全 文 ：载体制成固体分散体后 ,溶出速率都有显著提高 ,以 CT-PVP
固体分散体的溶出速度最快 ,且随载体比例越大 , 溶出速度
越快 , 泊洛沙姆 188和 PEG6 000对 CT的增溶作用相当。
　　中药成分在热分析中的吸热峰无特征 ,通常载体的比例
较大 , 熔点较低 ,在固体分散体鉴别时 , 由于 DSC曲线往往
比较复杂 , 可结合 X-射线粉末衍射分析 、差热分析 、体外溶
出速率实验来鉴别 , 特别是体外溶出实验为我们选择良好的
载体提供了充分的依据 , 从本实验中累积溶出图可知 PVP
是提高 CT溶解度及溶出速度的良好载体。
参考文献:
[ 1] 　王本祥.现代中药药理学 [ M] .天津科学技术出版社 , 1996,
880-887.
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[ 3] 　戴叶军 ,陆锦芳 ,曾健华.尼莫地平与泊洛沙姆固体分散体的
制备及其体外溶出度 [ J].中国医药工业杂志 , 1998, 29(12):
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[ 4] 　闫豫君 ,杨广德 ,贺浪冲.RP-HPLC法同时测定丹参中丹参酮
Ⅱ A和隐丹参酮的含量 [ J] .中草药 , 2002, 33(4):363-365.
[ 5] 　张　娜 ,温伟涛 ,邓树海 ,等.氯氮平-PVP固体分散体的研究
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溶出研究 [ J] .第二军医大学学报 , 2000, 21(10):961-964.
安徽产菊花脑挥发油成分分析
官艳丽 1 , 　邹多生 2 , 　王燕军2 , 　石　琳 2 , 　白冰如 1
(1.中国科学院成都生物研究所 ,四川 成都 610041;2.四川省公安厅刑侦局 ,四川 成都 610041)
收稿日期:2006-02-12
作者简介:官艳丽(1978～ ),女 ,硕士研究生 ,从事天然产物化学方向的研究 ,电话:028-85228831, E-mail:wanersg@sohu.com。
关键词:菊花脑;挥发油;GC-MS
中图分类号:R284.1　　　　　文献标识码:B　　　　　文章编号:1001-1528(2007)06-0914-02
　　菊花脑(ChrysanthemumnankingenseHand.Mazz.)为菊
科菊属多年生草本植物 [ 1] 。江苏南京有栽培或野生 ,安徽黄
山等地也有分布。该植物的嫩绿茎叶是具有地方特色的传
统蔬菜 , 且具有清凉明目 、调中开胃以及解毒和降血压之功
效 , 其中含有异鼠李素 、槲皮素和山奈酚等黄酮活性成分 [ 2] 。
菊花脑常指该植物的花朵 , 安徽产菊花脑又称安徽黄菊 , 与
其它菊花一样作为夏天的清凉保健茶品使用。江苏产菊花
脑挥发油的化学成分已有报道 [ 3] , 为探讨安徽产菊花脑的挥
发性成分 , 比较该种菊花化学成分与产地的关系 , 我们选取
安徽产菊花脑 , 以水蒸气蒸馏法提取其挥发油 , 通过气相色
谱一质谱联用技术分析鉴定其化学成分 ,结果如下。
1　实验部分
1.1　仪器与试剂
Agilent6890-5973 GC-MS气相色谱-质谱联用仪(美国
安捷伦公司), NIST98和 WILEY质谱库。乙醚 , 无水硫酸钠
均为分析纯。
1.2　实验方法
1.2.1　样品及挥发油的提取
实验用菊花脑采于安徽黄山地区 ,并经四川农业大学杨
光辉教授鉴定为 ChrysanthemumnankingenseHand.Mazz.。
取干燥菊花脑花朵 50g, 用挥发油提取器水蒸气蒸馏提
取 9h,乙醚萃取馏出液 ,经无水硫酸钠干燥后回收溶剂得具
有浓郁香味的黄色油状物 , 出油率为 0.88 。
1.2.2　GC-MS条件
气相色谱条件;石英毛细管柱 HP-5MS(30 m×0.25
mm, 0.25 μm);程序升温 60 ～ 130°C, 4 °C/min, 130°C保持
5 min, 再以 6 °C/min的速度升温到 280 °C, 280 °C保留 2
min;载气为氦气 ,流速 0.9 mL/min;进样量 0.8 μL;分流比
为 9∶1。
质谱条件:EI源 , 电离电压 70 eV;离子源温度 250 °C;
四极杆温度 160°C;扫描范围 40 ～ 400 aum。
2　结果与讨论
　　各组分质谱图经 NIST98和 Wiley数据库检索 , 并与标
准谱图及有关保留时间分析和比较 , 共鉴定出 65个成分 ,用
面积归一化法确定各成分的相对含量 , 已鉴定出成分占挥发
油总量的 92 ,结果见表 1。
　　分析结果表明安徽黄山产菊花脑挥发油化学成分比较
丰富 ,主要包括单萜类和倍半萜类化合物 , 另外还含有少量
脂肪酸等长链化合物。萜类化合物占挥发油总量的 74.1 ,
其中含量最高的是红没药醇氧化物 A(17.89 ), 其次为
β-檀香醇 (14.44 )、樟 脑 (11.6 )、石 竹烯氧 化物
(6.74 )、γ-古芸烯环氧化合物(5.82 )和 β-倍半水芹烯
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(4.42 )等。
表 1　 菊花脑挥发油的化学成分
序号
No.
