全 文 :书黑胡椒油树脂乙醇浸提工艺研究
周雪敏1,2,朱科学2,3,房一明2,3,吴桂苹2,3,谷风林2,3*
(1.华中农业大学 食品科学技术学院,武汉 430070;
2.中国热带农业科学院香料饮料研究所,海南 万宁 571533;
3.国家重要热带作物工程技术研究中心,海南 万宁 571533)
摘要:采用响应曲面法优化黑胡椒油树脂乙醇浸提工艺,考察提取温度、提取时间、料液比和黑胡椒原料
粒度对黑胡椒油树脂得率的影响,并分析黑胡椒油树脂中胡椒碱含量。结果表明:黑胡椒油树脂的最佳
浸提条件为温度56℃,浸提时间8h,料液比1∶16.6(g/mL),粒度90目。在此条件下,黑胡椒油树脂
得率为10.86%,黑胡椒油树脂中胡椒碱含量为38.73%,验证试验与模型预测值基本相符。
关键词:黑胡椒油树脂;胡椒碱;提取工艺;响应曲面法
中图分类号:TS264.3 文献标志码:A doi:10.3969/j.issn.1000-9973.2016.10.001
文章编号:1000-9973(2016)10-0001-07
Study on Ethanol Extraction Process of Oleoresin from Black Pepper
ZHOU Xue-min1,2,ZHU Ke-xue2,3,FANG Yi-ming2,3,WU Gui-ping2,3,GU Feng-lin2,3*
(1.Colege of Food Science and Technology,Huazhong Agricultural University,Wuhan 430070,China;
2.Spice and Beverage Research Institute,Chinese Academy of Tropical Agriculture Science,
Wanning 571533,China;3.National Center of Important Tropical Crops Engineering and
Technology Research,Wanning 571533,China)
Abstract:To optimize the extraction process of black pepper oleoresin,the influencing factors
including extraction temperature,extraction time,solid to solvent ratio and particle size on yield of
black pepper oleoresin are studied in the present study.Meanwhile,the piperine content of oleoresin
samples is analyzed.The optimal extraction conditions are found that the optimal extraction temperature,
extraction time,solid to solvent ratio and particle size are 56℃,8h,1∶16.6(g/mL)and 90mesh,
respectively.Under the optimum conditions,the actual yield of black pepper oleoresin(10.86%)and piperine
content of oleoresin(38.73%)are in good consistent with the predicted values.
Key words:black pepper oleoresin;piperine;extraction process;response surface methodology
胡椒(Piper nigrun L.),胡椒科胡椒属多年生攀
缘状藤本,热带地区著名香辛料作物之一,又名白川、
浮椒及王椒。胡椒原产东亚,现广泛栽培于热带国家,
在我国海南、广东、广西、云南等省均有种植[1]。胡椒
始载于《唐本草》,“胡椒生西戎,形如鼠李子,调食用
之,味甚辛辣”[2]。其性热、味辛,有温中散寒、下气、
收稿日期:2016-05-10 *通讯作者
基金项目:国家科技支撑计划课题(2012BAD36B03);海南省工程技术研究中心建设专项项目(gczx2014003)
