全 文 ：海峡药学 9 9 1 5年 第 7卷 第 l 期
制剂的吸收度均数最小 ,其标准差也最小 , 但与含
。 . 2 %和 0 . 0 5%构摊酸钠制剂的吸收度均数无显著
差异 ( P > 0 . 0 5 ) , 而与含 0 . 5 % 、 0 . 4 % 、 0 . 3 叼殉摊酸
钠制剂的吸收度均数有极显著差异 (P < 。 . 0 1 ) . 说明
含 。 . 1%构椽酸钠的颠茄合剂的浊度及其变化最小 .
即制剂最稳定 . 在这一实验中也看出含构株酸钠的
浓度与制剂的稳定性并不是成正性相关 。
药品检验 ·
获菩块及获菩皮中 B H C 残留量的测定
布定海 郑荣华
(福建省药品检验所 )
获等为常用中药 ,神农本草经列为上品 , 用 于渗
湿 、 健脾 、 水肿 、 小便不利 、 泄泻 、 宁心 、 眩晕 ,获等皮
用于利水消肿 . 本品系多孔菌科真菌获等【P or ia
e co o
s ( S e h v v
.
) w
o l f〕的干操菌核 . 过去多为野生 ,现
在大多为引种 ; 我省引种获等的方法有两种 , 为菌引
和肉内引。 寄主为马尾松 . 由于马尾松埋在土壤中 ,
易长白蚁 ,所以 ,我省在生产获等的坑窖里 , 一般都
施放 BH C 来毒杀白蚁 ;倘若用 D 、 D 、 T 或其它有机
磷等其它农药 ,发现这些农药会影响获荃的生长 . 本
文通过气相色谱法测定了获等块及获等皮中残留的
B H C 各组分的量 ,对我省生 产的获等块 及获等皮中
残留的 B H C 进行分析 .
1
. 仪器与试药 : 气相色谱仪 G C V c h r o m a , o -
gr aP h( 具 N产源电子捕获鉴定器 . 硅藻土 . 石油醚 、
无水硫酸钠 , B H C 各组分 D D T 各组分 (省防疫站提
供 ) 。
2
. 方法与结果 : 2 . 1 供试样品的制备 : 2 . 1 · l
沙氏提取法 :取过 2号筛的样品 (获等块或皮 ) 5 9 ,精
密称定 , 置沙氏提取器中 , 用石油醚提取 h6 ,提取液
浓缩至适量后转移到 s oml 量瓶中 , 用石油醚稀释至
刻度 ,摇匀 , 过净柱 (注 ) ,弃去初流出液 ,收集续流出
液 , 20 m l ,供气相色谱测定用 。 2 . 1 . 2 浸渍法 : 取过 2
号筛的样品 g5 ,精密称定 ,置具塞三角瓶中 ,精密加
s oml 石油醚 、 密塞振摇 ,浸演 48 h ,用干燥滤纸迅速
滤过后 , 过净化柱 , 弃去初溶出液 , 收集续流 出液
Z o m !
,供气相色谱测定用 。
〔注 〕净化柱 装置 : 取层析住 , 末端 垫上玻璃 棉 , 然后 装
入 无水硫酸钠 (使高约 cZ m ) . 再装入 硅藻土 5 9 (每 g 加硫酸
。 . 4m l) 再装上无水 硫酸钠 (使高约 cZ m )最 后 盖上 玻璃 棉
(装柱时轻轻敲动层析柱 . 使其装实 ) 。
2
.
2 标准溶液制备 : 分别精密称取 Q一B H C 、 下-
B H C
、 卜B H C 、 6一 B H C 、 D D E 、 D D D 、 D P ` 一 D D T 、 P P ` -
D D T 适量 ,用石油醚 ( 3 0 ~ 6 0。 )稀释成不同浓度 (见
表 l ) 。
表 l 稀 释 浓 度 表
各组分 a 一 B H C 7一 B H C p一B H C 占一 B H C D D E D D D O P ` 一 D D T P P ` 一 D D T
浓度 ( ” g / m l ) o · 0 . 2 5 ( ) .
2
.
