全 文 ：· 实验研究 ·
夜交藤片质量标准的研究
杨 宝 乌厂伟魁
广东省梅州市食品药品监督检验所 , 广东 梅州
【摘要 】目的 建立夜交藤片的质量标准 。 方法 用 法对夜 交藤片中首乌藤进行 定性 鉴别 用 法对制剂中首乌藤的活性成分 , , ,
一 四羚基二苯乙烯 一 一 一 日一 葡萄糖普进行含量测 定 。 色谱条件 色谱柱为 、甲 一 , 协 , 流动相 为
乙睛 水 , 流速为 止 而 , 检测波长为 , 柱温为 。 结果 薄层鉴别斑点清晰 , 阴性对照 无干扰 , , , ·
四羚基二苯乙烯 一 一 一 日一 一 葡萄糖普在 一 协留川 范围内呈 良好的线性 关系 , 一 , 平均回收率为 , 为 。
结论 该方法灵敏准确 、 专属性强 , 可用于夜交藤片的质量控制 。
【关键词】夜交藤片 质量标准 薄层 色谱法 高效液相 色谱法 , , , 一 四羚基二苯乙烯 一 一 一 日一 葡萄糖普
中图分类号 文献标识码 文章编号 一 一 一
夜交藤片源于梅州医院的临床经验方 , 由首乌藤 、 合欢皮 、 远志
等中药组成 , 具有祛痰开窍 , 滋阴健脑 , 安神益智的功效 临床多用
于肝肾阴虚引起的心悸怔仲 , 失眠多梦 , 虚烦不安 , 忧郁 , 健忘及
工作后疲劳等所致的脑力损伤等症。 该制剂为医院制剂 , 原质量标准
较低 , 制定于上世纪 年代 。 由于本品临床疗效良好 , 需求量较大 ,
成为该院医院的主打品种 。 为更好地控制其质量 , 对本品进行质量标
准研究 。 建立了君药首乌藤的 定性鉴别方法及其有效成分 , ,
, 一四经基二苯乙烯 一 一 一 口一 一葡萄糖普的含量测定方法 。
仪器与试药
仪器
梅特勒 一 型 电子分析天平 电子天平 通
型高效液相色谱仪 美国安捷伦公司 一 型数控超声
波清洗器 昆山市超声仪器有 限公司 一 紫外透射反射仪
上海精科实业有限公司 。
材料
对照药品有 大黄素 批号 一 、 大黄素甲醚 批
号 万 一 、 , , , 一四经基二苯乙烯一 一 一口一葡萄糖
普 批号 一 , 首乌藤 批号 一 中国药品
生物制品检定所提供 夜交藤片 批号 , , 梅州
市第三人民医院提供 乙睛为色谱纯 天津四友化工 , 水为超纯
表 丙戊酸钠片 糖衣片 加速试验结果表 【贡士 ,
批号 时间月 性状 水分
符合规定 士
符合规定 士
符合规定 士
符合规定 士
符合规定 士
符合规定 士
符合规定 石 士
符合规定 士
符合规定 士
符合规定 士
符合规定 石 士
符合规定 士
符合规定 刀 士
符合规定 士
符合规定 士
含量测定 有关物 崩解时间
质
士 刀 石 士 刀 士 石
士 刀 士 刀 士 夕
石 士 刀 士 刀 士 夕
士 刀 士 刀 士
士 刀 士 刀 士 石
士 刀 士 刀 士 夕
士 刀 士 刀 士 石
刀 士 刀 士 刀 士
士 刀 士 刀 士
士 刀 士 刀 士
刀 士 刀 夕 士 刀 士
石 士 刀 士 刀 士 夕
刀 士 刀 士 刀 士 夕
士 刀 士 刀 士
士 士 士
讨 论
糖衣片加速 个月时 , 性状项虽然也符合规定 , 但片子表面与 相
比 , 明显发暗 , 并失去光泽 , 可能是因为吸湿等原因而引起 。
通过对三种药片稳定性试验对比研究表明 , 北京英茂药业研制的
全水型薄膜包衣预混剂和醇溶型薄膜包衣预混剂完全可以替代糖包
衣 , 对丙戊酸钠片进行薄膜包衣显示出较多的优越性 全水型薄膜包
衣预混剂以水为溶剂虽然价格便宜 , 操作安全 , 不需防爆 , 但本品吸
湿性强 , 且主药成分易溶于水 , 包衣时要保证足够的干燥温度和空
气量 , 采用较低的喷雾速度 , 水性系统中尽可能增大固体含量至
以上 , 以降低含水量 。
薄膜包衣对素片的质量要求 能否对某种素片进行薄膜包衣 , 以
及包衣后片子的质量 , 在很大程度上依赖于素片质量 。 因此薄膜包衣
预混剂的配方一般是按照素片特性和质量状况 “量身定做” 的。 合适
的外形是薄膜包衣所必需的 , 如浅弧型素片不存在容易脱落的锋利的
边角 , 在包衣过程中不会磨损 , 翻滚均匀 , 能保持良好的包衣效果
此外 , 对化学药片剂来说 , 硬度一般宜在 一 、 脆碎度宜不
超过 。名 。
参考文献
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6: , 实验研究 ,
水 , 其余试剂均为分析纸 硅胶 〔薄层板 青岛海 荆匕工厂 。
之薄层色谱鉴别
取样品 。片, 除去糖衣 , 研细 , 加乙醇 , 超声处理 ,