作者简介:周雪敏(1991-),女,河南濮阳人,硕士,研究方向:食品工程;
谷风林(1976-),男,黑龙江佳木斯人,副研究员,研究方向:食品化学。
—1—
第41卷 第10期
2016年10月
中 国 调 味 品
China Condiment 基础研究
消痰之功效,主治胃寒呕吐、腹痛泄泻、食欲不振、癫痫
痰多等症[3]。胡椒主要含有胡椒碱(Piperine)、胡椒
脂碱(Chavicine)、胡椒新碱(Piperanine)及挥发油成
分(如水芹烯、石竹烯、β-蒎烯、蒈烯、胡椒烯、α-水茴香
萜、柠檬萜、芳樟醇、胡椒醛等),其中胡椒碱和胡椒油
树脂是胡椒分离、提取、制备的最有效成分[4,5]。油树
脂是采用适当有机溶剂从粉碎的香辛料中提取的粘
稠、颜色略深、含有精油的树脂性产品[6]。胡椒碱是胡
椒油树脂中的特征成分之一,胡椒碱含量高低可作为
评价胡椒油树脂好坏的一个重要指标[7]。
黑胡椒具有“世界香料之王”的美誉,又被称作“黑
色黄金”[8,9]。目前有关黑胡椒中黑胡椒油树脂和胡
椒碱的含量及分离提取工艺的研究如下:柳中等[10]采
用索氏提取白胡椒油树脂得到的研究结果表明乙醇为
最佳提取溶剂。曹德玉等[11]从胡椒油树脂提取条件
的研究中筛选出无水乙醇作为提取溶剂,并考察油树
脂的抗氧化能力,结果显示胡椒油树脂具有较好的抗
氧化性,可为胡椒作为天然食品抗氧化剂提供理论依
据。阮征等[12]从黑胡椒中胡椒碱的提取工艺研究中,
选用乙醇作为提取溶媒,用水沉淀,浓缩液加氢氧化钠
稀碱水结晶的方法制备胡椒碱。吴桂苹等[13]选用
95%乙醇进行不同提取方法对黑胡椒油树脂得率及树
脂中胡椒碱含量的影响进行研究。乙醇具有易挥发及
毒副性低等优势,因此在制备油树脂时既可避免高温
脱溶时带来的香气损失;又可使制成的油树脂具有一
定的流动性,便于溶解和食用。本实验选择95%乙醇
作为浸提溶剂来优化浸提工艺,旨在优化得到胡椒碱
含量较高的黑胡椒油树脂,建立一种高效、安全的黑胡
椒油树脂提取方法,实验结果可为黑胡椒精深加工提
供一定的理论基础。
1 材料与方法
1.1 试验材料
黑胡椒原料由中国热带农业科学院香料饮料研究
所提供。
试剂:95%乙醇(分析纯) 上海振兴化工一厂;甲
醇(色谱纯) 瑞典欧森巴克环境化学公司;胡椒碱(标
准品) 美国阿拉丁工业公司;超纯水。
1.2 仪器与设备
物料粉碎机 上海比朗仪器有限公司;DZ-6050
真空干燥箱 上海博讯实业有限公司医疗设备厂;电
子天平 赛多利斯科学仪器有限公司;真空抽滤装置
郑州长城科工贸有限公司;旋转蒸发仪 广州仪科
科技公司;安捷伦1260高效液相色谱仪 美国安捷伦
科技公司。
1.3 方法
1.3.1 黑胡椒油树脂浸提流程及得率计算
黑胡椒油树脂按照以下工艺流程进行提取:
黑胡椒原料→干燥→粉碎→过筛→浸提→抽滤→
真空旋转蒸发→黑胡椒油树脂。
将黑胡椒原料经过热风干燥后,采用物料粉碎机
粉碎并过筛(20,40,60,80,100目)后,称取一定重量
胡椒粉用95%乙醇浸泡提取,经真空抽滤后,旋转蒸
发去除95%乙醇,再用无水硫酸钠干燥。
黑胡椒油树脂得率按照公式1进行计算:
黑胡椒油树脂得率(%)=黑胡椒油树脂质量(g)/
黑胡椒粉末质量(g)×100%。 (公式1)
1.3.2 胡椒碱的含量测定
黑胡椒油树脂中胡椒碱含量参照GB/T 17528-
2009的方法测定:用100mL 95%乙醇分次溶解旋转
蒸发瓶中的胡椒油树脂,待完全溶解后,吸取1mL稀
释至100mL棕色容量瓶中,用0.45μm滤膜过滤,滤
液用 HPLC检测,色谱柱为反相 C18柱(250mm×
4.6mm,5μm),流动相为体积比77∶23的甲醇和水
溶液,流速为1.0mL/min,柱温为30℃,检测波长为
343nm,进样量为10μL,外标法进行定量分析。
1.3.3 单因素实验
选用提取温度、提取时间、料液比和粒径四个
影响因素,以黑胡椒油树脂得率和油树脂中胡椒碱
含量为考察指标进行单因素实验,其中黑胡椒油树
脂得率按照公式1进行计算,树脂中胡椒碱含量的
测定按照1.3.2的方法进行。
1.3.4 响应面法实验设计
根据单因素实验结果,利用Design Expert 8.0.5
软件进行响应面实验设计,选取提取温度、提取时
间、料液比和粒径四个因素,采用四因素三水平的
响应曲面分析法优化浸提黑胡椒油树脂的提取工
—2—
基础研究 第41卷 第10期
2016年10月
中 国 调 味 品
