的损失外,还与ITCs的产生及易降解有关[13-14]。
由R可以看出三个因素极差相差不大,其中缓冲溶液
体积极差最大,蒸馏时间最小,原料用量居中。由直观分
析可知,三个因素对提取率的影响大小为:缓冲溶液
体积>原料用量>蒸馏时间,最优水平组合为A3B2C3 。
由于最有水平组合A3 B2 C3 没有在正交试验中出
现,因此要进行验证试验,验证试验作三次重复,验
证结果如表4。
从表 4可以看出三次试验的提取率平均值为
0.0609%,明显高于正交试验中的最高提取率,故最
优水平组合A3B2C3,即原料用量150 g、缓冲溶液体积
300 mL、蒸馏时间3 h是水蒸气蒸馏法提取精油的最
佳提取工艺。
2.2 SDE正交试验结果与分析
采用五因素四水平的正交设计,实施方案与结果
见表5。
从 表 5 可 以 看 出 山 葵 精 油 的 提 取 率 在
0.1024%~0.1712%,提取率明显高于水蒸气蒸馏法。由
极差R可以看出五个因素对提取率的影响大小为:A
>B>D>C>E,即水解时间>水解温度>抗坏血酸
浓度>pH>蒸馏时间。由直观分析可以看出最优水平
组合为A3B3C1D2E2。
出口创汇蔬菜在高山地区发展迅速,种植面积不断扩
大[9]。本工作研究了山葵精油的提取工艺。
1 材料与方法
1.1 主要材料与试剂
购于四川都江堰龙池镇的苏铁种山葵根茎,在3 ℃
~5 ℃条件下低温保藏,挑选带皮的根茎用清水洗净,
用高速组织捣碎机捣碎根据条件进行试验。
二氯甲烷、邻苯二甲酸氢钾、氢氧化钠、十二水磷酸
氢二钠、柠檬酸等(均为分析纯)、pH试纸、蒸馏水
1.2 主要仪器与设备
水蒸气蒸馏装置:自制;同时蒸馏萃取装置、
HH-4型电子恒温水浴锅:金坛市富华仪器有限公
司;DHG-9245A型电热恒温鼓风干燥箱:上海一恒科
技有限公司;A-88组织捣碎匀浆机:江苏省金坛市医
疗仪器厂;BT124S电子天平:北京赛多利斯仪器系
统有限公司;真空旋转蒸发仪:上海申胜生物技术有
限公司。
1.3 试验方法
1.3.1 水蒸气蒸馏法(WSD)正交试验设计
在确定了原料用量、缓冲溶液体积、蒸馏时间对
提取率有影响的基础上,以山葵精油提取率为考察指
标,选用正交表L9(34)设计三因素三水平试验[10-11],
因素水平见表1。
1.3.2 同时蒸馏萃取法(SDE)正交试验设计
在确定了水解时间、水解温度、pH、抗坏血酸浓
度、蒸馏时间对提取率有影响的基础上,以山葵精油
提取率为考察指标,选用正交表L16(45),设计五因素
四水平十六个试验[11-12],因素水平见表2。
1.3.3 数据处理
所有数据平均测量两次,取其平均值作为最后结
果,数据分析采用EXCEL和DPS V3.01专业版统计软
件进行处理。
2 结果与分析
2.1 WSD正交试验结果与分析
采用三因素三水平的正交设计,实施方案与结果
见表3。
表2 SDE因素水平表
水平
A
水解时间
/h
B
水解温度
/℃
C
P H
D
抗坏血酸浓度
/(mg·mL-1)
E
蒸馏时间/h
1 1.0 50 4.2 5.0 1.0
2 1.5 55 4.6 10 1.5
3 2.0 60 5.0 15 2.0
4 2.5 65 5.4 20 2.5
表3 正交试验实施方案与结果
表4 WSD验证试验
试验号 最优水平组合 提取率/%
1 A3B2C3 0.0603
2 A3B2C3 0.0598
3 A3B2C3 0.0625
平均值 A3B2C3 0.0609
表1 WSD 因素水平表
水平 A原料用量/g B缓冲液体积/ml C蒸馏时间/h
1 50 200 1.0
2 100 300 2.0
3 150 400 3.0
试验号
实施方案
提取率/%A
原料用量/g
B
缓冲液体积/mL
C
蒸馏时间/h
1 50 200 1.0 0.0226
2 50 300 2.0 0.0500
3 50 400 3.0 0.0462
