全 文 :日本野漆树漆蜡萃取技术
刘 伟 1 ,谢碧霞 1 ,余江帆 2 ,吴玲娜 1
( 1.中南林业科技大学 资源与环境学院 ,湖南 长沙 410004; 2.江西省林业厅 ,江西 南昌 330000)
摘 要: 为了找出适宜的漆蜡萃取条件 ,研究了漆蜡溶剂萃取法中萃取时间、温度、浸提次数和材料粉碎度
等因素对日本野漆树漆蜡萃取率的影响。 经试验得出的较优漆蜡萃取工艺条件为:萃取时间 60~ 80 min,浸
提 10次 ,回流温度 50℃ ,材料粉碎度 18目。
关键词: 日本野漆树 ;漆籽 ;漆蜡 ;萃取 ;时间 ;温度 ;粉碎度
中图分类号: S794. 2 文献标识码: A 文章编号: 1003- 8981( 2008) 01- 0058- 04
Extraction Techniques of Lacquer Wax in Rhus succedanea
LIU Wei1 , XIE Bi-xia1 , YU Jiang-f an2 , WU Ling-na1
( 1. Colleg e o f Resources and Environment, Centra l South Univ er sity of For estry & Technolog y ,
Chang sha 410004, Hunan, China; 2. Fo rest ry Depa rtment o f Jiangxi Prov ince, Nanchang 330000, Jiangxi, China)
Abstract: In o rder to find optimum conditions of lacquer wax ex t raction, the effects o f
ex traction time, tempera ture, ex trac tion times, and mate rial c rushing deg ree on ex traction
ra tes o f lacquer w ax in Rhus succedanea we re studied. Based on the r esults, the superior
ex traction conditions of lacque r wax are ex trac tion time of 60~ 80 min, 10 times ex tra ction,
ex traction tempera ture o f 50℃ , and ma terial crushing deg r ee o f 18 mesh es.
Key words: Rhus succedanea; lacquer seed; lacquer wax; ex trac tion; time; tempera ture;
crushing deg ree
日 本野漆树 Rhus succedanea ,又称木蜡树 ,属漆树科漆树属落叶小乔木 ,全株无毛 ,单数羽状复叶互生 ,是
一种以采籽产蜡为主的特用经济树种。漆籽为野漆树的果实 ,每年秋季成熟 ,分为外果皮、中果皮和内核。外果
皮膜质 ,中果皮为蜡质层 ,可提取漆蜡 [1~ 4 ]。
日本野漆树漆蜡用途广泛 ,常作为配料或添加剂用于涂料、日用化学品、文化用品、电工电子技术、纺织印
染、高级化妆品、医药等的生产上 ,同时作为润滑剂、防水剂、粘接剂、焊接剂、填充剂、水果保鲜剂、家具擦亮剂
被广泛地用于轻工、食品和医药等各种行业。日本野漆树漆蜡是一种有待于发掘和利用的绿色植物蜡组分。随
着国际上对环境保护的日益重视 ,工业、食品业、化妆品业、印刷业及其它轻工业中部分产品的生产禁止使用石
蜡 ,而倾向于使用天然生物蜡。 木蜡独特的天然品质和技术改进后获得的各种优良特性 ,使其应用领域得以不
断扩大 ,市场价值不断上升。目前 ,国际市场上木蜡的年需求量高达 10几万 t ,售价高达 3万美元 / t ,漆籽售价也
达到 2 000美元 /t ,精制漆蜡的市场价达到 12~ 15万元 /t ,经济效益非常可观。我国疆域广阔 ,有不少的野生漆
树资源可以加以利用 ,积极开展有关野漆蜡的研究 ,发掘其应用价值 ,对于满足国内需求或提供出口都具有现
实意义 [5~ 8 ]。
目前国内有关野漆树漆籽中漆蜡提取的相关资料不多。 2004年史伯安等人对中国漆籽进行了漆蜡提取研
究 ,文中只提到溶剂种类对漆蜡萃取率的影响 ,没有涉及萃取时间、温度、粉碎度等因素的研究 [2 ]。 笔者对日本
野漆树品种昭和福漆籽进行了分析 ,研究时间、温度和粉碎度等因素对漆蜡萃取效果的影响 ,旨在找出适宜的
漆蜡萃取条件 ,为进一步的研究打下基础。
经济林研究 2008, 26( 1): 58-61
Nonwood Forest Research
收稿日期: 2007-08-26
