全 文 :析;采用薄层扫描分析繁杂 、耗时 、费材且误差
大 〔2〕;而高效液相色谱法方便 、省时 、灵敏度高 、专
属性强 ,故本实验选用高效液相色谱法来测定本合
剂中蒙花苷的含量。
3.2 含量测定对照品的选用 岗梅根为清咽喉合
剂的君药 ,是冬青科植物梅叶冬青的根 ,具有清热解
毒 、生津止渴 、利咽消肿 、散瘀止痛之功效 ,但因其生
物碱的结构未明确 ,萜类化合物无紫外吸收且对照
品难以获得 ,故无法建立其化学成分和有效成分的
含量测定〔3〕;野菊花为该合剂臣药 , 多用绿原酸作
为其含量测定标准 ,但因本合剂另一药材———蒲公
英也含有该成分 ,故不宜选其作为含量测定标准;笔
者也曾探索用蒲公英中一有效成分咖啡酸作为含量
测定标准 ,但在定性实验中已发现该成分的阴性有
干扰;故选用蒙花苷作为本品含量测定的指标 ,专属
性强 ,但价格较贵 ,故该合剂含量测定质量标准仍有
待进一步探讨 。
参 考 文 献
[ 1] 余晓霞 , 李国成 ,陈楚雄 .中西结合治疗慢性咽喉炎疗
效观察 .中药材 , 2006, 29(7):752-754.
[ 2] 国家药典委员会 .中华人民共和国药典 .一部 .北京:
化学工业出版社 , 2005:244-245, 219.
[ 3] 李敏华 , 俞世杰 ,杜上监 , 等 .岗梅根化学成分的研究 .
中草药 , 1997, 28(8):454-456.
(2008-03-03收稿)
榕树叶药材质量标准研究
蓝鸣生 1 ,陈 路1 ,缪佩凤 2
(1.广西药用植物园 ,广西南宁 530023;2.广西中医学院 ,广西南宁 530001)
摘要 通过对广西 、广东 、海南等省区的 10个不同产地的榕树叶药材的水分 、浸出物 、灰分 、重金属 、砷盐 、粉
末显微鉴别 、TLC鉴别 、总黄酮含量等项目的研究 , 为榕树叶药材质量标准的提高积累了一定的实验数据。建议对
榕树叶药材的质量标准进行修订 。要求药材水分 、总灰分含量均不得过 15.0%;酸不溶灰分不得过 3.0%;水浸出
物 、70%乙醇浸出物都应大于 8.0%;总黄酮含量以芦丁计应大于 0.25%。
关键词 榕树叶;质量标准;粉末显微鉴别;浸出物;薄层色谱鉴别;总黄酮含量测定
中图分类号:R286.02 文献标识码:A 文章编号:1001-4454(2008)09-1433-03
基金项目:广西科学研究与技术开发计划项目(桂科政 063002-1G)作者简介:蓝鸣生(1957-),男,副主任药师 ,主要从事中药学和中药相关产品开发工作;Tel:13977104998, E-mail:lanmingsheng@126.com。
榕树为桑科植物榕树 FicusmicrocarpaL.f.,入
药主要为叶 。榕树主要分布在广西 、广东 、福建 、海
南 、台湾和浙江等省区 。榕树叶主要含有黄酮 、三萜
类等化合物 。其有效成分对治疗心血管疾病 、抗炎 、
抑菌等皆有显著疗效 ,两广民间广泛用于咳嗽 、哮
喘 、支气管炎等多种疾病的治疗 〔1, 2〕。由榕树叶为
主要原料的产品 ———咳特灵片(胶囊),由于疗效确
切 ,被 《中华人民共和国卫生部药品标准 》所收
载 〔3〕 ,目前全国生产企业达 210家以上 〔4〕。
该药材的现行质量标准收载于 《广西中药材标
准 》1990年版 〔5〕。由于历史原因 ,标准中只有简单
的外观鉴别和 3个定性反应 ,由于制剂产品生产的
发展 ,药材需求大量增加 ,药材来源混乱 ,影响产品
质量的事故时有发生 。为进一步提高药材的质量控
制水平 ,笔者对广西 、广东 、海南等省区的 10批药材