滤过 , 滤液作为供试品溶液 。 取首乌藤对照药材 , 研细 , 加乙醇
呱 , 超声处卿 拍 , 滤过 , 滤液为对照品溶液。 取大黄素 、 大黄
素申醚对照品 , 分别加甲醇制成每 砒含 坦 的对照品溶液。 首乌藤
以外各药材按处方比例称取 , 按工艺提取 , 即得除首乌藤以外各药材
馄合干浸膏粉 , 取混合干粉约 , 同法制成阴性对照溶液 。 照薄层
色谱法试验, 各吸取 匕述五种溶液 , 分别点于同一硅胶 薄层板
上 , 以石油醚 硒 。℃ 一 甲酸乙酷 一甲酸 巧 的上层溶
液为展开剂 , 展开 , 取出 , 晾干 , 置紫外灯下检视以一 。 在与对照药
材和对照品色谱相应的位置上 , 分别显相同颜色的斑点 , 阻胜对照无
千扰。 见图
图 首乌藤薄层色谱图 供试品溶液 首乌藤对照药材溶
液 附性对照 滚液 生大黄素对照品 大黄素甲醚时照 品
含量测定
于 色谱条件与系统适用性试验
稿致液相色谱仪 , 色谱柱 叼入 钾一
火 生 , 流动相 乙睛 ` 水 二 流速
犯 柱温 乃 ℃ 进样量 协毛 测彼长为 加 【一 。
交 对照品溶液制备
精密称定 , 工 , , 一四经基 摘霎乙烯一 一 一尽一 一葡萄糖葺对照
品 , 加稀乙醇制成每 呱含 , 的榕液 , 即得,
于 供试品溶液制备队 封
片本品 , 去除糖衣 , 研沫 , 取适量 约相当于首乌藤药材
让 置 毗量瓶中, 精密加人稀乙醇 , 超声 , 加稀乙醇
至刻度 , 摇匀 , 过滤 , 取续滤液 , 即得 。
线性关系 蓦察
把所得对照品溶液浓度为 功 。 。 、 、 协
、 名 协 、 环 。 分别精密吸取 甘 , 注人高效液
相色谱仪 , 测定峰面积 。 结果显示 , , , , 犷 一四经基二苯乙
烯一 一 一 日一 有萄糖普在 小 只昌加 范围内线性关系良好。
一 稳定性试验
取同一供试品溶液 , 分别在 、 、 、 只、 入 , 进样 以 ,
测定峰面积 。 结果 供试品溶液的平均峰面积为” 幻 朋 , 为
让 , 表明其稳定胜较好双
石 重复性试验
取 份同一批号的样品 , 制备方法同供试品溶液 。 结果显示其重
复性良好、
一 专属性试验
按色谱条件精密吸取上述制备的溶液 以 , 测定峰面积 。 结
果 阴性对照在对照品相同一保留时间处无千扰峰 , 故认为其它药味
对 , , , 一四轻基 …苯乙烯 一 一 一 日一 一葡萄糖营的含量泌定无
干扰 。
乳 样品含量测定
分别取 个批次的样品 批号 , , , , 按
项方法制备供试品溶液 , 测得样品中 , , , 犷 一四经基二苯乙
烯一 一 卜 一葡萄糖普含量为 生 犯 , 几 , 工 幻 习导、 。
讨 论
侧定指标的考察
首乌藤为夜交藤片诞方中君药 , 其主皇碧诚分为大黄素、 大黄素甲
醚 、 , , , 一四经基 角呈乙烯、 一 。一 仔一 一葡萄糖普 。 其中大黄
素 、 大黄素甲醚为大黄 、 虎杖等药材常见的成分 , 而 , , ,
四经基 摘奎乙烯一 一 位一 一葡萄糖普是首乌藤中特有的成分 , 为更好
控制药品质量 , 体现首乌藤药材中这一专属性成分 , 国此本实验最终
以 , , , 犷 一四羚基二苯乙烯 一 一 一口刃·葡萄糖营为含量测定的指
标。 实验结果表明 该含量测定方法简便、 准确、 专属性强 。
阶隆对照取样量选择
为体现阻胜对照对 , 瓦 , 犷 一四羚基二苯乙烯一 一 。一详一 一葡萄
糖普测定的影响 , 更具有代表性 , 故阴性对照溶液制备时取样量约为
供试品溶液制备时的 倍、
流动相的选择
以不同比诃的乙睛 一水 犯 、 歌 、 飞 多 作
为流动相 , 考察流动相比例改变时 , 对样品中交, , , 犷 一四经基
二苯乙烯一 一。 一乃一 一葡萄糖营峰形和分离效果的影响。 结果显示 , 乙
睛比例变化对样品中 , , , 护 一四寒基 摘奎乙烯 一 口一葡萄糖
营峰形和分离效果有较大的影啊 。 由于以乙睛 水 邓 姐 为流动
相时 , 之, , , 一四寒基二苯乙烯泛`口书 一办一葡萄糖营出峰时间约
二 , 分离效果较好 , 故本实验采用乙睛 水为流动相。
供试品提取方法的选择
对供试品提取方法进行了对比和筛选 ①交。 版 《中国药典》 一
部首乌藤含量侧定项下方法 , 采用加热回流的方法 。 ②本文方法 , 采
用超声处理的方法, 结果显示 , 琳方法所得结果基本 致 , 因此采
用超声处理的方法 , 体现更方便、 快捷的原则 。
参考文献
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