免费文献传递   相关文献

用整粒种子或粉碎法提取油菜子油和分析脂肪酸的甲醇分解法



全 文 :用整粒种子或粉碎法提取油
采子油和分析脂肪酸的 甲醇分解法
改良油菜子和其他油料种子品质的作物育种试验 , 往往要求大量的种子样品来萃取
油分 , 作脂肪酸组成的分析 , 常用的提取油分的方法 , 一般包括先粉碎或研磨种子 、 而
破坏种子的细胞结构 , 再用某一溶剂来萃取 , 而后测定它的脂肪酸组成 , 抽出来的油一
般用甲醉纳作 崔化荆 , 使甲醇与甘油相互醋化而得到脂肪酸的甲基醋 。 种子的研磨对分
析产生一定影响 , 因为油会沽染在研磨器具上 。 本文介绍了一个节省时间的方法 。
整粒种子法可从油菜子或其他种子中萃取油分 , 不需粉碎种子 , 或浸泡种子使种皮
破裂 。 本文也记述了两种其他的快速方法 , 粉碎法和半粒种子法萃取菜子油 。
以上三种方法所萃取的油 , 均用钠— 甲醇试剂在室温下进行醇解而得到 甲基醋 。
实 验 过 程
材料 : 供试油菜种子 , 有种皮易渗透及不易渗透的品种 。 种子样品在 1仍℃下 干 燥
6 ~ 2 `小时 ,
溶剂 : 石油醚 (沸程 36 一s7 ℃ )
苯 (可结晶 、 F 宕hs e r保证试剂 )
甲醇 (分析纯试剂 )
油的苯取 (瑞典 S w e d i s九法 )
将一份干燥过的菜子样品 ( ` 克或更少 ) , 放进一个带三个钢球的抽提钢管里 , 用
自动吸管吸取 40 毫升石油醚 , 加入钢管中 , 塞好管子 (禁止用氟硅酸橡皮塞 ) , 使上下
摇动 , 样品为 1 、 3 、 万克时分别摇动 1 、 3 、 5 一肠小时 , 管子垂直放好 , 使固体物
进行沉淀 3 ~ 16 小时 , 然后将清亮的石油醚溶液用吸管转入到长颈烧瓶内 , 并蒸发浓缩
到更小体积 。 准备进行脂肪酸甲基醋 。
常规的钠— 甲醉分解法本法已由L “ d d y等人作过扼要记述 。
一份菜子油样品 (0 . 1克或更少 ) , 加入 1 ~ 1口。 忍石 油 醚 和 5 , 功 . 02 N钠— 甲醉试剂一起回流 10 分钟 , 然后在室温下放冷 、 加入约0 . s m 王O . ZN醋酸到石油醚中进行中
和 , 再加 s 。 不水 (或更多 ) , 混匀洗出石油醚层 , 将醚层倒入试管并蒸发 浓缩到 少 量
体积 , 作色谱分析用 。
快速的钠— 甲醉分解法一份菜油样品 (0 . 1克或更少 ) , 加入 I m 忿石油醚或 0 . 5琳不石油醚和 0 . 5。 乙苯 混 合
~ 9 0 ~
液 。 放到 j 0机乙容量瓶中 (带玻塞 , 细颈内经 6 ~ 9 机机 ) , 加入 l m 功 、 4 N钠 一甲醇
溶液 , 石油醚和甲醇试剂可预先混合 , 然后一道加入 , 如样品量 少 (少于 30 0 9油 ) ,
则石油醚 、 苯 、 甲醇试剂按以上一半量加入 , 容量瓶置室温下 1 ~ 10 分钟 , 然后加水 ,
摇荡 、 等到石油醚和苯层溶液完全升到瓶的细顶处 , 如这层不清亮 , 可将容量瓶放 1~ 3
小时以待澄清 , 或加入 1 一 2 滴乙醇 (沿细颈的壁滴入 ) , 约 10 分钟即可澄 清 。 样 品
(通常0 . 1 ~ 1 微升 ) 用微量注射器直接抽出清亮的溶液 , 进行色谱分析 。
脂肪酸的气相色谱分析 :
仪 器 : v 。 ; i a , A e r o g r a p h 艾2 0 0型 , 用氢火焰离子化鉴定器 。
聚酚柱 :
尺 寸 : 外经 召叹 x l/ 8时的铜柱
固定相 : 丁二醇丁二酸醋 1 : 10 w / w
担 体 : A o a k r o m A B S 。 O一 8 0目 )
温 度 : 柱射口— 23 0℃ 柱箱一一 1 70 ℃ 鉴定器— 乃口℃硅酮柱 (外径 S 叹 x l / 8时铜柱 ) : 用 3 % s E ~ 了0填 充在 v a r即 r t 3夕 ( 10 0 ~ z玄0
目 ) 上 , 其注射 口 、 柱箱 、 鉴定器温度分别是乃口, 235 和 2 70 ℃ , 两个柱 子 氮气 流量
为 2 2沉叼分 , 进样量是 .0 1 ~ 1 微升 。 峰面积的测量用电子积分仪 ( c R s ~ 108 型 )计算出
各相应的脂肪酸甲醋的峰面积 , ’ 不礴用检渊器的应答因子 。
易渗透种皮种子的鉴较种子法~
取经过干燥的整粒种子样品 (0 ,肠克或更少 ) , 放进一个 10 m 乙容量瓶中 , 加石油醚
0
. `m 不和苯 0 . s m z , 盖好瓶塞 , 放在室温下大约 40 小时 (最少 24 小时最多 6夭 ) , 萃取
油分 , 最后在容量瓶中对混合物进行快速甲脂化 。
不易渗透种皮种子的整粒种子法
取整粒种子样品 (0 . 乃克或更少 ) , 放进一个10 爪 l容量瓶中 , 用 a . 了舰 l左右的水 ,
使种子浸湿 , 塞好瓶子放在室绿翻了; 礴肉黔性蚌傅歹放 “ 一 5 天 ’ , 浸泡过的样品加以于操 (哪℃、 ·巧小时) , 二余下鲍程序夙上所述 。
:
. 、 许 ` 「 . ` 「 小 ;粉碎法提取油井进行甲眯分解 1 ` . ` - .
。 : ;蕊纂漂黯忽宗必午燥 , 放在一个试验圆筒 ( 1 . 13 时 ) 内 , 用粉碎样品 , 并轻轻地 转 动 圆 简 活 塞 1 ~ 了
: 欢 , 用此方法 , 种子轻微地被粉碎 , 使活塞或试验筒其他部分上面看不见有油滋出 , 粉
碎好的种子用角匙和漏斗转移到一个 1口. 盖容量瓶内 , 在处理下个样品之前 , 用 绢 纸 或
刷子将试验筒 、 角匙擦拭干净 , 最后直接采用快速甲醇分解程序 , 当种子样 品 分 别 为
2 50
、 犯 、 10 0 9时 , 它们的最小保 留时间是 1口秒、 1 分和卯分 。
半拉种子法苹取并油进行甲醉分解
用于分析的种子 , _ 放在 p 。 : r 玄盘内的潮湿滤纸上 30 分钟 , 以便于后来的种子切片 ,
一个单粒种子用镊子央到显徽镜下 , 用解剖刀切开为三部分 : 外表两部分 是外 子 叶 ,

