全 文 ：第 32 卷 第 7 期
2013 年 7 月
实 验 室 研 究 与 探 索
ＲESEAＲCH AND EXPLOＲATION IN LABOＲATOＲY
Vol． 32 No． 7
Jul． 2013
微波法水提无患子皂苷的工艺
郑秀玉， 吴海华， 陈 赟
(华南理工大学 化学与化工学院，广东 广州 510640)
摘 要:以无患子果皮为原料，采用微波辅助提取技术，以水为萃取溶剂提取无患
子中的皂苷。选用齐墩果酸作为无患子皂苷的对照品，采用紫外-可见分光光度法
测定无患子皂苷的含量。通过萃取一定量的无患子多次直至其中皂苷几乎完全被
萃取出，测定得到无患子中总皂苷的含量。以无患子皂苷的提取率为评价指标，选
择微波功率、提取次数、提取时间、料液比 4 个工艺参数考察微波辅助水提取法对
无患子皂苷提取率的影响。通过单因素分析，得到微波辅助水提取无患子皂苷的
最优工艺条件为:微波功率 0 档、提取次数 4 次、提取时间 75 s、料液比 1 ∶ 6。该工
艺快速、节能、提取率高、对环境友好。
关键词:无患子皂苷; 微波提取; 紫外-可见分光光度法; 提取率
中图分类号:O 6． 332 文献标志码:A 文章编号:1006 － 7167(2013)07 － 0014 － 03
Microwave Assisted Extraction Technology of Sapindus-saponin
ZHENG Xiu-yu， WU Hai-hua， CHEN Yun
(School of Chemistry and Chemical Engineering，South China University of Technology，Guangzhou 510640，China)
Abstract:The sapindus-saponin was extracted by the water with the microwave extraction method． The reference
substance of the saponin was the oleanolic acid． The content of saponin was determined by ultraviolet-visible
spectrophotometry． The sapindus-saponin was almost completely extracted for times enough to determine the content of
the total saponins． The yield of the saponin was as the detective marker． The four influential factors including the
microwave power， the extraction times， the extraction time and the material-liquid ratio were investigated． The
univariate analysis show that the optimal conditions are as follows:the microwave power is 0;the sapindus-saponin was
extracted 4 times，which lasts for 75 seconds;and the material to liquid ratio is 1 ∶ 6． The process is fast，energy-
efficient，and environmentally friendly．
Key words:sapindus-saponin;microwave extraction;ultraviolet-visible spectrophotometry;extraction yield
收稿日期:2013 － 01 － 15
基金项目:国家自然科学基金项目(20906028)
作者简介:郑秀玉(1974 －) ，女，福建连江人，实验师，现主要从事
精密仪器分析测试与中草药提取研究。
Tel．:020-87111884;E-mail:cezheng@ scut． edu． cn
通信作者:陈 赟(1976 －) ，男，江西抚州人，副研究员，主要研究
方向为现代中药制药工程与新药开发。
Tel．:020-87112046;E-mail:yunchen@ scut． edu． cn
0 引 言
无患子果皮中的无患子皂苷是一种天然的表面活
性物质，它具有去污、抗菌、保肝、抗溃疡、消炎、杀精等
多种生物活性［1-5］。在医药领域、农药行业、日化领域
以及一些其他领域中均有广泛的应用［6-10］。因此对无
患子皂苷的提取进行研究开发具有非常深远的意义。
微波辅助提取在中草药提取方面越来越受到关
注，被认为是一种新的十分高效的中草药提取技术。
微波辅助提取具有快速、节能、设备简单、适用范围广、
所需样品量少、样品有效成分溶出率高、结果稳定性
好、重现性好等优点，具有广泛的应用前景［11-15］。将
其应用在中草药提取中不仅能够增加所提取成分的提
取率，而且能缩短提取时间和节省能源。
本文采用微波辅助水提的方法对无患子皂苷进行
提取，采用紫外-可见分光光度法测定无患子皂苷的含
第 7 期 郑秀玉，等:微波法水提无患子皂苷的工艺
量［16］。通过单因素实验考察微波提取工艺的影响因
素，确定最佳工艺条件。该工艺快速、节能、对环境友
好、提取率高，具有一定的现实意义。
1 仪器与材料
1． 1 仪 器
微波炉(WP700L17) ;紫外-可见分光光度计(UV-
2450，日本岛津公司) ;分析天平(北京赛多利斯天平
有限公司) ;电热恒温鼓风干燥箱(上海申贤恒温设备
厂)。
1． 2 材 料
无患子药材来自福建;齐墩果酸标准品购于南京
都莱生物科技有限公司(供含量测定用) ;甲醇(分析
