全 文 ：书黑胡椒油树脂乙醇浸提工艺研究
周雪敏１，２，朱科学２，３，房一明２，３，吴桂苹２，３，谷风林２，３＊
（１．华中农业大学 食品科学技术学院，武汉 ４３００７０；
２．中国热带农业科学院香料饮料研究所，海南 万宁 ５７１５３３；
３．国家重要热带作物工程技术研究中心，海南 万宁 ５７１５３３）
摘要：采用响应曲面法优化黑胡椒油树脂乙醇浸提工艺，考察提取温度、提取时间、料液比和黑胡椒原料
粒度对黑胡椒油树脂得率的影响，并分析黑胡椒油树脂中胡椒碱含量。结果表明：黑胡椒油树脂的最佳
浸提条件为温度５６℃，浸提时间８ｈ，料液比１∶１６．６（ｇ／ｍＬ），粒度９０目。在此条件下，黑胡椒油树脂
得率为１０．８６％，黑胡椒油树脂中胡椒碱含量为３８．７３％，验证试验与模型预测值基本相符。
关键词：黑胡椒油树脂；胡椒碱；提取工艺；响应曲面法
中图分类号：ＴＳ２６４．３ 文献标志码：Ａ ｄｏｉ：１０．３９６９／ｊ．ｉｓｓｎ．１０００－９９７３．２０１６．１０．００１
文章编号：１０００－９９７３（２０１６）１０－０００１－０７
Ｓｔｕｄｙ ｏｎ Ｅｔｈａｎｏｌ Ｅｘｔｒａｃｔｉｏｎ Ｐｒｏｃｅｓｓ ｏｆ Ｏｌｅｏｒｅｓｉｎ ｆｒｏｍ Ｂｌａｃｋ Ｐｅｐｐｅｒ
ＺＨＯＵ Ｘｕｅ－ｍｉｎ１，２，ＺＨＵ Ｋｅ－ｘｕｅ２，３，ＦＡＮＧ Ｙｉ－ｍｉｎｇ２，３，ＷＵ Ｇｕｉ－ｐｉｎｇ２，３，ＧＵ Ｆｅｎｇ－ｌｉｎ２，３＊
（１．Ｃｏｌｅｇｅ ｏｆ Ｆｏｏｄ Ｓｃｉｅｎｃｅ ａｎｄ Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙ，Ｈｕａｚｈｏｎｇ Ａｇｒｉｃｕｌｔｕｒａｌ Ｕｎｉｖｅｒｓｉｔｙ，Ｗｕｈａｎ ４３００７０，Ｃｈｉｎａ；
２．Ｓｐｉｃｅ ａｎｄ Ｂｅｖｅｒａｇｅ Ｒｅｓｅａｒｃｈ Ｉｎｓｔｉｔｕｔｅ，Ｃｈｉｎｅｓｅ Ａｃａｄｅｍｙ ｏｆ Ｔｒｏｐｉｃａｌ Ａｇｒｉｃｕｌｔｕｒｅ Ｓｃｉｅｎｃｅ，
Ｗａｎｎｉｎｇ ５７１５３３，Ｃｈｉｎａ；３．Ｎａｔｉｏｎａｌ Ｃｅｎｔｅｒ ｏｆ Ｉｍｐｏｒｔａｎｔ Ｔｒｏｐｉｃａｌ Ｃｒｏｐｓ Ｅｎｇｉｎｅｅｒｉｎｇ ａｎｄ
Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙ Ｒｅｓｅａｒｃｈ，Ｗａｎｎｉｎｇ ５７１５３３，Ｃｈｉｎａ）
Ａｂｓｔｒａｃｔ：Ｔｏ ｏｐｔｉｍｉｚｅ ｔｈｅ ｅｘｔｒａｃｔｉｏｎ ｐｒｏｃｅｓｓ ｏｆ ｂｌａｃｋ ｐｅｐｐｅｒ ｏｌｅｏｒｅｓｉｎ，ｔｈｅ ｉｎｆｌｕｅｎｃｉｎｇ ｆａｃｔｏｒｓ
ｉｎｃｌｕｄｉｎｇ ｅｘｔｒａｃｔｉｏｎ ｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅ，ｅｘｔｒａｃｔｉｏｎ ｔｉｍｅ，ｓｏｌｉｄ ｔｏ ｓｏｌｖｅｎｔ ｒａｔｉｏ ａｎｄ ｐａｒｔｉｃｌｅ ｓｉｚｅ ｏｎ ｙｉｅｌｄ ｏｆ
ｂｌａｃｋ ｐｅｐｐｅｒ ｏｌｅｏｒｅｓｉｎ ａｒｅ ｓｔｕｄｉｅｄ ｉｎ ｔｈｅ ｐｒｅｓｅｎｔ ｓｔｕｄｙ．Ｍｅａｎｗｈｉｌｅ，ｔｈｅ ｐｉｐｅｒｉｎｅ ｃｏｎｔｅｎｔ ｏｆ ｏｌｅｏｒｅｓｉｎ
ｓａｍｐｌｅｓ ｉｓ ａｎａｌｙｚｅｄ．Ｔｈｅ ｏｐｔｉｍａｌ ｅｘｔｒａｃｔｉｏｎ ｃｏｎｄｉｔｉｏｎｓ ａｒｅ ｆｏｕｎｄ ｔｈａｔ ｔｈｅ ｏｐｔｉｍａｌ ｅｘｔｒａｃｔｉｏｎ ｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅ，
ｅｘｔｒａｃｔｉｏｎ ｔｉｍｅ，ｓｏｌｉｄ ｔｏ ｓｏｌｖｅｎｔ ｒａｔｉｏ ａｎｄ ｐａｒｔｉｃｌｅ ｓｉｚｅ ａｒｅ ５６℃，８ｈ，１∶１６．６（ｇ／ｍＬ）ａｎｄ ９０ｍｅｓｈ，
ｒｅｓｐｅｃｔｉｖｅｌｙ．Ｕｎｄｅｒ ｔｈｅ ｏｐｔｉｍｕｍ ｃｏｎｄｉｔｉｏｎｓ，ｔｈｅ ａｃｔｕａｌ ｙｉｅｌｄ ｏｆ ｂｌａｃｋ ｐｅｐｐｅｒ ｏｌｅｏｒｅｓｉｎ（１０．８６％）ａｎｄ ｐｉｐｅｒｉｎｅ
