全 文 ：不同干燥方法对假蒟挥发油成分影响的研究
马雯芳1，2， 余 娇3， 邓慧连1， 闵丹丹1， 蔡 毅1*
(1. 广西中医药大学，广西 南宁 530001;2. 成都中医药大学，四川 成都 610075;3. 浙江省安吉县妇幼
保健院药剂科，浙江 安吉 313300)
收稿日期:2012-09-17
基金项目:广西自然科学基金创新研究团队项目 (2011GXNSFF018006) ;广西科学研究与技术开发计划项目 (桂科能 10100027-1) ;
广西壮族自治区卫生厅中医药科技专项课题 (GZKZ10-034)
作者简介:马雯芳 (1983—) ，女，博士生，主要从事中药鉴定及质量控制研究工作。
* 通信作者:蔡 毅，教授。E-mail:Caiyi118@ 163． com
摘要:目的 分析不同干燥方法对假蒟挥发油成分的影响。方法 采用水蒸气蒸馏法提取假蒟挥发油，并采用 GC-MS
法分析 3 种干燥方法假蒟挥发油中的化学成分。结果 新鲜、晒干、阴干的假蒟挥发油平均得油率 (V /m)分别为
0. 06%、0. 09%、0. 15%，阴干处理的假蒟挥发油中 α-细辛脑含有量最高。结论 阴干处理方式最适用于假蒟的干燥
加工。
关键词:假蒟;挥发油;GC-MS;干燥方法
中图分类号:R284. 1 文献标志码:A 文章编号:1001-1528(2013)06-1270-05
doi:10． 3969 / j． issn． 1001-1528． 2013． 06． 038
Effects of different drying methods on the volatile oil from Piper sarmentosum
Roxb．
MA Wen-fang 1，2， YU Jiao3， DENG Hui-lian1， MIN Dan-dan1， CAI Yi1*
(1． Guangxi Traditional Chinese Medical University，Nanning 530001，China;2． Chengdu University of Traditional Chinese Medicine，Chengdu 610075，
China;3． Maternal and Child Healthcare Hospital of Anji County in Zhejiang Province，Anji 313300，China)
KEY WORDS:Piper sarmentosum Roxb．;volatile oil;GC-MS;drying methods
假蒟，又称假蒌、哈蒟、假荖等，为胡椒科植
物假蒟 Piper sarmentosum Roxb． 的干燥地上部
分［1-2］。壮医认为其性温、味辛，具疏通龙路火
路，散淤血，止疼痛，除湿毒，通水道的功用，临
床上可用于治疗肚痛，心下胀满，跌打损伤，外伤
出血，风湿腰痛，产后浮肿等［3］，尤以治疗跌打
损伤突出，是 “中华跌打丸”的重要组方之一，
并收载于 《中国药典》2010 年版附录中［4］。其药
材资源丰富、易种易收，为壮族民间常用的壮药之
一，收载于《广西壮药质量标准》(第二册)2011
年版［3］。目前，假蒟生药鉴定及抑制真菌作用已
有报道［5-6］。挥发油具有镇痛、抗病毒、抗菌、抗
肿瘤、抗炎等多种药理活性［7-9］，假蒟的挥发油含
有量较高，主要含有顺-石竹烯、细辛脑等多种成
分［10-12］。目前未见有假蒟不同干燥方法对其挥发
油含有量影响的报道。本实验对新鲜、阴干、晒干
不同干燥方法处理的假蒟挥发油成分进行对比研
究，优选其干燥处理方法，为假蒟的合理开发及利
用提供初步的实验依据。
1 仪器、试剂与材料
1. 1 仪器 美国 HP6890 /5973N 气相色谱-质谱联
用仪 (美国 Agilent 公司) ;HP-5MS 弹性石英毛细
管柱 (30 mm ×0. 25 mm，0. 25 μm) ;G1701DAMSD
化学工作站;HDM2000 型调温恒温电热套 (国华
牌) ;挥发油提取器 (相对密度小于 1)。
1. 2 试剂与材料 乙醇、乙酸乙酯、无水硫酸钠
均为分析纯。药材:2011 年 3 月采于广西南宁市
吴圩镇，经广西中医药大学药学院中药鉴定教研室
蔡毅教授鉴定，为胡椒科植物假蒟 Piper sarmento-
sum Roxb． 的地上部分。
2 方法与结果
2. 1 挥发油的提取 取假蒟适量，切碎，置挥发
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油提取装置中，加水适量，加热回流提取 5 h，停
止加热，将水缓缓放出，至油层上端到达刻度 0 线
上面 5 mm处为止。放置 30 min，再开启活塞使油
层下降至恰与刻度零线齐平，读取挥发油量，并计
算药材的得油率，结果见表 1。分离出挥发油，取
少量无水 Na2SO4干燥后得淡黄色挥发油。
