全 文 ：第 2 1卷第 2期
2 0 05年 4月
德 州 学 院 学 报
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文章编号 : 1 0 0 4 一 9 4 4 4 ( 2 0 0 5 ) 0 2 一 0 0 0 1 一 0 3
玉桂茶泡剂中稀土元素的电感藕合等离子体质谱分析
吕元琦 ` , 2 ,3 , 李新 民 ` , 张智勇 ` 2 , 尹 明
l(
. 德 州学院 化学 系 , 山 东德州 2 5 3 02 3 ; 2 . 中国 科学院高能物理研 究所核分析技 术重 点 实验 室 ,
北 京 1 0 0 0 4 9 ; 3 . 国 家地质 实验测 试 中心 , 北 京 10 0 0 3 7 )
摘 要 :建立了一种电感祸合等离子体质谱法测定玉桂茶泡剂 中稀土元素 的方法 . 在优 化的条件下 , 1 5 种
稀土元素的检 出限在 。 . 。。 。 0 4 一 。 . O03 n g / m l 范围 , 相对标准偏差在 0 . 6 %一 2 . 6 %范围 . 利用该方法分析 了国
家一级茶叶标准物质 ( G BW07 06 05 ) , 结果与参考值一致 . 该方法被用 于分析玉桂茶样品 中的稀 土元素 , 得 到令
人满意的结 果 .
关键 词 : 电感祸合等离子体质谱 ( IC P一 M )S ; 稀土元素 〔R E E S ) ; 玉桂茶泡剂
中图分类 号 : ( ) 6 4 6 文献标识码 : A
中草药及其制品中痕量稀土元素的测定对研
究稀土元素与中药药效的关系 、 外源稀土在 中草
药中的应用及残留 、 稀土的生物效应 、 稀土摄人
的安全性问题及中草药中稀土元素的限量标准等
十分重要 . 目前 , 有关中草药中稀土元素的测定
已经引起人们的关注 ! ’ ! .
电感祸合等离子体质谱法具有灵敏度高 、 检
出限低 、 谱线简单 、 动态线性范围宽和能够进行
“ 多元素同时分析 ” 与快速 同位 素分 析等特点 ,
在稀土元素分析中得 到应用推广 仁’ 一 3 j . 玉桂茶泡
剂是以中药肉桂为主要原料 , 采用科学方法精致
而成的一种天然保键饮料 , 具有暖 胃 、 健 胃 、 温
通血脉的作用 , 分析玉桂茶泡剂 中的稀土元素含
量具有 比较重要的意义 .
文中建立 了中草药中痕量稀土元素的 CI P 一
M S 测定新方法 , 样品经压力密闭消解 , 定容后
IC P 一 M S 直接测定 . 该方法准确 、 快速 、 灵敏
度高 , 用于 玉 桂 茶 样 品 和 国家 茶 叶 标 准物 质
( G BW 07 60 5 ) 中 15 个稀土元素的分析 , 结果令
人满意 .
1 实验部分
1
.
1 仪器及工作条件
X 一 7 I C P一 M S ( T h e r m o E l e m e n t a l ) , 同心玻
璃雾化器 ,锥状半导体制冷型玻璃雾室 , 在线加人
内标 . 仪器在千级净化室 25 C恒温条件下运行 ,
仪器由 D e l 计算机通过 lP a s m al ab 软件 自动控制
运行 . 利用 B e 、 C 。 、 nI 、 U 混和调试液优化仪器的
各项参数 ,使其达到灵敏度最高 、 稳定性最好 、 氧
化物及双离子最小 , 仪器工作参数见表 1 .
表 1 仪器工作参数
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收稿 日期 : 2 0 0 5 一 0 1 一 1 6
基金项 目 : 国家 自然科学 基金 资助项 目 ( 1 0 4 9 01 81 )
作者 简介 : 吕元琦 ( 1 9 7 4 一 ) , 男 , 山东德州人 , 博士 , 副教授 , 从事等离子体 质谱分析方面的研究 .
德州学院学报 ( 自然科学版 ) 第 21 卷
续表
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2 试剂
稀土元 素标 准 储 备液 为 10 m g / l ( SI 报 X ,
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.
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, 标准溶液最终介 质为 。 . :32
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n g 了 n 。 L
.