ｃｏｎｔｅｎｔ ｏｆ ｏｌｅｏｒｅｓｉｎ（３８．７３％）ａｒｅ ｉｎ ｇｏｏｄ ｃｏｎｓｉｓｔｅｎｔ ｗｉｔｈ ｔｈｅ ｐｒｅｄｉｃｔｅｄ ｖａｌｕｅｓ．
Ｋｅｙ ｗｏｒｄｓ：ｂｌａｃｋ ｐｅｐｐｅｒ ｏｌｅｏｒｅｓｉｎ；ｐｉｐｅｒｉｎｅ；ｅｘｔｒａｃｔｉｏｎ ｐｒｏｃｅｓｓ；ｒｅｓｐｏｎｓｅ ｓｕｒｆａｃｅ ｍｅｔｈｏｄｏｌｏｇｙ
胡椒（Ｐｉｐｅｒ ｎｉｇｒｕｎ Ｌ．），胡椒科胡椒属多年生攀
缘状藤本，热带地区著名香辛料作物之一，又名白川、
浮椒及王椒。胡椒原产东亚，现广泛栽培于热带国家，
在我国海南、广东、广西、云南等省均有种植［１］。胡椒
始载于《唐本草》，“胡椒生西戎，形如鼠李子，调食用
之，味甚辛辣”［２］。其性热、味辛，有温中散寒、下气、
收稿日期：２０１６－０５－１０ ＊通讯作者
基金项目：国家科技支撑计划课题（２０１２ＢＡＤ３６Ｂ０３）；海南省工程技术研究中心建设专项项目（ｇｃｚｘ２０１４００３）
作者简介：周雪敏（１９９１－），女，河南濮阳人，硕士，研究方向：食品工程；
谷风林（１９７６－），男，黑龙江佳木斯人，副研究员，研究方向：食品化学。
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第４１卷 第１０期
２０１６年１０月
中 国 调 味 品
Ｃｈｉｎａ Ｃｏｎｄｉｍｅｎｔ 基础研究
消痰之功效，主治胃寒呕吐、腹痛泄泻、食欲不振、癫痫
痰多等症［３］。胡椒主要含有胡椒碱（Ｐｉｐｅｒｉｎｅ）、胡椒
脂碱（Ｃｈａｖｉｃｉｎｅ）、胡椒新碱（Ｐｉｐｅｒａｎｉｎｅ）及挥发油成
分（如水芹烯、石竹烯、β－蒎烯、蒈烯、胡椒烯、α－水茴香
萜、柠檬萜、芳樟醇、胡椒醛等），其中胡椒碱和胡椒油
树脂是胡椒分离、提取、制备的最有效成分［４，５］。油树
脂是采用适当有机溶剂从粉碎的香辛料中提取的粘
稠、颜色略深、含有精油的树脂性产品［６］。胡椒碱是胡
椒油树脂中的特征成分之一，胡椒碱含量高低可作为
评价胡椒油树脂好坏的一个重要指标［７］。
黑胡椒具有“世界香料之王”的美誉，又被称作“黑
色黄金”［８，９］。目前有关黑胡椒中黑胡椒油树脂和胡
椒碱的含量及分离提取工艺的研究如下：柳中等［１０］采
用索氏提取白胡椒油树脂得到的研究结果表明乙醇为
最佳提取溶剂。曹德玉等［１１］从胡椒油树脂提取条件
的研究中筛选出无水乙醇作为提取溶剂，并考察油树
脂的抗氧化能力，结果显示胡椒油树脂具有较好的抗
氧化性，可为胡椒作为天然食品抗氧化剂提供理论依
据。阮征等［１２］从黑胡椒中胡椒碱的提取工艺研究中，
选用乙醇作为提取溶媒，用水沉淀，浓缩液加氢氧化钠
稀碱水结晶的方法制备胡椒碱。吴桂苹等［１３］选用
９５％乙醇进行不同提取方法对黑胡椒油树脂得率及树
脂中胡椒碱含量的影响进行研究。乙醇具有易挥发及
毒副性低等优势，因此在制备油树脂时既可避免高温
脱溶时带来的香气损失；又可使制成的油树脂具有一
定的流动性，便于溶解和食用。本实验选择９５％乙醇
作为浸提溶剂来优化浸提工艺，旨在优化得到胡椒碱
含量较高的黑胡椒油树脂，建立一种高效、安全的黑胡
椒油树脂提取方法，实验结果可为黑胡椒精深加工提
供一定的理论基础。
１ 材料与方法
１．１ 试验材料
黑胡椒原料由中国热带农业科学院香料饮料研究
所提供。
试剂：９５％乙醇（分析纯） 上海振兴化工一厂；甲
醇（色谱纯） 瑞典欧森巴克环境化学公司；胡椒碱（标
准品） 美国阿拉丁工业公司；超纯水。
１．２ 仪器与设备
物料粉碎机 上海比朗仪器有限公司；ＤＺ－６０５０
真空干燥箱 上海博讯实业有限公司医疗设备厂；电
子天平 赛多利斯科学仪器有限公司；真空抽滤装置
郑州长城科工贸有限公司；旋转蒸发仪 广州仪科
科技公司；安捷伦１２６０高效液相色谱仪 美国安捷伦
科技公司。
１．３ 方法
１．３．１ 黑胡椒油树脂浸提流程及得率计算
黑胡椒油树脂按照以下工艺流程进行提取：
黑胡椒原料→干燥→粉碎→过筛→浸提→抽滤→
真空旋转蒸发→黑胡椒油树脂。
将黑胡椒原料经过热风干燥后，采用物料粉碎机
粉碎并过筛（２０，４０，６０，８０，１００目）后，称取一定重量