3 供试样 品的测定 : 2 . 3 . 1 气相色谱条件 :
色谱柱 : 内径 3m m ,长 Zm , 内装 1 . 5% O V 一 17 和
2% Z f
一
1 / 1 0 0 目硅藻土 ( 。 h r o m o s o r b w H P ) . 鉴定
器 : N产源电子捕获鉴定器 ; 鉴定器温度 : 25 o C 气化
室温度 : 2 70 ℃ ; 柱温 : 2。。℃ ; 纸速 : 。 . cs m /分 ; 载之
( N : )流量 : 9 6m l /m in ,基硫用 6 4 x 7 档 。 2 . 3 . 2 标准
曲线绘制 :分别将 B H C 及 D D T 各组分的标准溶液
混合使每川含各组分均为 Z x lo 一 ” g ;然后分别进注
1川、 2川 、 3川、 4川 、 5川于气相色谱仪中 , 测 定各组分
8 8
标准量的峰高值 , 以各组分标准量为横座标 , 以其峰
变值为丛座标作图 (见图 1 ) 。 2 . 3 . 3 供试样品的测
定 :取样品供试液 (获等皮供试液需再稀释 25 倍 )适
量 (视其含有机氛农药而定 , 一般为 。 . 5 ~ 1川 )进注
于气相色谱仪中 (气相色谱条件同上 )测其各组分的
峰高值 )图 2 、 3 ) , 从标准曲线图谱上查出其相当量 .
计算 ,即得 。 2 . 3 . 4 结果 :我省几个县生产的获等块及
获等皮中的 B H C 残留量用不同提取方法进行测定
( 见表 2 ) 。
海峡药学 19 9 5年 第 7 卷 第 l期
。公 e味
即9 .尸护,.
扣幼甲
沙勺“
B H C 各组分标准曲线 图 3 标淮 川 CI 、 )rI 下 r 各组分气相色谱图
口瑙 、 J一~ 一~ J
分协·咭
图 2 获荃 皮气相色谱图 图 4 获荃块气相色谱图
表 2 不同方法对获等块皮中 B H C 残留且测定结果
品 名 产 地 批 号 样品 含
B HC 各组分量 ( p p m ) 样 品含 B l诬C
总 量 ( p pm )
获等块
获等块
获等块
获等皮
获等皮
获等皮
获等皮
仙游
仙游
永春
仙游
仙 游
三明
三明
8 0 0 1 0 1
8 0 0 1 () l
8 0 0 1 0 2
8 0 0 1 0 3
8 0 0 1 0 3
8 0 0 1 0 4
8 0 0 1 0 4
提取方法
沙 氏提取
浸 演法
浸 演法
沙 氏提取
浸 演法
浸 演法
浸 演法
“ 一
B H C
0
.
5《) 3
0
.
2 7 2
0
.
2 8
3 8
.
2 7 3
3 0
.
11 2
1 8
.
4 2
1 8
.
8 9
下一 B HC
( )
.
1 2 6
0
.
0 7 3
0 14
9
.
4 7
4
.
9 5 5
7
.
5 6
7
.
6 5
p
一
B HC
( )
.
2 9
0 14 7
t)
.
1 3
14
.
2 0 4
1 1
.
4 3 5
4
.
7 2
4
.
7 8
占一 B H C
( )
.
0 9 7
《) . 0 5 2
( )
.
1 3
3
.
9 4 6
4
.
9 5 5
4
.
7 2
4
.
7 8
1
.
0 16
( )
.
5 4 5
( )
.
6 8
6 5
.
8 9
5 1 8 3 7
3 5
.
4 2
3 6
.
1《 )
3
. 小结 : 在气相色谱图上 , 样品同标准品相比
较 ,在 D D T 各组分的保留时间内 . 样品图谱上 未出
现波峰 ,说明样品中未含有 D D T 各组分 。 从测定结
果 沙氏提取法比浸溃法提取的更完全 . 获等中的
BH C 残留量绝大部分存在于获等皮中 。
中国科学院大连化学物理 研究所 : 气相 色谱法 . 科学 出
版社 , 北京 . 1 97 3 ;
四 川省农业科学院农药研究所 :农药分析 1 97 3 ; l() l 6 9
上生部 食品卫生监督俭验所 : 食品卫生检验方 法 (理化部
分 )注解 . 1 9 87 . 13 3
参 考 文 献
江苏新医学院 : 中药大辞曲下册 · 19 7 ; 9 1 5 9 6
8 9