全 文 ：广 东 药 学 2仪又 年第 14 卷第 3 期
· 中药与天然药物 ·
祖师麻质量标准研究
位海强 ’ , 哀才英 ’ ,杨金风 , ,殷学芳 , , 樊敬丽 ’ , 张 民 2
( 1
. 甘肃兰药药业集团有限责任公司中心化验室 ,甘肃 73 《刃4 6 ; 2 . 甘肃省中医院 , 甘肃 73 0 50 )
摘要 : 目的 提高祖师麻的质量标准 。 方法 采用 H PL C 法浏定祖师麻中祖师麻甲素的含量 。 结果 祖师麻甲素的线性范围
在 21 . 0 一 21 0 林梦ml 范围内有良好的线性关 系 ,相关系数为 0 . 9 % , 加样回收率为 10 . 9% , RS D 为 1 . 76 % 。 结论 所建立的
方法简便 、 快速 、 重现性好 、 结果可靠、 准确 , 可用于祖师麻的质量标准 。
关键词 :祖师麻 ;质量标准
中图分类号 : 9R 27 . I 文献标识码 : A 文章编号 : 10 7 一 99 39 ( 2以〕4 ) 03 以兀幻 l 一 。
S t u dy o n S at n d a r d o f q u a li yt o n D a Ph n e ig ar l d i i N ist c h
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H P L C
.
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.
0 一 2 10 卜盯m l ,
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7 6%
.
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祖师麻系瑞香科植物黄瑞香 D ap hne ig ar idl i
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、 陕西瑞香 D a p h n e t a n罗 t i e e M ax im . 或凹叶瑞
香 D a p h n e er t u s a H e m s i . 的干燥茎皮及根皮 。 其主
要有效成分为祖师麻甲素 、 祖师麻乙素和祖师麻丙
素等 「’ 〕。 文献记载有祛风除湿 、 活血散癖之功
能川 。 民间广泛用于治疗疼痛 、跌打损伤 、 风湿性
关节炎和支气管炎等症 。 药理和临床实验证明 , 祖
师麻甲素具有消炎 、 镇痛 、镇静等作用 ,并已用于临
床 s1[ 。 祖师麻甲素的镇痛作用能被 5 一经色胺 ( 5 -
H )T 和去甲肾上腺素 ( N A )所加强 [’] , 对实验性血栓
形成有明显抑制作用 〔’ l 。 祖师麻收载于 《中国药
典》 ( 19 7 年版一部 ) ,为了进一步完善其质量标准 ,
本文采用 HPL C 法测定祖师麻中祖师麻甲素的含
量 , 以此为指标 , 控制祖师麻的质量 , 方法简便 、 快
速 ,结果可靠 、准确 。
1 仪器与材料
W at e o s巧 型高效液相色谱仪 (美国 W ia e sr 公
司 ) : 5 15 H PL C uP m p 、 2 4 8 7 D u al 入 A b s o ht an e e D e -
et ct o r
,
w DL 一 5 色谱工作站 ( 中国科学院大连化学
物理研究所 ) ; 3 65 n m 紫外分光仪 (上海科艺光学仪
器厂 ;) 硅胶 G 薄层板 (青岛海洋化工厂 ) ; CQ250 超
声波清洗器 (上海超声波仪器厂 ) ; A E ,2 40 型电子天
平 (梅特勒一托利多仪器有限公司 ) 。
祖师麻 (兰州卫生材料厂 ) 、祖师麻甲素对照品
(中国药品生物制品检定所 , 编号 : 0 0 一 0以刃 1 , 20
m g )
、祖师麻对照药材 (中国药品生物制品检定所 ,
编号 : 12 4 3 一 03 01 ) 。 甲醇 、 乙醇 、醋酸均为分析纯 。
2 方法与结果
2
.
1 性状
本品呈长条状 ,卷曲 ,厚 0 . 5 一 2 m m 。 外表面褐
黄色或灰褐色 ,根皮较粗糙 , 茎皮光滑 , 具纵皱纹及
横长皮孔 ,栓皮易成片脱落 。 内表面浅灰黄色或灰
白色 ,较光滑 。 质韧 , 不易折断 , 断面纤维性 , 黄白
色 。 气微 , 味微苦 ,具持久的麻舌感 。
2
.