表 1 不同干燥方法处理的假蒟挥发油测定结果
Tab. 1 Determination results of volatile oils from Piper sar-
mentosum Roxb． with different drying methods
干燥方法 序号 挥发油性状 得油率 /% 平均得油率 /%
1 淡黄色 0. 06
新鲜 2 淡黄色 0. 06 0. 06
3 淡黄色 0. 07
1 淡黄色 0. 08
晒干 2 淡黄色 0. 10 0. 09
3 淡黄色 0. 08
1 淡黄色 0. 16
阴干 2 淡黄色 0. 14 0. 15
3 淡黄色 0. 15
2. 2 气相色谱-质谱联用条件
2. 2. 1 气相色谱条件 进样口温度 250 ℃;载气
为高纯氦气，载气体积流量 1. 0 mL /min;程序升
温 80 ℃ ～ 250 ℃，初始温度 80 ℃，以 10 ℃ /min
升温 140 ℃，停留 7. 0 min，再以 4 ℃ /min 升温至
180 ℃，停留 1. 0 min。溶剂延迟 3. 0 min;进样量
0. 2 μL;分流比 100 ∶ 1。
2. 2. 2 质谱条件 EI 电离方式，电子能量 70 eV;
离子源温度 230 ℃;四极杆温度 150 ℃;倍增电
压 1 247 V;发射电流 34. 6 μA;接口温度 250 ℃;
质量扫描范围 50 ～ 500 amu。
图 1 新鲜处理假蒟挥发油总离子流图
Fig. 1 Total ion chromatograms of volatile oils
from fresh Piper sarmentosum Roxb．
2. 3 结果 按上述实验条件对不同干燥方法处理
的假蒟挥发油化学成分进行 GC-MS 分析，经计算
机 NIST08 和 Wiley275 谱库检索，并与标准图谱对
照，结合人工谱图解析，确认挥发油中的主要化学
成分。运用面积归一化法测得各成分的相对百分含
有量，不同干燥方法假蒟挥发油总离子流图见图
1 ～ 3，不同干燥方法假蒟挥发油化学组成结果见
表 2。
图 2 晒干处理假蒟挥发油总离子流图
Fig. 2 Total ion chromatograms of volatile oils
from Piper sarmentosum Roxb． drying in
the sun
图 3 阴干处理假蒟挥发油总离子流图
Fig. 3 Total ion chromatograms of volatile oils
from Piper sarmentosum Roxb． drying in
the shade
3 讨论
新鲜、晒干、阴干 3 种不同处理方法假蒟药材
平均挥发油得油率 (V /m)为 0. 06%、0. 09%、
0. 15%，阴干方式得油率最高。新鲜处理假蒟挥发
油分离出 74 个色谱峰，鉴定出 46 种成分;阴干处
理假蒟挥发油分离出 56 个色谱峰，鉴定出 39 种成
分;晒干处理假蒟挥发油分离出 100 个色谱峰，鉴
定出 63 种成分，阴干处理的出峰数较少且与新鲜
处理的出峰数相差不大，而晒干处理的假蒟药材出
峰数高于新鲜品可能因晒干处理温度较高，假蒟挥
发油成分不稳定，引起成分变化。
新鲜、晒干、阴干 3 种不同处理方法假蒟挥发
油中共有成分共有 20 种，分别占 3 种干燥方式挥
发油含有量的 43. 59%、37. 02%、38. 95%，新鲜
处理与阴干处理化学成分相同的组分共有 29 个，
分别占各自总量的 75. 46%、74. 80%，而新鲜处
理与晒干处理的假蒟药材挥发油化学成分相同的有
30 个，但只占各自总量的 55. 74%、53. 60%，结
果表明，阴干处理与新鲜处理相比化学成分变化较
小，而晒干处理假蒟挥发油化学成分变化较大。
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表 2 不同干燥方法处理假蒟挥发油化学成分 GC-MS分析
Tab. 2 Analyses on compounds in volatile from Piper sarmentosum Roxb． with different drying methods by GC-MS
序号 化合物 分子式
相对分子
质量
百分含有量 /%
新鲜 晒干 阴干
1 (1S)-α-蒎烯 (1S)-(-)-α-pinene C10H16 136 1. 05 － 0. 75
2 (1R)-α-蒎烯 (1R)-(+)-α-pinene C10H16 136 － 0. 34 －
3 莰烯 camphene C10H16 136 0. 11 0. 03 －
4 2-侧柏烯 2-thujene C10H16 136 0. 08 0. 04 －
5 β-萜烯 β-terpinene C10H16 136 － — 2. 50
