全 文 ：第 6卷 第 4 期
1 97 5年 1 2月
奖 学 学 报
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4
D e e e m b e r
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1 95 7
合剂中山道年的扼猎分析法’
余 永 铭
(辽宁省衡生厅集品旅魏所 )
山道年及其制剂的分析法 , 有抽出后称重法〔 , ’ 习 , 水解后滴定法 9[J , 抽出后用 2 、 4 二
稍基苯阱沉淀法 41[ , 比色法〔 5一 9]等 , 此等方法 , 或操作麻烦 , 或所得桔果很难准确 , 龙其是
宝塔精等赋料甚多的合剂 , 更然较好的方法 。
根据 S an t va y 氏 D u] 的报告 , 在含水酒情溶液中 , 可用拯淤法侧定山道年 ;在山道年 、
酚酞 、 糖 、 乳糖及可可的混合物中 , 用酒精抽取后 , 以硫酸埋为支持电解臀 , 可武接侧定
山道年 . 担实麟 , 在山道年分解前 , 酚酞 已被滴汞电拯还原 , 其半波 电位离山道年扑不
太远 , 影响山道年的准确定量 , 且不少山道年制剂中含有香荚兰 V( an il )n , 香英兰 也
在 ! I[道年以前呈砚拯谱波 D ’〕。 此等物霄 , 在用氛仿抽取后 , 以碳酸钠液洗氯仿 , 即 ,丁除
去 . 因为符合撅黔分析耍求的硫酸鲤 , 国内尚不能生产 , 故作者拭用国产氧化钙为支持
电解霄 , 得到十分良好的橇蹭波 , 在每毫升中含山道年 0 . 07 、 0 . 2 6 毫克时 (最后淡度 ) ,
其波高与涯度成正比 ,可用作含量侧定 .
试 段
仪器及就集
板谱仪 : 海洛夫斯甚 V 3 01 型 。
山道年 : 符合中国奖典规定 。
酚酞 : 日本货 .
姆水乙醉 : 北京 ,仃拭剂研究所出品 ,规格 L . R . 。
氧化钙 : 北京市拭剂研究所出品 , 规格 A . R 二
硫酸鲤 : B . D . H . 出品 , 规格 A . R 二
氧仿 : 上海拭剂厂出品 。
然水碳酸钠 : 沈踢第十一化学生产合作社出品 , 规格 A . R . 。
捶错曲桂的摄取 取 .4 0 毫升样品溶液 , 加 .4 0 毫升支持电解夏榕液 (0 . 2似 硫酸
鲤或 .0 2M C a 1C 2 o ZH ZO ) , 么o 毫升 .0 05 肠明胶 , 久0 毫升水 , 通氢 15 分跪 , 以汞池为隔
1 95 7年 7月 1 3 日收到 。
35 5
DOI : 10. 16438 /j . 0513 -4870. 1957. 04. 012
3交 羹 学 举 报 5 卷
板 ,摄圈 . 以后各次椒藉曲接均按此方法摄取 .
阶袱及山道年在硫酸握与氮化钙溶液中的侄错曲桂
一 、 山道年的诬错曲桂
称取山道年 .0 01 4 6克 , 谁于姆水乙醉中 , 使成 肠 .0 毫升 。
取上述 山 道年溶 液 4 . 0 毫升 , 以
.0 9M硫破鲤滚液 (p H = .4 匀为支持电解
臀 , 按上法摄取捶语曲楼如 同 1 .
取山道年溶液 .4 0 毫升 , 以 .0 2M的
C ac l
: · ZH
: O 浓液 (P H 二 4 .6 ) 为支持屯
解霄 , 按上法摄得板 .潜曲楼如圆 卫, 侧得
其 汞 池 电位 为 1 . 04 V 一 1 . 0 2V 一 0 . o e V ,
因电解池内阻不大 , 忽略不升 , 故其对饱
和甘汞 电振的半波电位为 :
E ` = 一 1 . 6 7V + 0 . 0卫V = 一 1 . 5 6V .
二 、 酚教的捶错曲楼
称取酚酞 .0 0 1 1 3克 , 加姆水乙醉浓
/;;
一 .0 8 一 1 . 0 一 1 . 2 一 1 .4 一 .1 6 一 L S 一么 O 一 么 2 一 2 .4 V
国 1 山值年以硫酸搜为支持电解臀之握猎曲枝 .
解 , 使成 肠 . 0 毫升 .
