全 文 ：胡椒（Piper nigrum L.）， 又名浮椒、王椒及白
川， 为胡椒科（Piperaceae）、 胡椒属（Piper）多年生
常绿大型藤本植物， 是世界古老而著名的调料， 药
食同源， 不仅具有特殊的芳香、 辛辣味， 而且具有
温中、 散寒、 下气、 消痰等功效， 是不可多得的一
种香辛料资源。胡椒以辣为主，其中的辣味物质主要
是胡椒碱、异胡椒碱（为全反式结构）， 还有黑胡椒
素、 异黑胡椒素、 二氢胡椒素、 高二氢胡椒素 A、
高二氢胡椒素 B 等[1]。 胡椒碱是胡椒中的主要活性
成分， 目前已发现其具有抗炎、 抗氧化、 抗肿瘤、
免疫调节等作用[2]。
国际贸易上以黑胡椒产品为主， 其份额占所有
胡椒产品的 85％以上[3]。 黑胡椒是以成熟胡椒鲜果
为原料直接干燥脱粒而成。 黑胡椒在贮藏过程中易
因贮藏条件不当而发生霉变， 且辣味逐渐减弱 [4]。
若将其经过加工制成油树脂， 则可大大提高其使用
范围。 胡椒油树脂的风味和香气相当于 50 倍重量
的纯胡椒原粉， 可直接代替胡椒用于食品 [5]。 胡椒
热带作物学报 2013， 34（12）： 2467-2470
Chinese Journal of Tropical Crops
收稿日期 2013-07-07 修回日期 2013-09-24
基金项目 国家科技支撑计划课题（No. 2012BAD36B03）； 海南省重大科技项目（No. ZDZX2013023-3-01）。
作者简介 吴桂苹（1981 年—）， 女， 硕士， 助理研究员； 研究方向： 农产品加工。 * 通讯作者： 谷风林， E-mail： xiaogu4117@163.com。
不同提取方法对黑胡椒油树脂得率
及其胡椒碱含量的影响研究
吴桂苹， 初 众， 谷风林 *， 谭乐和， 朱红英， 宗 迎
中 国 热 带 农 业 科 学 院 香 料 饮 料 研 究 所
国 家 重 要 热 带 作 物 工 程 技 术 研 究 中 心
农业部香辛饮料作物遗传资源利用重点实验室
海南万宁 571533
摘 要 以黑胡椒为主要原料， 研究热回流提取、 索氏抽提、 超声波提取、 微波提取、 超声波-微波辅助提取等
不同提取方法对胡椒油树脂得率的影响， 并用 HPLC 分析测定胡椒粉和不同提取方法所得胡椒油树脂中的胡椒
碱含量。 结果表明， 不同提取方法所得胡椒油树脂及其胡椒碱含量有显著性差异； 索氏抽提法所得胡椒油树脂
的得率最低， 超声波-微波协同萃取的得率最高， 可达 17.23％； 胡椒油树脂中的胡椒碱含量最高为 42.20％； 在
相同提取条件下， 温度对黑胡椒油树脂得率及其胡椒碱含量影响较大。
关键词 黑胡椒； 提取方法； 胡椒油树脂； 胡椒碱
中图分类号 S573.9 文献标识码 A
Effect of Different Extraction Methods on Pepper
Oleoresin and Piperine Content
WU Guiping， CHU Zhong， GU Fenglin
TAN Lehe， ZHU Hongying， ZONG Ying
Spice and Beverage Research Institute, CATAS, National Center of Important Tropical Crops Engineering
and Technology Research, Key Laboratory of Genetic Resources use for Tropical Spice and
Beverage Crops, Agriculture ministry, Wanning, Hainan 571533, China
Abstract Black pepper was used as the main raw material to prepare pepper oleoresin by different extraction
methods, such as Soxhlet extraction, heat reflux extraction, ultrasonic extraction, microwave extraction, ultrasonic
and microwave assisted extraction, and the effect of different extraction methods on the yield of pepper oleoresin
was investigated. The content of piperine in pepper and its oleoresin were evaluated using a HPLC method. The
results showed that the content of pepper oleoresin and piperine from different extracting method had significant
difference. The ultrasonic and microwave assisted method produced the highest yield of pepper oleoresin (up to
17.23%) with 42.20% of piperine. In the same condition of extraction, temperature had a great effect on black
pepper oleoresin yield and piperine content.
