全 文 :China Pharmacy 2011 Vol. 22 No. 31 中国药房 2011年第22卷第31期
马蔺根为鸢尾科 Iridaceae植物喜盐鸢尾 Iris halophila
Pall.的根,系维吾尔医民间习用药材,始载于《拜地依药书》[1]。
维语名“切合日提马克”、“依力提孜”,异名“鸢尾根、马莲根”
等。马蔺为多年生丛生草本植物,广泛分布在我国北方与西
藏地区,俄罗斯的东、西伯利亚及远东地区,中亚、蒙古等地。
在我国宁夏腾格里沙漠和甘肃祁连山区及青海东部地区也有
较大面积分布。常见于河滩阶地、湖盆外缘和村屯附近的低
湿平地。马蔺为盐化草甸建群种,其群落类型称为马蔺草
甸。新疆分布于富蕴、阿勒泰、布尔津、哈巴河、乌鲁木齐、呼
图壁、石河子、塔城、伊犁等地[2]。生长于天山、阿尔泰山海拔
1 000~1 700 m山谷湿地及河岸荒地,海拔600~800 m低山岩
间草甸及低洼荒地,在阿尔金山海拔3 800 m的干旱山坡偶见
生长[2]。马蔺不仅具有较高的观赏价值,还具有很强的抗性,
其适应性广、生物量较大,对Al、Cd、Cu、Pb等多种重金属胁迫
均具有较好的抗性[3,4]。马蔺的根是主要药用部位,具有生干
生热、消炎退肿、温筋健肌、祛寒止痛、软坚散结之功效,用于
消除乃孜来感冒、祛斑生辉等[1]。维吾尔医用于治疗湿寒性或
黏液质性疾病[1]。鸢尾含有丰富的异黄酮,主要有鸢尾苷、鸢
尾苷元、野鸢尾苷元、鸢尾新苷A、B,鸢尾新苷元A、B等。鸢
尾异黄酮具有明显的抗炎作用[5]:鸢尾苷和鸢尾苷元能有效地
抑制大鼠腹腔巨噬细胞中前列腺素(PGE2)和环氧化酶 2
(COX2)的生长[6]。此外,鸢尾苷元对白血病细胞HL-60有很强
的抑制作用[7]。但是,马蔺根的质量标准未见报道,目前国家
标准和地方标准均未见收载。因此,为了给该药材的质量评
价提供理论依据,课题组对马蔺根药材进行了初步研究并起
草其质量标准[8]。
1 仪器与试药
CX31RTSF型显微镜(日本Olympus公司);BS110S型电
子天平(德国Sartorius公司);KQ-5200B型超声波清洗器(昆山
市超声仪器有限公司);YOKO-ZS型紫外线分析摄影仪(武汉
药科新技术开发公司);SZ-93型双重纯水蒸馏器(巩义市英峪
予华仪器厂);LC 2010C型全自动液相色谱仪、CLASS-VP
V6.14 SP1数据工作站(美国Shimadzu公司)。
马蔺根药材分别于2009年至2010年采自新疆各地,经新
疆维吾尔自治区药物研究所刘勇民主任药师鉴定为鸢尾科植
物喜盐鸢尾 I. halophila Pall.的根(马蔺根药材的批号和产地见
表 1);汉黄芩素对照品(中国药品生物制品检定所,批号:
111514-200403);其余试剂均为分析纯。
2 方法与结果
2.1 性状鉴别
本品呈短缩的结节状,长3~12 cm,直径1~1.5 cm。表面
浅棕黄色至棕褐色,上部残留有环状叶痕,有的顶端带有茎残
基与叶基纤维,下部有少量须根和根痕。质稍坚硬,结节处易
折断,断面不平坦,黄白色。气微,味苦而辛。马蔺根原植物
及其根见图1。
2.2 显微结构
新疆民间维药马蔺根的质量标准研究Δ
杨晓君 1*,杨伟俊 2 #(1.新疆农业大学药学院,乌鲁木齐市 830052;2.新疆维吾尔自治区药物研究所,乌鲁木齐
市 830004)
中图分类号 R384.2;R282.5 文献标识码 A 文章编号 1001-0408(2011)31-2924-04
摘 要 目的:建立新疆民间维药马蔺根药用质量标准,为该药用植物资源的开发利用提供科学依据。方法:采集新疆各地共10
批马蔺根药材,鉴别其性状、显微、水分、灰分、浸出物;采用薄层色谱(TLC)法进行定性鉴别;采用挥发油测定法测定其挥发油含
量。结果:性状、显微鉴别特征明显;TLC斑点清晰、分离度好;含挥发油不得少于0.15%。结论:所建标准可用于马蔺根的质量控
制。
关键词 马蔺;质量标准;显微鉴别;薄层色谱法;挥发油测定法
Quality Standard of Xinjiang Uygur Medicine Iris halophila
YANG Xiao-jun(College of Pharmacy,Xinjiang Agricultural University,Urumqi 830052,China)
YANG Wei-jun(Xinjiang Institute of Materia Medica,Urumqi 830004,China)
ABSTRACT OBJECTIVE:To provide scientific basis for the utilization and development of Xinjiang Uygur medicine I. halophi-