胡椒粉用９５％乙醇浸泡提取，经真空抽滤后，旋转蒸
发去除９５％乙醇，再用无水硫酸钠干燥。
黑胡椒油树脂得率按照公式１进行计算：
黑胡椒油树脂得率（％）＝黑胡椒油树脂质量（ｇ）／
黑胡椒粉末质量（ｇ）×１００％。 （公式１）
１．３．２ 胡椒碱的含量测定
黑胡椒油树脂中胡椒碱含量参照ＧＢ／Ｔ １７５２８－
２００９的方法测定：用１００ｍＬ ９５％乙醇分次溶解旋转
蒸发瓶中的胡椒油树脂，待完全溶解后，吸取１ｍＬ稀
释至１００ｍＬ棕色容量瓶中，用０．４５μｍ滤膜过滤，滤
液用 ＨＰＬＣ检测，色谱柱为反相 Ｃ１８柱（２５０ｍｍ×
４．６ｍｍ，５μｍ），流动相为体积比７７∶２３的甲醇和水
溶液，流速为１．０ｍＬ／ｍｉｎ，柱温为３０℃，检测波长为
３４３ｎｍ，进样量为１０μＬ，外标法进行定量分析。
１．３．３ 单因素实验
选用提取温度、提取时间、料液比和粒径四个
影响因素，以黑胡椒油树脂得率和油树脂中胡椒碱
含量为考察指标进行单因素实验，其中黑胡椒油树
脂得率按照公式１进行计算，树脂中胡椒碱含量的
测定按照１．３．２的方法进行。
１．３．４ 响应面法实验设计
根据单因素实验结果，利用Ｄｅｓｉｇｎ Ｅｘｐｅｒｔ ８．０．５
软件进行响应面实验设计，选取提取温度、提取时
间、料液比和粒径四个因素，采用四因素三水平的
响应曲面分析法优化浸提黑胡椒油树脂的提取工
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基础研究 第４１卷 第１０期
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Ｃｈｉｎａ Ｃｏｎｄｉｍｅｎｔ
艺，并综合考虑黑胡椒油树脂得率和油树脂中胡椒
碱含量对黑胡椒油树脂提取工艺的影响，实验因素
与水平见表１。
表１ 实验因素和水平
Ｔａｂｌｅ １Ｆａｃｔｏｒｓ ａｎｄ ｌｅｖｅｌｓ ｏｆ Ｂｏｘ－Ｂｅｈｎｋｅｎ Ｔｅｓｔ
因素
水平
－１ ０ １
Ａ温度（℃） ６０ ７０ ８０
Ｂ时间（ｈ） ６ ８ １０
Ｃ料液比（ｇ／ｍＬ） １∶１５ １∶２０ １∶２５
Ｄ粒度（目） ６０ ８０ １００
１．４ 数据分析
所 有 数 据 用 Ｅｘｃｅｌ，Ｏｒｉｇｉｎ ８．６，Ｄｅｓｉｇｎ
Ｅｘｐｅｒｔ ８．０．５软件处理，通过模型方程的决定系数Ｒ２
及方差进行分析判定，统计显著性和回归系数显著性
由Ｆ值来检测，Ｐ值取０．０５，０．０１两个不同水平。
２ 结果与分析
２．１ 胡椒碱的标准曲线
按照 ＧＢ／Ｔ １７５２８－２００９建立胡椒碱标准品
的标准曲线，胡椒碱含量（ｘ）与峰面积（ｙ）之间的关
系式：ｙ＝７９．９０ｘ＋２６．５３，相关系数 Ｒ２＝０．９９８０
胡椒碱标准品和胡椒油树脂的 ＨＰＬＣ图谱见图１
和图２。
图１ 胡椒碱标准品的 ＨＰＬＣ图谱
Ｆｉｇ．１ＨＰＬＣ ｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｍ ｏｆ ｓｔａｎｄａｒｄ ｐｉｐｅｒｉｎｅ
图２ 胡椒油树脂中胡椒碱的 ＨＰＬＣ图谱
Ｆｉｇ．２ＨＰＬＣ ｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｍ ｏｆ ｐｉｐｅｒｉｎｅ ｏｆ ｂｌａｃｋ ｐｅｐｐｅｒ ｏｌｅｏｒｅｓｉｎ
２．２ 单因素实验结果
２．２．１ 浸提温度对黑胡椒油树脂得率及树脂中胡椒
碱含量的影响
图３ 浸提温度对黑胡椒油树脂得率及树脂中
胡椒碱含量的影响
Ｆｉｇ．３Ｅｆｆｅｃｔｓ ｏｆ ｅｘｔｒａｃｔｉｏｎ ｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅ ｏｎ ｙｉｅｌｄ ｏｆ ｂｌａｃｋ
ｐｅｐｐｅｒ ｏｌｅｏｒｅｓｉｎ ａｎｄ ｔｈｅ ｐｉｐｅｒｉｎｅ ｃｏｎｔｅｎｔ ｉｎ ｏｌｅｏｒｅｓｉｎ
由图３可知，在固定提取时间、料液比和胡椒粒径
大小的条件下，胡椒油树脂得率随着温度升高呈现上
升的趋势，随着温度升高，溶解的物质逐渐增加，溶剂