进行了检测 ,对不同产地的榕树叶药材的水分 、浸出
物 、灰分 、重金属 、砷盐 、TLC鉴别 、显微鉴别 、总黄酮
含量等项目进行了研究 ,为榕树叶药材质量标准的
提高积累了一定的实验数据 。
1 仪器与材料
WFZUV-2102型分光光度计(上海优尼柯仪器
有限公司);分析天平(1 /10万;JapanA&DCompany
Limited);ZF-1型三用紫外分析仪 。芦丁对照品和
榕树叶对照药材购自中国药品生物制品检定所(批
号:100080-200306、 121280-200503)。分析用水为
纯净水 ,甲醇为 GR级 ,其它试剂为 AR级。药材分
别收集自广西的 5个市县 、广东的广州 、深圳 、增城
和海南的海口 、通什 ,经广西药用植物园胡廷松教授
鉴定为桑科植物榕树 FicusmicrocarpaL.f.的干燥
叶。
·1433·JournalofChineseMedicinalMaterials 第 31卷第 9期 2008年 9月DOI :10.13863/j.issn1001-4454.2008.09.047
2 方法与结果
2.1 显微鉴别 取榕树叶药材 ,粉碎过 60目筛 ,
取适量 ,置显微镜下观察 ,粉末呈灰棕色 ,上表皮细
胞不规则 ,略呈方形 ,垂周壁波状弯曲;下表皮细胞
形状与上表皮细胞形状 、大小相近 ,气孔平轴式 ,腺
鳞多见 ,草酸钙簇晶众多 ,棱角尖锐 ,散在或在薄壁
细胞里排列成行 ,直径 30 ~ 110μm,草酸钙方晶较
少 ,散在 ,直径 30 ~ 80μm,导管为螺纹 ,直径 50 ~
130μm,纤维较少 ,类长条形 ,壁稍增厚 ,有的旁边薄
壁细胞中含有草酸钙簇晶 , 构成晶纤维 ,长 50 ~
80μm,石细胞较少 ,淡黄色 ,类方形 ,壁薄 ,直径 120
~ 140μm,分泌细胞多见 。
2.2 水分测定 取 10批榕树叶药材适量 ,粉碎 ,
取粉末约 2g,精密称定 ,平铺于已恒重的称量瓶中 ,
按 2005版中国药典一部附录 IXH水分测定法第一
法测定 ,计算水分百分含量 。结果见表 1。
2.3 总灰分和酸不溶性灰分测定 取 10批榕树
叶药材粉末适量 ,干燥至恒重 ,取约 2g,置已知恒重
的坩锅中 ,于电阻箱中缓缓炽热至完全灰化 ,按中国
药典 2005版附录 IXK灰分测定法测定 ,计算 ,结果
见表 1。
表 1 10批榕树叶水分 、总灰分 、酸
不溶灰分及浸出物测定结果
序号 水分(%) 总灰分(%)
酸不溶灰分(%)
水浸出物(%)
70%乙醇浸出物(%)
1 10.23 9.18 2.11 22.01 11.78
2 9.16 7.89 1.89 16.78 12.97
3 11.22 10.21 2.63 18.30 16.09
4 10.89 8.16 3.15 18.45 21.08
5 10.66 7.66 2.66 16.74 12.56
6 12.64 12.03 2.82 13.84 11.63
7 11.88 9.53 1.99 15.41 15.64
8 12.56 11.22 2.08 16.11 14.22
9 10.24 9.75 2.56 15.61 11.35
10 11.86 8.56 2.09 14.01 10.33
平均 11.13 9.42 2.40 17.21 13.77
注:各序号对应药材产地:1.广西南宁市(广西药用植物园)
2.广西隆安县 3.广西天等县 4.广西田林县 5.广西桂林市
(雁山植物园) 6.广东广州市; 7.广东深圳市 8.广东增城市
