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香排草药材质量标准研究



全 文 :·论 著· 中国当代医药 2016 年 10 月第 23 卷第 28 期
CHINA MODERN MEDICINE Vol. 23 No. 28 October 2016
香排草又名排草、排草香、箱排草,为唇形科植物
香排草 Anisochilus carnosus(L.) Wall.干燥带老茎的
根茎及根,产于广东、广西等地,具有化湿辟浊、利水
消肿的功效,主治暑湿吐泻、水肿、小便不利[1],目前以
中医临床处方用药为主,亦有以香排草为原料的成方
制剂如十香止痛丸、避瘟散等[2]。 香排草收载于《中国
药典》2005 年版一部附录, 但无相关质量控制指标,
因此为了提高香排草的质量控制,保证中医临床用药
的安全有效,实现对药材及其成方制剂质量的有效监
控, 本实验结合药典规定对 10 批不同产地香排草样
品的药材性状、显微特征、薄层鉴别、浸出物及各项检
查项进行研究 [3-6],旨在完善香排草的质量控制方法,
为香排草药材标准的提高提供参考。
1仪器与试药
1.1仪器
奥林巴斯 BX51光学显微镜(日本 Olympus公司,
型号:BX51),暗箱式紫外分析仪(上海顾村电光仪器
厂,型号:ZF-20D),电子分析天平(梅特勒-托利多集
团,型号:MS204S/01),调速多用振荡器(江苏荣华仪
器制造有限公司,型号:HY-4),电热恒温干燥箱(上
海浦东跃欣科学仪器厂,型号:202A-0),数字控温电
热套(天津市泰斯特仪器有限公司,型号:SKM),箱式
高温电阻炉(中国科学院精密机械研究所,型号:SG-
XL1700),高速万能粉碎机(天津泰斯特仪器有限公
司,型号:FW100)。
1.2试剂
硅胶 G 预制板(烟台化学工业研究所),水为纯
化水,环己烷(天津欧博凯化工有限公司)、乙酸乙酯
(天津欧博凯化工有限公司)、三氯甲烷(天津光复精
细化工研究所),石油醚(天津市科密欧化学试剂有限
公司)、乙醚(天津市科密欧化学试剂有限公司)分析
纯。
1.3对照药材及样品
香排草对照药材及 10 批样品均购于安国、亳州、
北京等地,产自广西、广东,经河北省食品药品检定研
究院段吉平主任中药师鉴定为唇形科植物香排草
香排草药材质量标准研究
商春丽 1,2 李云霞 1,2▲ 段树卿 1,2 张 宁 1 路 雨 1
1.颈复康药业集团有限公司,河北承德 067000;2.河北省中药新辅料工程技术研究中心,河北承德 067000
[摘要]目的 建立和完善香排草药材的质量标准。 方法 本研究采用性状鉴别、显微鉴别及薄层色谱鉴别法对香排
草进行定性鉴别,同时根据《中国药典》2015年版规定的方法对其水分、总灰分、酸不溶性灰分及浸出物进行定量
测定。结果 香排草药材显微特征、薄层色谱斑点均清晰明显。 10批香排草样品的水分测定结果为 6.0%~9.5%,总
灰分测定结果为 0.8%~10.0%,酸不溶性灰分测定结果为 0.3%~2.1%,浸出物测定结果为 4.3%~10.7%。 结论 本研
究为提高香排草药材质量标准提供了参考。
[关键词]香排草;药材质量标准;定性鉴别;定量测定
[中图分类号] R927.1 [文献标识码] A [文章编号] 1674-4721(2016)10(a)-0012-04
Study on quality standard of Anisochilus carnosus Fructus
SHANG Chun-li1,2 LI Yun-xia1,2▲ DUAN Shu-qing1 ZHANG Ning1 LU Yu1
1.Jingfukang Pharmaceutical Group Co.,Ltd.,Chengde 067000,China;2.New Excipients of Traditional Chinese Medicine
in Hebei Province Engineering Technology Research Center,Chengde 067000,China
[Abstract]Objective To establish and revise the quality standard of Anisochilus carnosus Fructus.Methods Anisochilus
carnosus Fructus was qualitatively identified by morphological,macroscopic and TLC methods,and referring to Chinese
Pharmacopoeia of 2015 edition,water content,total ash,acid-insoluble ash and extract were also determined.Results The
microscopic characteristics and the spots of TLC were clear and evident.The water content,total ash,acid-insoluble ash
and extract of 10 Anisochilus carnosus Fructus samples varied in the ranges of 6.0%-9.5%,0.8%-10.0%,0.3%-2.1%,
and 4.3% -10.7% ,respectively.Conclusion This study provides a reference for improving the quality standard of
Anisochilus carnosus Fructus.