渗透和胡椒中物质扩散的速率增大，使得更多物质溶
解到溶剂中。斯托克斯－爱因斯坦（Ｓｔｏｃｋｓ－Ｅｉｎｓｔｅｉｎ）方
程可以解释溶剂渗透和物质扩散的规律［１４］。当原料
中的物质更多地溶解到溶剂中时，油树脂得率增加。
但温度继续上升，则会使油树脂得率下降。而树脂中
胡椒碱的含量随着温度的增加呈现降低的趋势，综合
考虑油树脂得率及树脂中胡椒碱的含量，由试验结果
可以得出最佳提取温度在６０～８０℃之间。
２．２．２ 浸提时间对黑胡椒油树脂得率及树脂中胡椒
碱含量的影响
在固定提取温度６０℃、料液比１∶２０（ｇ／ｍＬ）和
胡椒粒径８０目条件下，加入３００ｍＬ的９５％乙醇，分
别对黑胡椒油树脂进行２，４，６，８，１０ｈ处理，提取液经
过旋转蒸发后测定其得率。
由图４可知，随着提取时间的延长，提取率逐渐增
加，但达到一定时间后，黑胡椒油树脂得率的增加趋势
趋于稳定，而树脂中胡椒碱的含量则是先增加后下降，
在提取时间为６～１０ｈ左右时，油树脂得率和树脂中
胡椒碱的含量均较高，因此，提取时间选在６～１０ｈ范
围。
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图４ 浸提时间对黑胡椒油树脂得率及树脂中
胡椒碱含量的影响
Ｆｉｇ．４Ｅｆｆｅｃｔｓ ｏｆ ｅｘｔｒａｃｔｉｏｎ ｔｉｍｅ ｏｎ ｙｉｅｌｄ ｏｆ ｂｌａｃｋ ｐｅｐｐｅｒ
ｏｌｅｏｒｅｓｉｎ ａｎｄ ｔｈｅ ｐｉｐｅｒｉｎｅ ｃｏｎｔｅｎｔ ｉｎ ｏｌｅｏｒｅｓｉｎ
２．２．３ 浸提料液比对黑胡椒油树脂得率及树脂中胡
椒碱含量的影响
对黑胡椒油树脂进行料液比为１∶５，１∶１０，
１∶１５，１∶２０，１∶２５（ｇ／ｍＬ）的处理，可以看出料液质量
体积比在１∶５～１∶２５（ｇ／ｍＬ）之间，料液比过低时，有
效成分提取不完全，黑胡椒油树脂得率偏低，随着料液
比的增大，得率不断增加，料液比在１∶２０（ｇ／ｍＬ）时，
黑胡椒油树脂得率最高。树脂中胡椒碱的含量则随着
料液比的增加先增加后下降，在料液比为１∶１５（ｇ／ｍＬ）
时，树脂中胡椒碱含量达到最大值，因此，料液比范围选
在１∶１５～１∶２５（ｇ／ｍＬ）。
图５ 浸提料液比对黑胡椒油树脂得率及树脂中
胡椒碱含量的影响的影响
Ｆｉｇ．５Ｅｆｆｅｃｔｓ ｏｆ ｓｏｌｉｄ ｔｏ ｓｏｌｖｅｎｔ ｒａｔｉｏ ｏｎ ｙｉｅｌｄ ｏｆ ｂｌａｃｋ ｐｅｐｐｅｒ
ｏｌｅｏｒｅｓｉｎ ａｎｄ ｔｈｅ ｐｉｐｅｒｉｎｅ ｃｏｎｔｅｎｔ ｉｎ ｏｌｅｏｒｅｓｉｎ
２．２．４ 原料粒径对黑胡椒油树脂得率及树脂中胡椒
碱含量的影响
称取２０ｇ黑胡椒粉，在浸提时间为８ｈ，温度为
６０℃，料液比为１∶２２（ｇ／ｍＬ）时，分别对黑胡椒油树
脂的原料粒径２０，４０，６０，８０，１００目进行处理。
图６ 浸提粒度对黑胡椒油树脂得率及树脂中
胡椒碱含量的影响
Ｆｉｇ．６Ｅｆｆｅｃｔｓ ｏｆ ｐａｒｔｉｃｌｅ ｓｉｚｅ ｏｎ ｙｉｅｌｄ ｏｆ ｂｌａｃｋ ｐｅｐｐｅｒ
ｏｌｅｏｒｅｓｉｎ ａｎｄ ｔｈｅ ｐｉｐｅｒｉｎｅ ｃｏｎｔｅｎｔ ｉｎ ｏｌｅｏｒｅｓｉｎ
由图６可知，原料粒径越细，油树脂的提取率呈上
升趋势。油树脂中胡椒碱的含量随着粒径细度的增加
呈现先增加后减小的趋势，在粒径目数大于６０目时，
树脂中胡椒碱含量均较高。综合考虑油树脂得率及树
脂中胡椒碱的含量，粒径最佳值选在６０～１００目范围。
３ 响应面试验结果
３．１ 响应面试验设计与结果分析
表２ Ｂｏｘ－Ｂｅｈｎｋｅｎ试验设计及结果
Ｔａｂｌｅ ２Ｂｏｘ－Ｂｅｈｎｋｅｎ ｄｅｓｉｇｎ ａｎｄ ｒｅｓｕｌｔｓ
试验号 Ａ Ｂ Ｃ Ｄ
油树脂得率
（％）
树脂中胡椒碱含量
（％）
１ ０ １ －１ ０ ９．９２１１ ４０．５８５３
２ ０ １ １ ０ １０．１８２２ ３９．５８７７
３ ０ １ ０ －１ ８．７１６２ ４０．５３２８
４ ０ ０ －１ １ １０．２４９４ ３８．００１８
５ ０ ０ ０ ０ １０．４９６５ ３６．０８２２
６ １ －１ ０ ０ １０．５４７８ ３１．６１９４