B a 十扰校正标 准溶液 由 1 9 I/ B a 标准
溶液稀释到一 定浓度 . 硝酸 ( M ( )S 级 )北京化学试
#lJ 研究所 ;切 % 氢氟酸 ( M () S 级 ) , 北京化学试剂
研究所 ;高氯酸 ( G . R . )北京南尚乐化 一 f 厂` ; :30 %
过氧化氢 ( M ( )S 级 )北京化学试剂研究所 , 实验用
水为 M il i一 Q 制 18 . Z m 几 制 18 . 2超纯水 .
1
.
3 样品 处理
将样品在烘箱 中 6 0 C 千燥 6 h , 准确称取约
()
.
1 9 样品 于聚 四氟乙 烯琳祸 中 , 加人少 量水润
湿 , 加 1 m l H N ( ) : 、 1 n l l _ H : ( ) : 、 O . s m I J H ( 、 l ( ) 1
和 1 : I : I H F 浸泡 1 2 11 , 放人钢制压力容器 , 在台
钳 上拧紧上盖 ,至于烘箱 中 1 70 C 烘 6 h . 将消解
罐取出 , 放在电热板上 ,上 罩塑料盒 , 80 `C 赶酸至
近干 . 再加人 0 . 5 m I H :(l 0 。 赶酸至 近干 , 用 10
n l 1 0
.
3 2 m ol / 1 H N O 温热浸取待测 .
测定 同位 素 . 同时 , 选 择 “ 几 nI 与 2洲 il3 做 内 标 ,
lP
a 、
m al ha 软件 自动决定 内标与相对应 的元素进
行数据处理 .
2
.
2 干扰研究
电感藕合等离子体质谱分析中稀土元素之间
存在着相互干扰 1 , 通过 I C P 一 M S 参数优化 , 稀
上元素的单电荷离子强度最大 ,而氧化物 、 氢氧化
物离子的产率最低 , 并 甘 由于待测液中稀土元素
的含量在 n g / m 工, 级 ,稀上元素间的相互 二干扰可 以
忽略 . 稀 土 元 素 I C P 一 M S 分 析 中 , 测 定 铺 时
,加 B : 、 ’ 5 0 一 和 ` 3 7 B a ’ ` O 对 ” 1 E u 和 1 ’ 气, E u ’ 的 一于扰是
一个不容忽视 的问题 , 通过测定 B a 的干扰标准
溶液 ,然后 计算 B l([ )十 对 E u 的贡献 ,求算 于扰校
正 因子进行校正 ’ 几 .
2
.
3 稀土元素的检出限和精密度
在实验 条件下 , 用 0 . 3 2 n ol l/ I , H N () 、 空 自
溶液连续测定 10 次 , 计算仪器的检出限 . 通过连
续 10 次测定 1 n g / m I J 的稀土元素标准溶液计算
了精密度 , 稀土兀素的检出限 、 精密度见表 2 .
表 2 稀土元素 的检 出限和精密度 ( n 一 l() )
T a b l
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2 结果与讨论
2
.
1 同位素的选择
许多元素都具有多个 同位素 , 在选择 同位素
时应优先考虑 “ 丰度大 、 一于扰少 ” 的同位素 ,本 文选
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2
.
4 样品分析
采 用 建 立 的 方 法 , 对 国 家 一 级 标 准 物 质
( G BW 0 7 o 6 o s )进行 了分析 ( 见表 3 ) , 结果 与参考
值相吻合 . 表 明方法准确可靠 . 同时 ,对玉桂茶泡
剂进行了分析 ,分析结果如表 理所示 .
标准物质 ( G B W 0 7 0 6 0 5 )中稀土元素分析结果 ( n = 3 )
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注意 : 括 号中的数据是 参考值 , “ ” 表示没给 出
第 2 期 吕元琦 ,等 : 玉桂茶泡剂中稀土元素的电感藕合等离子体质谱分析 3
表 4 玉桂茶泡剂中稀 土元素分析结果 ( n 一劝
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3 结论 [ 2乃
建立了一种压力密闭消解电感祸合等离子体
质谱法测定玉桂茶泡剂 中稀土元素的方法 ,该方
法经 国家一 级茶 叶标准物 质 ( G B W 0 7 0 6 0 5 ) 验
证 ,结果与标准值相符合 , 玉桂茶实际样品分析得
到令人满意的结果 . 该方法快速 、 准确 、 可靠 , 可 以
在中草药及其制品稀土元素分析 中推广 .
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仁4逸
压钊
参考文献 :
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,
1 3 ( 2 )
:
8 1一 9 1 .
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