[Key words]Anisochilus carnosus Fructus;Quality standard of medicinal materials;Qualitative identification;Quantitative
determination
[作者简介]商春丽(1977-),女,河北承德人,工程师,从事中
药材质量分析及质量标准研究
▲通讯作者:李云霞,女,正高级工程师,硕士生导师,长期从
事中药生产工艺技术及质量管理、中药质量标准研究
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中国当代医药 2016 年 10 月第 23 卷第 28 期
CHINA MODERN MEDICINE Vol. 23 No. 28 October 2016
·论 著·
Anisochilus carnosus(L.) Wall.干燥带老茎的根茎及
根。
2方法与结果
2.1药材性状
根据对收集样品的实际观察,并参考《中华本草》
等文献报告[7-11],描绘做出叙述。 本品根头部残茎呈扁
圆柱形或方柱形,长 20~40 cm,直径 0.7~2 cm,表面
紫褐色或灰棕色,茎节明显,有交互对生的残存分支,
质坚硬,不易折断,断面中空。 根茎短粗,节处着生多
数根,长 5~20 cm,灰褐色,并有毛茸状须根,质柔韧,
不易折断,断面淡黄棕色。 气香特异,味淡。
2.2显微特征
参考徐国钧主编的《中药材粉末显微鉴定》等[12-13]
对香排草的粉末特征进行描述。 本品粉末棕褐色,韧
皮纤维单个散在,梭形,长 60~250 μm,直径 25~40 μm,
壁厚,孔沟明显。石细胞类方形或类长方形。具缘纹孔
导管多见,直径 36~89 μm。淀粉粒众多,单粒类球形,
复粒 2~3分粒组成(图 1)。
1.韧皮纤维;2.淀粉粒;3.石细胞;4.导管
图 1 香排草的显微鉴别(×40)
2.3薄层色谱鉴别
2.3.1 供试品溶液的制备 取本品粉末 0.5 g, 加乙醚
10 ml,密塞,振摇 10 min,滤过,滤液蒸干,残渣加丙
酮 1 ml使溶解,作为供试品溶液。
2.3.2对照药材溶液的制备 取香排草对照药材 0.5 g,
同法制成对照药材溶液。
2.3.3 薄层鉴别实验条件的选择 在香排草的薄层鉴
别中,分别对提取方法、薄层板、展开剂,点样量进行
考察。
在提取方法的选择上:分别对不同溶剂[甲醇、丙
酮、三氯甲烷、石油醚(30~60℃)、乙醚]和不同提取方
法(超声、回流、振摇)进行考察,经比较认为,提取溶
剂为乙醚的斑点更清晰,振摇提取方法更简便。
在薄层板的选择上:分别选用硅胶 G 薄层板(烟
台化学工业研究所,批号 20150409)(图 2)、硅胶 H薄
层板(烟台化学工业研究所,批号 20150310)(图 3),
硅胶 GF254薄层板(烟台化学工业研究所,批号110525)
展开。 以硅胶 G 为吸附剂的薄层板,斑点清晰,分离
效果较好;以硅胶 H 为吸附剂的薄层板斑点分散,且
出现拖尾,不清晰;以硅胶 GF254 为吸附剂的薄层板
看不见斑点,因此选择以硅胶 G为吸附剂的薄层板。
1 为香排草对照药材,2~7 为香排草样品
图 2 香排草硅胶 G 板 TLC 鉴别图谱
1 为香排草对照药材,2~7 为香排草样品
图 3 香排草硅胶 H 板 TLC 鉴别图谱
在展开系统的选择上:以环己烷-三氯甲烷-乙酸
乙酯(10.0∶1.0∶0.5)(图 4)和环己烷-三氯甲烷-乙酸乙
酯(10∶2.0∶1.5)(图 5)为展开剂展开,结果表明环己烷-
T:24℃ RH:46%
1 2 3 4 5 6 7
T:24℃ RH:46%
1 2 3 4 5 6 7
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·论 著· 中国当代医药 2016 年 10 月第 23 卷第 28 期
CHINA MODERN MEDICINE Vol. 23 No. 28 October 2016
三氯甲烷-乙酸乙酯(10.0∶2.0∶1.5)的薄层色谱分离效
果佳,重现性好。
1 为香排草对照药材,2~7 为香排草样品
展开剂:环己烷-三氯甲烷-乙酸乙酯(10.0∶1.0∶0.5)
图 4 香排草 TLC 鉴别图谱
1 为香排草对照药材,2~7 为香排草样品
展开剂:环己烷-三氯甲烷-乙酸乙酯(10.0∶2.0∶1.5)
图 5 香排草 TLC 鉴别图谱
在“2.3”检测条件下还分别对不同温湿度条件(常
温、常湿、高温高湿、低温)进行了考察,结果表明本薄
层实验的耐用性很好。
2.3.4 薄层的展开 参照 《中国药典》2015 年版四部
(通则 0502)薄层色谱法试验,吸取上述两种溶液各
2 μl,分别点于同一硅胶 G 薄层板上,以环己烷-三氯
