免费文献传递   相关文献

新疆民间维药马蔺根的质量标准研究



全 文 :China Pharmacy 2011 Vol. 22 No. 31 中国药房 2011年第22卷第31期
马蔺根为鸢尾科 Iridaceae植物喜盐鸢尾 Iris halophila
Pall.的根,系维吾尔医民间习用药材,始载于《拜地依药书》[1]。
维语名“切合日提马克”、“依力提孜”,异名“鸢尾根、马莲根”
等。马蔺为多年生丛生草本植物,广泛分布在我国北方与西
藏地区,俄罗斯的东、西伯利亚及远东地区,中亚、蒙古等地。
在我国宁夏腾格里沙漠和甘肃祁连山区及青海东部地区也有
较大面积分布。常见于河滩阶地、湖盆外缘和村屯附近的低
湿平地。马蔺为盐化草甸建群种,其群落类型称为马蔺草
甸。新疆分布于富蕴、阿勒泰、布尔津、哈巴河、乌鲁木齐、呼
图壁、石河子、塔城、伊犁等地[2]。生长于天山、阿尔泰山海拔
1 000~1 700 m山谷湿地及河岸荒地,海拔600~800 m低山岩
间草甸及低洼荒地,在阿尔金山海拔3 800 m的干旱山坡偶见
生长[2]。马蔺不仅具有较高的观赏价值,还具有很强的抗性,
其适应性广、生物量较大,对Al、Cd、Cu、Pb等多种重金属胁迫
均具有较好的抗性[3,4]。马蔺的根是主要药用部位,具有生干
生热、消炎退肿、温筋健肌、祛寒止痛、软坚散结之功效,用于
消除乃孜来感冒、祛斑生辉等[1]。维吾尔医用于治疗湿寒性或
黏液质性疾病[1]。鸢尾含有丰富的异黄酮,主要有鸢尾苷、鸢
尾苷元、野鸢尾苷元、鸢尾新苷A、B,鸢尾新苷元A、B等。鸢
尾异黄酮具有明显的抗炎作用[5]:鸢尾苷和鸢尾苷元能有效地
抑制大鼠腹腔巨噬细胞中前列腺素(PGE2)和环氧化酶 2
(COX2)的生长[6]。此外,鸢尾苷元对白血病细胞HL-60有很强
的抑制作用[7]。但是,马蔺根的质量标准未见报道,目前国家
标准和地方标准均未见收载。因此,为了给该药材的质量评
价提供理论依据,课题组对马蔺根药材进行了初步研究并起
草其质量标准[8]。
1 仪器与试药
CX31RTSF型显微镜(日本Olympus公司);BS110S型电
子天平(德国Sartorius公司);KQ-5200B型超声波清洗器(昆山
市超声仪器有限公司);YOKO-ZS型紫外线分析摄影仪(武汉
药科新技术开发公司);SZ-93型双重纯水蒸馏器(巩义市英峪
予华仪器厂);LC 2010C型全自动液相色谱仪、CLASS-VP
V6.14 SP1数据工作站(美国Shimadzu公司)。
马蔺根药材分别于2009年至2010年采自新疆各地,经新
疆维吾尔自治区药物研究所刘勇民主任药师鉴定为鸢尾科植
物喜盐鸢尾 I. halophila Pall.的根(马蔺根药材的批号和产地见
表 1);汉黄芩素对照品(中国药品生物制品检定所,批号:
111514-200403);其余试剂均为分析纯。
2 方法与结果
2.1 性状鉴别
本品呈短缩的结节状,长3~12 cm,直径1~1.5 cm。表面
浅棕黄色至棕褐色,上部残留有环状叶痕,有的顶端带有茎残
基与叶基纤维,下部有少量须根和根痕。质稍坚硬,结节处易
折断,断面不平坦,黄白色。气微,味苦而辛。马蔺根原植物
及其根见图1。
2.2 显微结构
新疆民间维药马蔺根的质量标准研究Δ
杨晓君 1*,杨伟俊 2 #(1.新疆农业大学药学院,乌鲁木齐市 830052;2.新疆维吾尔自治区药物研究所,乌鲁木齐
市 830004)
中图分类号 R384.2;R282.5 文献标识码 A 文章编号 1001-0408(2011)31-2924-04
摘 要 目的:建立新疆民间维药马蔺根药用质量标准,为该药用植物资源的开发利用提供科学依据。方法:采集新疆各地共10
批马蔺根药材,鉴别其性状、显微、水分、灰分、浸出物;采用薄层色谱(TLC)法进行定性鉴别;采用挥发油测定法测定其挥发油含
量。结果:性状、显微鉴别特征明显;TLC斑点清晰、分离度好;含挥发油不得少于0.15%。结论:所建标准可用于马蔺根的质量控
制。
关键词 马蔺;质量标准;显微鉴别;薄层色谱法;挥发油测定法
Quality Standard of Xinjiang Uygur Medicine Iris halophila
YANG Xiao-jun(College of Pharmacy,Xinjiang Agricultural University,Urumqi 830052,China)
YANG Wei-jun(Xinjiang Institute of Materia Medica,Urumqi 830004,China)
ABSTRACT OBJECTIVE:To provide scientific basis for the utilization and development of Xinjiang Uygur medicine I. halophi-
la by setting up the quality standard of it.METHODS:10 batches of I. halophila were collected from Xinjiang. The character,mi-
croscopic characteristics,moisture,ash and extract of it were identified. TLC was applied for qualitative identification. The content
of volatile oil was determined by determination method for volatile oil. RESULTS:The character,microscopic characteristics and
TLC spots of it clear;the content of volatile oil was no less than 0.15%. CONCLUSION:Established method can be used for the
quality control of I. halophila.