作者简介: 刘 伟 ( 1982- ) ,女 ,湖南益阳人。 硕士研究生 ,主要从事经济林产品开发与加工利用方面的研究。
DOI : 10. 14067 /j . cnki . 1003 -8981. 2008. 01. 025
1 材料与方法
1. 1 试验材料
野漆籽采集于江西省宁都县团结水库涵养林 ,该漆树 (昭和福 )系从日本引种栽培 5 a的嫁接苗 ,其漆籽外
观为深褐色。
1. 2 主要仪器及试剂
所用的仪器分别为索氏提取器 ,鼓风干燥箱 ,高速万能粉碎机 ,电子恒温水浴锅 ,显微熔点测定仪 , W SD-
Ⅲ型全自动白度仪 , HCY-核磁共振含油量测量仪 ,分析天平 ( 1 /1000) ,土壤筛。
所用试剂石油醚、无水乙醚、丙酮、正己烷均为分析纯 ;氢氧化钾、酚酞、浓盐酸、 95%乙醇、无水碳酸钠、甲
基橙、高锰酸钾、一氯化碘、浓硫酸、碘化钾、重铬酸钾、冰醋酸、硫代硫酸钠、淀粉、四氯化碳均为化学纯以上。
1. 3 试验方法
1. 3. 1 材料品质分析
常规方法测定漆籽的各项物理指标 ,包括漆籽、籽仁的千粒质量 ,籽皮、籽仁占漆籽质量的比例 ,籽皮、籽仁
含水率 ,籽皮含蜡率及籽仁含油率。
1. 3. 2 漆蜡萃取
漆籽经自然干燥后手工除杂、粉碎过筛 ,采用溶剂浸提法在索氏提取器中回流浸提 ,然后蒸发溶剂 ,冷却析
出漆蜡。试验中籽皮为 5 g、溶剂石油醚 50 mL( 30~ 60℃ ) ,所涉及因素分别为时间、温度、粉碎度、浸提次数。
漆蜡的提取效果用漆蜡得率表示:漆蜡得率= 实际萃取漆蜡质量 /原料质量。
1. 3. 3 漆蜡熔点测定
取少量漆蜡 ,于显微熔点测定仪下升温观察 ,记录其微熔点温度值 ,重复 3次 ,取算术平均值。
1. 3. 4 漆蜡白度测定
取一定量的漆蜡熔于玻璃器皿中 ,使其表面保持平整 ;将 WSD-Ⅲ型全自动白度仪用国家标准陶瓷板校正
后 ,于标准 D65光源 10°视场 o /d方式的照测条件下进行漆蜡白度测定 ,重复 3次。
1. 3. 5 漆蜡酸值、皂化值及碘值测定
按文献 [9 ]中方法测定漆蜡的酸值、皂化值及碘值。
2 结果与分析
2. 1 漆籽的各项物理指标
材料经自然干燥 ,除杂、去梗后 ,漆籽的千粒质量为 143. 06 g ,其中籽皮占漆籽总质量的 59. 53% ,籽仁占
40. 41% 。干燥法测得籽皮含水率为 3. 89% ,籽仁含水率为 6. 35% ;籽皮含蜡率为 55%左右 (石油醚萃取 8 h) ,干
籽仁含油率为 4%~ 6%。
图 1 萃取时间对漆蜡得率的影响
Fig. 1 Ef fect of extraction time on
exctraction rate of lacquer wax
籽皮在树上自然干燥和 105℃条件下干燥其含蜡率基本一
致。因为漆蜡含量较高 , 105℃条件下部分细胞结构被破坏 ,漆
蜡析出 ,所以高温干燥的籽皮潮湿 ,有较浓蜡香味。
2. 2 萃取时间对漆蜡萃取的影响
在粉碎度为 18目 ,萃取温度 50℃的情况下 ,萃取时间对漆
蜡萃取率的影响结果见图 1。将试验结果进行方差分析 ,结果显
示萃取时间对漆蜡得率具有极显著影响 (见表 1)。
由图 1可看出 ,在 20~ 40 min之间 ,漆蜡得率上升最快 ,随
着时间的延长 ,呈缓慢上升趋势 , 80 min时漆蜡得率最高 ,此时
漆蜡萃取几近完全 ,到 100 min时得率已不再上升。 据试验结
果 ,漆蜡萃取时间为 60~ 80 min最好。因溶剂萃取是利用浓度
差和物质渗透扩散的原理来提取物质 ,若时间太短 ,溶剂不能充分进入植物组织 ,溶剂中溶解的漆蜡较少。
2. 3 浸提次数对漆蜡萃取的影响
在粉碎度为 18目 ,萃取温度 50℃的情况下 ,不同浸提次数对漆蜡得率的影响试验结果见图 2。由图 2可知 ,
59第 1期 刘 伟等: 日本野漆树漆蜡萃取技术
浸提次数越多 ,溶解的漆蜡越多 ,漆蜡得率就越高 ,浸提次数为 12次 ( 73 min)时萃取率达到最高点 ( 57% ) ,随
着次数的增多 ,漆蜡得率不再升高 ,其趋势与萃取时间对漆蜡萃取的影响结果一致。
图 2 浸提次数对漆蜡得率的影响
Fig. 2 Effect of extraction times on
extraction rate of lacquer wax
表 1 萃取时间对漆蜡萃取的影响试验结果方差分析
Table 1 Variance analysis about experimental result of eff ect
of extraction time on extraction rate of lacquer wax
平方和
Sum of
squa res
自由度
Deg ree of
freedom
均方
Mean
squar e
F值
F value
显著性
Sig.