保留时间
/min
化合物名称
Nameofcompound
分子式
Formula
分子量
MW
含量 /
Relativecontent
1 4.81 α-Pinene(α-蒎烯) C10H16 136 0.04
2 5.15 Camphene(莰烯) C10H16 136 0.63
3 6.07 Furfural(糠醛) C6H4O2 108 0.16
4 6.67 4-Carene(4-蒈烯) C10H16 136 微量
5 7.16 Cineole(桉树脑) C10H18O 154 1.25
6 7.90 γ-Terpinene(γ-松油烯) C10H16 136 0.13
7 8.81 Terpinolene(异松油烯) C10H16 136 0.05
8 9.34 4-Methylphenol(4-甲基苯酚) C7H8O 108 0.12
9 9.57 2-Caren-4-ol(2-蒈烯-4-醇) C10H16O 152 0.16
10 11.11 Camphor(樟脑) C10H16O 152 11.60
11 11.33 Pinocarvone(松香芹酮) C10H14O 150 微量
12 11.57 Borneol(龙脑) C10H18O 154 0.77
13 11.85 Terpinen-4-ol(松油-4-醇) C10H18O 154 0.41
14 12.24 α-Terpineol(α-松油醇) C10H18O 154 0.51
15 12.42 Myrtenol(桃金娘烯醇) C10H16O 152 微量
16 12.73 Piperitol(胡椒醇) C10H18O 154 0.02
17 13.14 Carveol(香芹醇) C10H16O 152 0.15
18 13.45 Verbenolacetate(马鞭草烯醇乙醇酯) C12H18O2 194 0.28
19 13.84 Carvone(葛缕酮) C10H14O 150 0.10
20 14.14 Irone(鸢尾酮) C13H20O 192 0.08
21 15.16 Bornylacetate(龙脑乙酸酯) C12H20O2 196 1.04
22 16.12 2, 4-Decadienal(2, 4-癸二烯醛) C10H16O 152 0.09
23 16.29 Capricacidmethylester(癸酸甲酯) C11H22O2 186 0.06
24 16.51 Aristolene(土青木香烯) C15H24 204 0.05
25 16.74 Carveolacetate(葛缕醇乙酸酯) C12H18O2 194 0.12
26 17.11 Ylangene(依兰烯) C15H24 204 0.32
27 17.58 Thujopsene(罗汉柏烯) C15H24 204 0.15
28 17.93 α-Cubebene(α-荜澄茄烯) C15H24 204 0.24
29 18.58 β-Elemene(β-榄香烯) C15H24 204 0.32
30 19.78 Caryophylene(石竹烯) C15H24 204 2.11
31 19.95 β-Cubebene(β-荜澄茄烯) C15H24 204 0.09
32 20.18 α-Bergamotene(α-香柠檬烯) C15H24 204 0.29
33 20.83 γ-Cadinene(γ-杜松烯) C15H24 204 微量
34 21.49 β-Farnesene(β-金合欢烯) C15H24 204 2.92
35 21.93 β-Santalene(β-檀香烯) C15H24 204 0.23
36 22.18 β-Cadinene(β-杜松烯) C15H24 204 0.42
37 22.96 α-Curcumene(α-姜黄烯) C15H24 204 3.27
38 23.33 Zingiberene(姜烯) C15H24 204 1.13
39 23.93 Bisabolene(红没药烯) C15H24 204 0.81
40 24.85 β-Sesquiphelandrene(β-倍半水芹烯) C15H24 204 4.42
41 24.88 Globulol(蓝桉醇) C15H26O 222 微量
42 25.01 Cubenol(荜澄茄烯醇) C15H26O 222 0.46
43 25.15 α-Bisaboleneepoxide(α-红没药烯环氧化物) C15H24O 220 0.63
44 25.40 β-Costol(β-广木香醇) C15H24O 220 0.44
45 26.08 Aromadendreneoxide(香橙烯氧化物) C15H24O 220 0.59
46 26.45 Nerolidol(橙花叔醇) C15H26O 222 0.90
47 26.99 Caryophyleneoxide(石竹烯氧化物) C15H24O 220 6.74
48 27.18 Isoaromadendreneepoxide(异香橙烯环氧化物) C15H24O 220 0.33
49 27.56 Longifoleneepoxide(长叶烯氧化物) C15H24O 220 0.62
50 28.09 γ-Gurjunenepoxide(γ-古芸烯环氧化合物) C15H24O 220 5.82