KEY WORDS Iris halophila;Quality standard;Microscopic identification;TLC;Determination method for volatile oil
Δ新疆维吾尔自治区科技基础条件平台建设项目“新疆药用植物
资源库的建设”(PT0708)
*讲师,硕士。研究方向:药用植物的教学与科研。电话:
0991-8763671。E-mail:sunruntao8@sina.com
#通讯作者:副研究员,博士。研究方向:维吾尔药资源研发。电
话:0991-2320292。E-mail:wilfred3106@163.com
··2924
中国药房 2011年第22卷第31期 China Pharmacy 2011 Vol. 22 No. 31
2.2.1 横切面[9] 木栓层数列,栓内层为石细胞环层;皮层薄
壁细胞类圆形,皮层部可见石细胞群;内皮层细胞1列,类长方
形,排列紧密;维管束周木型及外韧型,外侧多为外韧型,内侧
多为周木型,以周木型为主,维管束散生;薄壁组织中含有草
酸钙柱晶。马蔺根横切面见
图 2。
2.2.2 粉末显微鉴别 粉末为
灰黄色,柱晶众多,大型,长可
达 70~620 μm,直径为 10~
90 μm;淀粉粒众多,直径为1.4~
12 μm,脐点多不明显;导管螺纹
或网纹,直径为8~55 μm,网纹
导管居多;纤维长,有孔沟,直
径约为 9~54 μm;薄壁细胞较
多,类圆形,长为40~135 μm,
石细胞类椭圆形,偶见。马蔺
根粉末显微鉴别见图3。
2.3 薄层色谱(TLC)鉴别
本品药材粉碎,过 20目
筛,称取1 g,加50 mL甲醇,水
浴锅回流提取 2 h,保持微沸,
趁热过滤,滤液静置 6 h,滤渣
备用。静置后,滤液再次过滤,
置蒸发皿中,水浴蒸干,定容至
0.1 mL,作为供试品溶液;精密
称取汉黄芩素对照品 1 mg,制
成含汉黄芩素 1 mg·mL-1的对
照品溶液。照TLC法[9]试验,吸
取对照品溶液 2 μL、供试品溶
液 6 μL,分别点于同一GF254薄层板上,以氯仿-甲醇-冰乙酸
(9.5∶0.5∶0.2)为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(254
nm)下检视。结果,供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位
置上,显相同颜色的斑点。马蔺根的TLC见图4。
2.4 水分检查
取 10批药材,按“2.3”项下方法制备供试品溶液,照水分
测定法[9]测定。结果,平均为 7.54%,最高为 8.45%,故暂定水
分不得超过10%,详见表2。
2.5 灰分测定
取 10批药材,按“2.3”项下方法制备供试品溶液,照灰分
测定方法[9]测定。结果,平均为5.66%,最高为8.78%,故暂定
总灰分不得高于9%。酸不溶灰分平均含量为0.74%,最高为
1.14%,故暂定酸不溶灰分限量不得超过1.5%,详见表2。
2.6 浸出物测定
为控制药材内在质量,分别用水和乙醇浸出后测定含
量,照浸出物测定法[9]测定,结果见表3。
由表 3可知,水溶性热浸法测得的浸出物含量最高,平均
图1 马蔺根原植物及其根
1.吐鲁番地区喜盐鸢尾;2.马蔺根
Fig 1 The original plant and root of I. halophila
1.I. halophila in Turpan area;2. I. halophila Pall
图2 马蔺根横切面
1.木栓层;2.石细胞环带;3.皮层;
4.柱晶;5.石细胞群;6.外韧型维管
束;7.内皮层;8.周木型维管束
Fig 2 Cross section of I.ha-
lophila
1.phellem layer; 2. sclereids
rings;3. cortex;4. column crys-
tal;5. sclereids groups;6. ecto-
phloic vascular bundle;7. endoder-
mis;8. amphivasal vascular bundle
A B
C D
E F
G H
图3 马蔺根粉末显微鉴别
A.柱晶;B.淀粉粒;C.纤维(盐酸间苯三酚染色);D.石细胞(盐酸间苯
三酚染色);E.薄壁细胞及淀粉粒;F.导管(盐酸间苯三酚染色);G.管