9.海南海口市 10.海南通什市
2.4 浸出物测定 取 10批榕树叶药材粉末适量 ,
干燥至恒重 ,取约 2 g,精密称定 ,至 100 ml锥形瓶
中 ,分别加水 、70%乙醇 50 ml,按中国药典 2005版
一部附录 XA浸出物测定法的热浸法分别测定浸出
物 ,结果见表 1。
2.5 重金属 、砷盐的测定 取 10批榕树叶药材粉
末适量 ,干燥至恒重 ,取约 1 g,精密称定 ,按中国药
典 2005版一部附录 IXE第二法进行检测重金属 、
按 F第一法检测砷盐 ,结果其重金属均小于百万分
之二十 ,砷盐均小于百万分之一。
2.6 榕树叶药材的薄层鉴别 取中检所榕树叶对
照药材 20 g,加水煎煮两次 ,每次 30 min,每次加水
150 ml,合并煎液 ,滤过 ,滤液浓缩至约 30 ml,加乙
醇使含醇量约达 85%,静置 ,将醇沉后的溶液滤过 ,
水浴上蒸干 ,残渣加水 30 ml溶解 ,置分液漏斗中 ,
用乙酸乙酯提取两次 ,每次 30ml,分取乙酸乙酯液 ,
蒸干 ,残渣加乙醇 1 ml使溶解 ,作为对照药材溶液。
另取不同产地的药材各 20 g按对照药材溶液的方
法制备 ,所得溶液为供试品溶液 。吸取对照药材溶
液和供试品溶液各 10μl,分别点同一硅胶 G薄层板
上 ,以甲苯 -乙酸乙酯(1∶1)为展开剂 ,展开 ,取出 ,晾
干 ,置紫外光灯(365 nm)下检视 ,供试品色谱中 ,与
对照药材色谱相应 Rf值位置上有一个以上相同颜
色的荧光斑点 ,但对照药材展开前沿部分的红色斑
点在多数药材中未见(见图 1)。
图 1 10批榕树叶药材薄层鉴别结果图
a.对照药材 b.1 c.2 d.3 e.4 f.5 g.6 h.7 i.8
j.9 k.10
2.7 总黄酮含量测定
2.7.1 芦丁标准溶液 、测试溶液的配制:精密称取
芦丁对照品 0.0408 g(含量 91.7%,折算无水芦丁
=0.0374g)置 10ml量瓶中 ,加甲醇溶解 ,稀释至刻
度 ,摇匀 ,精密量取 5 ml,置 100 ml量瓶中 ,加水稀
释至刻度 ,摇匀 ,即得对照品溶液(每 1 ml含无水芦
丁 0.187mg)。取对照品溶液 4ml,置 25ml容量瓶
中 ,各加水至 6 ml,加 5%亚硝酸溶液 1ml,摇匀 ,放
置 6 min,加 10%硝酸铝溶液 1 ml,摇匀 , 放置 6
min,加氢氧化钠试液 10ml,加水至刻度 ,摇匀 ,放置
·1434· JournalofChineseMedicinalMaterials 第 31卷第 9期 2008年 9月
15 min,作为测试溶液 。
2.7.2 测定波长选择:在 200 ~ 700 nm波长下扫
描测试 ,结果 510 nm处有平滑的最大吸收峰 ,故选
择 510nm为测定波长。
2.7.3 标准曲线方程:得回归方程为:Y=11.51X
-0.0038, r=0.9998,芦丁对照品线性范围 7.5 ~
44.9μg/ml。
2.7.4 精密度试验:精密量取前述芦丁对照品溶
液 6份 ,每份 4ml,按 “ 2.7.1”项下方法配制测试溶
液并在 510nm波长处测定各份溶液的吸光度 ,计算
各吸光度的 RSD为 0.54%。
2.7.5 稳定性试验:取 2号药材粉末约 1 g,精密
称重后加甲醇 45 ml;回流提取 1h,放冷 、过滤到 50
ml量瓶中 ,用少量甲醇洗涤残渣 ,洗涤液过滤并入
50 ml量瓶中 ,加甲醇到刻度 ,得供试药材浓配液 。
精密量取浓配液 5 ml,按 “ 2.7.1”项下方法配制测