７ －１ －１ ０ ０ ９．８９８４ ３３．９３２４
８ ０ ０ ０ ０ １０．８１４５ ３５．５９７
９ １ ０ －１ ０ １０．１２８７ ３１．５９４
１０ ０ －１ ０ １ １０．８５１０ ３７．０６０３
１１ －１ ０ －１ ０ ９．６７０５ ３７．５４９３
１２ １ ０ ０ －１ ９．７０４７ ３３．０４３１
１３ ０ ０ －１ －１ ９．００７６ ３４．７２４４
１４ ０ －１ －１ ０ １０．４９６１ ３３．７９７７
１５ ０ １ ０ １ １１．３０７７ ３７．４５６
１６ １ ０ ０ １ １０．８２９６ ３４．５００５
１７ ０ －１ ０ －１ ８．６１２２ ３５．２２３８
１８ －１ ０ ０ １ １１．４４７９ ３４．２７３３
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基础研究 第４１卷 第１０期
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Ｃｈｉｎａ Ｃｏｎｄｉｍｅｎｔ
续 表
试验号 Ａ Ｂ Ｃ Ｄ
油树脂得率
（％）
树脂中胡椒碱含量
（％）
１９ ０ ０ １ －１ ８．６９５５ ３７．３６９３
２０ ０ ０ ０ ０ １０．４６３２ ３７．８６５
２１ ０ －１ １ ０ １０．３８０３ ３６．９６９
２２ １ １ ０ ０ １０．３８４５ ３５．５６５１
２３ １ ０ １ ０ ９．９９２５ ３７．５８５８
２４ －１ １ ０ ０ １０．９３９９ ３５．３１０４
２５ －１ ０ ０ －１ ８．０９０６ ３５．４６９８
２６ ０ ０ １ １ １１．１６４３ ３６．２２５
２７ ０ ０ ０ ０ １０．８１４５ ３７．８６５
２８ －１ ０ １ ０ １０．２４８９ ３３．７７０８
２９ ０ ０ ０ ０ １０．８１４５ ３７．８６５
利用Ｄｅｓｉｇｎ Ｅｘｐｅｒｔ对表２中胡椒油树脂得率的
试验数据进行回归，得到胡椒油树脂得率对以上四因
素的二次多项回归模型：
胡椒油树脂得率＝１０．６８＋０．１１Ａ＋０．０５５Ｂ＋
０．０９９Ｃ＋１．０９Ｄ－０．３０ＡＢ－０．１８ＡＣ－０．５６ＡＤ＋
０．０９４ＢＣ＋０．０８８ＢＤ＋０．３１ＣＤ－０．１７Ａ２－０．１２Ｂ２－
０．３８Ｃ２－０．５７Ｄ２。
对胡椒油树脂得率的模型进行回归方差分析，结
果见表３。对胡椒油树脂得率的回归模型系数显著性
检验，结果见表４。
表３ 回归模型方差分析
Ｔａｂｌｅ ３Ｖａｒｉａｎｃｅ ａｎａｌｙｓｉｓ ｏｆ ｒｅｇｒｅｓｓｉｏｎ ｍｏｄｅｌ
方差来源 平方和 自由度 均方 Ｆ值 Ｐ值 显著性
胡椒油树脂得率的回归模型
均值 ２９９８．２ １ ２９９８．２０
直线 １４．４３ ４ ３．６１ １４．９４ ＜０．０００１
２ＦＩ ２．１８ ６ ０．３６ １．８１ ０．１５４１
二次曲线 ２．６１ ４ ０．６５ ９．０８ ０．０００８ 建议采用
三次曲线 ０．７ ８ ０．０８７ １．６８ ０．２７１６ Ａｌｉａｓｅｄ
残差 ０．３１ ６ ０．０５２
树脂中胡椒碱的回归模型
均值 ３７８０１．８３ １ ３７８０１．８３
直线 ４０．６２ ４ １０．１６ ２．２４ ０．０９５１
２ＦＩ ４２．５４ ６ ７．０９ １．９２ ０．１３２３
二次曲线 ５２．９３ ４ １３．２３ １３．７１ ＜０．０００１建议采用
三次曲线 ４．２７ ８ ０．５３ ０．３５ ０．９１６３ Ａｌｉａｓｅｄ
残差 ９．２４ ６ １．５４
来源 标准偏差 Ｒ２ 调整Ｒ２ 预测Ｒ２ ＰＲＥＳＳ 显著性
胡椒油树脂的模型汇总统计
直线 ０．４９ ０．７１３４ ０．６６５７ ０．５８６４ ８．３６
２ＦＩ ０．４５ ０．８２１２ ０．７２１９ ０．５６７５ ８．７４
二次曲线 ０．２７ ０．９５０２ ０．９００５ ０．７４１４ ５．２３ 建议采用
三次曲线 ０．２３ ０．９８４７ ０．９２８４ －０．２５９７ ２５．４７ Ａｌｉａｓｅｄ
树脂中胡椒碱的模型汇总统计