2 薄层鉴别
取本品粗粉 1 9 , 加乙醇 50 耐 , 超声处理 30
m in
,滤过 , 溶液置水浴上浓缩至约 Z ml , 作为供试品
溶液 。 另取祖师麻对照药材 1 9 , 同法制成对照药材
溶液 。 另取祖师麻甲素对照品加乙醇制成 l m扩耐
的对照品溶液 。 照薄层色谱法试验 , 吸取上述三种
作者简介 :位海强 ( 19 7 一 ) , 男 ,甘肃崇信人 ,执业中药师 ,现从事药品检验和质量标准研究工作 。
广 东 药 学 2 04年第 14卷第 3期
溶液各 5闪 ,分别点 于同一硅胶 G 薄层板上 , 以氯
仿一醋酸乙醋一甲酸一乙醚 ( 10 : 1 : 1 : 3) 为展开剂 ,展
开 ,取出 ,晾干 ,置紫外灯 ( 365 n m )下观察 , 与对照品
相同位置上显相同颜色的斑点 。 薄层色谱图见图 1。
2 3
图 l 祖师麻薄层色谱图
1
、对照药材溶液 ; 2 、对照品溶液 ; 3 、供试品溶液
.2 3 含量测定仁“ 〕
2
.
3
.
1 色谱条件 用十八烷基硅烷键合硅胶为填
充剂 ;流动相 : 甲醇习 . 5% 乙酸溶液 ( 30 : 7 0 ) ;检测
波长 : 3 27 n m ;柱温 : 室温 ; 流速 : 1 . 0 m F m in ; 灵敏
度 : 1 . 0() A U F S 。 色谱图见图 2 。
2 B
图 2 祖师麻中祖师麻甲素 H PL C 图谱
A
. 对照品溶液 ; B . 提取液 ; C . 酸性水解液
3
. 祖师麻甲素
2
.
3
.
2 对照品溶液的制备 精密称取祖师麻甲素
对照品适量 ,置 5 0 ml 量瓶中 ,加乙醇少许使其溶解
后 ,用蒸馏水稀释至刻度 (制成每 1 耐 中祖师麻甲
素含祖师麻甲素约 0 . 2 m g ) , 摇匀 , 作为对照品溶
液 。
2
.
3
.
3 供试品溶液的制备 精密称取样品粉末适
量 (约相当于祖师麻药材 1 9 ) ,置于 250 ml 磨 口 三
角瓶中 ,精密加人乙 醇 25 ml , 称定重量 , 超声处理
3 0 m in
,放冷 ,再称定重量 ,用乙醇补足减失的重量 ,
摇匀 ,滤过 。 精密吸取续滤液 s ml ,加人蒸发皿 中 ,
置水浴上蒸于后 ,精密加人蒸馏水 10 ml , 搅拌使溶
解 ,滤过 ,取续滤液作为供试品溶液 。
2
.
3
.
4 测定法 取供试品溶液及对照品溶液 (每 l
间 中祖师麻甲素含祖师麻甲素约 0 . 2 m g )各 20 闪 ,
分别注人色谱仪 ,记录色谱图 ,按外标法以峰面积计
算 ,即得 。
2
.
4 线性关系考察
精密吸取对照品溶液 l 、 2 、 3 、 5 、 8 、 10 m l 置 10
ml 量瓶中 ,分别用蒸馏水稀释至刻度 , 按上述色谱
条件进行分析 ,每次进样 20 闪 , 以进样浓度为横坐
标 ,对照品峰面积为纵坐标 ,绘制标准曲线 ,进行回
归计算 。 得线性回归方程为 : Y 二 1 . 92 、 10 , + 4 . 02
x 10 4X
, r = 0
.
9 9 9 6
,线性范围为 2 1 . 0 一 2 10 林g/ m l 。
2
.
5 精密度考察
吸取同一祖师麻甲素对照品溶液 (每 l ml 中祖
师麻甲素含祖师麻甲素约 0 . 2 m g )在上述色谱条件
下进样 20 闪 ,连续进样 6 次 ,记录对照品峰面积 ,平
均值为 83 64 0 52 , R s D 为 0 . 巧% ,测定结果显示此方
法精密度良好 。
2
.
6 稳定性考察
取同一祖师麻甲素对照品溶液在上述色谱条件
下 ,分别在 o 、 2 、 4 、 6 、 s h 进样 2 0 林l , 以对照品峰面
积计算 R s D 为 1 . 16 % ,测定结果显示祖师麻甲素在
s h 内基本稳定 。
2
.
7 重现性试验
分别精密称取祖师麻样品约 1 9 ,共做 5 份 ,按
供试品溶液制备方法制成供试品溶液 ,按含量测定
项下的方法进行测定 。 结果 R SD 为 0 . 72 % ,表明样
品测定重现性较好 。
2
.
8 加样回收率试验
精密称取已知含量的样品适量 (祖师麻约 1 . 0 9 ) ,
共 5 份 ,分别加人祖师麻甲素对照品溶液 (每 1耐 中祖
师麻甲素含祖师麻甲素约 0 . Z mg ) or 间 ,依样品含量
测定项下的方法操作测定 ,平均回收率为 10 . 9% ,
R s D 为 1 . 7 6% 。 结果见表 l 。
表 1 加样回收率试验结果表
样品含量
( m g )
对照品加人量 实测量
( m g ) ( m g )
回收率
(% )
10 1
.