Key words Black pepper； Extraction； Pepper oleoresin； Piperine
doi 10.3969/j.issn.1000-2561.2013.12.029
第 34 卷热 带 作 物 学 报
油树脂主要通过溶剂把原料中的色香味等成份萃取
出来， 既包含胡椒挥发油， 又含有大量不易挥发的
呈味和色素等成分。 目前， 研究报道的有超临界流
体萃取[2]、 溶剂提取法[6-7]、 超声波提取[8]、 微波提取[9]
等方法， 但因原料差异， 其中优劣不能一概而论。
本研究以黑胡椒为原料， 分析不同提取方法对黑胡
椒油树脂得率的影响， 并对其中的胡椒碱含量进行
检测分析， 为科学指导胡椒油树脂的生产奠定基础。
1 材料与方法
1.1 材料
样品： 黑胡椒， 由海南省万宁市兴隆热带植物
园提供。
试剂： 无水乙醇（分析纯）， 甲醇（色谱纯）， 胡
椒碱（标准品， 纯度≥99.0％）， 超纯水。
主要仪器： 1260 高效液相色谱仪（美国安捷伦
科技公司）， SB5200DT 超声波清洗机（宁波新芝生
物科技股份公司）， IKA旋转蒸发仪（广州仪科科技
公司）， CW-2000 超声波-微波协同萃取仪（上海新
拓微波溶样测试有限公司）， CP214 天平（奥豪斯仪
器上海有限公司）， 真空抽滤装置， DZF-6050 真
空干燥箱（上海博讯实业有限公司医疗设备厂）等。
1.2 方法
1.2.1 样品预处理 黑胡椒粒粉碎， 过筛， 取 40～
60目的胡椒粉末， 放入棕色玻璃瓶内密封， 备用。
1.2.2 胡椒油树脂的提取 索氏抽提： 准确称取
黑胡椒粉， 加入 95％乙醇（质量分数， 下同）， 其
中， 料液比为 1 ∶ 40， 在 90 ℃左右提取 3 h， 收集
提取液， 过滤， 滤液收集于棕色试剂瓶中密封待
测。 该法标记为 S。
热回流提取： 参考 GB/T 17528-2009 中方法，
即以 95％乙醇进行热回流提取 3 h， 并以无水乙醇
洗涤冷凝管， 收集提取液， 过滤， 滤液收集于棕色
试剂瓶中密封待测。 该法标记为 R。
超声波提取： 参考方杰[7]等的方法， 略有修改。
利用超声波清洗器提取胡椒油树脂， 分别考虑 30、
40、 50 ℃提取 15 min（分别标记为 CA、 CB、 CC），
提取液经过滤浓缩； 同时， 使用超声波-微波协同
萃取仪的超声波功能， 超声波提取 900 s（标记为
CD）， 料液比为 1 ∶ 40， 萃取溶剂为 95％乙醇， 提
取液经过滤后收集于棕色试剂瓶中密封待测。
微波提取： 使用超声波-微波协同萃取仪的微波
功能， 超声波功能关， 在 0~80 s微波功率为 300 W
萃取， 81~900 s 微波功率为 70 W 萃取， 料液比为
1 ∶ 40， 萃取溶剂为 95％乙醇， 提取液经过滤后收
集于棕色试剂瓶中密封待测[9]。 该方法标记为 W。
超声波-微波协同萃取： 在超声波-微波协同
萃取仪上同时使用微波和超声波功能， 即超声波功
能开， 0~80 s 微波功率为 300 W， 81~900 s 微波功
率为 70 W。 料液比为 1 ∶ 40， 萃取溶剂为 95％乙
醇， 提取液经过滤后收集于棕色试剂瓶中密封待测。
该法标记为 CW。
1.2.3 胡椒油树脂的制备及其得率的计算 将不
同提取方法所得的胡椒提取液过滤至恒重的旋转蒸
发瓶中， 在 45℃恒温水浴真空浓缩至无溶液滴出，
将蒸发瓶在 45 ℃真空干燥箱中干燥至恒重， 其内
容物即为胡椒油树脂。