甲烷-乙酸乙酯(10.0∶2.0∶1.5)为展开剂,展开,取出,
晾干。
2.3.5 检视 置紫外光灯(365 nm)下检视,供试品色谱
中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同的荧光
斑点。
2.3.6 样品检识 按上述条件对 10 批香排草样品进行
薄层色谱鉴别,图谱详见图 6。 由图可见斑点分离效
果好且斑点清晰。
T:22℃ RH:43%
1、12 为对照药材,2~11 为香排草样品
图 6 香排草 TLC 鉴别图谱
2.4检查及浸出物
2.4.1 测定方法 ①水分:取香排草药材粉末约 2 g,精
密称定,按照《中国药典》2015 年版四部(通则 0832
水分测定法第二法:烘干法)进行测定,结果见表 1。②
总灰分:取香排草药材粉末约 2 g,精密称定,按照《中
国药典》2015 年版四部(通则 2302 总灰分测定法)进
行测定,结果见表 1。 ③酸不溶性灰分:取总灰分项下
所得的灰分,按照《中国药典》2015 年版四部(通则
2302酸不溶灰分测定法)进行测定,结果见表 1。④浸
出物:取香排草药材粉末约 2 g,精密称定,按照《中国
药典》2015 年版四部(通则 2302 总灰分测定法)进行
测定,采用热浸法以 70%乙醇为溶剂,测定醇溶性浸
出物,结果见表 1。
表 1 不同批次香排草水分、总灰分、酸不溶性灰分和浸出物的测定
结果(%)
2.4.2 测定结果 10 批香排草样品的水分在 6.0%~
9.5%之间,总灰分在 0.8%~10.0%之间,酸不溶性灰分
在 0.3%~2.1%之间,浸出物在 4.3%~10.7%之间。
3讨论
3.1水分的测定
香排草为芳香性药材,是否含挥发性成分尚不明
确,因此本实验分别采用甲苯法和烘干法对水分测定
进行了考察,结果表明烘干法和甲苯法测量水分数据
T:24℃ RH:42%
1 2 3 4 5 6 7
T:24℃ RH:42%
1 2 3 4 5 6 7
1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12
XPC-001
XPC-002
XPC-003
XPC-004
XPC-005
XPC-006
XPC-007
XPC-008
XPC-009
XPC-010
亳州
亳州
亳州
亳州
亳州
亳州
安国
北京
亳州
亳州
6.8
6.0
6.8
9.5
8.1
7.1
8.6
7.9
8.2
9.0
7.4
0.8
5.8
9.1
3.8
4.8
7.3
8.3
10.0
8.7
0.7
1.7
0.3
1.6
0.8
0.3
1.0
1.6
2.1
1.2
7.0
10.7
6.8
8.4
5.9
5.9
9.8
4.3
5.3
6.8
批号 收集地 水分 总灰分 酸不溶灰分 浸出物
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中国当代医药 2016 年 10 月第 23 卷第 28 期
CHINA MODERN MEDICINE Vol. 23 No. 28 October 2016
·论 著·
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(收稿日期:2016-07-27 本文编辑:祁海文)
接近,因此选择以烘干法测定香排草水分。
3.2浸出物的测定
香排草药材的有效成分目前没有相关文献的记
载,不能建立起有效成分的含量测定方法,因此选择
建立了浸出物项作为香排草药材质量控制之一。实验
考察了不同浸出方法(冷浸法和热浸法)和不同提取
溶剂(水、乙醇、70%乙醇、稀乙醇),结果表明,在醇溶
性浸出物中以热浸法的 70%乙醇为提取溶剂的含量
较高;在水溶性浸出物中以冷浸法的水为提取溶剂的
浸出物的含量较高, 但样品处理过程中过滤困难,因
此选择醇溶性浸出物测定法项下的热浸法测定,以
70%乙醇作溶剂,依法测定。
3.3香排草的易混淆品种
在收集样品过程中发现,另有报春花科植物细梗
香草 Lysimachia capillipes Hemsl.的干燥全草在内蒙、
贵州等地作香排草使用[14-15],两者在性状上不同,且与
《中国药典》附录中收载品种不同,因此在实际工作中
应注意鉴别,防止误用和混淆。
目前香排草药材的相关研究很少,这对于药材质
量的控制具有一定影响,本实验对性状、显微特征、薄
层定性鉴别及水分、总灰分、酸不溶灰分、浸出物进行
了测定,该方法操作简单,结果重复性好,以期能够科
学地控制香排草药材质量。
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(收稿日期:2016-08-17 本文编辑:祁海文)
(上接第 11页)
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