China Condiment
艺,并综合考虑黑胡椒油树脂得率和油树脂中胡椒
碱含量对黑胡椒油树脂提取工艺的影响,实验因素
与水平见表1。
表1 实验因素和水平
Table 1Factors and levels of Box-Behnken Test
因素
水平
-1 0 1
A温度(℃) 60 70 80
B时间(h) 6 8 10
C料液比(g/mL) 1∶15 1∶20 1∶25
D粒度(目) 60 80 100
1.4 数据分析
所 有 数 据 用 Excel,Origin 8.6,Design
Expert 8.0.5软件处理,通过模型方程的决定系数R2
及方差进行分析判定,统计显著性和回归系数显著性
由F值来检测,P值取0.05,0.01两个不同水平。
2 结果与分析
2.1 胡椒碱的标准曲线
按照 GB/T 17528-2009建立胡椒碱标准品
的标准曲线,胡椒碱含量(x)与峰面积(y)之间的关
系式:y=79.90x+26.53,相关系数 R2=0.9980
胡椒碱标准品和胡椒油树脂的 HPLC图谱见图1
和图2。
图1 胡椒碱标准品的 HPLC图谱
Fig.1HPLC chromatogram of standard piperine
图2 胡椒油树脂中胡椒碱的 HPLC图谱
Fig.2HPLC chromatogram of piperine of black pepper oleoresin
2.2 单因素实验结果
2.2.1 浸提温度对黑胡椒油树脂得率及树脂中胡椒
碱含量的影响
图3 浸提温度对黑胡椒油树脂得率及树脂中
胡椒碱含量的影响
Fig.3Effects of extraction temperature on yield of black
pepper oleoresin and the piperine content in oleoresin
由图3可知,在固定提取时间、料液比和胡椒粒径
大小的条件下,胡椒油树脂得率随着温度升高呈现上
升的趋势,随着温度升高,溶解的物质逐渐增加,溶剂
渗透和胡椒中物质扩散的速率增大,使得更多物质溶
解到溶剂中。斯托克斯-爱因斯坦(Stocks-Einstein)方
程可以解释溶剂渗透和物质扩散的规律[14]。当原料
中的物质更多地溶解到溶剂中时,油树脂得率增加。
但温度继续上升,则会使油树脂得率下降。而树脂中
胡椒碱的含量随着温度的增加呈现降低的趋势,综合
考虑油树脂得率及树脂中胡椒碱的含量,由试验结果
可以得出最佳提取温度在60~80℃之间。
2.2.2 浸提时间对黑胡椒油树脂得率及树脂中胡椒
碱含量的影响
在固定提取温度60℃、料液比1∶20(g/mL)和
胡椒粒径80目条件下,加入300mL的95%乙醇,分
别对黑胡椒油树脂进行2,4,6,8,10h处理,提取液经
过旋转蒸发后测定其得率。
由图4可知,随着提取时间的延长,提取率逐渐增
加,但达到一定时间后,黑胡椒油树脂得率的增加趋势
趋于稳定,而树脂中胡椒碱的含量则是先增加后下降,
在提取时间为6~10h左右时,油树脂得率和树脂中
胡椒碱的含量均较高,因此,提取时间选在6~10h范
围。
—3—
第41卷 第10期
2016年10月
中 国 调 味 品
China Condiment 基础研究
图4 浸提时间对黑胡椒油树脂得率及树脂中
胡椒碱含量的影响
Fig.4Effects of extraction time on yield of black pepper
oleoresin and the piperine content in oleoresin
2.2.3 浸提料液比对黑胡椒油树脂得率及树脂中胡
椒碱含量的影响
对黑胡椒油树脂进行料液比为1∶5,1∶10,
1∶15,1∶20,1∶25(g/mL)的处理,可以看出料液质量
体积比在1∶5~1∶25(g/mL)之间,料液比过低时,有
效成分提取不完全,黑胡椒油树脂得率偏低,随着料液
比的增大,得率不断增加,料液比在1∶20(g/mL)时,
黑胡椒油树脂得率最高。树脂中胡椒碱的含量则随着
料液比的增加先增加后下降,在料液比为1∶15(g/mL)
时,树脂中胡椒碱含量达到最大值,因此,料液比范围选
在1∶15~1∶25(g/mL)。
图5 浸提料液比对黑胡椒油树脂得率及树脂中
胡椒碱含量的影响的影响
Fig.5Effects of solid to solvent ratio on yield of black pepper