~ 9 1 ~
剩余的一个中心部分即胚芽 , 种皮不要移走 , 可与子叶混在一起参加分析 , 子叶碎片被
转入到 1口m 不容量瓶内 , 不必再进行粉碎 , 加入0 . 乃。 王石油醚 , 在室温 下 保 持 1 小 时
(也可以放过夜 ) , 然后在瓶内进行快速甲醇分解 。
附衰 整粒种子法苹取油且 “ 比较
萃 取 油 占 全 部 含 量 ( % )
门丫曰j心JJ480了O
,
1甲4,J一J20石了之石油醚 . . 一一苯
石油醚一甲醇一氯仿
氯 仿

石 油 醚
石油醚 (沸程 63 一 69 ℃ )
石油醚一苯一甲醇
苯一一甲醇
石油醚一甲醇
甲 醇 f 4
. 用干燥的 T a r g et 一 I种子 。 . 2 5克在室温下加 5m l溶瓤和小时 .二 沸程 3e 一 “ ` C 、 两种溶剂等体积混合 .刘兴媛摘择 自 《 J 、 A O C名 》 立夕7 3 7 期 P 23 O一23 滚
解咖 ~咖卜帅沪呻卜饭量文 摘 童碗、 、 .招卜 。 、 .二雌 .i1萝 油菜品质育种(瑞典 ) 〔Q正s s o n , G . 〕
瑞典 s v ol 6 , 所有的甘兰型和 白菜型油菜育种材料的芥酸都低于 2 % 。 芥 酸 低使得
亚油酸含量增高 , 目前已从 10 %增加到2 一 23 % 。 已发现含亚油酸 35 一40 %的甘兰型油菜
植株 。 冬性甘兰型油菜新品种 “ O iu nt 。 ” 其蛋白魔像蚤选、竺B , `欣 ” 高 1 . 8 % 。
有一个春性自菜型褐籽品种具有较低的芥酸和硫葡糖武 , 产量与 “ 5 p an ” 相 仿 。
一 P B A , 1 9 7夕, 49 卷 , W o . 8二 `朝鲜油菜品种 “ oy 昭 d an y’ ,“ yo 邢d a yn ” (阳丹 ) 在 1夕7 6~ 7 年六个点试 验’ 中 产 量获 2 . 13 吨 /公顷 (折合绍才斤 /亩 ) , 对照 “ Y “ d叮 ” (优达尔 ) 产量 为 2 . 仍 吨 /公顷 (折合 2 7 3 . 3斤 /亩 ) 。“ Y o gn da ny ” 不含芥酸 , 对照 “ Y妞 aI ” 则芥酸为肠一8 % 。 新品种还表现抗寒 。— R e s e a r hc R e Po r t ; o f t h e o f f i e e o jR “ r a l D e v e l o p彻九 t 1 9 7 8 , 2 0卷 .
加今大油菜品种 ` C a o d l e
品种 “ 伪血 I e, , 产量为 “ T or hc ” 的 8夕. 2% 。 ` 含油量比 “ T云cr h, 高 2 % , 芥 酸
含公 1 ~ 2 % , 每克饼粕中含 1 ~ 2 毫克硫葡糖武 , 饼粕品质与 “ T o w盯 ” 相同 。
一 C a如d a A g r 宕CU Z t u r 君 1 9 7 8 , 2了 ( 3 ) 3 J .
朝鲜芝麻新品种 “ s “ w e on 2 1,

S u w e o n 2 1

(萨威翁 一 2 1 )在 19 7 5一 7 7年试验中在朝鲜 G w a炸 g j“ 省比 “ S u w e o n g ,
增产 18 % , 在 T 玄川 “ 省增产 28 % ; 在 eJ uj 省增产 13 % 。 开花比 “ S u w e叭9, 迟一星期 ,
茹果多 , 含油量为 5 1 . 7 % 。
一 R e s e a r e h R e p o r t s o f 了杠e o f f i e e o f R u r a l D o v e 忿o p从 e n t
. 卜 一 1 9 7吕. 20卷 . 一 (沈李冰 译 )
~ 9 2 ~