全 文 ：1勺斗 集里通机二卷五期
煤酚皂溶液中煤醋含量测 定法
· 章克 ·
煤酚皂溶液 (来鲜兑) 中的煤酚含量浏定 , 现在
多探 )月水蒸氧蒸溜法 , 此法在操作 卜甚不方便 , 且有
一定倏件阻制 , 畴朋狡长 、 可箱繁多 , 且精果 不堆
砂。 舰我们多次研究及省胶俊 , 韶焉下法甚橇筒便 ,
且比蛟举仰 , 又荀省吟洲 。 特介招出来 , 以供寥考 。
偌 器 : 1 . 10 0一 1犯毫升分液漏斗一调 。 2 . 5 0
毫升蒸溜跳瓶一调 (或用同容横的圆烧瓶代之 , 淇管
可在瓶 i一: 卜接出 ) 。 : . 粗厚玻管一根 (技钓 0 . 5 米 ,
吃徉 1 . 5一2) 贝米 , 也可用班了献滴定管代林 ) 。 气
带刻度圣器一侗 (豹 2 5 毫升的 lRJ 度裁管 ) 。 其它如
水浴 、 量杯 、 酒精橙等傲器 。
操作步联 : 取枪液 2 0 毫升龄烧瓶中 , 加稀硫酸
2。 毫升及乙醚 1 5一即 毫升 , 熟援一侨移入分液漏斗
中, 强力振摇片 刻 , 静置 , 待雨 液唇分浩伎 , 放出水
屠 , 将上唇液移人蒸溜瓶中。 然俊特孩瓶置朴水浴 _卜
加热 , 韭不断振摇 , 使 乙醚除壶。 释 _ 卜法虎理俊漪菠
瓶固定挺撇架 _卜 , 速接空氧冷凝管 , 龄其末端莲 卜接
受器。 在瓶底加热蒸翩 , 至瓶中呈脂 肪分解 状焉止
限p瓶中出白烟和白色小黝粒叫雄待) , 此特煤酚即
已全部溜出 , 可以停止加热。 待冷徒 , 将空氧冷凝管
中之残存甲酚全部倒出 , 此峙往往由朴水的存在 , 受
器中有少量乳肤液 , flJ 可加少静食攘 , 韭朴水浴 _卜温
热片刻 , 可使水油分屠明瓣 , 再覆取油詹毫升数来摧
定煤酚的百分含量 。 如焉 10 毫升即是含 5娜么, 共它
均可伏次熬推。
i参育事堕 : .l 朴道火加热蒸溜峙 , 不必用冷潺
布覆龄玻管 _匕 因食甲酚沸默很高 , 龄常温下很易凝
咸液骼 , 谷往由龄冷热掌握不好 , 反而将玻管弄破 。
2
. 朴道火加热恃最初可先用小火来 回移勤地烧共侧
面 , 使受热均匀 ; 因食瓶中往往有部份残留的水份能
弓l起爆沸 , 以王使瓶内液黑衡出 。 在水份及乳肤液出
完伎 , 油滴即阴始溜出 , 此畴即可将火力 lI] 大 , 百烧
瓶的底部。 斗. 如为典蒸溜烧瓶而用普通烧瓶代替峙 ,
lJ 所探取的瓶的瓶镇瞧短些 , 且露比瓶外的琪管的垂
道端亦短些铸佳 , 否如将影譬煤酚的溜出 。
我们的 iflJ 定方法全部就如 _卜述 , 道谨是我们在工
作中初步搏得的精果 , 遗有好多地方不够成熟 · 希各
地桑工化墩同志多多提出指正舆批评 , 使是一测定方
法更加完善 。
成葵宵塔糖内山道年的含量测定
· 谢息南 ·
育塔糖是一撞含 11道年和酚酞的小兑躯蛔盎桑 ,
普通每粒糖重构 5一馆 . 含有主粱山道年 斗m g . 。 在契
造遇程中 , 因翰料用的糖粉用得多 , 而主桑 lIT 道年量
很小 , i嵘司裂特往往分配不够均匀 , 使每粒所含山道
年多少不一 。 因此 , 序匆龄 ljJ 定臀 .塔糖内山道年的含量
简题 , 在绷造 _ l: 、 榆骇 _卜、 管理 _卜, 郁有它的重要性
和必要性 ; 道檬才可使含量榷臂 , 保澄用樊安全 。 育
塔糖内主羹山道年的含量测定 , 一般探用 的 是根檬
A
.