oleoresin and the piperine content in oleoresin
2.2.4 原料粒径对黑胡椒油树脂得率及树脂中胡椒
碱含量的影响
称取20g黑胡椒粉,在浸提时间为8h,温度为
60℃,料液比为1∶22(g/mL)时,分别对黑胡椒油树
脂的原料粒径20,40,60,80,100目进行处理。
图6 浸提粒度对黑胡椒油树脂得率及树脂中
胡椒碱含量的影响
Fig.6Effects of particle size on yield of black pepper
oleoresin and the piperine content in oleoresin
由图6可知,原料粒径越细,油树脂的提取率呈上
升趋势。油树脂中胡椒碱的含量随着粒径细度的增加
呈现先增加后减小的趋势,在粒径目数大于60目时,
树脂中胡椒碱含量均较高。综合考虑油树脂得率及树
脂中胡椒碱的含量,粒径最佳值选在60~100目范围。
3 响应面试验结果
3.1 响应面试验设计与结果分析
表2 Box-Behnken试验设计及结果
Table 2Box-Behnken design and results
试验号 A B C D
油树脂得率
(%)
树脂中胡椒碱含量
(%)
1 0 1 -1 0 9.9211 40.5853
2 0 1 1 0 10.1822 39.5877
3 0 1 0 -1 8.7162 40.5328
4 0 0 -1 1 10.2494 38.0018
5 0 0 0 0 10.4965 36.0822
6 1 -1 0 0 10.5478 31.6194
7 -1 -1 0 0 9.8984 33.9324
8 0 0 0 0 10.8145 35.597
9 1 0 -1 0 10.1287 31.594
10 0 -1 0 1 10.8510 37.0603
11 -1 0 -1 0 9.6705 37.5493
12 1 0 0 -1 9.7047 33.0431
13 0 0 -1 -1 9.0076 34.7244
14 0 -1 -1 0 10.4961 33.7977
15 0 1 0 1 11.3077 37.456
16 1 0 0 1 10.8296 34.5005
17 0 -1 0 -1 8.6122 35.2238
18 -1 0 0 1 11.4479 34.2733
—4—
基础研究 第41卷 第10期
2016年10月
中 国 调 味 品
China Condiment
续 表
试验号 A B C D
油树脂得率
(%)
树脂中胡椒碱含量
(%)
19 0 0 1 -1 8.6955 37.3693
20 0 0 0 0 10.4632 37.865
21 0 -1 1 0 10.3803 36.969
22 1 1 0 0 10.3845 35.5651
23 1 0 1 0 9.9925 37.5858
24 -1 1 0 0 10.9399 35.3104
25 -1 0 0 -1 8.0906 35.4698
26 0 0 1 1 11.1643 36.225
27 0 0 0 0 10.8145 37.865
28 -1 0 1 0 10.2489 33.7708
29 0 0 0 0 10.8145 37.865
利用Design Expert对表2中胡椒油树脂得率的
试验数据进行回归,得到胡椒油树脂得率对以上四因
素的二次多项回归模型:
胡椒油树脂得率=10.68+0.11A+0.055B+
0.099C+1.09D-0.30AB-0.18AC-0.56AD+
0.094BC+0.088BD+0.31CD-0.17A2-0.12B2-
0.38C2-0.57D2。
对胡椒油树脂得率的模型进行回归方差分析,结
果见表3。对胡椒油树脂得率的回归模型系数显著性
检验,结果见表4。
表3 回归模型方差分析
Table 3Variance analysis of regression model
方差来源 平方和 自由度 均方 F值 P值 显著性
胡椒油树脂得率的回归模型
均值 2998.2 1 2998.20
直线 14.43 4 3.61 14.94 <0.0001
2FI 2.18 6 0.36 1.81 0.1541
二次曲线 2.61 4 0.65 9.08 0.0008 建议采用
三次曲线 0.7 8 0.087 1.68 0.2716 Aliased
残差 0.31 6 0.052
树脂中胡椒碱的回归模型