0
9 8
.
10
10 1
.
9
1《X) . 5
10 2
.
8
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(% ) ( % )
l 0()
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9 1
.
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.…2,`032714592,妇2
2
.
9 样品测定
广 东 药 学 2侧” 年第 14 卷第 3 期 · 3 ·
精密称定祖师麻粗粉适量 , 依样品含量测定项
下的方法操作测定 , 在上述色谱条件下进样 20 闪 ,
记录对照品峰面积与样品峰面积 ,按外标法以峰面
积计算样品中祖师麻甲素含量 ,结果见表 2 。
表 2 祖师麻中祖师麻甲素的含且测定结果 《n = 3)
批 号 平均含量 (% ) R SD (% )
1 0
.
220 1
.
6 8
2 0
.
343 1
.
0 7
3 0
.
285 1
.
3 6
3 讨论
3
.
1 祖师麻甲素在水中溶解度较差 ,可先用少量乙
醇溶解后 ,再用水稀释至刻度 。 当祖师麻甲素完全
用 甲醇或乙醇溶解并稀释至刻度 , 其色谱图前伸峰
形成一个不规则的宽峰 。
3
.
2 祖师麻样品有三个含量较高的组分 , 经酸性水
解后 (取供试品溶液适量 , 用 6 m o F L 的盐酸调节
p H 值为 1 . 5 , 回流 45 m in ,用 40 % 的氢氧化钠溶液
调节 p H 值为 7 . 0 ,冷藏 24 h , 滤过 ,取滤液测定祖师
麻甲素含量 ) ,色谱峰 2 消失 ,色谱峰 3( 对应组分为
祖师麻 甲 素 ) 峰面 积增大 , 含量 由 0 . 2 % 增至
0
.
4 6 %
,说明组分 2 水解后生成祖师麻甲素 ( 图 2 ) 。
在祖师麻注射液制备过程中 ,加人亚硫酸氢钠后 ,祖
师麻甲素含量急剧下降 ,所以亚硫酸氢钠影响祖师
麻甲素含量测定 , 反应原理有待进一步探讨 。
3
.
3 中药材祖师麻原质量标准无含量测定项 ,为了
保证祖师麻质量 , 采用 H P L C 法测定祖师麻中祖师
麻甲素的含量 , 以此为指标 , 控制祖师麻的质量 , 方
法简便 、快速 , 结果可靠 、准确 。
参考文献 :
〔川于 明 , 等 . 祖师麻化学成分的研究 〔J ] . 中草药通讯 ,
197 6
,
( 10 )
: 1 3
.
【2」中国医学科学院陕西分院 中医研究所编 . 陕西中药志
【M ] . 陕西 :陕西出版社 , 1962 : 342 .
【3 〕南京药学院 . 祖师麻 甲素鉴定会资料【J ] . 药学资料 .
197 7 ( 1 )
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,
〔4 〕蒋 莹 ,等 . 瑞香素与中枢单胺类介质的关系【J ] . 药学
学报 , 19 84 , 19 ( 9 ) : 64 7 .
【5 〕曲淑岩 ,等 . 瑞香素抗血栓作用【J 〕. 药学学报 , 19 86 , 21
( 7 )
:
49 8
.
(收稿 : 2X() 3 一 0 5 一 25 ;修回 : 2X() 3 一 10 一 13 )
苦丁茶挥发油化学成分的 G C ·M S 分析
毋福海 , 宋粉云 , 曾艳红 ,池缔萍 (广东药学院 , 广东 广州 5 10 224)
摘要 : 目的 研究苦丁茶挥发油的化学成分 。 方法 用水蒸气蒸馏法从苦丁茶中提取挥发油 , 通过气相 色谱 一质谱分析 , 结合
计算机检索技术和人工检索对其化学成分进行分离和鉴定 , 应 用色谱峰面积归一 化法测 定各成分的相对百 分含量 。 结果
分 离和鉴定 了 18 种成分 , 占挥发油 的 70 . 63 % 。 结论 苦丁茶挥发油的主要成分为单裕 、 二裕 、 2 一庚烯醛 、 苯甲醛 、 苯甲醉 、 苯
乙醇等。
关键词 :苦丁茶 ;挥发油 ; 气相色谱一质谱 ;化学成分分析
中图分类号 : 2R 84 . 1 文献标识码 : A 文章编号 : 10 7 一 993 9 ( 2仪“ ) 03 一仪心3 一 03
A n a ly s i s o f e h e m i c a l c o n s t iut e n st o f ht e e s s e n t i a l 0 11 fr o m t h e l e x K u d
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G u a n邵 h o u , 5 1 022 4 , Ch in a )
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作者简介 :毋福海 ( 19 61 一 ) , 男 , 山 西晋城人 ,博士研究生 , 副教授 , 从事分析化学和卫生检验工作 。