取上述酚酞溶液 .4 0 毫升 , 以 .0 2M 硫酸鲤溶液为支持电解霄 , 按上法摄得拯淤曲
挑如圆 3 , 将其和圆 1 对照 , 可见其第二个波 , 和山道年的波相差不远 . 且一般制 l} 中
酚酞的含量均比山道年多 , 故应毅法除去之 .
V
…八竹
一 1 . 0 一 1 . 1 一 1 . 2 一 1 . 3 一 1 . 4 一 1 . 5 一 1 . 6 一 1 . 7 一 1 . 8 一 1 .
圈 2 山道年以叙化钙为支持电解臀之诬猎曲楼
4 期 余永娜 : 合剂中山道年的椒谱分析法 7 36
取上述酚酞榕液 4. 0毫升 , 以 .0 ? M 氛化钙溶液为支特电解臀 , 按上法摄取极淤曲
换如圆 4 , 由此可是在此情况下 , 酚酞二个波不易分离 , 对山道年的侧定也有影响 .
一 0名 一 0 , (辛 一 1 . 0 一 1 . 1 一 1 . 2 一 1 . 3 一 1 . 4 一 1 . 5 一 l 〔; 一 1 . 7 一 1 8 一 1 . 乏)V
圆 3 酚瓜以硫酸鲤为支持电解霄之扼措曲检
一 0 . 5 一 .0 一 .0 7
国 4
一 0 3 一 .0 9 一 1.0 一 1 . 1 一 1 . 2 一 1 . 3 一 1 . 4 一 1 .5 V
酚酥以氮化钙为支持电解咒之扼揩曲枝
上述献嫩条件是 :
室温为 盯 。 C
每秒拉由毛知管流出的汞量 m = .3 盯6 毫克 /秒 .
每一滴汞从形成到滴落时简 t 二 2 . 10 秒 .
汞柱高度为 的 厘米 。
山滋年以氮化钙为支持电解霄时 , 淮度与扩散电流的关系
称取山道年 .0 0 3 9 3 克 , 用然水乙醉溶解 , 使成 的 . 0 毫升。
分别取上述溶液 1 . 0 , 又 o , .3 0 , .4 0 毫升 , 各加姆水乙醉成 .4 0 毫升 , 以 .0 2M 氛
3 6 8 集 学 学 报 6 卷
(爵度每 ml 中含之 m g数 )
口 5扩散电流和山遭年
诀度之关系
山道年标准品做对照 。
化钙溶液为支持电解熨 , 按上法摄取其椒淤曲核 , 在 一 1 . 8 V处
侧其波高 , ifl 定桔果如圆 5 .
从上面的桔果 , 淤明在此情况下 , 可用来作山道年的含最
侧定 。
山道年制荆的含t 测定
1
. 山道年片 取山道年片 10 片 , 情密称其重量 , 研翩 ,
精密称取相 当于山道年 .0 01 5 克的粉末 , 加攘水乙醉 肠 . 0 毫
升 , 振摇数分蹬 , 放置 , 取上清液 .4 0 毫升 , 以 .0 ?盯氛化钙溶
液为支持电解贾 , 按上法摄取椒谱曲楼 . 另以一同徉澳度的
其桔果为 :
犯砰公扣
山 道 年 … 次 数
组 (笼克 , … 1 } ” ” {标 示 t
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,” ·。 … ,“ · 。 ( ,“ · 0 1
。 。 ,
{
·
9
·
8 5
, … 9· 7。 一 9 · 7 5 一
此样品用 中国奖典法侧得为每片 .9 9 毫克。
2
. 山遭年甘录片 和山道年片同徉处理 , 其桔果为 :
(1 ) 山道年甘汞片 (东北集厂出品 )
猛粼一冬一卜 - - - 污 -备霭专…一纂一…一撰一…一 .一攫一…一器笋一摆一此样品用中国典典法 iflJ 得为每片含山道年邓 . 5毫克 .(2 ) 山道年氛化亚汞片 (上海医葵公司采磷供应站出品 ) .
山 ` 年 …— 一一 - 主— 一一竺 - - - - 一含 t (硒克 ) … 1 { ” … ” … 4 `竺宜1 色…翻 得 t }
此样品用中国集典法侧得为每片含山道年 1.4 7毫克 。
3
. 山道年酚致合剂
山道年 .0 01 50 克 , 酚酞 .0 0 3 0克 , 混合后 , 用 10 毫升氛仿橙拌 , 过滤 , 用 1 6毫升氛
仿分两次洗趁法 , 然后用 6升N a , CO : 加毫升分两次洗氧仿髻 , 再用 10 毫升水洗一次 ,
4期 余永郎 :合剂中山走年的趣潜分析法 3 39 .