均值 37801.83 1 37801.83
直线 40.62 4 10.16 2.24 0.0951
2FI 42.54 6 7.09 1.92 0.1323
二次曲线 52.93 4 13.23 13.71 <0.0001建议采用
三次曲线 4.27 8 0.53 0.35 0.9163 Aliased
残差 9.24 6 1.54
来源 标准偏差 R2 调整R2 预测R2 PRESS 显著性
胡椒油树脂的模型汇总统计
直线 0.49 0.7134 0.6657 0.5864 8.36
2FI 0.45 0.8212 0.7219 0.5675 8.74
二次曲线 0.27 0.9502 0.9005 0.7414 5.23 建议采用
三次曲线 0.23 0.9847 0.9284 -0.2597 25.47 Aliased
树脂中胡椒碱的模型汇总统计
直线 2.13 0.2715 0.1501 -0.1099 166.06
2FI 1.92 0.5559 0.3091 -0.3308 199.09
二次曲线 0.98 0.9097 0.8194 0.6212 56.67 建议采用
三次曲线 1.24 0.9382 0.7116 -0.30992 613.27 Aliased
由表3可知,胡椒油树脂得率的R2 值为0.9502,
其校正决定系数R2Adj为0.9005,表明此模型的拟合度
良好,能够准确预测和分析黑胡椒油树脂得率浸提的
工艺结果。
表4 回归模型系数显著性检验
Table 4Significance test of regression model coefficient
因素
胡椒油树脂得率(%) 树脂中胡椒碱含量(%)
回归系数 F值 P值 回归系数 F值 P值
模型 10.68 19.10 <0.0001 37.05 10.07 <0.0001
A 0.11 1.94 0.1853 -0.53 3.53 0.0811
B 0.055 0.51 0.4851 1.70 36.06 <0.0001**
C 0.099 1.64 0.2211 0.44 2.38 0.1448
D 1.09 196.66 <0.0001** 0.096 0.11 0.7396
AB -0.30 5.04 0.0414* 0.64 1.71 0.2123
AC -0.18 1.77 0.2044 2.44 24.73 0.0002**
AD -0.56 17.34 0.0010** 0.66 1.82 0.1982
BC 0.094 0.49 0.4937 -1.04 4.50 0.0522
BD 0.088 0.44 0.5200 -1.23 6.25 0.0254*
CD 0.31 5.24 0.0382* -1.11 5.06 0.0410*
A2 -0.17 2.49 0.1369 -2.66 47.44 <0.0001**
B2 -0.12 1.34 0.2661 0.27 0.50 0.4932
C2 -0.38 13.33 0.0026** 0.29 0.55 0.4699
D2 -0.57 29.01 <0.0001** -0.20 0.26 0.6148
注:“**”表示差异极显著(P<0.01);“*”表示差异显著
(P<0.05)。
由表4可知,油树脂得率的模型中的一次项D极
显著,交互项AB,AD和CD作用显著,二次项C2 显
著,二次项D2 极显著。
利用Design Expert对表2中胡椒油树脂中胡椒
碱含量的试验数据进行回归,得到胡椒油树脂中胡椒
碱含量的二次多项回归模型:
树脂中胡椒碱含量=37.05-0.53A+1.70B+
0.44C+0.096D+0.64AB+2.44AC+0.66AD-
1.04BC-1.23BD-1.11CD-2.66A2+0.27B2-
0.20D2。
通过表3对胡椒油树脂中胡椒碱含量的模型进行
回归方差分析,油树脂中胡椒碱含量的 R2Adj值为
0.9097,其校正决定系数 R2Adj为0.8194,表明树脂中
胡椒碱含量的模型拟合度很好,能够准确预测和分析
黑胡椒油树脂中胡椒碱含量浸提的工艺结果。通过
表4对胡椒油树脂中胡椒碱含量的回归模型系数进行
显著性检验,树脂中胡椒碱含量的模型中的一次项
B极显著,交互项 AC,BD和 CD作用显著,二次项
A2 极显著。
3.2 因素间的交互作用
3.2.1 黑胡椒油树脂得率因素间的交互作用
—5—
第41卷 第10期
2016年10月
