全 文 ：2 0 1 4 年 月 第 卷 第七期 ， 土肥植保 ■綱城
微波消解一原子荧光法测定茯苓及花苓皮中
■ 唐承顺 张真华
责 州省毕节 大方县农牧局 ， 贵州 毕节 ⑷
【 摘要 】 采用微波 消解处理样品 ， 建立 了 原子 荧光法测定茯苓 图 微波消解升温程序
及茯苓皮 中硒含量 的分析方 法 。 在最佳工作条件下 ， 硒的浓度 ：
与 焚光 强度均呈现 良好的 线性关 系 。 硒 的检 出 限为
平 均 回 收 率 为 为 。 采用 。
该 方法 简单快速 、 准确 可靠 ， 可满足 中 药材茯苓及茯苓皮 中硒
的分析要求 ， 并可用 于 大量样品的快速检测 。
【 关键词 】 硒 ； 茯苓 ； 微波消 解 ； 原子 荧光法 。
时 间 （茯苓为植物多孔菌科真菌茯苓 的菌
核 ， 多寄生于马尾松或赤松的根部 ⑴ 。 中医认为茯苓味甘 、 淡 ， 工作曲线的绘呀
平 ， 利水渗湿 ， 健脾宁心 ； 茯苓皮为茯苓的炮制加工品 ， 味甘 、 准确移取 硒兀素标准液于 容量瓶中：用去
淡 ， 平 ， 禾 水消肿 。 近代医学研究表 明茯苓具有镇静 、 利尿 、 离子水定容 。 此为 标准储备液 ； 吸取 标准储
抗肿瘤 、 增强免疫等功效 。 硒是人体和动物所必需的微量元素 备液定容至 容量瓶 中 去离子水定容 。 此为 丨
之一 具有 “天然解毒剂 ” 、 “抗癌之王” 和 “长寿元素 ” 标准使用 液 。 分别吸 取 、 、 、 、 标准
等美称 。 缺硒与 克山病 、 大骨节病 、 心脑血管疾病 、 癌症等疾 使用液定于 容量瓶 中 ， 分别加 人 盐酸后定容病有密切关系 。 得到浓度为 、 、 、 、 、 的标准 丁作溶液
、“ 以上曲线溶液均现用现配 ， 喊光值为纵坐标 ， 浓度为
？ 横坐标 ， 绘制硒的工作曲线 ， 线性方程为控作用 。 用现代科学方法研允中药与微量兀素 ， 探讨硒的生 ？理功能和药理作用 ， 研究富硒药物的开发利用 ， 对人体保对健
和疾病治疗等具有重大意义 。 本文采用微波消解一原子荧光光
谱法 ‘ 测定了茯苓 中硒的总含量 ， 对仪器工作条件 、 样品处
理方法等进行了实验 ， 确定了最佳仪器参数和测定条件 。
乂
、 材料与方法
絮试 剂 与仪器 窆
硒标准溶液 ： ， 国家有色金属及电子材料分析
测试中心 ； 还原剂 ： 氢氧化钾一 硼氢化钾 ； 载流液 ：
盐酸 ； 硝 酸 （ ， 国药集 团化学试剂北京有限公司 ） 、 盐
酸 （ 国药集团化学试剂北京有限公司 ） 、 硼氢化钾 （ ，
国药集团化学试剂北京有限公司 ） 。
茯苓 ， 采 自 贵州省人工培育的树兜茯苓 。
型双道全 自动原子荧光光度计 （ 北京普析通用仪器
有限责任公司 ） ； 微波消解系统 （ 德 国 公司 ） 。 浓度
实验方法
仪器工作条件 结果与分析
原子突光分光光度计最佳工作条件如表 所 。 方法检 出 限
表 子劳紗絲断工絲件 按所设 定仪器参 数 ， 用空 白 溶液 连续测 定 次 ’ 由
负 高 压 灯电流 栽气流量 获 气流量 积分 时间 延时时间 原子化 器温度 其中 为检 出 限 ， ■ 为空 白标准偏差 ， 为校准二；厂 曲线斜率 ） 计算出硒的最低检 出 限为 完全满足实际
样品的处 品的测定要求 。
，
准确称取 精确至 干燥粉碎后的样品 于微博 方