0
.
A
.
c
. 化罩分析法中所载的二稍基苯朋二汉溅法 ,
谊佃方法的原理是用苯加热迥流 , 痊艘浸出糖粉中的
l口道年 , 费渣溶 入热醛乙醉 , 加二稍基苯脐裁液藻 山
道年沉溅 , 再按照重量法收集沉搬而舒算它的含量 。
但耙墩告拆我们:
1
. 用苯加热狙流莲精浸出特 , 需耍有一定的装
置敲愉。
2
. 在姐流浸出遇程中 , 因焉寰塔糖燮造待所用
的辅料糖粉此校大 , 需要较长的睛同抽提 , 始能连到
完全提豁的 目白勺。
5
. 不含醛的乙醉 , 不易难情。
斗 . 操作姗程蛟焉核摊 , 容易盗生筷差 , 一般淡
差多在 10 m g . 左右。
兹根檬 _ 卜述原理 , 我们草凝了一侧操作方法 , 筒
化了一些牙檀 , 使能符合一般育骇室的倏件 , 在不影
馨到测定歌差的原则 F , 累耙裁验 , 尚切合宵用 。
操作法如 一 F : 取寰塔糖 50 粒 , 精密秤定重量 , 研
翎 , 精密秤出 80 9 . (钓舆山道年 80 m g , 相岔 ) , 置
技 街 交 流 9 5-
灶瓶中 , 加苯在水浴 _卜附狙流冷凝智2昆浸三次“ , ,每次
半小吟 , 第一次用苯 1 5 0 1吐 第二次用苯 10 、川 . 第三
次川苯 1 0 ml ,随峙振摇 , 使糖粉舆苯充分混和 , 分次
吸引滤遇 。将苯液合价置水浴 _卜蒸乾 , 唠渣通熟空氧以
驱去残除的苯俊 , 加热乙醉 2 0 m l . 溶解 , 再加新群配
裂的二稍基苯解拭液 `Z J 5 0 ml . 在晤虚放置 2中小峙 ,
由此生成的山道年二稍基苯脍沉溅 , 用已秤定重量的
古压址飒 “` , , 吸引滤遇。鹰渣用乙醉 1份 , 加蒸溜水 2
份袜释的稀乙醉充分洗浮 , 在 1 00 ” 乾燥 , 至得恒量 。
另外再做一调室白试输 (` , ,所科沉溅的重量 ,在 _卜远所
得山道年二稍基苯脍的重量中减去 , 赊敛 ,舆 0 . 5 7 7 5相
乘 `厂 , : 即得本品供款量中含有 C ;。 H : 。 O 的重量 , 再改
算成每一粒育塔糖含有 cl o H , 6 0 的重量 , 即得 。
翻配软有裂割的默滴径输
. 尹武摹 ·
在誉院粱局中献膏白勺膨用是此校多而普遍的 , 我
院使用秋膏的虚方估耙教的 1 . 5呀 , 因此明颖的看出
软膏跳消耗量是相常大的 , 同峙踵翔 一也是相常多的 。
通去我们用的研磨法或其他稠裂法不但涅耗了很大的
人力舆降n月, 石百日奖物农甚贸 `卜,分饰遗不很均匀 , 咸品
也不美救 。 山朴以 _ ! :跳缺黔 ,我肥韶代有改善的必要 。
积墟我院华局探用熔融浏银秋育的方沙 , 川做成的靴
膏是此蛟好的 , 且操作筋使 , 可 人量裂迁 , 所以颐书
掣作方法介韶出来 , 以供粱局工作同志参考。
1
. 粉碎: 奖物必须光行研棚汹瀚 , 然俊分 l2] 依
次加入基资中 , 可以使耿膏歌配均匀 。
2
. 基鬓的耗净 : 先将基咒 (普通多用凡士林 )
加热至熔 , 戴俊静置 , 则排贸或共他夔进都舍沉降朴
容器底部 , 此峙即可倾析清亮部分 `必要峙亦可用雨
屠秒布遏撼) 。 道檬能使基箕越湖 , 且能挂到秋膏基
鬓消毒的 目酌 .
