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微波加热法制备黄麻皮活性炭的吸附性能研究



全 文 :J IANGSU TEXTILE 江苏纺织
活性炭是一种表观呈黑色、具有较强吸附性
能的材料,被广泛应用于环境保护[1]、医学治疗[2]、
军事[3]及等领域。传统的活性炭原料主要采用矿
物类[4]、塑料类[5]和木材类[6]。近年来,随着能源的
紧缺以及环境保护意识的增强,开始采用农业废
弃物制备活性炭[7]。黄麻是一年生草本植物,在我
国大面积种植,资源丰富[8]。而且黄麻中木质素含
量较高,可提高黄麻的吸附性能,因而采用黄麻
皮制备活性炭,具有较高的产品附加值。
微波加热[9,10]是利用微波透射到被热体的组
织内部,使偶极分子和蛋白质的极性侧链发生高
频振荡,分子运动增加,从而使被加热体产生热
量,实现电能直接转化为介质内的热能的过程。与
传统加热方法相比,微波加热具有快速、均匀、易
自动控制、节能等优势。将其应用于活性炭制备,
不仅可以降低活化时间,而且有利于节能降耗。
本课题以黄麻皮原料、微波辐照为能量来
源,采用磷酸活化法制备活性炭,研究了磷酸浓
度、微波功率和活化时间对活性炭吸附性能的影
微波加热法制备黄麻皮活性炭的吸附性能研究
何丽芬,刘其霞,季涛,高强
(南通大学纺织服装学院,南通, 226019)
摘要:以黄麻皮为原料,磷酸为活化剂,采用微波加热法制备出了一系列
不同的黄麻皮活性炭。采用正交试验法研究影响黄麻皮吸附性能的主要因素
(磷酸浓度、微波功率、活化时间),确立最佳制备工艺,即在磷酸浓度为4
mol/ L,微波功率为539 w,活化时间为20 min的条件下,所制得的黄麻皮活性
炭碘吸附值为958.54 mg/ g,亚甲基蓝吸附值为247.3 mg/ g。
关键词:黄麻皮;微波加热;活性炭;吸附性能
中图分类号:TS102.4; TQ424.1 文献标识码:A
Adsorption properties of activated carbon from jute barks bymicrowave radiationHe
Lifen1, Liu Qixia1,2, Ji Tao1, Gao Qiang1
(Institute of Carbon Fiber Applied Technology, Nantong University ,Nantong,
226019)
Abstract: Different jute barks activated carbon were prepared by using jute barks as
raw materials, phosphoric acid as activating agent and activated by microwave radiation. The
effects of several main factors such as concentration of activating agent,microwave power
and activation time on the adsorption properties of active carbon were investigated via or-
thogonal experiments.Results showed that the optimum conditions were as follows: phos-
phoric acid concentration of 4 mol/ L, microwave power is 539 w ,and activation time of 20
min.Theiodine number and amount of methylene blue adsorption of the active carbon
prepared under optimum conditions were 958.54 mg/ g and 247.3 mg/ g, respectively.
Keywords: jute barks; microwave radiation;activated carbon; adsorption property
收稿日期:2013- 03- 08
作者简介:何丽芬,女,1988年生,在读硕士研究生,
主要从事活性炭制备及应用方面研究。
科技
SCIENCE ANDTECHNOLOGY
趨趹
JIANGSU TEXTILE江苏纺织
响,旨在推动农副产品的综合利用和活性炭技术
的发展。
1试验部分
1.1材料与试剂
试验原料:黄麻皮由苏州摩维天然纤维材料
有限公司提供。将其洗净,烘干至恒重后封袋以
备用。
选用的黄麻皮基本性能:平均断裂强力为
375.5 cN,平均断裂伸长率为19.9%,平均细度为
56.7 um。
试剂:磷酸、碘、硫代硫酸钠、碘化钾、重铬酸
钾、浓盐酸均为分析纯。
1.2试验仪器
微波炉(美的公司)、石英管、Y802A型八篮
恒温烘箱(常州纺织仪器厂)、BS124S电子天平
(赛多利斯科学仪器有限公司)、SHA- C水浴恒温
振荡器、ASAP- 2010自动吸附仪(美国麦克公司)。
试验装置如图1所示。
图1微波活化装置示意图
(1:氮气钢瓶;2:固定夹;3:石英管;
4:微波辐射装置;5:缓冲瓶;6:洗瓶)
1.3活性炭样品的制备
称取10 g干燥的黄麻原料,置于200 mL不同
浓度的磷酸溶液中,在80℃的水浴温度下煮沸5
小时,取出烘干后放入柱状石英管中,在不同的
微波功率和活化时间下以氮气为保护气体进行
活化。待样品冷却至室温后将其取出,用蒸馏水
洗至中性后烘干,即得黄麻皮活性炭。
1.4分析方法
黄麻皮活性炭的碘吸附值按照 GB/T
I2496.8- 1999进行测试,亚甲基蓝吸附值按照
GB/T12496.8- 1999进行测试。
2结果与讨论
2.1影响吸附性能的工艺因素探讨
2.1.1磷酸浓度的影响
为了考察不同的磷酸浓度对黄麻皮活性炭
吸附性能的影响,保持微波功率为539 W,活化时
间为10 min,测定在不同的磷酸浓度条件下由微
波炉制备的黄麻皮活性炭的碘吸附值及亚甲基
蓝吸附值,结果如图2所示。
图2磷酸浓度对黄麻皮活性炭碘吸附值和
亚甲基蓝吸附值的影响
从图2中可以看出,随着磷酸浓度的增加,黄
麻皮活性炭的碘吸附值、亚甲基蓝吸附值呈先升
后降趋势。磷酸浓度在5 mol/L时,碘吸附值、亚甲
基蓝吸附值最大,之后,随着磷酸浓度的增加,活
性炭的吸附性能下降。这可能是由于在低浓度
下,活化剂在原料上所形成的活性点比较少,反
应速度缓慢,制得的活性炭的微孔较少,吸附性
能较差;随着活化剂浓度的升高,活性点增多,反
应速率提高,当浸渍液浓度超过一定值时,反应
速率过快,微孔扩大为中孔甚至大孔,从而降低
了活性炭的吸附性能。
2.1.2微波功率的影响
为了考察不同的微波功率对黄麻皮活性炭
吸附性能的影响,保持磷酸浓度为4 mol/L,活化
时间为10 min,测定在不同的微波功率条件下由
微波炉制备的黄麻皮活性炭的碘吸附值及亚甲
基蓝吸附值,结果如图3所示。
图3微波功率对黄麻皮活性炭碘吸附值和
亚甲基蓝吸附值的影响
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J IANGSU TEXTILE 江苏纺织
从图中3可以看出,随着微波功率的增加,黄
麻皮活性炭的碘吸附值、亚甲基蓝吸附值呈先
升后降趋势,微波功率在385 W时,碘吸附值、
亚甲基蓝吸附值达到最大值。这是因为当微波
功率太低时反应温度也较低,所达到的温度不
足以使黄麻纤维原料充分活化,故吸附性能
差。当微波功率增加到一定值时,原料能够充
分活化,活性炭形成很好的孔结构,故吸附性
能优良。
但是当功率增加得过高时,导致反应温度过
高,活性炭孔结构被破坏,因而吸附性能下降。
2.1.3活化时间的影响
为了考察不同的活化时间对黄麻皮活性炭
吸附性能的影响,保持磷酸浓度为4 mol/L,微波
功率为539 W,测定在不同的活化时间条件下由
微波炉制备的黄麻皮活性炭的碘吸附值及亚甲
基蓝吸附值,结果如图4所示。
图4活化时间对黄麻皮活性炭碘吸附值和
亚甲基蓝吸附值的影响
从图4中可以看出,随着微波活化时间的延
长,黄麻皮活性炭的碘吸附值、亚甲基蓝吸附值
呈现先升后降的趋势,在20 min时,吸附值达到
最大。这是由于活化时间直接决定原料活化的程
度,活化时间延长,活化效果越明显,产品孔隙结
构越发达。在20 min之前,由于微波活化的速率
非常快,原料没有足够的时间活化形成足够发达
的孔隙结构,相应的吸附能力较低,20 min后,由
于活化时间过长温度过高会导致原先形成的孔
隙结构的改变及烧失,使得吸附能力下降
2.3正交试验结果
2.3.1因素水平表
根据磷酸活化法制备活性炭的特点,选择对
活性炭吸附性能影响较大的几个因素:磷酸浓
度、微波功率、活化时间作为试验的3个因素,每
个因素选取3个水平,选用L9(34)正交设计表进行
正交试验。正交试验因素水平见表1。
表1因素水平表
2.3.2结果与讨论
正交试验结果如表2所示。采用极差分析法
和方差分析法分析3个因素对活性炭得率和吸附
性能所产生的影响,从而确定最佳工艺条件。
表2正交试验结果
2.3.3极差分析
为了判断所选的3个因素对活性炭吸附性能
的影响程度,并且为了确定最佳工艺条件,对正
交试验数据进行极差分析,分析结果见表3。
表3极差分析表
比较表3中可以看出:在试验范围内,碘吸附
值的极差RA>RB>RC;各试验因素对活性炭碘吸
附值的影响顺序为:磷酸浓度>微波功率>活化时
间;比较各因素水平,黄麻皮活性炭对碘吸附值