胞;H.纤维
Fig 3 Microscopic identification of I. halophila powder
A.column crystal;B.starch granule;C. fibre(staining with hydrochloric
phloroglucinol);D.sclereids(staining with hydrochloric phloroglucin-
ol);E. parenchyma cell and starch granule;F. catheter(staining with hy-
drochloric phloroglucinol);G. tracheid;H. fibre
表1 马蔺根药材的批号和产地
Tab 1 Batch number and habitat of I. halophila
编号
1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
产地
新疆伊犁
甘肃
新疆伊犁
新疆和田
新疆和田
甘肃
新疆伊犁
新疆和田
新疆伊犁
新疆喀什
批号
20100702
20100623
20100622
20100704
20100703
20100702
20100703
20100629
20100707
20100707
··2925
China Pharmacy 2011 Vol. 22 No. 31 中国药房 2011年第22卷第31期
为39.09%,最低为35.20%,故将此法纳入质量标准中,且经过
数据分析暂定浸出物不得少于30%。
2.7 挥发油含量测定
取10批药材,各100 g,再取10批药材,各150 g,分别加水
500 mL,按挥发油测定法[9]测定各药材中挥发油含量。结果,得
本品含挥发油不得少于0.15%,详见表4。
3 讨论
我国约有鸢尾属植物60个种,13个变种及5个变型,约占
全球鸢尾属植物物种的 1/5,资源非常丰富,其中 I. halophila
Pall.具有药用历史,为该属植物的代表种,也有文献采用其俗
名马莲、马兰等。本标准采用马蔺根为其植物名,与已有的马
蔺子标准名称相配,既易被人们接受、书写和记忆,又明确了
药用部位。该名称简单、明确,符合药材标准制定规则。
中药材采收时如不能充分晒干,常常导致含水分量偏高[10]。马
蔺根如含水分过高,在贮藏期间易发生霉变,因此需建立水分
检查项。由试验可知,10批样品水分最高为8.45%,故暂定水
分不得超过10%。
马蔺根的化学成分研究较少,目前课题组在马蔺根成分
方面的研究尚处于实验室阶段,而中国药品生物制品检定所
仅提供了供鉴别用的汉黄芹素对照品,故这方面研究有待进
一步深入。根据文献报道,马蔺根药材含挥发油[11],而马蔺根
主要用于治疗炎症疾病,挥发油具有较好的抗炎活性,控制挥
发油含量具有一定的代表性。
因马蔺根药材为大块根,所以在采收过程中难免带有泥
土、灰尘等杂质,为控制药材质量,需建立灰分及酸不溶性灰
分测定。由试验可知,总灰分含量较高,故暂定总灰分不得高
于9%。
参考文献
[ 1 ] 新疆维吾尔自治区维吾尔医药研究所.中华本草(维吾尔
药卷)[M].上海:上海科学技术出版社,2005:83.
[ 2 ] 新疆植物志编辑委员会.新疆植物志(第 6卷)[M].乌鲁
木齐:新疆科技卫生出版社,1996:575.
[ 3 ] 王鸿燕,黄苏珍.Pb胁迫对马蔺种子萌发和幼苗根尖细
胞有丝分裂的影响[J].植物资源与环境学报,2009,18
(2):53.
[ 4 ] 孙广玉,侯 晨.盐碱土条件下马蔺幼苗渗透调节物质和
光合特性对干旱的响应[J].水土保持学报,2008,22(2):
202.
[ 5 ] 吴泽芳.射干与白射干、川射干(鸢尾)的药理作用比较研
究[J].中药药理与临床,1990,6(6):28.
[ 6 ] Yong PK,Masateru YD,Soon SL,et al. Inhibition by tec-
torigenin and tectoridin of prostaglandin E2 production
and cyclooxygenase-2 induction in rat peritoneal macr-
ophages[J].Biochimica et Biophysica Acta,1999:399.