胡椒油树脂得率 /％=胡椒油树脂质量/胡椒粉
样品质量×100。
1.2.4 胡椒碱的测定方法 胡椒油树脂中的胡椒
碱参照 GB/T 17528-2009 方法测定 ， 略有修改。
用 50 mL无水乙醇分次溶解旋转蒸发瓶中的胡椒油
树脂， 待完全溶解后， 吸取 1 mL稀释至 100 mL容
量瓶中， 用 0.45 μm滤膜过滤， 滤液用 HPLC检测，
色谱柱为反相 C18 柱（15 mm×4.6 mm， 5 μm）， 流
动相为体积比 77 ∶ 23 的甲醇和水溶液 ， 流速为
1.0 mL/min， 柱温 30 ℃， 检测波长 343 nm， 进样
量为 10 μL， 外标法进行定量分析。
1.3 数据分析
数据采用 SPSS（17.0）软件进行统计学分析。
2 结果与分析
2.1 胡椒碱的标准曲线
按照 GB/T 17528-2009 建立胡椒碱标准品
的标准曲线 ， 胡椒碱含量 （x）与峰面积 （y）之间
的关系式： y=9.970 22 x-92.707 82， 相关系数为
0.992 27， 胡椒碱标准品和胡椒油树脂的 HPLC 图
谱如下图 1， 图 2。
2.2 不同提取方法所得胡椒油树脂的得率
在相同溶剂、 相同时间提取条件下， 比较索氏
抽提、 热回流提取、 超声波提取、 微波提取、 超声
波-微波协同萃取等不同提取条件下对胡椒油树脂
的得率的影响， 由于索氏抽提和热回流提取 15 min
不能达到回流效果， 特延长时间至 3 h， 结果如图
2468- -
第 12 期
20
18
16
14
12
10
8
6
4
2
0
胡
椒
油
树
脂
得
率
/％
f e e d
c
b
a a
S R CA CB CC CD W CW
不同提取方法
不同小写字母表示在0.05％水平下差异显著性（p<0.05）。 下同。
图 3 不同提取方法所得胡椒油树脂的得率
图 4 不同提取方式所得胡椒油树脂中的胡椒碱含量
S R CA CB CC CD W CW
不同提取方法
50
45
40
35
30
25
20
15
10
5
0胡
椒
油
树
脂
中
胡
椒
碱
含
量
/g
f
d c d
c
b
d
a
图 1 胡椒碱标准品的 HPLC 图谱
图 2 胡椒油树脂中胡椒碱的 HPLC 图谱
3 所示。 从图 3 中可以看出， 提取方法对所得胡椒
油树脂的得率影响较大， 胡椒油树脂的得率大小依
次是： S＜CA＜R＜CB＜CC＜CD＜W＜CW。 其中， 微波
和超声波-微波协同萃取所得胡椒油树脂的得率显
著高于其他提取方法。
2.3 不同提取方法所得胡椒油树脂中的胡椒碱含量
不同提取方式所得胡椒油树脂中胡椒碱的含量
结果如图 4所示。 由图 4可以看出， 提取方法对胡
椒油树脂中胡椒碱的含量亦有较大影响。 其中， 超
声波-微波协同提取胡椒油树脂中胡椒碱的含量最
高， 其次是超声波提取的， 索氏抽提法相对最低。
2.4 不同提取方法所得胡椒粉原料中的胡椒碱含量
不同提取方法所得胡椒粉提取液中胡椒碱的
含量结果如图 5 所示。 由图 5 可以看出， 利用超
声波-微波协同萃取仪无论采用超声波功能还是微
波功能或两者同时使用， 提取的胡椒碱含量明显
高于索氏抽提、 热回流和普通超声波提取方法，
CW 提取所得胡椒碱含量最高 ， 可达 （7.86 ±
0.27）％。 这与胡椒碱的性质有关。 胡椒碱性质相
对不稳定， 容易受光、 热、 氧等的影响， 在不同
提取方式下， 超声波-微波协同萃取仪可严格控制
提取温度， 其顶端连接冷凝管， 避免过热提取，