5
. 温度 : 悠川熔融法稠县软膏峙悠注意温度 ;
1习坏滥度能影瞥桑物的作小 , 如 二果温度遇高峙 , flJ 蔡
物可能挥癸分解或破壤。 因此必须将加热搔的墓臂朴
冷至 5 7 O C 左右 , 再l别始加入粱物 ; 加入峙愈以桑物的
性赞及安定度 便顺序 , 依次加入 。 一般先书不易分解
的 , 或安定的加入 , 然俊再依次加人易分懈或易挥翌
的粟物 。 例如煤焦油糊酬在稠配峙 , 需要先加人氧化
鲜, 然筱再加入硫黄粉 , 否则誊咸瑰从 , 枚膏就不易稠
配好。 此外要注意握掌基臀的加热峙洲因某些油脂加
( 1) 假定供拭品 80 9 . 含有山道年 80 m g · 在第一次遥浸精果 , 糖粉吸收苯液 2 0 ,讥 , 爵算籍粉中残存的山追年
舜 10 · 6 7J n 合 第二次谧浸桔果 , 糖粉吸收苯液 s m L 补算痊序的山道年焉 0 . 5从 n g · 第三次外粉吸收苯液仍具 5 11 ·
歌算建存山道年妈 0 . 0 2 651 1 .9 由此桔果 , 每粒育塔糖所舍山道年的款差 , 常在 0 . OO1 5m g . 以 「 , 已局一般普通分
析傣器所不能表示 。
( 2 ) 二硝基苯瞬教演的配裂 :
2
. 斗一二猜基苯脐 0 . 5 .9
硫 酸 s m L
蒸 溜 水 滴量 。
取2 . 斗一二猜基苯阱 , 加硫酸典蒸溜水 如1 . 的提合波溶解彼 , 加蒸溜水滴量 , 使全量成 阳m l 必要暗 , 燎渔即
得。 二硝基苯肠款波不可少加 , 山道年每 1 0 9 . 均需二猜基 苯拼 今一 5 m g . 始可沉溅完全。
( 5 ) 用 古氏柑墒 (G e o ch C r u e ib l e ) 壑石棉亦可 。
(钓 苯含有微量的水份 , 加上供拭品糖粉内含有的澡度 , 在操作遇程巾 , 足只把掘溶入苯液 。 溶解山道年爱法
的酒精含醛量 , 亦可舆宋麟桔合 , 述生苯朦 , 翻课到测定桔果 ,探取空白飘软来做封照 , 可必铺正此蔑差。 根攘累次
浏定桔果 , 供试品每重 咭 · 逮生的非山道年苯腺量可能建到 l m g 左右 , 是涸数目此例相富大 , 是本诩定铁成功
和失股的朋舒 , 赘需密切注意 。
( 5) 本测定法的舒算原理如下
C i o H
i 6 o + H
: N : N H
·
C 6 H
3
( N o
:洛: 一 C l o H I 。一 N : N H · C 。玩 ( N o : ) : + H : O山道年 2 . 斗一 二硝基苯阱 山道年 .2 卜 二稍基苯膝
2平6 . 2 9 斗沥 . 千1 8
2牛6 . 的厢氏41已= 0
.
5 77 5
.