全 文 ：望江南(茳芒决明)质量标准研究
叶 慧，袁华峰，仇雅静，陈骁鹏，陈 佳，朱梓文
(泰州市食品药品检验所，江苏 泰州 225300)
摘要:目的 为控制望江南(茳芒决明)药材的质量，建立望江南(茳芒决明)的显微鉴别、薄层鉴别、和含量测定标准。方法 采用粉末
进行显微鉴别;采用 TLC法对大黄素甲醚成分进行薄层鉴别;采用 HPLC 法测定茳芒决明中大黄素甲醚含量，色谱条件:色谱柱为
XBridge C18(5 μm，4． 6 mm×250 mm) ，流动相为甲醇－0． 1%磷酸溶液(75 ∶25) ，柱温为 35 ℃，流速为 1． 0 mL /min，检测波长 254 nm。
结果 粉末的显微特征与文献记载基本一致。薄层鉴别色谱斑点清晰，分离度较好。含量测定中大黄素甲醚在 1． 942 4 ～ 24． 28 μg /
mL之间呈良好线性关系(r=1． 0) ，平均回收率为 100． 1%(n=6)。结论 本文采用的方法操作简便，准确，重复性好，可用于控制望江
南(茳芒决明)药材的质量。
关键词:望江南(茳芒决明) ;大黄素甲醚;中药材质量标准;薄层法定性鉴别;高效液相色谱;定量分析
中图分类号:Ｒ282 文献标志码:A 文章编号:1673－4610(2014)11－774－04
基金项目:“江苏省区域性食品药品检验检测公共技术服务中心”平台项目计划(编号:BM2012024)
作者简介:叶 慧，主管中药师，Tel:13505122286，E-mail:qinglanyiyi@ 126． com
Ｒesearch on Quality Standards of Ｒoots of Senna Occidentalis var． (L．)
Link var． sophera(L．)X． Y． Zhu
YE Hui，YUAN Huafeng，QIU Yajing，CHEN Xiaopeng，CHEN Jia，ZHU Ziwen
(Taizhou Institute for Food and Drug Control，Taizhou，Jangsu 225300，China)
Abstract:Objective To control the quality of root tuber of Senna occidentalis var． (L．)Link var． sophera(L．)X． Y． Zhu
by establishing standards of transverse section，powder，TLC and assay． Methods The powder was used to study its
microscopic characteristics． TLC was adopted to analyze the physcion． The content of physcion was determined by HPLC．
The XBridge C18(5 μm，4． 6 mm×250 mm)column was used，the mobile phase was methanol－0． 1% phosphate (75 ∶
25) ，the column temperature was 35 ℃，the flow rate was 1． 0 mL /min，and the detection wavelength was at 254 nm．
Ｒesults Microscopic characteristics of its powder were in good accordance with literatures． The TLC showed the spots
developed clearly with good separation． The concentration of physcion showed a good linear relationship in the range of
1. 942 4－24． 28 μg /mL (r=1． 0) ，and the average recovery was 100． 1% (ＲSD=1． 4%，n=6)． Conclusion The method
is simple，accurate with good reproducibility，and it can be used for the quality control of roots of Senna occidentalis var．
(L．)Link var． sophera(L．)X． Y． Zhu．
Key words:Senna occidentalis var． (L．)Link var． sophera(L．)X． Y． Zhu;physcion;traditional Chinese materials
quality standard;TLC qualitative identification;HPLC;quantitative analysis
