全 文 ：·品种品质·
藏药蓝花龙胆质量标准研究
张静，邓瑞，王毓杰，张艺
［摘要］目的:建立藏药蓝花龙胆质量标准。方法:采用 TLC对蓝花龙胆进行定性鉴别，采用 HPLC法测定其龙胆苦苷
的含量。结果:通过薄层色谱可鉴别蓝花龙胆中龙胆苦苷。含量测定中，流动相为甲醇 －水(22:78) ，龙胆苦苷在 0． 516 μg
～ 4． 128 μg范围内线性关系良好，加样回收率为 96． 6% ～ 101． 8%。结论:研究可为提高藏药蓝花龙胆的质量标准奠定基础。
［关键词］蓝花龙胆;质量标准
［中图分类号］ R 282． 71 ［文献标识码］ A ［文章编号］ 1674 － 926X(2011)01 － 0017 － 03
Studies on the quality control standard of Herba Gentiana veitchiorume /ZHANG Jing，DENG Rui，
WANG Yu-jie，ZHANG Yi / /(College of Ethnic Medicine，Chengdu University of Traditional Chinese Medicine，
Chengdu 610075，China)
［Abstract］Objective:To study the quality control standard of Herba Gentiana veitchiorume． Method:The
technique of TLC was applied to identify Herba Gentiana veitchiorume and HPLC was used to determine the gen-
tiamarin content． Result:Gentiamarin in Herba Gentiana veitchiorume could be isolated by TLC． In the content
determination，gentiamarin showed a good linear relationship in the range of 0． 516 μg ～ 4． 128 μg，and the re-
covery was 96． 6% ～101． 8% ． Conclusion:The study establishes the foundation for consummating and promoting
the quality control standard of Herba Gentiana veitchiorume．
［Key words］Herba Gentiana veitchiorume;quality control standard
［作者单位］ 成都中医药大学民族医药学院，四川 成都
610075
［作者简介］张静(1982-) ，女，博士，讲师，从事中药及民族药药
效物质基础研究 Email:zhangjingtcm@ yahoo． cn
［通讯作者］张艺，男，研究员，从事中药及民族药药效物质基
础研究 Email:9006zmy@ cdutcm． edu． cn
［收稿日期］ 2010-10-28
《晶珠本草》记载:榜间解毒，治各种喉症，常分为
白、蓝、黑三种［1］。在藏药中，蓝花者用于治疗目赤头
痛、咽炎、湿热黄疸等症［2］。经查证［3 － 5］，蓝花者(榜
间莪保) ，藏医称为蓝花龙胆，实物为开蓝花。结合临
床用药情况调查，藏区藏医院和藏药厂作为蓝花龙胆
使用的品种主要为龙胆科植物蓝玉簪龙胆 Gentiana
veitchiorum Hemsl．，以全草入药。而目前在《四川省中
药材标准》(87 版)和《卫生部部颁标准》(藏药卷)中
均未修订该品种，也未建立其完整的质量标准。
1 仪器、试剂
仪器:日本岛津 LC － 10AT 高效液相色谱仪，SPD
－10A紫外检测器，N2000 工作站;超声波清洗器(KQ
－50B型，昆山市超声仪器有限公司) ;BP121S 电子天
平(德国 Sartorius 公司) ;Diamonsil(R)钻石 C18柱
(250 × 4． 6mm，5 μm)。
试剂:甲醇为色谱纯，水为重蒸馏水，其余试剂均
为分析纯。龙胆苦苷对照品为中国药品生物制品检
定所提供(批号 110770 － 200510)。各地采集的蓝玉
簪龙胆样品 8 个，经鉴定为龙胆科植物蓝玉簪龙胆
Gentiana veitchiorum Hemsl．，采集或购置见表 1。
2 方法与结果
2． 1 薄层色谱鉴别 取本品粉末 0． 4 g，加甲醇 15
mL，超声 45 分钟，滤过，挥干，残渣加水 20 mL 使溶
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解，加乙酸乙酯 30 mL 振摇提取，分取乙酸乙酯液，蒸
干，残渣加甲醇 1 mL 使溶解，作为供试品溶液。取龙
胆苦苷对照品，加甲醇制成每 1 mL含 0． 5 mg的溶液，
作为对照品溶液。照薄层色谱法［6］(中国药典 2010
版一部附录Ⅵ B)试验，吸取上述两种溶液各 10 μL，
分别点于同一硅胶 GF254薄层板上，以三氯甲烷 －甲醇
－水(30∶ 10∶ 3)下层溶液为展开剂，展开，取出，晾
干，置紫外光灯(254 nm)下检视。供试品色谱中，在
与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑
点。结果见图 1。
图 1 蓝花龙胆薄层鉴别色谱图
1 ～ 2 青海省黄南州泽库县;3 西藏昌都正丁县
协雄乡卫生院;4 青海省药材市场卓玛藏蒙药材所;
5 ～ 6 西藏拉萨藏医院;7 四川甘孜州藏医院;8 青
海省果洛州药材市场;9 龙胆苦苷