组间
Betw een
g roups
725. 509 4 181. 377 31. 621 < 0. 0001
组内
Within
g roups
57. 360 10 5. 736
总和
To tal
782. 869 14
2. 4 萃取温度对漆蜡萃取的影响
在粉碎度为 18目 ,萃取时间 1 h的情况下 ,萃取温度对漆蜡得率的影响结果见图 3。
经方差分析 ,结果显示温度梯度对漆蜡得率有显著性影响 (见表 2)。
图 3 萃取温度对漆蜡得率的影响
Fig. 3 Effect of extraction temperature on
extraction rate of lacquer wax
表 2 萃取温度对漆蜡萃取的影响试验结果方差分析
Table 2 Variance analysis about experimental result of eff ect of
extraction temperature on extrat ion rate of lacquer wax
平方和
Sum of
squa res
自由度
Deg ree of
freedom
均方
Mean
squar e
F值
F value
显著性
Sig.
组间
Betw een
g roups
224. 757 3 74. 919 12. 97 0. 002
组内
Within
g roups
46. 213 8 5. 777
总和
To tal
270. 97 11
随着温度的提高 ,石油醚 ( 30~ 60℃ )蒸发速率增大 ,回流次数多 ,溶剂与材料接触充分 ,漆蜡在溶剂中的
溶解度大 ,故溶解的漆蜡总量多 ,可有效提高其得率。当温度过高时 ,石油醚在抽提瓶的基温高 ,来不及冷凝回
流 ,挥发快 ,溶剂量减少反而降低漆蜡得率。据试验结果分析 ,漆蜡萃取温度控制在 50℃左右为好。
2. 5 材料粉碎度对漆蜡萃取的影响
在萃取温度为 50℃ ,萃取时间 1 h的情况下 ,材料粉碎度对漆蜡萃取率的影响结果见图 4。经方差分析可
知 ,漆籽皮粉碎度对漆蜡萃取率有显著影响 (见表 3)。
图 4 粉碎度对漆蜡得率的影响
Fig. 4 Effect of mater ial crushing degree on
extraction rate of lacquer wax
表 3 材料粉碎度对漆蜡萃取的影响试验结果方差分析
Table 3 Variance analysis about experimental result of ef fect
of material crushing degree on extraction rate of
lacquer wax
平方和
Sum o f
squar es
自由度
Deg ree of
freedom
均方
Mean
square
F值
F value
显著性
Sig .
组间
Betw een
g roups
136. 882 2 68. 441 26. 898 0. 001
组内
Within
g roups
15. 267 6 2. 544
总和
To tal
152. 149 8
60 经 济 林 研 究 第 26卷
从图 4可知 ,籽皮粉碎度为 18目时 ,漆蜡萃取率最高 ,粉碎度过高、过低都不利于漆蜡的萃取。一般而言 ,固
体样品的颗粒越小 ,越易使溶剂渗透 ,但样品颗粒太细 ,表面积大 ,产生吸附作用 ,影响溶剂的扩散 ,反而降低提
取率。 样品颗粒太大 ,组织粉碎不够 ,溶剂较难渗入 ,得率也低。
2. 6 萃取漆蜡产品的品质分析
表 4 漆蜡品质分析结果
Table 4 Analysis result of lacquer wax quality
项 目
Items
分析结果
Analysis
result
文献指标 [2 ]
Indexes in
litera tures
Hunter白度值
Hunter whiteness v alue
66. 50 奶白色
气味
Odo r
蜡香味 蜡香味
熔点 Melting po int
/℃ 50. 6 45~ 53
酸价 Acid value
/( mg· g- 1 ) 16. 35 ≤ 18
皂化价
Saponification value
/( mg· g- 1 ) 227. 25 200~ 240
碘价 Iodine value
/( g· hg- 1 ) 12. 52 ≤ 25
对在籽皮为 5 g、溶剂石油醚 ( 30~ 60℃ )、萃取温度
50℃ ,萃取时间 1 h条件下萃取的漆蜡 ,分别进行熔点、白
度值、酸价、皂化价和碘价等技术指标的测定 ,结果见表 4。
由表 4可以看出 ,利用该方法提取的漆蜡在色泽、熔
点、气味、酸价、皂化价、碘价几个方面都与文献指标一致。
并且利用该方法萃取的漆蜡未经特殊处理在外观方面与日
本精制漆蜡相近。
3 小 结
萃取时间为 60~ 80 min,浸提 10次 ,回流温度 50℃ ,材
料粉碎度 18目为较优的日本野漆树漆蜡萃取工艺条件。利
用本方法 ,漆蜡得率高 ,产品色泽佳 ,各项技术指标均符合
国家标准要求。
参考文献:
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[本文编校:闻 丽 ]
61第 1期 刘 伟等: 日本野漆树漆蜡萃取技术