望江南是豆科植物茳芒决明 Senna occidentalis var．
(L．)Link var． sophera(L．)X． Y． Zhu 的干燥成熟种
子，生长于山坡和路旁［1］，原产亚洲热带地区，现广布
于世界热带、亚热带地区，我国中部、东南部、南部及西
南部各省区均有分布，江苏各地均有栽培。茳芒决明
始载于《名医别录》。陈藏器曰:“陶云，……按茳芒生
道旁，性平无毒，火炙作饮极香，除痰止咳，令人不睡，
调中”。李时珍曰:“决明有两种，一种马蹄决明，……;
一种茳芒决明，救荒本草所谓山扁豆是也。苗茎似马
蹄决明，但叶之本小末尖，正似槐叶，夜亦不合。秋开
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深黄花五出，结角大如小指，长二寸许。角中子成数
列，状如黄葵子而扁，其色褐。味甘滑”［2］。具有清肝
明目，健胃润肠，解毒止痛等功效。用于目赤肿痛，头
晕头胀，咽喉肿痛，口腔糜烂，痢疾腹痛，习惯性便
秘［3］。市场上容易与《广西中药材标准》1990 版收载
的望江南混淆，此品种为豆科植物望江南 Cassia occi-
dentalis L．的干燥成熟种子［4］，因望江南 Cassia occiden-
talis L．含有毒性蛋白等毒性成分，近来关于望江南中
毒病例的报道逐渐增多［5］，两者应注意区别。目前对
望江南(茳芒决明)药材质量控制报道甚少，为完善本
品质量标准，笔者对不同来源望江南(茳芒决明)药材
的性状、粉末显微特征、薄层色谱、水分、总灰分、浸出
物、含量测定进行了研究［6－7］，为望江南(茳芒决明)药
材的质量评价提供了科学依据进据。
1 仪器与试药
显微成像系统(BX51、DP72，OLYMPUS 公司) ，电
热恒温鼓风干燥箱(DHG-9053A) ;数显恒温水浴锅
(HH-6型，常州国华电器有限公司) ，薄层色谱半自动
点样器(Linomat - 5，瑞士 GAMAG 公司) ，半自动薄层
点样系统(LIMOMAT5，瑞士 GAMAG 公司) ;电子分析
天平(XS105DU，梅特勒-托利多仪器有限公司) ，超声
波清洗器(SK7200H型;上海科导超声仪器有限公司) ，
高效液相色谱仪(WATEＲS 2695 /2489，美国 WATEＲS
公司)。大黄素甲醚(中国食品药品检定研究院) ，10
批药材采自江苏、安徽，经江苏省食品药品检验所胡浩
彬教授鉴定，9 批为豆科植物茳芒决明 Senna occidental-
is var． (L．)Link var． sophera(L．)X． Y． Zhu 的干燥
成熟种子，1 批为豆科植物望江南 Cassia occidentalis L．
的干燥成熟种子，样品信息见表 1。薄层板为 Merck
SG60 F254 预制板。所用试剂为分析纯和色谱纯。
2 方法与结果
2． 1 性状
本品呈广卵形而扁，直径 3 ～ 5 mm。表面绿黄色
或绿褐色，微具光泽，两表面中央有椭圆形凹斑，边缘
有白色放射状或网状细条纹。一端偏斜略尖，旁具种
脐。质坚硬，气微，味微苦。见图 1。
表 1 样品名称及来源表
编号 样品名称 样品来源 鉴定人
1 茳芒决明 Senna occidentalis var． (L．)Link var． sophera(L．)X． Y． Zhu 安徽亳州(市场购买) 胡浩彬
2 茳芒决明 Senna occidentalis var． (L．)Link var． sophera(L．)X． Y． Zhu 采自泰州高港(自己种植) 胡浩彬
3 茳芒决明 Senna occidentalis var． (L．)Link var． sophera(L．)X． Y． Zhu 采自南京中医药大学药苑(自己种植) 胡浩彬
4 茳芒决明 Senna occidentalis var． (L．)Link var． sophera(L．)X． Y． Zhu 采自泰州海陵(自己种植) 胡浩彬
5 茳芒决明 Senna occidentalis var． (L．)Link var． sophera(L．)X． Y． Zhu 采自泰州高港(自己种植) 胡浩彬
6 茳芒决明 Senna occidentalis var． (L．)Link var． sophera(L．)X． Y． Zhu 泰州中医院(市场购买) 胡浩彬
7 茳芒决明 Senna occidentalis var． (L．)Link var． sophera(L．)X． Y． Zhu 南通三越中药饮片有限公司(市场购买) 胡浩彬
8 望江南 Cassia occidentalis L． 采自南京中医药大学药苑(自己种植) 胡浩彬
9 茳芒决明 Senna occidentalis var． (L．)Link var． sophera(L．)X． Y． Zhu 采自宜兴茂花村(自己种植) 胡浩彬
