全 文 ：药物定性定量研究
蒙药乌达巴拉— 7(胶囊 )质量标准研究
内蒙古自治区药品检验所 ( 010020)　旭　红　乌　兰　白　炜
　　乌达巴拉— 7为常用的蒙药 ,是由牛黄、石膏、红
花、麦冬、菊花、苦参、五灵脂 7味药组成的复方制剂。
该药具有凉血 ,清“协日”功效 ,〔1〕临床用于胃酸口
苦、食欲不振 ,血热头痛等病症 ,有较好的疗效。由于
该药为传统方剂 ,为了合理控制其生产质量 ,方便产
品检测 ,我们特改进了该药的质量标准。本文结合显
微鉴别 ,采用薄层扫描法对处方中主药牛黄的主要
成分胆酸进行了定量分析。该方法具有操作简便、分
析快速、灵敏度高、准确性好等优点 ,可作为检测蒙
药成方制剂的质量标准。
1　实验部分
1. 1　实验材料
1. 1. 1　乌达巴拉— 7( 931201、 941003)由内蒙古蒙
药厂提供 ,胆酸对照品由中国药品生物制品检定所
提供 ,试剂为分析纯 ,硅胶 G为青岛海洋化工厂生
产。
1. 1. 2　日本岛津 CS- 930型双波长薄层色谱扫描
仪 ; DR- 2型数据处理机 ; SPU- I型自动显色喷雾
器。
1. 2　实验条件选择
1. 2. 1　薄层板的制备: 吸附剂: 硅胶 G,以 0. 5%
CMC- Na溶液铺板干燥后 110℃活化 30分钟 ;展开
剂: 异辛烷—醋酸乙醋—醋酸 ( 5 5 1) ;显色剂:乙醇
— 硫酸—醋酸酐 ( 10 1 1)于 105℃烘 5分钟 ,至斑点
显出。
1. 2. 2　扫描条件: 单波长射吸收法 ,距齿扫描 ,狭缝
1. 2× 1. 2( mm ) ,扫描步距 0. 2mm,灵敏度中等 ,外标
两点法计算。测定波长λ5= 380nm,散射参数 Sx= 3。
1. 2. 3　标准曲线的制备: 取胆酸约 5mg精密称定 ,
置 5ml量瓶中。用醋酸乙酯溶解并稀释至刻度 ,摇
匀 ,精密吸取溶液 1. 0、 2. 0、 3. 0、 4. 0、 5. 0m l分别点于
同一硅胶 G板上 ,展开、晾干、显色、烘至斑点清晰 ,
扫描。以点样量为横座标 ,峰面积为纵座标 ,得回归
方程 r= 6896+ 13307× r= 0. 9992,胆酸浓度在 1.
0ug～ 5. 0ug呈线性关系。
1. 2. 4　稳定性试验: 显色后的胆酸斑点 ,每隔 5分钟
扫描一次 ,结果表明在 45分钟内面积积分值稳定 ,其
RSD值为 1. 21% 。
1. 2. 5　精密度试验: 在同一硅胶 G板上精密点相同
量胆酸 5个点 , 展开、晾干、显色、扫描 ,其 RSD值为
2. 35% ,故可应用随行标准品法进行样品测定。
1. 2. 6　加样回收试验: 取胆酸 2. 5mg ,精密称定 ,加
入到样品中 ,按“供试品溶液的制备”项下方法提取 ,
测定 ,计算回收率 ,结果见表 1。
表 1　加样回收率实验结果
次数 加入量
( ug)
测得量
( ug)
回收率
(% )
平均回收
率 (% )
RSD
(% )
1 1. 0 0. 950 95. 0
2 1. 0 0. 973 97. 3
3 1. 0 0. 986 98. 6 96. 7 1. 45
4 1. 0 0. 957 95. 7
5 1. 0 0. 968 96. 8
1. 2. 7　供试品溶液的制备: 取样品约 0. 3g ,精密称
定 ,置索氏提取器中 ,加醋酸乙酯回流提取 6小时 ,提
取液蒸干 ,残渣加醋酸乙酯溶解 ,转移至 5ml容量瓶
中 ,加醋酸乙酯稀至刻度 ,摇匀 ,作为供试品溶液。另
取胆酸 ,加醋酸乙酯溶液 ,制备成每 1ml含 1mg的溶
液 ,作为对照品溶液。吸取供试品溶液 2ul,对照溶液
1ul, 3ul交叉点于同一块硅胶 G板上 ,以异辛烷—醋
酸乙酯—冰醋酸 ( 5 5 1)为展开剂 ,展距 10cm,展开、
取出、晾干 ,喷以乙醇—硫酸—醋酸酐 ( 10 1 1)溶
液 , 105℃烘至呈现斑点清晰 ,照薄层色谱法〔3〕进行
扫描 ,结果见表 2。
表 2　样品含量测定结果
样品
批号
胆酸含量
(% )
均值
(% )
RSD
(% )
931201 2. 05 2. 00 1. 87 1. 95 1. 96 1. 97 3. 02
941003 1. 92 1. 88 1. 99 1. 96 2. 00 1. 95 2. 29
1. 3　显微鉴别〔2〕: 取本品 ,经水合氯醛透化装片 ,镜
检结果如下:
1. 3. 1　鲜黄色或棕黄色色素与淀粉粒粘结成团 ,淀
粉粒类圆形、椭圆形或卵圆形 , (下转 45页 )
42 中国民族医药杂志　　　　　　　　 1999年 1月 (第 5卷 )第 1期DOI : 10. 16041 /j . cnki . cn15 -1175. 1999. 01. 034
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1998年 2月 26日收稿
(上接 42页 )直径 7～ 17um(牛黄 )。
1. 3. 2　不规则或长方形块片无色 ,边缘平直、棱角
明显、半透明 ,表面有平行纵直纹理 (石膏 )。
1. 3. 3　长管道状分泌细胞 ,其旁常伴细小导管 ,花
粉粒具 3个萌发孔 ,外壁有齿状突起 (红花 )。
1. 3. 4　石细胞无色、成群 ,长方形 ,纹孔扁椭圆形或
横短裂纹状 ,密集 (麦冬 )。
1. 3. 5　黄色不规则团块析出短小针簇状结晶 (五灵
脂 )。
1. 3. 6　花粉粒黄色 ,类圆形 ,直径 22～ 32um,表面具
刺 ,有 3孔沟 (菊花 )。
1. 3. 7　纤维几无色 ,成束 ,直径 13～ 23um,纤维束周
围细胞含方晶 ,形成晶纤维 ,含晶细胞壁不均匀增
厚 ,木化 (苦参 )。
2　小　结
以上对乌达巴拉— 7的显微鉴别和含量测定结
果表明 ,该测定方法简便适用 ,灵敏度高 ,为合理控
制蒙成药制剂的质量提供了可靠的检测依据。
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451999年 1月 (第 5卷 )第 1期　　　　　　　　中国民族医药杂志