全 文 ：接骨木（Sambucus williamsii）又名马尿骚，续
骨木，广泛分布于我国，具有活血、祛风，治筋骨疼
痛、风湿等功效[1]。为探求超声波——微波提取接
骨木挥发油的最佳工艺条件，本研究采用响应面
法，对其工艺条件进行优化，以期为接骨木资源开
发提供理论依据。
1 试验材料
1. 1 试验材料
接骨木果实采自黑龙江省林副特产研究所栽
培基地，树龄10～12年。取成熟果实，干燥后用粉
碎机粉碎并过筛，选取40～60目粉末真空包装，
冷冻保存备用；甲醇等溶剂均为分纯。
1. 2 主要仪器
超声波-微波提取器SL-SM400（南京顺流仪
器有限公司）；旋转蒸发仪 RE-52A（上海亚荣生
化仪器厂）；紫外可见光光度计UV-1800PC（上海
美普达仪器有限公司）；电热鼓风干燥箱101-1AB
（天津泰斯特仪器有限公司）。
2 方 法
2. 1 接骨木挥发油的提取
准确称取接骨木原料5.000± .005g，加入试
剂甲醇后置于超声波-微波提取器中，设定超声
波发射功率18W、微波发射功率43 W、提取时间
30min，最后将得到的提取过滤液倒入旋转蒸发仪
中（水温52℃，真空度0.7MPa）至恒重[6]。
2. 2 单因素试验
将液料比、反应时间、颗粒大小3个因素设置
5个水平，测定各因素各水平对接骨木挥发油得率
的影响（表1）。
表1 单因素水平表
2. 3 响应面试验
以接骨木挥发油得率为响应值，通过
Box-Behnken试验设计以及响应面分析，并依据单
因素试验结果，即在5个水平中，选择得到接骨木
挥发油最多的3个水平进行响应面试验。
3 结果分析
3. 1 单因素试验结果
液料比对接骨木挥发油得率的影响 由液料
比对接骨木挥发油得率的影响（图1）可知：接骨木
文章编号：1001 -9499（2016） 03-0040-03
摘要：以接骨木果实为原料，优化接骨木挥发油提取工艺，依据单因素试验结果，以接骨木挥发油提取得率为响应
值，在液料比、反应时间、颗粒大小 3因素 3水平下对提取率进行响应面优化，得到回归方程的预测模型并进行响
应面分析，最终确定了液料比 57.6 mL/g、反应时间 37.4 min、颗粒大小 49.6目为最佳提取条件，提取得率为 4.565
8%，与理论预测的数值比较相近，表明模型方程是合理有效的。
关键词：接骨木；挥发油；提取工艺；影响面
中图分类号：S567.1+9, TQ461 文献标识码：A
响应面法优化接骨木挥发油提取工艺研究 *
谢晨阳 张跃新 么宏伟 赵凤臣 吴洪军 付婷婷 张学义
（黑龙江省林副特产研究所，牡丹江 157011）
林 业 科 技
FORESTRY SCIENCE & TECHNOLOGY
第41卷 第3期
2 0 1 6 年 5 月
Vol. 41 No. 3
May 2 0 1 6
* 黑龙江省森工总局基金项目（sgzjQ2013004）
因素
A液料比/mL·g-1
B反应时间/min
C颗粒大小/目
1
20
10
20~30
2
30
20
30~40
水平
3
40
30
40~50
4
50
40
50~60
5
60
50
60~70
挥发油得率随着液料比的增加而增大，达到峰值
时的液料比为50mL/g；当液料比大于50mL/g时，
则随着液料比的增加而逐渐降低，因此液料比为
50mL/g时提取效果最优。
图1 液料比对接骨木挥发油得率的影响
反应时间对接骨木挥发油得率的影响 由反
应时间对接骨木挥发油得率的影响（图2）可知：接
骨木挥发油得率随着反应时间的增加而增大，达
到峰值时的反应时间为30min；当反应时间大于
30min时，则随着反应时间的增加而逐渐降低，因
此反应时间为30min时得率最优。
图2 反应时间对接骨木挥发油得率的影响
颗粒大小对接骨木挥发油得率的影响 由颗