说明提取温度对胡椒中胡椒碱及其胡椒油树脂的提
取至关重要。
吴桂苹等： 不同提取方法对黑胡椒油树脂得率及其胡椒碱含量的影响研究 2469- -
第 34 卷热 带 作 物 学 报
9
8
7
6
5
4
3
2
1
0
S R CA CB CC CD W CW
不同提取方法
图 5 不同提取方法所得胡椒粉原料中胡椒碱含量
d
c cd d d
b
a a
胡
椒
粉
中
胡
椒
碱
/％
3 讨论与结论
由于植物中的有效成分大多为细胞内产物， 提
取时需要将细胞破碎， 超声波利用空化作用可提高
细胞膜和细胞壁的通透性， 便于植物中的化学成分
溶于溶剂中。 但超声波提取条件不同， 其胡椒油树
脂的得率亦不相同， 且得率不及微波和超声波-微
波协同萃取， 这可能与提取温度有密切关系。 实验
比较了超声波辅助提取温度对胡椒油树脂的影响，
结果发现其差异显著， 胡椒油树脂得率随着超声波
提取温度的升高逐渐增加。 而使用超声波-微波协
同萃取仪中的超声波功能提取所得胡椒油树脂得率
显著高于超声波清洗机提取的， 这可能与设备有
关， 超声波-微波协同萃取仪中设有冷凝装置， 极
大提高了胡椒油树脂的得率， 减少其中挥发性成分
的损失。 微波提取相对超声波提取所得胡椒油树脂
的得率更高， 这与微波的作用原理密不可分。 微波
利用其特有的热效应和非热效应 [9]， 快速将其细胞
膜内成分有选择性的萃取出来， 同样的设备使用微
波提取功能加速胡椒油树脂的溶出， 辅助超声波提
取， 提取胡椒油树脂相对更完全。
相同条件下， 提取方法对黑胡椒油树脂得率及
其胡椒碱含量影响较大。 索氏抽提法与热回流法提
取胡椒油树脂得率相对较低， 提取时间长达 3 h，
但得率仍不到微波 、 超声波提取的 60％， 这与
Borges 等 [6]、 柳中等 [7]研究报道的结论一致。 超声
波、 微波辅助提取均有利于胡椒油树脂的提取， 提
取时间短， 15 min即可将胡椒碱提取出来， 且远远
超过索氏抽提及热回流所得胡椒油树脂得率， 如果
重复提取 1次， 可能会更完全， 相对索氏抽提和热
回流法， 能极大提高提取效率。 但提取温度对胡椒
油树脂及其胡椒碱含量有较大影响， 需进一步明确
不同提取方式的最佳提取温度。 在后期胡椒油树脂
的提取制备过程中， 可采用超声波/微波协同萃取
法快速提取胡椒油树脂。
比较分析图 3 和图 4 可以看出， 提取方法不
同， 胡椒油树脂得率与其胡椒碱的含量亦存在不同
的相关关系。 在 CA、 CB、 CC 提取中， 胡椒油树
脂得率与提取温度呈正相关关系， 而其胡椒碱含量
则与其提取温度呈负相关关系， 这说明胡椒碱会受
到超声波提取温度的影响。 实验中， 利用超声波清
洗器提取时温度不容易控制， 且在提取中温度呈缓
慢上升趋势， 而 CD 则通过冷凝装置很好的控制温
度。 由此可见， 较低的提取温度有利于保护胡椒碱
不受温度影响而发生降解， 但不利于胡椒中挥发性
物质的提取。 乙醇是一种极性较强的常规溶剂， 能
溶解多种有机物和无机物， 胡椒中的部分成分会随
之一起被提取， 而胡椒油树脂是一种包含胡椒碱、
胡椒精油以及色素等其他物质的混合物， 需要从多
方面来评价其品质。 提取方法及温度对胡椒油树脂
及其内含物有较大影响， 需进一步对其成分分析。
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责任编辑： 古小玲
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