la by setting up the quality standard of it.METHODS:10 batches of I. halophila were collected from Xinjiang. The character,mi-
croscopic characteristics,moisture,ash and extract of it were identified. TLC was applied for qualitative identification. The content
of volatile oil was determined by determination method for volatile oil. RESULTS:The character,microscopic characteristics and
TLC spots of it clear;the content of volatile oil was no less than 0.15%. CONCLUSION:Established method can be used for the
quality control of I. halophila.
KEY WORDS Iris halophila;Quality standard;Microscopic identification;TLC;Determination method for volatile oil
Δ新疆维吾尔自治区科技基础条件平台建设项目“新疆药用植物
资源库的建设”(PT0708)
*讲师,硕士。研究方向:药用植物的教学与科研。电话:
0991-8763671。E-mail:sunruntao8@sina.com
#通讯作者:副研究员,博士。研究方向:维吾尔药资源研发。电
话:0991-2320292。E-mail:wilfred3106@163.com
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中国药房 2011年第22卷第31期 China Pharmacy 2011 Vol. 22 No. 31
2.2.1 横切面[9] 木栓层数列,栓内层为石细胞环层;皮层薄
壁细胞类圆形,皮层部可见石细胞群;内皮层细胞1列,类长方
形,排列紧密;维管束周木型及外韧型,外侧多为外韧型,内侧
多为周木型,以周木型为主,维管束散生;薄壁组织中含有草
酸钙柱晶。马蔺根横切面见
图 2。
2.2.2 粉末显微鉴别 粉末为
灰黄色,柱晶众多,大型,长可
达 70~620 μm,直径为 10~
90 μm;淀粉粒众多,直径为1.4~
12 μm,脐点多不明显;导管螺纹
或网纹,直径为8~55 μm,网纹
导管居多;纤维长,有孔沟,直
径约为 9~54 μm;薄壁细胞较
多,类圆形,长为40~135 μm,
石细胞类椭圆形,偶见。马蔺
根粉末显微鉴别见图3。
2.3 薄层色谱(TLC)鉴别
本品药材粉碎,过 20目
筛,称取1 g,加50 mL甲醇,水
浴锅回流提取 2 h,保持微沸,
趁热过滤,滤液静置 6 h,滤渣
备用。静置后,滤液再次过滤,
置蒸发皿中,水浴蒸干,定容至
0.1 mL,作为供试品溶液;精密
称取汉黄芩素对照品 1 mg,制
成含汉黄芩素 1 mg·mL-1的对
照品溶液。照TLC法[9]试验,吸
取对照品溶液 2 μL、供试品溶
液 6 μL,分别点于同一GF254薄层板上,以氯仿-甲醇-冰乙酸
(9.5∶0.5∶0.2)为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(254
nm)下检视。结果,供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位
置上,显相同颜色的斑点。马蔺根的TLC见图4。
2.4 水分检查
取 10批药材,按“2.3”项下方法制备供试品溶液,照水分
测定法[9]测定。结果,平均为 7.54%,最高为 8.45%,故暂定水
分不得超过10%,详见表2。
2.5 灰分测定
取 10批药材,按“2.3”项下方法制备供试品溶液,照灰分
测定方法[9]测定。结果,平均为5.66%,最高为8.78%,故暂定
总灰分不得高于9%。酸不溶灰分平均含量为0.74%,最高为
1.14%,故暂定酸不溶灰分限量不得超过1.5%,详见表2。
2.6 浸出物测定
为控制药材内在质量,分别用水和乙醇浸出后测定含
量,照浸出物测定法[9]测定,结果见表3。
由表 3可知,水溶性热浸法测得的浸出物含量最高,平均
图1 马蔺根原植物及其根
1.吐鲁番地区喜盐鸢尾;2.马蔺根
