全 文 ：· 药品质量及检验 ·
雪 胆 的 紫 外 光 谱 鉴 别 法 及
齐 墩 果 酸 提 ·取 方 法 研 究
重庆市第三人民医院 刘 辉 义
雪胆为葫芦科雪胆属植物雪胆 H e m : le 刀。
e hin e si sC o gn
.
H
.
a 川 a b i li sD ie ls的 块
根 , 主产于云南 、 贵州 、 四川及湖北等省 〔 ’ 〕。
据报道 , 用雪胆生药粉直接水解或将雪胆皂贰
水解均可制备齐墩 果酸「“ , “ 毛但是 . 由于品种繁
多 , 开发利用时常会碰 上伪品而提不出。 笔者
按文献 「` 1应用紫外光谱法对多种雪胆及常见伪
品进行了分析比较 , 发现不同产地的雪胆 , 其
紫外光谱具有重现性与特征性 , 可用于鉴别 。
并对齐墩 果酸提取 法加 以改进 , 产率明显高于
文献报道的方法 , 这对于雪胆的开发利用有一
定实用价值 。
雪胆的紫外光谱鉴 别法
1
. 仪器 : 53 W型紫 外分光光度计 ( 上海光
学仪器厂 ) 。
2
. 方法 : 取药材粉末 0 . 5 9 , 加入 50 m l 5 0 %
乙醇 , 在 60 ℃ 水浴中温浸半小时 , 滤清备用 。
3
. 结果 :
( 1) 不同产地雪胆紫外吸收光谱的特征 :
取以上药材浸 液 ( 10 m g / m l) , 用 5 0 % 乙醇稀
释成 毛一 Z m g / m l , 在波长 20 0 一 4o o n m 内 测
定其紫外吸收光谱 , 用相同溶媒作空白对照 ,
结果见图 1 。
( 2) 伪品的鉴别 : 市售雪胆药材中 , 常见
的伪品是银盆 ( 防己科千金藤属植物的块根 ) ,
经用同法测定紫外光谱 , 与 已知雪胆进行比较 ,
结果有明显区别见图 2 。
齐墩果酸提取方法改进试验
据报道 , 用生药粉直接水解 ( 以下称 I法 )
制备齐墩果酸 , 产率为 2 . 1% , 用乙醇提取雪胆
皂贰 , 再经水解制备齐墩果酸 ( 以下称 n 法 ) ,
产率为 4 % 「3 〕。
元 ( n n l )
图 1 各种雪胆的紫外吸收 光谱
1 一云南昭 通 ( 中华雪 胆 )
3 一贵州屏边 (园果雪胆 )
2 一四川峨嵋 (峨嵋雪 胆 )
心一 四川万县 、品 名未鉴定 )
卜、 一~ 一二 2
26 0 30 0 34 0 久 m a x
图 2 雪 胆与银盆的紫外吸收光谱
1 一峨相雪胆 2 一银盆 (产地峨妮 )
1
. 水提取物水解法 ( 以下称 1 法 , 即本文
改进法 ) , 用生药粉 5 9 , 加水淹过药面 5 o m , 煮
沸半小时 , 用纱布过滤 , 如此 重复三次 , 收集
滤液 , 置水浴上浓缩成糖浆状 , 转入 10 0 m l三
角烧瓶 中 , 加 5 坏盐酸乙醇溶液 40 m l , 置沸水
药学通报 19 87 年第2 卷第 5 期
浴 中回流 6小时 ( 可用空气冷凝管 ) , 放置过夜 ,
析 出白色结晶 , 滤取结晶 , 加适量乙醇 , 在水
浴上加热溶解 , 趁热过滤 , 滤液放置冷却 , 得
白色针状结晶 。 滤取结晶 , 再用乙醇重结晶一
次 , 10 5℃ 烘干称重 。 将各个地区的药材以同
样粒度 , 同法提取 , 进行分析比较 , 结果见附
表 。 从表中可以看出 , 改进法提出的齐墩果酸 ,
其熔点 、 比旋度 、 元素分析结果 , 均 与文献记
载的一致〔 5〕 , 并经红外光谱分析 , 证实为齐墩
果酸 。
附表 不同产地雪胆提出的齐墩果酸比较
药材来源 产率 纯度 熔点 ( C ) 薄层 层 元素分析
( 肠 ) ( % ) 析 ( R j )
C lJ
云南昭通 7 . 3 99 30 4~ 3 0 6 0 68 78 . 7 1 10 . 5 7
四川峨媚 6 . 4 99 3 03 ~ 30 5 0 . 68 78 . 8 7 IQ 5 5
贵州屏边 2 . 4 98 . 5 3 0 1~ 3 0 7 0 . 68 78 . 8 3 10 . 5 7
四川万县 5 . 8 98 . 3 05 ~ 30 8 0 . 68 7 8 . 6 3 10 . 4 3
齐墩果酸对照品 3 t) 4 ~ 30 6 0 . 68 7 8 . 9 0 10 . 5 2
(重庆药检所提供 )
注 : 伪品银盆用同法提取 . 无结晶析炎。 表中产率为三次
实验数据的平均值 。 比旋度测定结果 : 〔a ]言,+ 83 . 3 ( C = 0 . 6 .