粒大小对接骨木挥发油得率的影响（图3）可知：接
骨木挥发油得率随着颗粒大小的增大而增高，达
到峰值时的颗粒大小为40～50目；当颗粒大小大
于40～50目时，则随着颗粒大小的增大而逐渐降
低，因此颗粒大小为40～50目时得率最优。
图3 颗粒大小对接骨木挥发油得率的影响
3. 2 响应面优化分析
3.2.1响应面试验结果分析
依据单因素试验结果，筛选出3个接骨木挥
发油得率最高的水平进行响应面试验（表2），将得
到的试验结果（表3）进行多元线性回归分析，得到
接骨木挥发油得率的二次回归拟合方程：
Y=4.7+0.06A+0.04B-0.03C+0.082AB-0.046AC+
(8.575E-03)BC-0.02A2-0.31B2-0.21C2
表2 响应面设计因素与水平
表3 响应面试验与结果
3.2.2回归分析
经回归方程方差分析（表 4）可知：模型 F 值
（70.52）很高，P值（P<0.0001）很低，失拟项的P值
为0.0852，失拟度不显著，模型显著性良好，表明
该模型能够较好地拟合真实水平，误差较小，因此
可用该模型对接骨木挥发油提取进行分析和预
测。试验中影响极显著的因素为A、AB、A2、B2、C2,
影响显著的因素为 B、AC，因素 C、BC 影响不显
著，综合考虑3个因素及相互作用的影响，液料比
对提取得率影响最大，颗粒大小对提取得率影响
最小。
表4 回归方程方差分析
-1
40
20
30~40
水平
0
50
30
40~50
１
60
40
50~60
因素
A液料比/mL·g-1
B反应时间/min
C颗粒大小/目
试验
编号
1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
11
12
13
14
15
16
17
A
液料比
0
0
-1
-1
0
0
1
0
1
0
0
-1
0
1
-1
0
1
B
反应时间
0
-1
0
0
0
0
0
0
-1
1
1
1
0
1
-1
-1
0
C
颗粒大小
0
-1
1
-1
0
0
-1
0
0
-1
1
0
0
0
0
1
1
Y
得率
4.7023
4.1864
4.2203
4.1798
4.7038
4.6703
4.4536
4.6898
4.1032
4.2565
4.2052
4.1162
4.7351
4.3389
4.2102
4.1008
4.3085
3.8
3.75
2.7
3.65
3.6
3.55
3.5
3.45
得
率
/
%
15 25 35 45 55 65
粒径大小/目
4.8
4.6
4.4
4.2
4.0
3.8
3.6
3.4
3.2
3.0
2.8
得
率
/
%
10 20 30 40 50 60
液料比/mL·g-1
4.8
4.3
3.8
3.3
2.8
2.3
1.8
1.3
得
率
/
%
5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55
提取时间/min
谢晨阳等：响应面法优化接骨木挥发油提取工艺研究第3期
来源
模型
液料比A
反应时间B
颗粒大小C
AB
AC
平方和
0.91
0.029
0.012
7.29E-03
0.027
8.61E-03
自由度
9
1
1
1
1
1
均方
0.1
0.029
0.012
7.29E-03
0.027
8.61E-03
F值
70.52
19.80
8.67
5.06
18.86
5.98
P值
<0.0001
.0030
0.0216
0.0592
0.0034
0.0444
显著性
**
**
*
**
*
41
来源
BC
A2
B2
C2
残差
失拟项
纯误差
总和
R2
平方和
2.94E-04
0.17
0.39
0.18
0.01
7.85E-03
2.24E-03