6 (1S)-(－)-β-蒎烯(1S)-(－)-β-pinene C10H16 136 3. 21 1. 07 0. 08
7 β-蒎烯 β-pinene C10H16 136 － 0. 04 －
8 水芹烯 phellandrene C10H16 136 0. 10 － 0. 08
9 D-柠檬烯 d-limonene C10H16 136 － 0. 25 －
10 1-甲基-4-(1-甲基乙烯基)-环己烯 1-methyl-4-(1-methylethenyl)-cyclohexene C10H16 136 0. 58 － 0. 47
11 β-顺式罗勒烯 b-trans-ocimene C10H16 136 0. 32 － 0. 24
12 左旋-β-蒎烯 (1S)-(-)-β-pinene C10H16 136 － 0. 19 －
13 罗勒烯 ocimene C10H16 136 3. 01 1. 64 1. 97
14 萜品油烯 terpinolene C10H16 136 － 0. 03 －
15 芳樟醇 linalool C10H18O 154 0. 09 0. 05 －
16 4-萜烯醇 terpinen-4-ol C10H18O 154 0. 08 0. 03 －
17 β-环柠檬醛 β-cyclocitral C10H16O 152 - 0. 02 －
18 3-苯丙酸甲酯 methyl 3-phenylpropionate C10H12O 148 － 0. 04 －
19 茴香脑 cis-anethol C10H12O 148 0. 24 0. 16 0. 11
20 石炭酸 phenol C10H14O 150 0. 03 －
21 α-荜澄茄油烯 α-cubebene C15H24 204 0. 56 0. 87 0. 73
22 异丁酸-3-苯丙酯 3-phenylpropyl isobutyrate C13H18O2 206 1. 17 － －
23 3-苯丁酸 3-phenylpropyl isobutyric acid C13H18O2 206 － 0. 19 0. 14
24 α-可巴烯 α-copaene C10H16 136 7. 13 9. 17 －
25 (－)-π波旁烯 (－)-π bourbonene C15H24 204 0. 62 0. 85 0. 64
26 β-榄香烯 β-elemen C15H24 204 1. 99 2. 32 2. 15
27 α-古芸烯 α-gurjunene C15H24 204 － － 0. 08
28
4，11，11-三甲基-8-亚甲基-二环［7. 2. 0］十一烯
cis-4，11，11-Trimethyl-8-methylenebicyclo(7. 2. 0)undeca-4-ene
C15H24 204 0. 12 0. 12 －
29 (－)-香附子烯 (－)-cyperene C15H24 204 － 0. 11 －
30 反式石竹烯 l-caryophyllene C15H24 204 20. 30 18. 47 21. 94
31 (+)-表二环倍半水芹烯 (+)-epi-bicyclosesquiphellandrene C15H24 204 0. 14 0. 21 0. 17
32 愈创木烯 π guaiene C15H24 204 － 0. 04 －
33 (+)-香橙烯 (+)-aromadendrene C15H24 204 － 0. 02 －
34 大根香叶烯 D germacrene D C15H24 204 0. 07 0. 10 0. 08
35 α-荜澄茄油烯 α-cubebene C15H24 204 － 0. 24 －
36 葎草烯 humulene C15H24 204 2. 09 2. 14 2. 01
37 白菖油萜 calarene C15H24 204 － 0. 11 0. 08
38 衣兰油烯 muurolene C15H24 204 0. 25 － －
39 δ －杜松帖烯 δ-cadinene C15H24 204 － 0. 30 0. 27
40 π-荜澄茄油烯 π-cubebene C15H24 204 1. 15 1. 28 1. 13
41 β-桉叶烯 β-eudesmene C15H24 204 0. 85 0. 98 0. 96
42 异丁香酚甲醚 methyl isoeugenol C11H14O2 178 2. 24 1. 55 1. 39
43 α-法尼烯 α-farnesene C15H24 204 － 0. 07 －
44 Α-布藜烯 Α-bulnesene C15H24 204 － 0. 47 0. 44
45 (－)-π人参烯 (－)-π panasinsen C15H24 204 0. 14 0. 15 0. 10
46 β-荜澄茄烯 β-cadinene C15H24 204 － － 4. 30