 
 

 


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3结语
(1)PPS针刺滤料的技术性能(特别是经、纬
向抗拉强度)均达到国家标准要求,并已形成了
PPS针刺滤料普通型、超细1.0 D与普通2.2 D梯度
型,PTFE覆膜型和PTFE乳液浸渍型等多品种系
列,完全可满足客户的实际需要。
(2)通过回访客户及使用质量跟踪证明,我
公司PPS针刺滤料在垃圾焚烧炉、电厂燃煤炉烟
气净化处理过程中,其排放浓度完全达到国家相
关标准,最长使用寿命已超过24个月,在国内同
行中处于领先水平。
(3)通过某环保热电厂的实际应用实例进一步
证明,采用PPS针刺滤料的袋式除尘器和综合治理
技术对烟气进行处理,可以克服烟气湿度大,粉尘
浓度高,粉尘粘附强的难点,取得了满意的效果。
的最佳工艺为A3B1C3。
亚甲基蓝吸附值的极差RA>RB>RC;各
试验因素对活性炭亚甲基蓝吸附值影响的
顺序为:磷酸浓度>微波功率>活化时间;黄
麻皮活性炭对亚甲基蓝吸附值的最佳工艺
为A3B1C3。
3结语
以黄麻皮为原料,磷酸作为活化剂,采用微
波炉加热法制备黄麻皮活性炭。通过正交试验
法,选取微波加热法制备黄麻皮活性炭的最佳工
艺条件为:磷酸浓度4 mol/L,微波功率539 W,活
化时间20 min。制得的活性炭碘吸附值为958.54
mg /g,亚甲基蓝吸附值为247.30 mg/g。
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