纯) ;高氯酸(分析纯) ;香草醛(分析纯，天津市科密欧
化学试剂有限公司) ;冰醋酸(分析纯，江苏强盛功能
化学股份有限公司)。
2 实验方法
2． 1 供试品溶液的制备
准确称取已粉碎的无患子 30． 0 g，置于微波盒内，
并加入规定倍量的蒸馏水。将微波盒放入微波炉内，
在规定的微波功率、提取时间条件下进行微波提取。
待冷却后，抽滤，量取滤液体积并记录。按规定的提取
次数重复提取，合并提取液。精密吸取 15 μL 的提取
液于 10 mL的具塞试管中，吸取刚配制的显色剂(5%
香草醛-冰醋酸溶液)0． 4 mL 和氧化剂(高氯酸)1． 6
mL到试管中，轻轻摇动使其充分混合，密塞。加热后
冷却至常温，并摇匀。用冰醋酸定容，摇匀，即得供试
品溶液。
2． 2 对照品溶液的制备
准确称取齐墩果酸对照品 100 mg置于 100 mL容
量瓶中，加入适量甲醇超声溶解，放冷，用甲醇定容，摇
匀，即得 1． 0 mg /mL的储备液。
分别移取对照品的储备液 20、40、80、120、160、
200、240 μL置于 10． 0 mL的具塞试管中，热风挥干溶
剂，加入显色剂和氧化剂，用冰醋酸定容，摇匀，得到
2、4、8、12、16、20、24 μg /mL系列浓度的对照品溶液。
2． 3 分析方法
将制得的供试品溶液采用紫外-可见分光光度计
在 553 nm波长处测定其吸光度，以未加入标准溶液的
试剂作空白。然后根据齐墩果酸标准曲线对其吸光度
进行校正，求得供试品溶液的浓度，再结合稀释倍数与
滤液体积，进而求得该工艺条件下的萃取液中无患子
皂苷含量，
提取率 =萃取液中无患子皂苷含量
无患子皂苷总含量
3 无患子皂苷总含量的测定实验
由于本次实验中采用的无患子并没有明确的数据
表明该无患子总皂苷的具体含量，加上该方法与之前
较多文献报道的方法条件和环境不大一样，所萃取出
来的物质可能会有所不同。本实验用微波水提法萃取
一定量的无患子多次直至其中皂苷几乎完全被萃取
出，通过测定得到无患子中总皂苷的含量。
称取粉碎好的无患子 10 g，在料液比 1 ∶ 10、浸泡
时间 30 s、提取时间 90 s的条件下微波萃取，过滤得到
滤液。根据上述条件重复提取 9 次，合并水提液，测得
无患子总皂苷的含量为 13． 45%。
4 微波提取无患子皂苷单因素实验
4． 1 微波功率对提取率的影响
根据本实验所用微波炉选择 4 种微波功率，分别
为 0、Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ档，选择同一批次样品 4 份，每份 30． 0
g，在提取次数 3 次，提取时间 75 s，料液比 1 ∶ 6 的条
件下，考察微波功率对无患子皂苷提取率的影响，结果
如图 1 所示。
图 1 微波功率对无患子皂苷提取率的影响
由图 1 可知，微波功率越大时皂苷的提取率反而
下降了。一般来说，温度的升高有利于有效成分的扩
散。但是，由于皂苷对热不稳定，功率过大会导致提取
物所吸收的微波越大，热效应可能导致局部温度升高
过快，使皂苷分解，从而使提取率降低。故认为在微波
功率考察中，最佳条件为 0 档。
4． 2 提取次数对提取率的影响
选择 4 种提取次数分别为 2、3、4、5 次。选择同一
批次样品 4 份，每份 30． 0 g，在微波功率为 0 档，提取
时间 75 s，料液比 1 ∶ 6 的条件下，考察提取次数对无
患子皂苷提取率的影响，结果如图 2 所示。
由图 2 可看出，提取次数越多，提取率越大，但与
此同时提取液的量也越来越大，而且从图的趋势可以
看出当提取次数大于 4 次时提取率的增加呈缓慢趋
势。故认为在提取次数考察中，最佳条件为 4 次。
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实 验 室 研 究 与 探 索 第 32 卷
图 2 提取次数对无患子皂苷提取率的影响
4． 3 提取时间对提取率的影响
选择 5 种提取时间，分别为 60、75、90、105、120 s。
选择同一批次样品 5 份，每份 30． 0 g，在微波功率为 0
档，提取次数 3 次，料液比 1 ∶ 6 的条件下，考察提取
时间对无患子皂苷提取率的影响，结果如图 3 所示。
图 3 提取时间对无患子皂苷提取率的影响
由图 3 可看出，当提取时间在 75 s 之前，提取时
间越长，提取率越大，但是在 75 s 以后，提取率开始下
降。这是因为提取时间过长时，样品内的皂苷受到破
坏。故认为在提取时间考察中，最佳条件为 75 s。
4． 4 料液比对提取率的影响
选择 5 种料液比，分别为 1 ∶ 4、1 ∶ 5、1 ∶ 6、1 ∶ 7、
1 ∶ 8。选择同一批次样品 5 份，每份 30． 0 g，在微波功
率为 0 档，提取次数 3 次，提取时间 75 s 的条件下，考
察料液比对无患子皂苷提取率的影响，结果如图 4 所
示。
图 4 料液比对无患子皂苷提取率的影响
由图 4 可看出，当料液比在 1 ∶ 6 以前，料液比越
大提取率越高，但是当料液比在 1 ∶ 6 以后，提取率反
而下降了。当料液比在 1 ∶ 6 以前，皂苷提取率随溶剂
量增大而增大，这是因为皂苷提取率的高低跟皂苷在
溶剂中扩散的难易程度有关，若溶剂量太少，就会导致
两相界面之间的浓度差太小，皂苷不易扩散。但到了
一定程度后溶剂量还继续增大，皂苷提取率反而会降
低，这是因为已浸出的皂苷对未浸出的皂苷具有协同
浸提作用的影响，当溶剂量太高时，皂苷的浓度反而下
降，不利于协同浸提，因而皂苷提取率反而降低。故认
为在料液比考察中，最佳条件为 1 ∶ 6。
5 结 语
采用微波法提取无患子皂苷的过程中，通过单因
素分析得到最佳提取条件为:微波功率 0 档，提取次数
4 次，提取时间 75 s，料液比 1 ∶ 6。
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