2． 2 水分、总灰分、酸不溶性灰分和浸出物的测定
测定方法参照中国药典 2010 年版(一部)附录Ⅸ
H水分测定法(烘干法)、Ⅸ K灰分测定法、Ⅹ A 浸出
物测定法［6］。结果:水分平均含量为 10． 7%;总灰分
平均含量为 4． 64%;酸不溶性灰分平均含量为 1．
16%;浸出物平均含量为 25． 96%，结果见表 2。
2． 3 含量测定
2． 3． 1 色谱条件
色谱柱:Diamonsil(R)钻石 C18柱(250 × 4． 6 mm，
5 μm) ，以甲醇 －水(22 ∶ 78)为流动相，检测波长为
275 nm。理论板数按龙胆苦苷峰计算应不低于 2000。
色谱图见图 2。
图 2 高效液相色谱图(1．蓝花龙胆药材样品
2．龙胆苦苷对照品)
2． 3． 2 对照品溶液和供试品溶液制备
对照品溶液制备 取龙胆苦苷对照品适量，精密
称定，加甲醇制成折合龙胆苦苷 0． 516 mg·mL －1的对
照品溶液作为贮备液。
供试品溶液制备 取本品细粉约 0． 3 g，精密称
定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇 20 mL，称定重量，
超声处理 60 分钟，放冷，用甲醇补足减失的重量，摇
匀，滤过，取续滤液，即得。
2． 3． 3 线性范围的考察
分别精密量取贮备液 1、2、4、6、8 mL 至 10 mL 容
量瓶中，甲醇定容至刻度。并以峰面积(mU)为纵坐
标，龙胆苦苷量(μg)为横坐标，进行回归，得回归方程
为 Y =1527896X － 28051，R = 0． 9994。龙胆苦苷峰面
积与浓度在 0． 516 ～ 4． 128 μg范围内线性关系良好。
2． 3． 4 精密度试验
精密吸取 103． 2 μg·mL －1对照品溶液 10 μL，注
入液相色谱仪，共 5 次，计算龙胆苦苷浓度，RSD为 1．
33%。
2． 3． 5 重复性试验
取本品细粉约 0． 3 g，精密称定，共 5 份，照 2． 3． 2
的方法进行实验，计算含量，RSD为 1． 35%。
2． 3． 6 稳定性试验
取本品细粉约 0． 3 g，精密称定，照 2． 3． 2 的方法
进行实验，在不同的时间注入液相色谱仪，结果表明，
供试品溶液在 8 小时内稳定。
2． 3． 7 加样回收试验
精密吸取浓度为 0． 4128 mg·mL －1的对照品溶液
4 mL，共 6 份，分别置 100 mL具塞锥形瓶中，水浴上挥
干甲醇。取已知含量的样品(含量为 11． 12 mg·g －1)
粉末约 0． 15 g，共 6 份，精密称定，置上述锥形瓶中，精
密加入甲醇 20 mL，照 2． 3． 2 方法制备供试品。本品
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加样回收率 96． 6% ～101． 8%，平均回收率为 99． 6%，
RSD为 1． 71%。结果见表 3。
2． 3． 8 样品测定
取样品，按 2． 3． 2 方法制备供试品，进行测定，结
果见表 4。
3 讨论
含量测定结果表明，不同产地、不同批次蓝花龙胆
中龙胆苦苷的含量波动范围较大，这可能与产地，加工
方法，采收时间有一定的关系。从龙胆苦苷含量测定发
现，青海地区的含量高于西藏和四川地区的含量。
［参考文献］
［1］ 罗达尚主编．新修晶珠本草［M］．成都:四川科学技术出
版社，2004:513．
［2］ 中国科学院西北高原生物所编著．藏药志［M］．青海:青
海人民出版社，1991:186．
［3］ 国家中医药管理局《中华本草》编委会．中药本草藏药卷
［M］．上海:上海科学技术出版社，2002:170．
［4］ 青海省药品检验所，青海省藏医药研究所主编．中国藏药
第三卷［M］．上海:上海科学技术出版社，1996:160．
［5］ 四川省卫生厅编．四川省中药材标准［S］． 1987:85．
［6］ 国家药典委员会． 中华人民共和国药典(2010 年版一
部) ［S］． 北京:中国医药科技出版社，2010，附录．
(责任编辑:李芸霞)
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3 讨论
3． 1 由于山枝仁种子表面富含粘液，干燥加工过程
中需加入谷糠吸油，待吸收油质后放流水中冲洗，以
除去糠壳、果壳及杂质，但在清洗种子时可能仍有极
细谷糠粉末粘在种子上面，肉眼不易察觉。故粉末显
微中偶尔能见到谷糠的非腺毛，壁厚，先端渐尖;纤维
大多成束，壁厚，极少单个散在;导管多为网纹，壁厚。
在鉴别中应加以区别。
3． 2 在进行薄层色谱鉴别时，曾选用(1)甲苯 －乙酸
乙酯 －甲酸(5∶ 4∶ 1) ;(2)甲苯 －乙酸乙酯 －甲酸(7
∶ 3∶ 1) ;(3)甲苯 －乙酸乙酯 －甲酸(8∶ 2∶ 1) ;(4)
甲苯 －乙酸乙酯(9∶ 1)作为展开剂，但斑点分离效果
都不太好。最后选用(5)甲苯作为展开剂，Rf 值适中
且斑点明显。
3． 3 根据 10批药材的测定结果，初步拟定山枝仁药材
水分不得过 14． 0%，总灰分不得过 5． 0%，酸不溶性灰
分不得过 1． 0%，50%乙醇浸出物不得少于 16． 0%。
［参考文献］
［1］ 中国科学院四川分院中医中药研究所．四川中药志(第 1
册) ［M］．成都:四川人民出版社，1960，176．
［2］ 四川省卫生厅． 四川中药材标准［S］． 成都:四川科学技
术出版社，1987，26．
［3］ 中华人民共和国卫生部药典委员会．中华人民共和国药
典 2005 年版 (一部) ［S］．北京:化学工业出版社，2005．
(责任编辑:蒋淼)
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