消解罐 中 ， 依次加人 硝酸 ， 水 ， 放置 盖 根据硒元素在仪器 的 响 应情况 ， 及 样品 实际 晒 含量水
紧后放人微波消解系统中 。 开始消解程序 （ 图 加热结束后 ， 平 ， 在 设定了 种添加水平 ， 每个水平重复
取出消解罐冷却至室温 。 打开消解罐并把样品转移到 比 次 ， 得到添加 回收率与 相对标准偏差 （ ， 见表 由表
色管中 ， 加人 盐酸 ， 用载流液定容 ， 摇匀 ， 备用 。 同时 可 以看 出 ， 硒 的平均 回 收率为 为
做试剂空 白 。 因此该方法完全满足茯苓及获 （ 下转 第 页 ）
作者简介 ： 唐承顺 （ — ， 农 艺师 ， 农业技术推广 。
张真华 （ — ， 农艺 师 ， 农业技术推 广 。
2 0 1 4 年 月 第 卷 第七期 土肥植保 髎 膠濯
全叶突破泥浆 ， 呈现绿色 。 群体出 现 “退绿” 为宜 。 重施底肥 （ 有机肥配合磷肥 ） ，
苗 床管 理 ： （ 丨 ） 水 的管理 ， 播种七天 内不能灌水 ， 早施分蘖肥 （ 尿素与钾肥配合 ） 。 底位分蘖成穗率较高 ， 早施
让厢面保持湿润 叶一心后可以灌水 ， 但水不能深 ， 最好是 可以巩固低位分蘖 ， 促进中位分蘖 ， 一般移栽 天混拌除草
保持满沟水 ， 厢面有浅层水 。 四叶一心时 ， 有条件的可 剂施用 巧施穗肥 ， 看苗看 田施用 ， 一般在剑 叶发生时 ， 稻株
以喷施 “多效唑” 作用是控制高苗 ， 促早蘖 ， 让秧苗敦实 ， 挺 出现脱肥现象可以施用 ， 大肥 田 、 阴 山 田可 以免施 。
拔 ， 三叶一心之后进人 自 养期 ， 施一次 “断奶肥 ” ， 移
栽本田七天前施一次 “送嫁肥 ” 。
、 高产原因
新铺 乡 四寨村 （ 〕号试验田苗情调查 ， 月 日播种 ， 苓皮 中硒含量测定中对准确度 、 精密度和灵
月 日移栽 ， 移栽叶龄 叶 ’ 基本苗 万 ’ 移栽 在茯苳及茯苳皮中 的回收率及相对标准偏差 （后 天进入分蘖始期 ’ 分蘖叶龄 叶 。 天 天放水晒 田 ’ 四 大 “錄令反甲 阜娜了打謂走
控苗 苗数 万 ， 高峰苗 万 ， 最终成穗 万穗 ， 样 品
成穗率 。 ⋯
结 论 与 讨 论 ： 滇杂 高产 有效穗 多 数 在 万
以上 ，实粒数在 粒 ， 变化幅度小 。在 万 茯荟皮
万有效穗 ， 结实率随着有效穗的增加而上升 。 实粒数
口可塑性较强 ， 在 粒以上主要出现在 以上田块 ， 样 测足
结实粒随着施肥量上升而增加 ， 说明滇杂 灌浆期长 ， 肥量 （ 有 分巧 测定了 等地区 的 组茯荟及获苳皮样 品 ， 见表 。
机肥 ） 对实粒数的影响很大 。 果：显 所 测 中■ 含 量 对 氐 ， 扶普 中晒含量为
滇杂 高产形成的调查统计 （ 表一 ） 之间 ， 茯苳皮 中硒含量为
举 产 示范田块 田決海 移栽叶 移栽深 移栽密 底肥情况 有效穗 实收 产量 之间 茯苓皮 中硒含量略高于茯苓中硒含量 。
平 （ 乡 、 村 ） 拔（ 米 ） 龄 （ 叶 ） 度 （ 寸 ） 度 （ 寸 ） 表 不 同地 区获苓及茯荼皮 中顿含量新铺 、 四 寨① 有机肥
摆榜 、 盘井① 有机肥 样品编号 采样地点 样品名称 石西含量
草原 、 幸福① 有机肥 获 茶 （新铺 四寨② 丨 有机肥 — 士