直线 ２．１３ ０．２７１５ ０．１５０１ －０．１０９９ １６６．０６
２ＦＩ １．９２ ０．５５５９ ０．３０９１ －０．３３０８ １９９．０９
二次曲线 ０．９８ ０．９０９７ ０．８１９４ ０．６２１２ ５６．６７ 建议采用
三次曲线 １．２４ ０．９３８２ ０．７１１６ －０．３０９９２ ６１３．２７ Ａｌｉａｓｅｄ
由表３可知，胡椒油树脂得率的Ｒ２ 值为０．９５０２，
其校正决定系数Ｒ２Ａｄｊ为０．９００５，表明此模型的拟合度
良好，能够准确预测和分析黑胡椒油树脂得率浸提的
工艺结果。
表４ 回归模型系数显著性检验
Ｔａｂｌｅ ４Ｓｉｇｎｉｆｉｃａｎｃｅ ｔｅｓｔ ｏｆ ｒｅｇｒｅｓｓｉｏｎ ｍｏｄｅｌ ｃｏｅｆｆｉｃｉｅｎｔ
因素
胡椒油树脂得率（％） 树脂中胡椒碱含量（％）
回归系数 Ｆ值 Ｐ值 回归系数 Ｆ值 Ｐ值
模型 １０．６８ １９．１０ ＜０．０００１ ３７．０５ １０．０７ ＜０．０００１
Ａ ０．１１ １．９４ ０．１８５３ －０．５３ ３．５３ ０．０８１１
Ｂ ０．０５５ ０．５１ ０．４８５１ １．７０ ３６．０６ ＜０．０００１＊＊
Ｃ ０．０９９ １．６４ ０．２２１１ ０．４４ ２．３８ ０．１４４８
Ｄ １．０９ １９６．６６ ＜０．０００１＊＊ ０．０９６ ０．１１ ０．７３９６
ＡＢ －０．３０ ５．０４ ０．０４１４＊ ０．６４ １．７１ ０．２１２３
ＡＣ －０．１８ １．７７ ０．２０４４ ２．４４ ２４．７３ ０．０００２＊＊
ＡＤ －０．５６ １７．３４ ０．００１０＊＊ ０．６６ １．８２ ０．１９８２
ＢＣ ０．０９４ ０．４９ ０．４９３７ －１．０４ ４．５０ ０．０５２２
ＢＤ ０．０８８ ０．４４ ０．５２００ －１．２３ ６．２５ ０．０２５４＊
ＣＤ ０．３１ ５．２４ ０．０３８２＊ －１．１１ ５．０６ ０．０４１０＊
Ａ２ －０．１７ ２．４９ ０．１３６９ －２．６６ ４７．４４ ＜０．０００１＊＊
Ｂ２ －０．１２ １．３４ ０．２６６１ ０．２７ ０．５０ ０．４９３２
Ｃ２ －０．３８ １３．３３ ０．００２６＊＊ ０．２９ ０．５５ ０．４６９９
Ｄ２ －０．５７ ２９．０１ ＜０．０００１＊＊ －０．２０ ０．２６ ０．６１４８
注：“＊＊”表示差异极显著（Ｐ＜０．０１）；“＊”表示差异显著
（Ｐ＜０．０５）。
由表４可知，油树脂得率的模型中的一次项Ｄ极
显著，交互项ＡＢ，ＡＤ和ＣＤ作用显著，二次项Ｃ２ 显
著，二次项Ｄ２ 极显著。
利用Ｄｅｓｉｇｎ Ｅｘｐｅｒｔ对表２中胡椒油树脂中胡椒
碱含量的试验数据进行回归，得到胡椒油树脂中胡椒
碱含量的二次多项回归模型：
树脂中胡椒碱含量＝３７．０５－０．５３Ａ＋１．７０Ｂ＋
０．４４Ｃ＋０．０９６Ｄ＋０．６４ＡＢ＋２．４４ＡＣ＋０．６６ＡＤ－
１．０４ＢＣ－１．２３ＢＤ－１．１１ＣＤ－２．６６Ａ２＋０．２７Ｂ２－
０．２０Ｄ２。
通过表３对胡椒油树脂中胡椒碱含量的模型进行
回归方差分析，油树脂中胡椒碱含量的 Ｒ２Ａｄｊ值为
０．９０９７，其校正决定系数 Ｒ２Ａｄｊ为０．８１９４，表明树脂中
胡椒碱含量的模型拟合度很好，能够准确预测和分析
黑胡椒油树脂中胡椒碱含量浸提的工艺结果。通过
表４对胡椒油树脂中胡椒碱含量的回归模型系数进行
显著性检验，树脂中胡椒碱含量的模型中的一次项
Ｂ极显著，交互项 ＡＣ，ＢＤ和 ＣＤ作用显著，二次项
Ａ２ 极显著。
３．２ 因素间的交互作用
３．２．１ 黑胡椒油树脂得率因素间的交互作用
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第４１卷 第１０期
２０１６年１０月
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Ｃｈｉｎａ Ｃｏｎｄｉｍｅｎｔ 基础研究
由胡椒油树脂得率的回归方程可知：浸提温度和浸
提时间及浸提温度和粒度交互作用显著，浸提温度和原
料粒径之间的交互作用极显著。根据回归方程，利用