47 d-杜松帖烯 d-cadinene C15H24 204 4. 20 5. 03 －
48
4-异丙基-1，6-二甲基-1，2，3，4，4α，7-六氢萘 4-isopropyl-1，6-dimethyl-1，2，3，4，
4α，7-hexahydronaphthalene
C15H24 204 0. 16 0. 18 0. 15
49 橄榄醇 elemol C15H26O 222 1. 83 1. 43 1. 58
50 顺式-橙花叔醇 cis-nerolidol C15H26O 222 － 1. 33 －
51 橙花叔醇 nerolidol C15H26O 222 1. 94 － 1. 30
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续表 2
序号 化合物 分子式
相对分子
质量
百分含有量 /%
新鲜 晒干 阴干
52 斯巴醇 spathulenol C15H24O 220 0. 58 － 0. 40
53 (－)-斯巴醇 (－)-spathulenol C15H24O 220 － 0. 49 －
54 氧化石竹烯 caryophyllene oxide methylenebicyclo(7. 2. 0)undecane C15H24O 220 3. 43 2. 68 2. 62
55 杜香醇 ledol C15H26O 222 0. 43 － 0. 28
56
1，2，3-三甲氧基-5-［(1E)-1-丙烯基］苯
1，2，3-trimethoxy-5-［(1E)-1-propenyl］benzene
C12H16O3 208 － 0. 06 －
57 异长叶烯 isolongifolene C15H24 204 － － 0. 16
58 A-律草烯环氧化物 II A-humulene epoxide II C15H24O 220 0. 23 0. 21 －
59 δ-桉叶油醇 δ-eudesmol C15H26O 222 0. 46 0. 28 0. 27
60
10，10-二甲基-2，6-乙烯二环［7. 2. 0］十一烷-5-醇
10，10-dimethyl-2，6-dimethylenebicyclo［7. 2. 0］undecan-5πol
C15H24O 220 － 0. 18 －
61 异榄香素 isoelemicin C12H16O3 208 1. 39 － 1. 50
62 榄香素 elemicin C15H26O 222 0. 06 1. 73 －
63 α-桉叶醇 α-eudesmol C15H26O 222 － － 0. 49
64 G-芹子烯 G-selinene C15H24 204 0. 69 － －
65 4-异丙基-1，6-二甲萘 1，6-dimethyl-4-(1-methylethyl)-naphthalene C15H18 198 － 0. 06 －
66 α-细辛脑 α-asarone C12H16O3 208 25. 48 － 30. 83
67 β-细辛脑 β-asarone C12H16O3 208 － 31. 52 1. 70
68 2，4，5-三甲氧基苯甲醛 2，4，5-trimethoxybenzaldehyde C10H12O4 196 0. 43 0. 16 0. 34
69 6，10，14-三甲基-2-十五酮 6，10，14-trimethyl-2-pentadecanone C18H36O 268 0. 06 0. 17 －
70 邻苯二甲酸二异丁酯 diisobutyl phthalate acid C16H22O4 278 － 0. 04 －
71 (2Z)-2-十四烯(2Z)-2-tetradecene C14H28 196 － 0. 04 －
72 法尼基丙酮 farnesyl acetone C18H30O 260 － 0. 03 －
73 丁基异丁基苯二甲酸 butyl isobutyl phthalic acid C16H22O4 278 0. 12 － －
74 棕榈酸 palmitic acid C16H32O2 256 － 0. 72 －
75 橙花叔醇 nerolidol C15H26O 256 0. 22 － －
76
(3E，6E，10E)-3，7，11，15-四甲基-十六烷-1，3，6，10，14-五烯
(3E，6E，10E)-3，7，11，15-tetramethyl-1，3，6，10，14-hexadecapentaene
C20H30 270 － 0. 23 －
77 1-十八烷烯 1-octadecene C18H36 252 － 0. 35 －
78 叶绿醇 phytol C20H40O 296 0. 96 － －
79 三苯丙基醚 3-phenylpropyl propyl ether C12H18O 178 － 0. 42 －
“ －”表示不含有该成分。