Fig 1 The original plant and root of I. halophila
1.I. halophila in Turpan area;2. I. halophila Pall
图2 马蔺根横切面
1.木栓层;2.石细胞环带;3.皮层;
4.柱晶;5.石细胞群;6.外韧型维管
束;7.内皮层;8.周木型维管束
Fig 2 Cross section of I.ha-
lophila
1.phellem layer; 2. sclereids
rings;3. cortex;4. column crys-
tal;5. sclereids groups;6. ecto-
phloic vascular bundle;7. endoder-
mis;8. amphivasal vascular bundle
A B
C D
E F
G H
图3 马蔺根粉末显微鉴别
A.柱晶;B.淀粉粒;C.纤维(盐酸间苯三酚染色);D.石细胞(盐酸间苯
三酚染色);E.薄壁细胞及淀粉粒;F.导管(盐酸间苯三酚染色);G.管
胞;H.纤维
Fig 3 Microscopic identification of I. halophila powder
A.column crystal;B.starch granule;C. fibre(staining with hydrochloric
phloroglucinol);D.sclereids(staining with hydrochloric phloroglucin-
ol);E. parenchyma cell and starch granule;F. catheter(staining with hy-
drochloric phloroglucinol);G. tracheid;H. fibre
表1 马蔺根药材的批号和产地
Tab 1 Batch number and habitat of I. halophila
编号
1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
产地
新疆伊犁
甘肃
新疆伊犁
新疆和田
新疆和田
甘肃
新疆伊犁
新疆和田
新疆伊犁
新疆喀什
批号
20100702
20100623
20100622
20100704
20100703
20100702
20100703
20100629
20100707
20100707
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China Pharmacy 2011 Vol. 22 No. 31 中国药房 2011年第22卷第31期
为39.09%,最低为35.20%,故将此法纳入质量标准中,且经过
数据分析暂定浸出物不得少于30%。
2.7 挥发油含量测定
取10批药材,各100 g,再取10批药材,各150 g,分别加水
500 mL,按挥发油测定法[9]测定各药材中挥发油含量。结果,得
本品含挥发油不得少于0.15%,详见表4。
3 讨论
我国约有鸢尾属植物60个种,13个变种及5个变型,约占
全球鸢尾属植物物种的 1/5,资源非常丰富,其中 I. halophila
Pall.具有药用历史,为该属植物的代表种,也有文献采用其俗
名马莲、马兰等。本标准采用马蔺根为其植物名,与已有的马
蔺子标准名称相配,既易被人们接受、书写和记忆,又明确了
药用部位。该名称简单、明确,符合药材标准制定规则。
中药材采收时如不能充分晒干,常常导致含水分量偏高[10]。马
蔺根如含水分过高,在贮藏期间易发生霉变,因此需建立水分
检查项。由试验可知,10批样品水分最高为8.45%,故暂定水
分不得超过10%。
马蔺根的化学成分研究较少,目前课题组在马蔺根成分
方面的研究尚处于实验室阶段,而中国药品生物制品检定所
仅提供了供鉴别用的汉黄芹素对照品,故这方面研究有待进
一步深入。根据文献报道,马蔺根药材含挥发油[11],而马蔺根
主要用于治疗炎症疾病,挥发油具有较好的抗炎活性,控制挥
发油含量具有一定的代表性。
因马蔺根药材为大块根,所以在采收过程中难免带有泥
土、灰尘等杂质,为控制药材质量,需建立灰分及酸不溶性灰
分测定。由试验可知,总灰分含量较高,故暂定总灰分不得高
于9%。
参考文献
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光合特性对干旱的响应[J].水土保持学报,2008,22(2):
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[ 8 ] 江苏新医学院.中药大辞典(上册)[M].上海:上海科学技
术出版社,2002:300.