中 国 调 味 品
China Condiment 基础研究
由胡椒油树脂得率的回归方程可知:浸提温度和浸
提时间及浸提温度和粒度交互作用显著,浸提温度和原
料粒径之间的交互作用极显著。根据回归方程,利用
Design Expert做因子间的响应面分析图和等高线图,因
素间交互作用对胡椒油树脂得率的影响见图7。
图7 因素间交互作用对胡椒油树脂得率影响
的响应面图和等高线图
Fig.7Response surface and contour of interaction effects
of factors on black pepper oleoresin yield
由图7可知,浸提温度和浸提粒度对胡椒油树脂的
得率影响最大。在温度和粒度交互作用的响应面图形
中的中心点处,可得油树脂得率最大值为11.4479%,此
时对应的树脂中胡椒碱含量为34.2733%。随着温度和
粒度的增大,胡椒油树脂得率也随之增加。浸提料液比
和浸提粒度对胡椒油树脂的得率也有较大影响,在浸提
料液比和浸提粒度交互作用的响应面图的中心点处得
到的油树脂得率最大值为11.1613%,该中心点处树脂
中胡椒碱含量为36.225%。
3.2.2 胡椒油树脂中胡椒碱含量因素间的交互作用
由胡椒油树脂中胡椒碱含量的回归方程可知:浸提
粒度和料液比及浸提时间和原料粒径之间交互作用显
著,浸提温度和料液比之间的交互作用极显著。根据回
归方程,利用Design Expert做因子间的响应面分析图
和等高线图,最为显著的浸提温度和原料粒径间交互作
用对胡椒油树脂中胡椒碱含量的影响,见图8。
图8 因素间交互作用对胡椒油树脂中胡椒碱含量影响
的响应面图和等高线图
Fig.8Response surface and contour of interaction effects of
factors on the piperine content of black pepper oleoresin
由图8可知,浸提温度和浸提料液比对树脂中胡
椒碱含量影响最大,浸提时间和粒度对树脂中胡椒碱
含量有较大的影响。
3.3 响应面优化结果
由Box-Behnken的中心组合试验设计得到的树
脂中胡椒碱含量的最优结果为:温度54℃,浸提时间
8h,料液比1∶15(g/mL),粒径60目。在优化条件
下得到的预测值为:油树脂得率9.05%,树脂中胡椒
碱含量40.62%。由Box-Behnken的中心组合试验设
计得到的黑胡椒油树脂得率的最优结果为:温度
50℃,浸提时间8h,料液比1∶23 (g/mL),粒径
100目。在优化条件下得到的预测值为:油树脂得率
12.089%,树脂中胡椒 碱 含 量 31.59%。由 Box-
Behnken的中心组合试验设计得到的油树脂得率和树
脂中胡椒碱含量的最优结果为:温度56℃,浸提时间
8h,料液比1∶16.6(g/mL),粒度90目。在优化条
件下得到的预测值为:油树脂得率10.877%,树脂中胡
椒碱含量39.18%。基于实验目的是为了得到高胡椒
—6—
基础研究 第41卷 第10期
2016年10月
中 国 调 味 品
China Condiment
碱含量的黑胡椒油树脂,并保证黑胡椒油树脂的产量,
因此,选择可以得到较高黑胡椒油树脂得率和树脂中
胡椒碱含量较高的优化结果,即温度56℃,浸提时间
8h,料液比1∶16.6(g/mL),粒度90目。
为了检验响应面模型的合适性和有效性,进行
3组平行验证试验,结果显示:黑胡椒油树脂得率为
10.862%,黑胡椒油树脂中胡椒碱含量为38.73%,实
验结果与模型的预测值基本相符。
3.4 讨论
黑胡椒油树脂的溶剂提取方法具有大规模生产、
处理量大、设备成本低及易于投产等优点,常见的萃取
溶剂有水、乙醇、乙酸乙酯等。Girija等[15]利用水相溶
剂研究提取胡椒碱的影响因素,结果发现:料液比、温
度、粒径对胡椒提取物得率均有影响。刘文等[16]以水
为溶媒,通过优化粉碎度、提取溶剂的pH 值、溶剂用
量等提取工艺,结果显示提取物中胡椒碱含量为
9.58%。本实验研究发现:浸提温度、浸提时间、原料
粒径和料液比对提取得率均有影响,其中浸提温度和
料液比之间的交互作用最为显著。
乙醇作为一种易挥发、毒副性低的有机溶剂,广泛
用于天然物的提取研究。Borges等[17]选用95%乙醇浸
提黑胡椒,得到的黑胡椒油树脂得率为13.2%,树脂中
胡椒碱含量为33.3%。本实验通过粉碎、提取和浓缩三
个步骤,采用乙醇作为溶剂,保持提取温度在60℃左