α-细辛脑作为假蒟挥发油主要成分，其含有量
高低影响药材质量，新鲜处理和阴干处理假蒟药材
中 α-细辛脑高达 25. 48%、30. 83%，而晒干处理
的假蒟药材中却不含有 α-细辛脑，只含有其异构
体 β-细辛脑，由此可以推测晒干处理时阳光的直
射造成的高温使得 α-细辛脑转变为 β-细辛脑。α-
细辛脑具有止咳、祛痰、平喘、镇静、解痉以及抗
惊厥的作用［13］，而 β-细辛脑主要具有镇静、降温
作用且具有一定的致癌性、致突变性［14-15］，两者
功效有差异，这种变化会影响药材安全性和疗效。
新鲜处理的药材由于水分含有量极高药材的稳定性
低，极易霉变、腐烂，不易保存，不适合长期贮藏
影响使用。阴干处理方式简单易行，成分影响较
小，且适合大规模生产使用，较适合假蒟药材的干
燥处理。
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虎掌南星药材的质量标准研究
陆 丹1， 池玉梅2* ， 赵懿清1， 吴 皓2
(1． 无锡市第三人民医院，江苏 无锡 214000;2． 南京中医药大学，江苏 南京 210046)
收稿日期:2012-11-19
基金项目:南京中医药大学中药学一级学科开放课题资助 (2011ZYX2-007) ;国家十一五支撑计划 (2006BAI09B06-10) ;国家自然科
学基金 (30973939)
作者简介:陆 丹 (1985—) ，男，中药师，硕士，主要从事中药质量标准控制研究。E-mail:ldempty@ 163． com
* 通信作者:池玉梅，教授，主要从事色谱及相关技术的应用、中药质控标准。E-mail:ymchii@ njutcm. edu. cn
摘要:目的 建立虎掌南星药材快速定性与定量的分析方法。方法 对 13 批虎掌南星药材的水分、灰分、浸出物进
行检查，以腺嘌呤和尿苷为指标成分，采用 TLC 法对药材进行定性鉴别，采用 HPLC 法进行含有量测定。结果 13
批虎掌南星药材的各检查项平均值分别为水分 12. 93%、总灰分 3. 92%、酸不溶性灰分 0. 13%、醇溶性浸出物
11. 57%。TLC斑点清晰，各成分得到良好分离，13 批药材显示基本相同的暗斑。药材中腺嘌呤和尿苷分别在 1. 6 ～
50. 2 mg /L (r = 0. 999 9)和 1. 6 ～ 51. 5 mg /L (r = 0. 999 9)线性良好，平均回收率分别为 99. 44% (RSD为 2. 34%)和
100. 55% (RSD为 2. 45%)。结论 本法简捷、结果准确可靠、重复性好，可用于虎掌南星药材的质量控制。
关键词:虎掌南星;腺嘌呤;尿苷;质量标准
中图分类号:R284. 1 文献标志码:A 文章编号:1001-1528(2013)06-1274-05
doi:10． 3969 / j． issn． 1001-1528． 2013． 06． 039
Quality standard for Pinelliae pedatisectae Rhizoma
LU Dan1， CHI Yu-mei2* ， ZHAO Yi-qing1， WU Hao2
(1． Wuxi No. 3 Peoples Hospital，Wuxi 214000，China 2． Nanjing University of Chinese Medicine，Nanjing 210046，China)
KEY WORDS:Pinelliae pedatisectae Rhizoma;adenine;uridine;quality standard
虎掌南星 (掌叶半夏) ，为天南星科半夏属植
物掌叶半夏 Pinellia pedatisecta Schott 的干燥块
茎［1］，尚未被《中国药典》收载，含有生物碱类、
苷类、二肽类、氨基酸、凝集素、甾醇类、脂肪
酸、糖、微量元素、核苷等成分［2］，因其具有祛
风定惊、降逆止呕、燥湿化痰、消痞散结的功
效［3］，临床上常代用天南星、半夏或混用，迄今
有关天南星科植物的毒性及炮制机制研究较
多［4-11］，而虎掌南星系统的质量标准研究报道尚
少。前期测试结果表明，天南星富含黄酮类成分，
半夏富含有机酸类成分，虎掌南星富含核苷类成
分，且核苷类成分大多具有抗菌、抗病毒、抗肿瘤
的活性［12］，因此选择核苷类成分作为研究对象，
兼顾各批次药材核苷类成分的含有情况，最终选择
腺嘌呤和尿苷作为指标成分，本实验对购自各地的
虎掌南星药材进行性状鉴定、显微鉴别，对药材的
水分、灰分、浸出物进行测定，并对指标成分腺嘌
呤、尿苷进行薄层鉴别和定量测定，为虎掌南星药
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2013 年 6 月
第 35 卷 第 6 期
中 成 药
Chinese Traditional Patent Medicine
June 2013
Vol． 35 No． 6