10 茳芒决明 Senna occidentalis var． (L．)Link var． sophera(L．)X． Y． Zhu 亳州永刚中药饮片有限公司(市场购买) 胡浩彬
图 1 望江南(茳芒决明)药材
2． 2 鉴别
2． 2． 1 显微鉴别 本品粉末黄色。种皮栅状细胞多
成片，淡黄色，横断面观细胞 1 列(种脐处 2 列) ，长 35
～ 60 μm，宽 10 μm左右，壁增厚，顶面观呈多角形，孔
沟细而清晰，胞腔小，底面观胞腔大。种皮支持细胞 1
列，侧面观呈哑铃状，长 17 ～ 27 μm，表面观类圆形，直
径 13 ～ 29 μm。角质层碎片厚 15 ～ 20 μm，表面观可见
网格样纹理。内胚乳细胞壁多黏液化，胞腔内含淡黄
色物。子味碎片可见，灰色。见图 2。
2． 2． 2 薄层鉴别 取本品粉末 0． 1 g，加甲醇 20 mL，
浸泡 1 h，滤过，取滤液 5 mL，蒸干，残渣加水 10 mL 使
溶解，再加盐酸 1 mL，加热回流 30 min，立即冷却，用乙
醚分 2 次振摇提取，每次 20 mL，合并乙醚液，蒸干，残
渣加三氯甲烷 1 mL使溶解，作为供试品溶液。另取茳
芒决明对照药材 0． 1 g，同法制成对照药材溶液。照薄
层色谱法试验［8］，吸取上述 2 种溶液各 3 μL，分别点于
同一硅胶 G 薄层板上，以石油醚(30 ～ 60 ℃)-甲酸乙
酯-甲酸(15 ∶5 ∶1)的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾
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干，置紫外光灯(365 nm)下检视。供试品色谱中，在与
对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点，
置氨蒸气中熏后，斑点变为红色。见图 3，4。
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图 2 望江南(茳芒决明)粉末显微摄影图
A．种皮栅状细胞顶面观;B．种皮栅状细胞侧面观 2 列;C．种皮
栅状细胞底面观;D．种皮支持细胞侧面观;E．种皮支持细胞表
面观;F．子叶;G．角质层碎片;H．内胚乳细胞
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图 3 紫外光下 TLC色谱图
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图 4 显色后日光下 TLC色谱图
1． 大黄素甲醚对照品;2． 望江南(茳芒决明)对照药材;3 ～ 9．
样品 1 ～ 7;10． 样品 8;11． 样品 10
2． 3 含量测定
2． 3． 1 对照品溶液的配制 精密称取大黄素甲醚对
照品 10 mg，置 100 mL 量瓶中，用无水乙醇-乙酸乙酯
(2 ∶1)［9］溶解并稀释至刻度，作为对照品储备液。
2． 3． 2 供试品溶液的制备 取茳芒决明细粉(过四号
筛)1 g，置锥形瓶中，精密加入甲醇 25 mL，称定重量，
加热回流 1 h，放冷，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤
过，精密量取续滤液 5 mL，置锥形瓶中，挥去甲醇，加
8%盐酸溶液 10 mL，超声处理 2 min，再加三氯甲烷 10
mL，加热回流 1 h，放冷，置分液漏斗中，用少量三氯甲
烷洗涤容器，并入分液漏斗中，分取三氯甲烷液，酸液
再用三氯甲烷提取 3 次，每次 10 mL，合并三氯甲烷液，
低温回收溶剂至干，残渣加无水乙醇-乙酸乙酯(2 ∶1)
使溶解，转移至 10 mL 量瓶中，加无水乙醇-乙酸乙酯
(2 ∶1)至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得［9］。
2． 3． 3 色谱条件 以 XBridge C18(5 μm，4． 6 mm×250
mm)为色谱柱;流动相:甲醇－0． 1%磷酸溶液(75 ∶25) ，
流速:1． 0 mL /min，柱温:35 ℃，检测波长 254 nm，进样
量为 10 μL。对照品、供试品溶液及空白溶剂的 HPLC
色谱图见图 5。
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图 5 HPLC色谱图
A．对照品色谱图;B．供试品色谱图;C．空白溶剂色谱图
2． 3． 4 标准曲线及线性范围 分别精密吸取大黄素甲
醚对照品溶液(9． 712 μg /mL) ，通过系统全自动进样器，
分别进样 2、5、10、15、20、25 μL，在上述色谱条件下，测得
峰面积。以对照品浓度(X)对峰面积(Y)进行线性回归，
得大黄素甲醚的回归方程为:Y = 3 793 901． 55X－6 551．
44，Ｒ2 =1．00。结果表明，大黄素甲醚在 1． 942 4 ～ 24． 28
μg /mL之间呈良好线性关系。