、 仏 （ 摆榜 、 盘井 有机肥 二‘ ‘”
草原 ， 幸福② 有机肥
，
获 荼
“
新铺 、 四寨③
“
” 厂 乂 合肥 获苓皮
“”
摆榜 、 盘井③ 复合肥 分 —‘
草原 、 幸福③ 复合肥 获 々 ⑵
在移载本 田的海拨 ’ 叶龄 、 深度 、 密度不变 ， 施肥水平 （ 有 ：
机肥 ） 的不同 ， 有效穗随着施肥量的增加而上升 ， 亩产量随之
上升 ， 海拨在 米以下产量变化幅动不大 ， 证明滇杂 适
应性强 ， 抗寒能 力很高 。
滇杂 高产形 成的调 查统计 （ 表二 ） 、
情 况 海 效叫 丨 结叫 产 建立了茯苳 、 茯苓皮 中硒含量的微波消解一原子荧光光谱水平 （ 乡 村 ） （ 拔（ 未 ） 德 粒 ） （ 粒 德 ） ▲
‘
新 铺 ， 四寨 旧 丨 有机肥 决 个令 则方法 。 该方、法兀素研可在 浓 度范围 内口：； ； ：” ： ； ：： ； ： ； 呈 良好的线性关系 ， 平均回 收率为 丨 ，
卜 。 新铺 、 四減 视 有机肥 丨
一 为 最低检 出 限 为 。 采用该方法简单
一 ： 快速 、 准确可靠 ， 可满足中药材茯苓及茯苓皮 中硒的分析要求 ，
：
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并可用于卞量样品的快速麵。
顧 幸
丨 喊合 从实际样品分析可以看出 ’ 获苳皮中硒兀素含量 于获苳
以上表一 、 表二得知 ， 滇杂 获得高产的有效穗在 中 ， 这可能是由于茯苓及茯苓皮对硒的吸收累积特性不同 ， 可
万 万 之间 ， 施肥量 （ 有机肥 ） 在 进一步开展相关研究。
种植密度在 万 — 万 之间 ， 移栽 叶龄在
叶之间 ， 移栽深度 寸左右 做到头天打田 ， 第二天栽秧 ， 【 参考文献 】
决不栽老秧 ’ 晒 田很讲究 ’ 水源好可以放干水 ， 晒田 到鸡爪裂 ’ ⑴ 张怡 莎 ’ 陈 国华 ’ 周欣 ， 等 不 同产地茯苓及茯苓皮 中 多糖成分 的水源差或望天水 田 ’ 根据情况 自 己把关。 研究 贵 州 师范大学学报 （ 自 然科学版 ） ，
国 家药典委员 会 ， 中 华人民共和 国药典 年版 北京 ： 中 国
、 小结与讨论 医药科技 出版社 ，
栽培参 考意 见 ： 滇杂 高产原因主要是抓住 “浅肥 李莉 ■萍 ’ 军 裏 植物 系统 中 《的赋存形态及 其分析方法研究
密嫩 ” 配套技术 ， 在取得足够的低位分蘖基础上 ， 力争有效穗 、
的成穗率 ， 穗大粒多 ， 并兼顾粒重和结实率 ， 做到有效穗在
万穗 。 实粒数在 粒 穗 ， 千粒重在 、 刘 德义 ， 李 小荣 ， 毛文敏 不 同 产地 中 药級 、 铜 、 锌含量 测定
。
、
中兽 医医 药杂志 ， ，
技 术管 理参考 意 见 ： （ 栽足基本苗 万窝 ，
】 刘德 义 ， 李小荣 ， 毛文敏 氢化物发生一原 子荧光法测定乌药 中的个以上蘗 的壮秧种一粒谷的秧 ， 弱苗种 粒谷的 映 。 基肥 砷 、 汞 、 猫 、 镉 湖北农业科学 ，
施 左右 的有机肥 。 （ 在分蘖数达到预期穗数 曾超 ， 陆建平 ， 谭芳维 ， 等 氢化物发生一原子 荧光光谱法测定桉
时早控苗 ， 拨节前采取适度控苗 ， 防止稻株群体过旺 ， 树叶 、 皮 、 躯干 、 根 中猶含量 广 西植物 ， 洲 ， ：