试溶液 ,并在 510nm波长处每隔 5 min测定一次吸
光度 ,结果 40 min内各吸光度的 RSD值为 1.62%。
2.7.6 重复性试验:取 2号药材粉末 6份 ,每份约
1 g,精密称重后按 “ 2.7.1”项下方法配制测试溶液
并在 510 nm波长处测定 ,通过回归方程计算总黄酮
含量 , 结果平均总黄酮含量为 0.68%, RSD为
1.41%。
2.7.7 加样回收率试验:取 2号药材粉末 6份 ,每
份约 0.8 g,精密称重后加入芦丁对照品溶液 3 ml
(0.561 mg),按 “ 2.7.1”项下方法配制测试溶液 。
将测试溶液在 510 nm波长处测定 ,结果平均总黄酮
加样回收率为 98.77%, RSD为 1.08%。
2.7.8 样品测定:取本品约 1g,按 “ 2.7.1”项下方
法配制测试溶液并在 510nm处测定吸光度 ,通过回
归方程计算出药材总黄酮含量 ,结果见表 2。
表 2 10批榕树叶药材总黄酮含量测定结果
序号 总黄酮含量(%) 序号 总黄酮含量(%)
1 0.48
2 0.68
3 0.25
4 0.26
5 0.34
平均 0.39
6 0.29
7 0.27
8 0.54
9 0.38
10 0.44
3 讨论
药材的水分 、灰分 、浸出物和有效成分含量是影
响药材质量的主要指标 ,综合以上实验结果和药材
来源变化可能带来的偏差 ,笔者建议对榕树叶药材
的质量标准进行修订 ,修订后的质量标准对榕树叶
药材 TLC鉴别的描述为:层析板展开后置紫外灯
(365 nm)下检视 ,供试品色谱中 ,与对照药材色谱
相应 Rf值位置上有一个以上相同颜色的主荧光斑
点;水分和总灰分含量都不得过 15.0%;酸不溶灰
分不得过 3.0%;水浸出物 、70%乙醇浸出物都应大
于 8.0%;总黄酮含量以芦丁计应大于 0.25%。
参 考 文 献
[ 1] 江苏新医学院 .中药大辞典 .下册 .上海:上海科技出
版社 , 1988:2529.
[ 2] 国家中医药局《中华本草》编委会 .中华本草 .第二
册 .上海:上海科技出版社 , 1999:495-497.
[ 3] 中华人民共和国卫生部药政局 .中华人民共和国卫生
部药品标准 .中药成方制剂 .第 14册 .北京:化学工
业出版社 , 1997:108-110.
[ 4] 国家食品药品监督管理局网站.基础数据库资料 .
[ 5] 广西壮族自治区卫生厅 .广西中药材标准 .南宁:广西
科学技术出版社 , 1990:91.
(2008-01-16收稿)
红外光谱快速鉴别真假地奥心血康胶囊
吴 垠 ,赖宇红 ,黄志娟
(广东省药品检验所 ,广东广州 510180)
摘要 目的:利用红外光谱技术快速鉴别真假地奥心血康胶囊。方法:采用显微鉴别和红外光谱技术。结果:
方法操作简便 , 均能快速分辨真假地奥心血康胶囊。结论:红外光谱技术更优于显微鉴别方法。
关键词 红外光谱;地奥心血康胶囊;快速检验
中图分类号:R286.02 文献标识码:A 文章编号:1001-4454(2008)09-1435-02
基金项目:广州市科技局资助项目(2007Z2-E5061)
地奥心血康胶囊是薯蓣科植物黄山药 Dioscorea
PanthaicaPrainetBurkil、穿山薯蓣 Dioscoreanippon-
icaMakino的根茎提取物经加工制成的中药制剂 ,
是用于预防和治疗心血管系统疾病的天然药物。其
·1435·JournalofChineseMedicinalMaterials 第 31卷第 9期 2008年 9月