右,结果发现黑胡椒油树脂得率为10%左右,胡椒碱得
率均高于30%。苏金云等[18]利用正交试验法优化黑胡
椒中胡椒碱的提取工艺,结果发现黑胡椒的提取工艺各
因素的影响程度为乙醇浓度>提取时间>溶剂倍数。
仝其根等[19]采用微波减压蒸馏及乙醇提取法对胡椒油
和胡椒碱的提取进行了研究,结果得到胡椒碱的提取率
为13.56%。周叶燕等[20]以95%的食用级乙醇为溶剂,
利用动态-微波法对黑胡椒油树脂的提取做了中试研
究,结果得到黑胡椒油树脂的提取率为12.69%,其中胡
椒碱含量为原料重量的4.780%。响应曲面法是一种以
回归模型函数近似拟合多因子试验中因素与指标关系
的工具,通过分析函数的等高线和响应面,讨论因素之
间以及因素与响应面之间的相互关系,对反应条件和加
工工艺参数进行优化[21]。包振伟等[22]采用响应曲面法
优化冷凝回流法的胡椒油树脂提取工艺,胡椒油树脂提
取率可达11.0%。本实验在单因素试验基础上,通过响
应曲面软件Design Expert对黑胡椒油树脂提取工艺进
行优化。综合考虑黑胡椒油树脂工艺优化结果,选择温
度56℃,浸提时间8h,料液比1∶16.6(g/mL),粒度
90目作为提取条件,此时得到黑胡椒油树脂得率为
10.86%,油树脂中胡椒碱含量为38.73%,达到实验预
期。本实验胡椒油树脂浸提工艺提高了黑胡椒油树脂
中胡椒碱的含量,并最大限度地保证黑胡椒油树脂的风
味完整性,能够满足食品调味料对黑胡椒油树脂性能的
需求。
参考文献:
[1]刘杰,杨春亮,章程辉,等.胡椒碱的功能及萃取工艺研究进
展[J].农产品加工,2009,163(2):48-51.
[2]卫琨,窦德强,裴玉萍,等.胡椒的化学成分、药理作用及与卡
瓦胡椒的对比[J].中国中药杂志,2002,27(5):328-333.
[3]乔丽艳,罗断节,陈登峰,等.胡椒功能食品的开发研究[J].
食品工业科技,2008,29(2):299-301.
[4]Ravindran P N,Johny A K.Black pepper.In Handbook of
Herbs and Spices (K.V.Peter,ed.)[M].CRC Press
Woodhead Publishing Limited,Cambridge,England,2000:
62-110.
[5]童汉清,吴景雄,李田.胡椒油的抗氧化性研究[J].中国调
味品,2008,33(10):52-55.
[6]Naraynan C S.Chemistry of black pepper,black pepper
Piper nigrum[M].In Ravindran PN ed,Spices Processing
and Flavour Technology Division,Kerala,India,CRC
Press,2005:147-167.
[7]Govindarajan V S.Pepper-chemistry technology and quality
evaluation[J].Food Sci,1977(9):11-15.
[8]Gupta S K,Bansal P,Bhardway R K.Comparative
antinociceptive,anti-inflammatary and toxicity profile of
nimesulide vs.nimesulide and piperine in combination[J].
Pharmac-Ological Research,2000,41:657-663.
[9]Sayantani Dutta,Paramita Bhattacharjee.Enzyme-assisted
supercritical carbon dioxide extraction of black pepper
oleoresin for enhanced yield of piperine-rich extract[J].J
Biosci Bioeng,2014:1-7.
[10]柳中,李银聪.索氏法提取白胡椒油树脂的工艺研究[J].
食品与发酵科技,2011,47(1):65-67.
[11]曹德玉,豆海港.胡椒油树脂提取条件的研究[J].中国调
味品,2010,35(8):43-46
[12]阮征,都平,姜永涛.黑胡椒中胡椒碱的提取工艺研究[J].
药学研究,2015,34(8):442-443,463.