Ｄｅｓｉｇｎ Ｅｘｐｅｒｔ做因子间的响应面分析图和等高线图，因
素间交互作用对胡椒油树脂得率的影响见图７。
图７ 因素间交互作用对胡椒油树脂得率影响
的响应面图和等高线图
Ｆｉｇ．７Ｒｅｓｐｏｎｓｅ ｓｕｒｆａｃｅ ａｎｄ ｃｏｎｔｏｕｒ ｏｆ ｉｎｔｅｒａｃｔｉｏｎ ｅｆｆｅｃｔｓ
ｏｆ ｆａｃｔｏｒｓ ｏｎ ｂｌａｃｋ ｐｅｐｐｅｒ ｏｌｅｏｒｅｓｉｎ ｙｉｅｌｄ
由图７可知，浸提温度和浸提粒度对胡椒油树脂的
得率影响最大。在温度和粒度交互作用的响应面图形
中的中心点处，可得油树脂得率最大值为１１．４４７９％，此
时对应的树脂中胡椒碱含量为３４．２７３３％。随着温度和
粒度的增大，胡椒油树脂得率也随之增加。浸提料液比
和浸提粒度对胡椒油树脂的得率也有较大影响，在浸提
料液比和浸提粒度交互作用的响应面图的中心点处得
到的油树脂得率最大值为１１．１６１３％，该中心点处树脂
中胡椒碱含量为３６．２２５％。
３．２．２ 胡椒油树脂中胡椒碱含量因素间的交互作用
由胡椒油树脂中胡椒碱含量的回归方程可知：浸提
粒度和料液比及浸提时间和原料粒径之间交互作用显
著，浸提温度和料液比之间的交互作用极显著。根据回
归方程，利用Ｄｅｓｉｇｎ Ｅｘｐｅｒｔ做因子间的响应面分析图
和等高线图，最为显著的浸提温度和原料粒径间交互作
用对胡椒油树脂中胡椒碱含量的影响，见图８。
图８ 因素间交互作用对胡椒油树脂中胡椒碱含量影响
的响应面图和等高线图
Ｆｉｇ．８Ｒｅｓｐｏｎｓｅ ｓｕｒｆａｃｅ ａｎｄ ｃｏｎｔｏｕｒ ｏｆ ｉｎｔｅｒａｃｔｉｏｎ ｅｆｆｅｃｔｓ ｏｆ
ｆａｃｔｏｒｓ ｏｎ ｔｈｅ ｐｉｐｅｒｉｎｅ ｃｏｎｔｅｎｔ ｏｆ ｂｌａｃｋ ｐｅｐｐｅｒ ｏｌｅｏｒｅｓｉｎ
由图８可知，浸提温度和浸提料液比对树脂中胡
椒碱含量影响最大，浸提时间和粒度对树脂中胡椒碱
含量有较大的影响。
３．３ 响应面优化结果
由Ｂｏｘ－Ｂｅｈｎｋｅｎ的中心组合试验设计得到的树
脂中胡椒碱含量的最优结果为：温度５４℃，浸提时间
８ｈ，料液比１∶１５（ｇ／ｍＬ），粒径６０目。在优化条件
下得到的预测值为：油树脂得率９．０５％，树脂中胡椒
碱含量４０．６２％。由Ｂｏｘ－Ｂｅｈｎｋｅｎ的中心组合试验设
计得到的黑胡椒油树脂得率的最优结果为：温度
５０℃，浸提时间８ｈ，料液比１∶２３ （ｇ／ｍＬ），粒径
１００目。在优化条件下得到的预测值为：油树脂得率
１２．０８９％，树脂中胡椒 碱 含 量 ３１．５９％。由 Ｂｏｘ－
Ｂｅｈｎｋｅｎ的中心组合试验设计得到的油树脂得率和树
脂中胡椒碱含量的最优结果为：温度５６℃，浸提时间
８ｈ，料液比１∶１６．６（ｇ／ｍＬ），粒度９０目。在优化条
件下得到的预测值为：油树脂得率１０．８７７％，树脂中胡
椒碱含量３９．１８％。基于实验目的是为了得到高胡椒
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碱含量的黑胡椒油树脂，并保证黑胡椒油树脂的产量，
因此，选择可以得到较高黑胡椒油树脂得率和树脂中
胡椒碱含量较高的优化结果，即温度５６℃，浸提时间
８ｈ，料液比１∶１６．６（ｇ／ｍＬ），粒度９０目。
为了检验响应面模型的合适性和有效性，进行
３组平行验证试验，结果显示：黑胡椒油树脂得率为
１０．８６２％，黑胡椒油树脂中胡椒碱含量为３８．７３％，实
验结果与模型的预测值基本相符。
３．４ 讨论
黑胡椒油树脂的溶剂提取方法具有大规模生产、
处理量大、设备成本低及易于投产等优点，常见的萃取
溶剂有水、乙醇、乙酸乙酯等。Ｇｉｒｉｊａ等［１５］利用水相溶
剂研究提取胡椒碱的影响因素，结果发现：料液比、温
度、粒径对胡椒提取物得率均有影响。刘文等［１６］以水
为溶媒，通过优化粉碎度、提取溶剂的ｐＨ 值、溶剂用
量等提取工艺，结果显示提取物中胡椒碱含量为
９．５８％。本实验研究发现：浸提温度、浸提时间、原料
粒径和料液比对提取得率均有影响，其中浸提温度和
料液比之间的交互作用最为显著。
乙醇作为一种易挥发、毒副性低的有机溶剂，广泛