1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11
图4 马蔺根的TLC
1~5、7~11.供试品;6.汉黄芩素对照品
Fig 4 TLC of I. halophila
1~5,7~11. test samples;6. wogonin control
表2 马蔺根药材水分、灰分测定结果
Tab 2 Detection of moisture and ash in I. halophila
编号
1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
平均
批号
20100702
20100623
20100622
20100704
20100703
20100702
20100703
20100629
20100707
20100707
水分含量/%
7.42
8.45
7.64
7.52
7.88
6.03
7.81
7.62
7.52
7.46
7.54
灰分含量/%
7.39
6.64
8.78
4.99
4.76
2.02
5.21
4.51
7.26
4.99
5.66
酸不溶性灰分/%
0.88
0.79
0.64
1.14
0.71
0.78
0.75
0.68
0.53
0.47
0.74
表3 浸出物测定结果
Tab 3 Results of extract detection
样品序号
1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
平均
批号
20100702
20100623
20100622
20100704
20100703
20100702
20100703
20100629
20100707
20100707
水溶性冷浸出
物含量/%
39.31
35.55
35.41
39.82
36.70
38.70
32.97
47.62
30.52
36.88
37.35
水溶性热浸出
物含量/%
39.27
37.66
38.49
37.11
37.77
42.66
35.20
49.60
35.20
37.96
39.09
醇溶性冷浸出
物含量/%
26.75
25.59
24.51
14.45
23.12
21.77
20.97
24.37
25.07
27.70
23.43
醇溶热浸出
物含量/%
25.56
28.93
46.54
19.69
25.31
30.49
28.09
26.83
26.65
29.57
28.77
表4 马蔺根中挥发油含量测定结果
Tab 4 Results of content determination of volatile oil in I.
halophila Pall
批号
1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
批号
20100702
20100623
20100622
20100704
20100703
20100702
20100703
20100629
20100707
20100707
产地
新疆伊犁
甘肃
新疆伊犁
新疆和田
新疆和田
甘肃
新疆伊犁
新疆和田
新疆伊犁
新疆喀什
挥发油含量/%
150 g药材/500 mL水
0.15
0.15
0.10
0.13
0.15
0.14
0.16
0.19
0.13
0.20
100 g药材/500 mL水
0.25
0.20
0.15
0.20
0.30
0.30
0.25
0.20
0.30
0.20
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中国药房 2011年第22卷第31期 China Pharmacy 2011 Vol. 22 No. 31
[ 9 ] 国家药典委员会编.中华人民共和国药典(一部)[S].2010
年版.北京:中国医药科技出版社,2010:附录 18、附录
34、附录52、附录53、附录62、附录63.
[10] 程立方,田 樱,何 慧.侧柏叶药材质量标准的实验研
究[J].中国药房,1995,6(3):10.
[11] 石 峰,杨伟俊,于 睿,等.田旋花药材质量标准的研究
[J].时珍国医国药,2009,20(10):2 542.
(收稿日期:2010-12-22 修回日期:2011-04-17)
紫外分光光度法测定葛根黄豆苷元自微乳中药物的含量Δ
张 娜*,张 娜 #,康虞玲,杨更亮(河北大学药学院/河北省质量分析控制重点实验室,保定市 071000)
中图分类号 R284.1;R927.2 文献标识码 A 文章编号 1001-0408(2011)31-2927-02
摘 要 目的:建立测定葛根黄豆苷元自微乳中药物含量的方法。方法:采用紫外分光光度法,在250 nm波长处直接测定葛根黄
豆苷元自微乳中药物的含量。结果:葛根黄豆苷元的检测浓度在0.5~7.0 mg·L-1范围内与吸光度呈良好线性关系(r=0.999 5);
平均加样回收率为99.27%,RSD=0.64%(n=9)。结论:本方法简便、快速、结果准确,可用于自微乳药物制剂的快速分析。
关键词 葛根黄豆苷元;自微乳化药物传递系统;紫外分光光度法;含量测定
Content Determination of Daidzein Self-microemulsifying Agent by UV Spectrophotometry
ZHANG Na,ZHANG Na,KANG Yu-ling,YANG Geng-liang(Pharmacy College of Hebei University&Hebei
Province Key Lab of Quality Analysis and Control,Baoding 071000,China)
ABSTRACT OBJECTIVE:To develop a method for the content determination of daidzein self-microemulsifying agent. METH-
ODS:The content of daidzein self-microemulsifying agent was determined directly at 250 nm by UV spectrophotometry. RESULTS:
The calibration curve for daidzein was linear within the range of 0.5~7.0 mg·L-1(r=0.999 5)with an average recovery rate of
99.27%(RSD=0.64%,n=9). CONCLUSION:This method is simple,rapid and accurate,and suitable for the quality control of
self-microemulsifying agent.