[13]吴桂苹,初众,谷风林,等.不同提取方法对黑胡椒油树脂
得率及其胡椒碱含量的影响研究[J].热带作物学报,
2013(12):2467-2470. (下转第11页)
—7—
第41卷 第10期
2016年10月
中 国 调 味 品
China Condiment 基础研究
的最佳添加比例,实验设计了正交实验表,见表4。
表4 雪菜肉丝调味正交实验设计表
Table 4Orthogonal design for seasoning of shredded
pork with preserved vegetable
试验号
因素
食盐(g) 酱油(g) 豆瓣酱(g) 干辣椒(g)
1 0.7 2 10 5.5
2 0.7 2.5 11 6
3 0.7 3 12 6.5
4 0.8 2 11 6.5
5 0.8 2.5 12 5.5
6 0.8 3 10 6
7 0.9 2 12 6
8 0.9 2.5 10 6.5
9 0.9 3 11 5.5
对9个调味配方制作出的雪菜肉丝进行了感官评
价,结果见图4。
图4 4种调味料添加比例对雪菜肉丝品质的影响
Fig.4The effect of different ratios of four kinds of seasonings
on quality of shredded pork with preserved vegetable
由图4可知,9号的感官评分最高,为8分。也就
是说,105g雪菜的最佳调味搭配为:食盐0.9g、海鲜
生抽3g、豆瓣酱11g、干辣椒段5.5g。
3 总结
文章在借鉴雪菜肉丝传统加工方法和搭配比例的
基础上,对雪菜肉丝进行了烹饪工艺的标准化研究,将
雪菜肉丝的选料、切配、主料的搭配比例、调味技术等
主要影响因素进行了系统的研究。
通过实验发现:最适合制作雪菜肉丝的猪肉部位
是前腿瘦肉,植物油为玉米油,其最佳制作配方是:每
105g的雪菜搭配肉丝95g、玉米油61g、食盐0.9g、
海鲜生抽3g、郫县豆瓣酱11g、干辣椒段5.5g。
雪菜肉丝的烹饪工艺标准化研究不但为其在营
养、卫生方面的研究提供了依据,更有利于其工业化和
规范化生产,从而实现中国烹饪事业的科技化、国际
化。
参考文献:
[1]朱小玲.东坡肉的风味优化及成品的保鲜研究[D].扬州:扬
州大学,2013.
[2]黄文垒.方便菜肴鱼香肉丝工艺改良与综合保鲜技术的研
究[D].扬州:扬州大学,2011.
[3]卢雪松.宫保鸡丁烹饪工艺参数优化[D].雅安:四川农业大
学,2012.
[4]嵇步春,嵇步峰.谈扬州炒饭[J].中国烹饪研究,1999(3):
57-59.
[5]陈金标.动物性烹饪原料的上浆与加热处理[J].扬州大学
烹饪学报,2004(1):33-35.
(上接第7页)
[14]储茂泉,古宏晨,刘国杰.中草药浸提过程的动力学模
型[J].药剂与工艺,2000,31(7):504-506.
[15]Girija Raman,Vilas G Gaikar. Microwave-assisted
extraction of piperine fromPiper nigrlun[J].Industrial &
Engineering Chemistry Research,2002,41:2521-2528.
[16]刘文,孙宇章.胡椒中胡椒碱的提取工艺研究[J].中国中
药杂志,2003,28(5):456-457.
[17]Borges P,Pino J.Preparation of black pepper oleoresin by
alcohol extraction[J].Die Nahrung,1993,37:127-130.
[18]苏金云,沈炜.正交试验法优选黑胡椒中胡椒碱的提取工
艺[J].浙江中医药大学学报,2008(5):672-673.
[19]仝其根,黄少婷,周敏.提取分离胡椒油及胡椒碱的研
究[J].农产品加工(学刊),2008(7):219-221,259.
[20]周叶燕,樊亚鸣,高绍中,等.动态-微波法提取黑胡椒油
树脂的中试研究[J].食品科技,2009(11):175-179.
[21]万阅,齐计英,曾红,等.响应面法优化香菇多糖的超声
辅助提取工艺[J].生物技术通报,2015,31(1):79-85.
[22]包振伟,顾林,白东辉,等.响应面法优化黑胡椒油树脂
提取工艺[J].食品科学,2013,34(14):17-21.
—11—
第41卷 第10期
2016年10月
中 国 调 味 品
China Condiment 基础研究