[ 7 ] 黄文哲,赵小辰.异黄酮类化合物抗肿瘤细胞增殖作用
[J].现代中药研究与实践,2003,17(1):50.
[ 8 ] 江苏新医学院.中药大辞典(上册)[M].上海:上海科学技
术出版社,2002:300.
1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11
图4 马蔺根的TLC
1~5、7~11.供试品;6.汉黄芩素对照品
Fig 4 TLC of I. halophila
1~5,7~11. test samples;6. wogonin control
表2 马蔺根药材水分、灰分测定结果
Tab 2 Detection of moisture and ash in I. halophila
编号
1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
平均
批号
20100702
20100623
20100622
20100704
20100703
20100702
20100703
20100629
20100707
20100707
水分含量/%
7.42
8.45
7.64
7.52
7.88
6.03
7.81
7.62
7.52
7.46
7.54
灰分含量/%
7.39
6.64
8.78
4.99
4.76
2.02
5.21
4.51
7.26
4.99
5.66
酸不溶性灰分/%
0.88
0.79
0.64
1.14
0.71
0.78
0.75
0.68
0.53
0.47
0.74
表3 浸出物测定结果
Tab 3 Results of extract detection
样品序号
1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
平均
批号
20100702
20100623
20100622
20100704
20100703
20100702
20100703
20100629
20100707
20100707
水溶性冷浸出
物含量/%
39.31
35.55
35.41
39.82
36.70
38.70
32.97
47.62
30.52
36.88
37.35
水溶性热浸出
物含量/%
39.27
37.66
38.49
37.11
37.77
42.66
35.20
49.60
35.20
37.96
39.09
醇溶性冷浸出
物含量/%
26.75
25.59
24.51
14.45
23.12
21.77
20.97
24.37
25.07
27.70
23.43
醇溶热浸出
物含量/%
25.56
28.93
46.54
19.69
25.31
30.49
28.09
26.83
26.65
29.57
28.77
表4 马蔺根中挥发油含量测定结果
Tab 4 Results of content determination of volatile oil in I.
halophila Pall
批号
1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
批号
20100702
20100623
20100622
20100704
20100703
20100702
20100703
20100629
20100707
20100707
产地
新疆伊犁
甘肃
新疆伊犁
新疆和田
新疆和田
甘肃
新疆伊犁
新疆和田
新疆伊犁
新疆喀什
挥发油含量/%
150 g药材/500 mL水
0.15
0.15
0.10
0.13
0.15
0.14
0.16
0.19
0.13
0.20
100 g药材/500 mL水
0.25
0.20
0.15
0.20
0.30
0.30
0.25
0.20
0.30
0.20
··2926
中国药房 2011年第22卷第31期 China Pharmacy 2011 Vol. 22 No. 31
[ 9 ] 国家药典委员会编.中华人民共和国药典(一部)[S].2010
年版.北京:中国医药科技出版社,2010:附录 18、附录
34、附录52、附录53、附录62、附录63.
[10] 程立方,田 樱,何 慧.侧柏叶药材质量标准的实验研
究[J].中国药房,1995,6(3):10.
[11] 石 峰,杨伟俊,于 睿,等.田旋花药材质量标准的研究
[J].时珍国医国药,2009,20(10):2 542.
(收稿日期:2010-12-22 修回日期:2011-04-17)
紫外分光光度法测定葛根黄豆苷元自微乳中药物的含量Δ
张 娜*,张 娜 #,康虞玲,杨更亮(河北大学药学院/河北省质量分析控制重点实验室,保定市 071000)
中图分类号 R284.1;R927.2 文献标识码 A 文章编号 1001-0408(2011)31-2927-02
摘 要 目的:建立测定葛根黄豆苷元自微乳中药物含量的方法。方法:采用紫外分光光度法,在250 nm波长处直接测定葛根黄
豆苷元自微乳中药物的含量。结果:葛根黄豆苷元的检测浓度在0.5~7.0 mg·L-1范围内与吸光度呈良好线性关系(r=0.999 5);
平均加样回收率为99.27%,RSD=0.64%(n=9)。结论:本方法简便、快速、结果准确,可用于自微乳药物制剂的快速分析。
关键词 葛根黄豆苷元;自微乳化药物传递系统;紫外分光光度法;含量测定
Content Determination of Daidzein Self-microemulsifying Agent by UV Spectrophotometry
ZHANG Na,ZHANG Na,KANG Yu-ling,YANG Geng-liang(Pharmacy College of Hebei University&Hebei
Province Key Lab of Quality Analysis and Control,Baoding 071000,China)
ABSTRACT OBJECTIVE:To develop a method for the content determination of daidzein self-microemulsifying agent. METH-
ODS:The content of daidzein self-microemulsifying agent was determined directly at 250 nm by UV spectrophotometry. RESULTS:
The calibration curve for daidzein was linear within the range of 0.5~7.0 mg·L-1(r=0.999 5)with an average recovery rate of
99.27%(RSD=0.64%,n=9). CONCLUSION:This method is simple,rapid and accurate,and suitable for the quality control of
self-microemulsifying agent.