4 100 200 2.0 0.0367
5 100 300 3.0 0.0486
6 100 400 1.0 0.0227
7 150 200 3.0 0.0466
8 150 300 1.0 0.0562
9 150 400 2.0 0.0519
K1 0.1188 0.1059 0.1015
K2 0.1080 0.1548 0.1386
K3 0.1547 0.1208 0.1414
K1/3 0.0396 0.0353 0.0338
K2/3 0.0360 0.0516 0.0462
K3/3 0.0516 0.0403 0.0471
极差R 0.0156 0.0163 0.0133
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《食品工业》2011年第9期
工艺技术
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由于最优水平组合为A3B3C1D2E2没有在正交试验
中出现,因此要进行验证试验,验证试验做三次重
复,验证结果如表6。
从表6可以看出三次试验的平均值为0.1878%,明
显高于正交试验的最高提取率,因此同时蒸馏萃取法
的最佳提取工艺为A3B3C1D2E2,即水解时间2 h、水解
温度60 ℃、pH4.2、抗坏血酸浓度10 mg/mL、蒸馏时
间1.5 h。
3 结论
本试验测定的同时蒸馏萃取法在最佳提取工艺
A3B3C1D2E2下提取山葵精油的提取率是0.1878%,而
水蒸气蒸馏法在最佳提取工艺A3B2C3下提取山葵精油
的提取率为0.0609%,可见同时蒸馏萃取法提取山葵
精油的提取率是水蒸气蒸馏法的3倍多,这主要是因
为同时蒸馏萃取法将蒸馏与萃取两步合为一步,可把
挥发性有机成分从脂质或水质介质中浓缩数千倍,把
微量的挥发成分提取出来[15]。因此同时蒸馏萃取法比
水蒸气蒸馏法更适合微量风味物质的提取。
参考文献:
[1] 余晓琴,阚建全.干燥条件对山葵根茎品质的影响[J].研
表5 正交试验实施方案与结果
试验号 A B C D E 提取率/%
1 1 1 1 1 1 0.1024
2 1 2 2 2 2 0.1180
3 1 3 3 3 3 0.1118
4 1 4 4 4 4 0.0982
5 2 1 2 3 4 0.1030
6 2 2 1 4 3 0.1172
7 2 3 4 1 2 0.1380
8 2 4 3 2 1 0.1290
9 3 1 3 4 2 0.1288
10 3 2 4 3 1 0.1098
11 3 3 1 2 4 0.1712
12 3 4 2 1 3 0.1556
13 4 1 4 2 3 0.1138
14 4 2 3 1 4 0.1310
15 4 3 2 4 1 0.1346
16 4 4 1 3 2 0.1220
K1 0.4304 0.4480 0.5128 0.5270 0.4758
K2 0.4872 0.4760 0.5112 0.5320 0.5068
K3 0.5654 0.5556 0.5006 0.4466 0.4984
K4 0.5014 0.5048 0.4598 0.4788 0.5034
K1/4 0.1076 0.1120 0.1282 0.1318 0.1190
K2/4 0.1218 0.1190 0.1278 0.1330 0.1267
K3/4 0.1414 0.1389 0.1252 0.1117 0.1246
K4/4 0.1254 0.1262 0.1150 0.1197 0.1259
极差R 0.0338 0.0269 0.0132 0.0201 0.0077
表6 最佳工艺的验证试验
试验号 最优水平组合 提取率/%
1 A3B3C1D2E2 0.1868
2 A3B3C1D2E2 0.1970
3 A3B3C1D2E2 0.1795
平均值 A3B3C1D2E2 0.1878