KEY WORDS Daidzein;Microemulsifying drug delivery system;UV spectrophotometry;Content determination
Δ河北省高等学校自然科学研究指导计划项目(Z2010120)
*硕士研究生。研究方向:缓控释给药系统。电话:0312-
5971107。E-mail:zhangna196@126.com
#通讯作者:讲师,博士。研究方向:缓控释给药系统和医药用生
物降解高分子材料。电话:0312-5971107。E-mail:nzhang@hbu.edu.cn
葛根黄豆苷元(daidzein),又名大豆苷元,提取于葛根,其
化学成分为 8-β-D-葡萄糖-4,7-二羟基异黄酮,1972年由我国
人工合成。其具有治疗冠心病、高血压、高血脂,抗肿瘤与预
防骨质疏松等多种药理作用[1]。但是由于该药脂溶性比较强、
溶出速度慢、口服吸收差、生物利用度低,影响了药效的发
挥。自微乳化药物传递系统(self-microemulsifying drug
delivery system,SMEDDS)是一种新型药物传递系统,由油相、
表面活性剂和助表面活性剂(不含或含少量水)构成。SMEDDS
因能提高难溶性药物的溶解度,增加细胞膜的流动性,促进药物
淋巴吸收,从而能够提高药物的口服生物利用度[2]。
葛根黄豆苷元自微乳为本实验室通过筛选、处方优化后
制备的一种新制剂。为有效控制药品质量,确保临床疗效,笔
者建立了采用紫外分光光度法测定葛根黄豆苷元自微乳药物
含量的方法。该方法简便、快速、结果准确,可用于本品的质
量控制。
1 仪器与试药
T6型紫外分光光度计(北京普析通用仪器有限责任公
司);万分之一电子天平(奥豪斯仪器(上海)有限公司);
KQ-250B型超声波清洗器(昆山市超声仪器有限公司,工作频
率:40 kHz,功率:250W)。
葛根黄豆苷元标准品(杨陵东科麦迪森制药有限公司,批
号:HD080201,含量:98.63%);葛根黄豆苷元自微乳(河北大
学药剂实验室自制,批号:100304、100307、100311);无水乙
醇、聚乙二醇400(天津市华东试剂厂,分析纯);乳化剂OP(天
津市光复精细化工研究所,分析纯);油酸乙酯(上海千为油脂
科技有限公司,分析纯);其他试剂均为分析纯。
2 方法与结果
2.1 溶液的制备
2.1.1 标准品溶液 精密称取葛根黄豆苷元标准品 25.0 mg,
用无水乙醇溶解至 100 mL,配成 250 mg·L-1的标准品贮备
液。用无水乙醇稀释适当倍数配制成浓度分别为0.5、1.0、2.0、
5.0、7.0 mg·L-1的标准品溶液。
2.1.2 空白自微乳溶液 精密称取乳化剂OP、聚乙二醇400、
油酸乙酯各适量,37℃磁力搅拌(300 r·min-1)20 min即得空
白自微乳。取适量空白自微乳,置于100 mL容量瓶中,加无水
乙醇稀释至刻度,摇匀,即得。
2.1.3 供试品溶液 向空白自微乳中加入一定量干燥至恒重
的葛根黄豆苷元,70℃超声振荡至药物完全溶解。取载药自
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