水奋用同一 6毫升氛仿抽取 .合井氯仿 , 回收溶媒 , 用热水乙醇 2 .5 0 毫升溶解后 , 按
l山道年片同徉方法配成电解液 ,摄取枢谱曲拢和标准 山道年对照 , 其回收奉为 :
① 9 . 5肠 ; ② 98 .4 知 ; ④ 10 1 . 2 。
4
. 一粒丹 (每 45 粒中含山道年 0 . 0斜 克 , 还有酚酞 、 糖 、可可粉 , 表飞鸣 、 淀粉等斌
形刘 ) : 称取相当于山道年 .0 01 5克的 洋品粉末 , 和山道年酚酞合剂同样操作 , 和标准对
照 , 其桔果为 :
( 1 ) 自配样品其回收率为 : ① 9 9 · o ;乡; ( 2、 9 9 . 7 乡厂乡; ④ 10 1形 。
(幻 克达桑厂出品
数 】 1 … 2 1 3 … 4 ,
为 、 示。 之 。 ; 一 。 6 . 4 … 。 8 . , 一 : ,。` 、 … 。 7 .。 …
5
. 常蟒玻塔糖
l( ) 自配的宝塔搪 : 山道年 .0 01 6 克 , 酚驮 .0 04 0 克 , 蔗糖 10 克 , E o 3il 及香英兰
适量 , 熔化后放冷 , 用 30 毫升氯仿温浸 , 过滤 ,再用 30 毫升氯仿分三次洗残涟 , 用 的 毫
升 5 形碳酸钠溶液分两次洗氧仿 , 再用 1 6毫升水洗氛仿一次 , 水居分别用 同一 10 毫升
氯仿抽取 . 合并氛仿 , 回收溶媒 , 用 肠 · 0 毫升姗水乙醉溶解趁济 , 和山道年片同样处
理 ,和标准对照 , 其回收率为 :
① 10 .0 0 峪 ; 勺 10 .0 8妊 ; ⑧ 10 之O形; ④ 10 0 . 6肠 ; ⑤ 10 .0 5乡乡。
(幻 扛塔糖 (安东葵厂 ) : 取相当于 4 粒的徉品粉末 (含山道年 .0 01 6 克 ) , 和上述 自
己配料者同徉分析 , 其桔果为 :
山 道 年 一 次 数
含鱼 (毫克 ) … 1 } ” … 3 } ` { 5
标 示 量 l `
·
0 0 … ` · ” ” l ` · 0“ 1 4 ·。” … ` · 0“饭。 露一宜一 4 · 0 4 …一 4· 0 8 一 4 0 4 … 3 . 9 2 一… 3 . 9 2 一
从上述献场挽明 , 本法可用来作为山道年制剂的含量侧定 .
桔 端
1
. 本文提出用 .0 ZM C a 1C 2 · ZH : O 溶液为支持电解霄 , 以椒础法来侧定 山道年制剂
哟含曼。
9
. 在山道年渡度为每毫升 .0叮 ~ .0 2 6毫克时 , 枢淤波高与没度成正比 , 可用做定量
的墓础 。
3
. 山道年甘汞片 , 可用然水乙醇溶解后 , 和腕品同徉方法定量 。
攀 学 于36 0 葵 学 报 5 卷
4
.含有配遭太和大量糖 、 淀粉等为赋形 剂时 , 用氯仿抽出后 , 以 5妊碳酸钠谊液洗级
仿 , 回收氧仿后 , 再用板淤法测定 , 其桔果比用其他方法准确且迅速 .
参 考 文 献
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[ 1 1〕
中国龚典 1 953 年版第 18 夏 。
及儿口爪讨忍 ol 才二gI sl’a 一月. 0 . A . C , 1吓 O, p . 6 3 4 .
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山岸 , 集学杂志 ( 日木 ) , 1 , 5 3, 7 5 , 8 , 5 7 7 .
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山岸 、 中村 、膝原 , 典学杂志 ( 日本 ) , 1 9 5 4 , 7 4 , 1 2 , 2 3 5 4 .
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T H E P O L A R O G R A P H IC D E T E R M I N A T IO N O F S A入T O N I N
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