51 28.43 3-Caren-4-olacetocacetate(3-蒈烯-4-醇乙酰乙酸酯) C14H20O3 236 4.16
52 29.50 β-Santalol(β-檀香醇) C15H24O 220 14.44
53 30.80 Chamazulene(菊蓝烃) C14H16 184 1.41
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　　续表 1
54 31.93 BisabololoxideA(红没药醇氧化物A) C15H26O2 238 17.89
55 33.26 Phytone(植胨) C18H36O 268 0.79
56 34.67 Palmiticacidmethylester(棕榈酸甲酯) C17H34O2 270 0.56
57 35.55 Palmiticacid(棕榈酸) C16H32O2 256 0.46
58 37.45 Linoleicacidmethylester(亚油酸甲酯) C19H34O2 294 0.18
59 37.55 Linolenieacidmethylester(亚麻酸甲酯) C19H32O2 292 0.10
60 38.34 Linoleicacid(亚油酸) C18H32O2 280 0.19
61 38.64 Stearicacid(硬脂酸) C18H34O2 284 微量
62 40.49 Tricosane(正二十三烷) C23H48 324 0.09
63 41.87 Tetracosane(正二十四烷) C24H50 338 0.01
64 43.24 Pentacosane(正二十五烷) C25H52 352 0.15
65 45.75 Heptacosane(正二十七烷) C27H56 380 0.07
　　与江苏产菊花脑挥发油的分析结果 [ 3]比较 ,两者所含主
要挥发性成分相似 , 都以萜类化合物为主。但安徽产菊花脑
挥发油含量较高(0.88 ), 挥发油成分相对丰富一些 , 我们
从分离出的 70余个峰中鉴定出 66个组分 。而江苏产挥发
油的含量较低(0.21 ),成分也只有 50余个 , 且只鉴定出 30
个。两者的主要成分存在一定的差别:江苏产菊花脑挥发油
中含量最多的是樟脑和冬青油烯 ,而安徽产挥发油中含量最
多的是红没药醇氧化物 A和 β-檀香醇。两者中共有的一些
化学成分其含量也有所差异 ,如樟脑 、龙脑乙酸酯(乙酸冰片
酯)和桉树脑(1, 8-桉叶素)的含量 , 在安徽产的菊花脑中分
别为 11.6 、 1.04 和 1.25 , 江苏产挥发油中则是
21.46 、6.26 和 4.2 。挥发油化学成分的差异在菊花脑
的使用和开发中应引以注意。
参考文献:
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出版社 , 1982:867.
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中药材 , 1999, 22(10):511-512.
大孔吸附树脂对射干总异黄酮分离纯化工艺研究
张　阳 , 　刘延吉＊ , 　刘　澍
(沈阳农业大学生物科学技术学院 ,辽宁 沈阳 100161)
收稿日期:2006-09-12
作者简介:张　阳(1981～ ),男 ,硕士研究生 ,研究方向:天然药物化学 ,电话:13718459527, E-mail:zhangyang@ires.cn。
＊通讯作者:刘延吉 ,男 ,副教授 ,研究方向:植物次生代谢物质研究 , E-mail:yanjiLiu@yahoo.com.cn。
关键词:大孔吸附树脂;射干总异黄酮;分离纯化
中图分类号:R284.1　　　　　文献标识码:B　　　　　文章编号:1001-1528(2007)06-0916-03
　　射干是鸢尾科射干属植物射干 Belamcandachinensis
(L.)DC.的干燥根茎 ,为常用中药材。射干始载于 《神农本
草经》 ,性味苦寒 , 入肝 、肺经。具有清热解毒 、利咽消炎的功
效 , 主要用于咽喉肺痈 ,痰咳气喘等症 ,为治疗喉痹咽痛之要
药。主治咽喉患之方剂 , 大多数以射干为君药 [ 1] 。射干主要
含有异黄酮类化合物 ,此外还含有醌类 、酚类 、二环三萜类 、
甾类化合物及其它一些微量成分。其中异黄酮类成分主要
有鸢尾苷 , 鸢尾苷元 ,次野鸢尾黄素等。现代药理研究表明 ,
射干中的异黄酮 , 具有明显的抗炎及抗病毒作用 [ 2] 。我们以
总异黄酮收率为指标 , 进行了不同型号大孔吸附树脂分离纯
化射干总异黄酮的工艺研究。
1　仪器及试药
　　UV-2450紫外可见分光光度计(日本岛津);鸢尾苷对照
品;射干药材 (四川);大孔吸附树脂 AB-8, S-8, HP-20,
D4020, NKC-9, ZTC-5(南开大学);其他试剂均为分析纯(北
京化工厂)。
2　方法与结果
2.1　最大吸收波长的选择
精密量取样品溶液和对照品溶液各 0.1 mL, 分别置于
10mL量瓶中 , 加 95 乙醇稀释至刻度 , 摇匀。以 95 乙醇
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