0.92
0.9903
自由度
1
1
1
1
7
3
4
16
均方
2.94E-04
0.17
0.39
0.18
1.44E-03
2.62E-03
5.59E-04
F值
0.20
119.72
273.16
125.59
4.68
P值
0.6651
<0.0001
<0.0001
<0.0001
0.0852
显著性
**
**
**
续表4
注:**表示＜0.01极显著，*表示＜0.05显著
3.2.3交互作用对得率的影响
由液料比和反应时间对得率的影响（图4）可
知：液料比与反应时间交互作用对得率影响极显
著，响应曲面陡峭，颗粒大小恒定，得率伴随液料
比的增大而先增加后减小。反应时间变化率对得
率的影响小于液料比的变化率对得率的影响。
图4 液料比和反应时间对得率的影响
由液料比和颗粒大小对得率的影响（图5）可
知：液料比与颗粒大小交互作用对得率影响显著，
反应时间恒定，提取得率随液料比增大而先增加
后减小。液料比的变化率对得率的影响高于颗粒
大小变化率对得率的影响。
图5 液料比和颗粒大小对得率的影响
由反应时间和颗粒大小对得率的影响（图6）
可知：反应时间与颗粒大小交互作用对得率影响
不显著，等高线呈圆形。液料比恒定，得率伴随反
应时间的延长而出现先增加后减小的趋势。反应
时间的变化率对得率的影响高于颗粒大小变化率
对得率的影响。
图6 反应时间和颗粒大小对得率的影响
3. 3 提取工艺条件的寻优及检验
在各因素各水平试验范围内，预测接骨木挥发
油提取工艺的最佳条件为：液料比57.6mL/g，反应
时间37.4min，颗粒大小49.6目，此时超声波-微
波提取接骨木挥发油的得率最优，可达到 4.568
58%，3 次平行验证试验提取得率的平均值为
4.59%，接近预测值，说明模型方程是合理有效。
4 结 论
通过单因素试验和Box-Behnken 试验设计以
及响应面分析对提取工艺进行优化，确定了最佳
提取条件，在此条件下提取得率与理论预测的数
值比较相近，试验证明模型方程是合理有效的，具
有一定应用价值。
参考文献
［1］ 江苏新医学院. 中药大辞典［M］. 上海: 上海科学技术出版
社，2001.
［2］ 慕运动. 响应面方法及其在食品工业中的应用［J］. 郑州工程
学院学报, 2001, 22(3): 91-94.
［3］ 茆诗松, 王静龙, 史定华，等. 统计手册［M］. 北京: 科学出
版社, 2003.
［4］ 赵鹏，李稳宏，朱骤海，等. 超声波提取冬花多糖的响应面
法工艺优化［J］. 精细化工, 2009, 26(6): 548.
［5］ 周国仪, 舒静, 黄泽元. 响应面法优化超声提取芝麻叶黄酮
的研究［J］. 食品与机械, 2007, 23(3): 77-80.
［6］ 李权, 林金国, 王晓娴. 超声波-微波协同提取香樟木质部
提取物的响应面优化［J］. 福建农林大学学报(自然科学版),
2013, (6): 665-670.
第1作者简介：谢晨阳（1983-），男，助理研究员，
研究方向林产化学加工学。
收稿日期：2016-04-02
（责任编辑：李 丹）
4.8
4.6
4.4
4.2
4
1.00
0.50
0.00
-0.50
-1.00-1.00
-0.50
0.00
0.50
1.00
B:提取时间 A:液料比
4.8
4.6
4.4
4.2
4.1
1.00
0.50
0.00
-0.50
-1.00-1.00
-0.50
0.00
0.50
1.00
C:粒径大小 A:液料比
4.7
4.5
4.3
4.8
4.6
4.4
4.2
4.1
1.00
0.50
0.00
-0.50
-1.00-1.00
-0.50
0.00
0.50
1.00
C:粒径大小 B:提取时间
4.7
4.5
4.3
林 业 科 技 第41卷42