用于天然物的提取研究。Ｂｏｒｇｅｓ等［１７］选用９５％乙醇浸
提黑胡椒，得到的黑胡椒油树脂得率为１３．２％，树脂中
胡椒碱含量为３３．３％。本实验通过粉碎、提取和浓缩三
个步骤，采用乙醇作为溶剂，保持提取温度在６０℃左
右，结果发现黑胡椒油树脂得率为１０％左右，胡椒碱得
率均高于３０％。苏金云等［１８］利用正交试验法优化黑胡
椒中胡椒碱的提取工艺，结果发现黑胡椒的提取工艺各
因素的影响程度为乙醇浓度＞提取时间＞溶剂倍数。
仝其根等［１９］采用微波减压蒸馏及乙醇提取法对胡椒油
和胡椒碱的提取进行了研究，结果得到胡椒碱的提取率
为１３．５６％。周叶燕等［２０］以９５％的食用级乙醇为溶剂，
利用动态－微波法对黑胡椒油树脂的提取做了中试研
究，结果得到黑胡椒油树脂的提取率为１２．６９％，其中胡
椒碱含量为原料重量的４．７８０％。响应曲面法是一种以
回归模型函数近似拟合多因子试验中因素与指标关系
的工具，通过分析函数的等高线和响应面，讨论因素之
间以及因素与响应面之间的相互关系，对反应条件和加
工工艺参数进行优化［２１］。包振伟等［２２］采用响应曲面法
优化冷凝回流法的胡椒油树脂提取工艺，胡椒油树脂提
取率可达１１．０％。本实验在单因素试验基础上，通过响
应曲面软件Ｄｅｓｉｇｎ Ｅｘｐｅｒｔ对黑胡椒油树脂提取工艺进
行优化。综合考虑黑胡椒油树脂工艺优化结果，选择温
度５６℃，浸提时间８ｈ，料液比１∶１６．６（ｇ／ｍＬ），粒度
９０目作为提取条件，此时得到黑胡椒油树脂得率为
１０．８６％，油树脂中胡椒碱含量为３８．７３％，达到实验预
期。本实验胡椒油树脂浸提工艺提高了黑胡椒油树脂
中胡椒碱的含量，并最大限度地保证黑胡椒油树脂的风
味完整性，能够满足食品调味料对黑胡椒油树脂性能的
需求。
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第４１卷 第１０期
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的最佳添加比例，实验设计了正交实验表，见表４。
表４ 雪菜肉丝调味正交实验设计表
Ｔａｂｌｅ ４Ｏｒｔｈｏｇｏｎａｌ ｄｅｓｉｇｎ ｆｏｒ ｓｅａｓｏｎｉｎｇ ｏｆ ｓｈｒｅｄｄｅｄ
ｐｏｒｋ ｗｉｔｈ ｐｒｅｓｅｒｖｅｄ ｖｅｇｅｔａｂｌｅ
试验号
因素
食盐（ｇ） 酱油（ｇ） 豆瓣酱（ｇ） 干辣椒（ｇ）
１ ０．７ ２ １０ ５．５
２ ０．７ ２．５ １１ ６
３ ０．７ ３ １２ ６．５
４ ０．８ ２ １１ ６．５
５ ０．８ ２．５ １２ ５．５
６ ０．８ ３ １０ ６
７ ０．９ ２ １２ ６
８ ０．９ ２．５ １０ ６．５
９ ０．９ ３ １１ ５．５
对９个调味配方制作出的雪菜肉丝进行了感官评
价，结果见图４。
图４ ４种调味料添加比例对雪菜肉丝品质的影响
Ｆｉｇ．４Ｔｈｅ ｅｆｆｅｃｔ ｏｆ ｄｉｆｆｅｒｅｎｔ ｒａｔｉｏｓ ｏｆ ｆｏｕｒ ｋｉｎｄｓ ｏｆ ｓｅａｓｏｎｉｎｇｓ
ｏｎ ｑｕａｌｉｔｙ ｏｆ ｓｈｒｅｄｄｅｄ ｐｏｒｋ ｗｉｔｈ ｐｒｅｓｅｒｖｅｄ ｖｅｇｅｔａｂｌｅ
由图４可知，９号的感官评分最高，为８分。也就
是说，１０５ｇ雪菜的最佳调味搭配为：食盐０．９ｇ、海鲜
生抽３ｇ、豆瓣酱１１ｇ、干辣椒段５．５ｇ。
３ 总结
文章在借鉴雪菜肉丝传统加工方法和搭配比例的
基础上，对雪菜肉丝进行了烹饪工艺的标准化研究，将
雪菜肉丝的选料、切配、主料的搭配比例、调味技术等
主要影响因素进行了系统的研究。
通过实验发现：最适合制作雪菜肉丝的猪肉部位
是前腿瘦肉，植物油为玉米油，其最佳制作配方是：每
１０５ｇ的雪菜搭配肉丝９５ｇ、玉米油６１ｇ、食盐０．９ｇ、
海鲜生抽３ｇ、郫县豆瓣酱１１ｇ、干辣椒段５．５ｇ。
雪菜肉丝的烹饪工艺标准化研究不但为其在营
养、卫生方面的研究提供了依据，更有利于其工业化和
规范化生产，从而实现中国烹饪事业的科技化、国际
化。
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