KEY WORDS Daidzein;Microemulsifying drug delivery system;UV spectrophotometry;Content determination
Δ河北省高等学校自然科学研究指导计划项目(Z2010120)
*硕士研究生。研究方向:缓控释给药系统。电话:0312-
5971107。E-mail:zhangna196@126.com
#通讯作者:讲师,博士。研究方向:缓控释给药系统和医药用生
物降解高分子材料。电话:0312-5971107。E-mail:nzhang@hbu.edu.cn
􀤎􀤎􀤎􀤎􀤎􀤎􀤎􀤎􀤎􀤎􀤎􀤎􀤎􀤎􀤎􀤎􀤎􀤎􀤎􀤎􀤎􀤎􀤎􀤎􀤎􀤎􀤎􀤎􀤎􀤎􀤎􀤎􀤎􀤎􀤎􀤎􀤎􀤎􀤎􀤎􀤎􀤎􀤎􀤎􀤎􀤎􀤎􀤎􀤎􀤎􀤎􀤎􀤎􀤎􀤎􀤎􀤎􀤎􀤎􀤎􀤎􀤎􀤎
葛根黄豆苷元(daidzein),又名大豆苷元,提取于葛根,其
化学成分为 8-β-D-葡萄糖-4,7-二羟基异黄酮,1972年由我国
人工合成。其具有治疗冠心病、高血压、高血脂,抗肿瘤与预
防骨质疏松等多种药理作用[1]。但是由于该药脂溶性比较强、
溶出速度慢、口服吸收差、生物利用度低,影响了药效的发
挥。自微乳化药物传递系统(self-microemulsifying drug
delivery system,SMEDDS)是一种新型药物传递系统,由油相、
表面活性剂和助表面活性剂(不含或含少量水)构成。SMEDDS
因能提高难溶性药物的溶解度,增加细胞膜的流动性,促进药物
淋巴吸收,从而能够提高药物的口服生物利用度[2]。
葛根黄豆苷元自微乳为本实验室通过筛选、处方优化后
制备的一种新制剂。为有效控制药品质量,确保临床疗效,笔
者建立了采用紫外分光光度法测定葛根黄豆苷元自微乳药物
含量的方法。该方法简便、快速、结果准确,可用于本品的质
量控制。
1 仪器与试药
T6型紫外分光光度计(北京普析通用仪器有限责任公
司);万分之一电子天平(奥豪斯仪器(上海)有限公司);
KQ-250B型超声波清洗器(昆山市超声仪器有限公司,工作频
率:40 kHz,功率:250W)。
葛根黄豆苷元标准品(杨陵东科麦迪森制药有限公司,批
号:HD080201,含量:98.63%);葛根黄豆苷元自微乳(河北大
学药剂实验室自制,批号:100304、100307、100311);无水乙
醇、聚乙二醇400(天津市华东试剂厂,分析纯);乳化剂OP(天
津市光复精细化工研究所,分析纯);油酸乙酯(上海千为油脂
科技有限公司,分析纯);其他试剂均为分析纯。
2 方法与结果
2.1 溶液的制备
2.1.1 标准品溶液 精密称取葛根黄豆苷元标准品 25.0 mg,
用无水乙醇溶解至 100 mL,配成 250 mg·L-1的标准品贮备
液。用无水乙醇稀释适当倍数配制成浓度分别为0.5、1.0、2.0、
5.0、7.0 mg·L-1的标准品溶液。
2.1.2 空白自微乳溶液 精密称取乳化剂OP、聚乙二醇400、
油酸乙酯各适量,37℃磁力搅拌(300 r·min-1)20 min即得空
白自微乳。取适量空白自微乳,置于100 mL容量瓶中,加无水
乙醇稀释至刻度,摇匀,即得。
2.1.3 供试品溶液 向空白自微乳中加入一定量干燥至恒重
的葛根黄豆苷元,70℃超声振荡至药物完全溶解。取载药自
··2927