氛仿 )
2
.
1 法放大试验 : 称取昭通雪胆粉 50 0 9 ,
同法用水煮提取 、 浓缩 , 将膏状物转入 s 0 0 0 m l
平底烧瓶 中 , 加 5 %盐酸乙醇 3 0 oo m 】, 置沸水
浴中回流水解 6 小时 , 放置过夜 , 析出结晶 ,
用布氏漏 斗抽滤 , 以热水抽洗除去可溶性杂质 ,
得白色粗晶 , 再用 95 %乙醇重结晶一次 , 烘干
称重 , 得产品 32 9 , 按生药量计算产率为 6 . 4% ,
说明本法可用于大量生产 。
3
. 不同方法提取齐墩果酸的产率比较
用昭通雪胆粉 5 9 , 一式三份 , 分别用 工、
n
、
1 三种方法平行操作提取齐墩 果酸 , 干燥
称重 , 结果产率分别为 2 . 5 , 5 . 1 , 7 . 3% , 以 1 法
最好 。
讨 论
1
. 以紫外吸收光谱法作生药材鉴别 , 方法
简便 、 快速 , 用于 易混药材雪 胆的鉴别 , 收到
了预期效果 , 雪胆的 50 % 乙醇浸液在 Z m灯 m l
时 , 最大吸收为 27 7 n m , 最小吸收为 26 0 n m ,
伪品则无特征峰 , 但贵州屏边的园果雪胆最大
吸收略有不同 ( 2 78 士 I n m ) , 这可能与其 中各成
分的差异有关 。
2
. 根据本文鉴别后的各种雪胆 , 用笔者改
进的方法提制齐墩果酸 , 结果云南昭通 、 四川
峨 嵋 、 贵州屏边 、 四川万县的产率分别为 7 . 3% ,
6
.
4%
,
.2 4%
,
5
.
8%
, 以昭通与峨嵋的为好 。
从种属来看 , 中华雪胆 、 峨嵋雪胆 为好 , 园果
雪胆较差 。
3
. 本文改进的齐墩 果酸提取法 , 无论小试
或放大试验 , 结果都比文献 【“ · “ 〕法好 , 不需特
殊设备 , 能节约乙醇 , 可在原料产地土法生产 ,
这对西南 地区野生药材雪胆的开发有一定指导
意义 。
致谢 : 贵阳 医学院 83 届毕 业生王 小林 、 王
平春 , 本院周小丽同志参加部分实验工作 , 昆明药检
所张 煤 坤 药师 , 峨嵋中药学校部家林老师 , 贵州省
中药研究所冉憋雄药师等提供雪胆并鉴定名称 , 四川
中药研究所作元素分析和红外光谱 。
参 考 文 献
川 全国 中草药汇编编写组 . 全 国中草药汇编 . 北京 : 人民卫
生出版 社 , 19 7 5 : 7 3 4
[ Z J 孔繁样 . 中成药研究 ] 9 8 2 。 ( 1 ) : 15
[ 3 1 曾庆通等 . 药学通报 19 83 . l 8( . , ) : 邪
[ 4 } 高文博 . 药学通报 19 8通. 1。 ( 9 ) : 37
15 ) 叼 e r e左 I” d户 x . e d g , 19 76 : 66 7 4
感冒灵片和感冒清片的薄层鉴别法
河南南阳地区药品检验所 李 建 业
感冒灵片和感 冒清片均为中草药与化学合
成药组成的复方制剂。 二者都具抗菌消炎 、 解
热止痛的作用 , 后者并有抗流感病毒的作用 。
感冒灵片处方由中草药干浸膏 、对乙酸氨基酚 、
药学通报 1 9 87年第2 卷第 5 期