2． 3． 5 精密度实验 精密吸取浓度为 9． 712 μg /mL
的大黄素甲醚溶液 10 μL，按照“2． 4． 3”项下色谱条件
连续进样 6 次，记录大黄素甲醚峰面积。ＲSD为 0． 8%
(n=6)。
2． 3． 6 重复性试验 取同一份茳芒决明样 6 份，每份
1 g，分别精密称定，按照“2． 4． 2”项下方法制备供试品
溶液，按上述高效液相色谱条件测定。结果大黄素甲
醚含量 ＲSD为 1． 0%(n=6)。
2． 3． 7 稳定性实验 精密吸取同一供试品溶液 10
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μL，按上述色谱条件，分别于 0，2，4，6，8，10 h 各进样 1
次，进行测定，ＲSD为 1． 1%。结果表明样品溶液在 10
h内稳定。
2． 3． 8 加样回收率实验 取已知含量为 0． 042 7%的
供试品 6份，每份 0． 5 g，分别精密加入浓度为 48． 56 μg /
mL的对照品溶液 5 mL，按供试品溶液制备方法制样，
在上述色谱条件下测定，计算回收率，结果平均回收率
为 100． 1%(n=6)。见表 2。
表 2 加样回收率试验
编号
供试品取样量
(g)
供试品中含有量
(μg)
对照试剂加入量
(μg)
峰面积
测得量
(μg)
回收率
(%)
平均回收率
(%)
ＲSD
(%)
1 0． 503 6 215． 04 242． 80 340 919 453． 49 98 98． 21
2 0． 517 5 220． 97 242． 80 351 286 467． 290 3 101． 45
3 0． 523 4 223． 49 242． 80 351 925 468． 140 3 100． 76 100． 1 1． 4
4 0． 514 1 219． 52 242． 80 348 946 464． 177 6 100． 77
5 0． 502 7 214． 65 242． 80 341 070 453． 700 7 98． 46
6 0． 503 5 214． 99 242． 80 345 814 460． 011 3 100． 91
2． 3． 9 样品测定 分取上述 9 批药材，按照“2． 4． 2”
项下方法操作，提取供试品溶液，注入高效液相色谱
仪，测定大黄素甲醚的色谱峰面积，测定结果为 0． 212
2%、0． 065 4%、0． 048 4%、0． 047 3%、0． 042 7%、0．
270 8%、0. 269 5%、0． 034 6%、0． 243 3%。结果发现
分取购买的第 1、6、7、10 号药材含量较高，自己种植的
第 2、3、4、5、9 号药材含量较低，考虑到自己种植的药
材在种植管理、采收时间经验较少，采收的种子可能未
完全成熟等原因，故暂以市场购买的 4 批药材的含量
平均值的 80%设限，为 0． 1992%，暂规定本品按干燥品
计算，含大黄素甲醚(C16H12O5)不得少于 0． 2%。
3 讨论
大黄素甲醚的溶解，最初按《中国药典》大黄项中
的溶解方法，用甲醇无法使大黄素甲醚完全溶解，后来
又试过乙腈溶解，溶解度较甲醇大，但是考虑到乙腈的
毒性较大，后查阅文献后发现无水乙醇－乙酸乙酯(2 ∶
1)比较容易溶解，故选用无水乙醇－乙酸乙酯(2 ∶1)溶
解大黄素甲醚［9］。实验初期曾选择甲醇，乙醇比较提
取效果，结果甲醇提取的含量高，杂峰较少。
液相色谱条件的选择，比较乙腈－0． 1%磷酸和甲
醇－0． 1%磷酸两个系统，乙腈－0． 1%磷酸体系，出峰
快，峰分不开;甲醇－0． 1%磷酸体系，峰形好，出峰慢，
分离度高，故选择甲醇－0． 1%磷酸系统为流动相。
流动相的比例选择，曾选用甲醇－0． 1%磷酸(85 ∶
15)、(80 ∶20)、(75 ∶25)3 种比例，结果(75 ∶25)的分离效
果最好，故选甲醇－0． 1%磷酸(75 ∶25)为流动相条件。
色谱柱的选择，选用 Waters Symmetry、SunFire、
XBridge三种色谱柱，结果 XBridge 柱效最好，故选用
XBridge柱。
色谱柱温度的选择，分别考察 25 ℃，35 ℃，40 ℃
温度条件，25 ℃柱压较高，故舍去，35 ℃、40 ℃保留时
间有所区别，考虑到大黄素甲醚对照品不宜温度过高，
故选择 35 ℃。
大黄素甲醚的含量，收集的 9 批样品其中有 5 批
是自己种植的，是新鲜采收的，可能有部分种子未完全
成熟，含量较低，故采摘期对含量有一定的影响，通过
实验还发现药材放置一段时间后，大黄素甲醚的含量
有所增加，考虑原因可能为药材在空气中被氧化后导
致含量增加，也进一步佐证了市场购买的药材比新鲜
采收的药材含量高的原因。
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(收稿日期:2014－08－18)
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