全 文 ：第 9卷 第 8期
2007年 8月 中国现代中药 Vol.9, No.8Aug.　2007È
S INO - TCM / 15　
[通讯作者 ] 　*汪玢 , Tel:(0791) 8787008。
陆英颗粒质量标准研究
汪玢 1, 2* , 张宁 1 , 何京 2 , 涂剑平2
(1.南昌大学理学院化学系 , 江西　南昌　330006;
2.南昌大学药学系 , 江西　南昌　330026)
[摘要 ] 目的:建立陆英颗粒的质量标准。方法:采用薄层色谱法鉴别熊果酸 , 并应用 UV测定以芦丁计总黄酮的
含量。结果:TLC法专属性强 , 含量测定以芦丁计总黄酮在 0.008 ～ 0.065mg mL - 1呈良好的线性关系 , 平均回收率为
98.58%, RSD =0. 34%。结论:本质量标准可有效地控制陆英颗粒的质量 , 且方法稳定 、 简便可行。
[关键词 ] 陆英颗粒;质量标准;黄酮;薄层色谱法;含量测定
　　陆英 Sambucus ch inensis Lindl.为忍冬科接骨木
属植物 , 又名八棱麻 、接骨木 、 八里麻 , 产于我国
南北各地 , 以根 、茎 、叶入药 , 是我国民间常用草
药 [ 1, 2] , 有疏肝健脾 , 活血散瘀 , 消炎止痛 , 镇痉
消肿 , 利尿之功效[ 3] 。陆英颗粒是由陆英浸膏和辅
料组成的中药制剂 , 主要用于急性病毒性肝炎 、 黄
疸性肝炎等症。为了控制陆英颗粒质量 , 现建立以
熊果酸为对照的 TLC专属性鉴别 , 以芦丁计总黄酮
的含量测定方法 [ 4] , 有效控制单味陆英提取加工制
成的颗粒质量 , 通过对数批中试样品的检验 , 结果
表明本品制剂工艺稳定 , 质量可控 , 重现性较好。
1　材料
紫外分光光度计 (TU - 1900, 北京普析通用
仪器有限责任公司 );芦丁对照品 (批号 0080 -
9705, 中国药品生物制品检定所 );熊果酸对照品
(批号 0742 - 9908, 中国药品生物制品检定所 );
薄层层析用硅胶 G (青岛海洋化工有限公司 );陆
英颗粒 (江西天施康中药股份有限公司 );其他试
剂均为分析纯。
2　方法
2.1熊果酸薄层鉴别 [ 5]
取本品 50g, 研成粉末 , 加乙醚 80mL, 超声提
取 30m in, 滤过 , 挥干溶剂 , 残渣加甲醇 1mL使溶
解 , 作为供试品溶液 。另取熊果酸对照品 , 用甲醇
制成 1mg mL - 1的溶液 , 作为对照品溶液 。再按供
试品溶液方法制备阴性对照溶液 , 因为陆英颗粒处
方为陆英单味药加辅料组成 , 因此阴性对照溶液仅
为辅料制备成的 , 因此不会对 TLC鉴别产生干扰 。
薄层板:以 0.3%CMC -Na为粘合剂的硅胶 G
板。展开剂的选择:分别以 (1) 氯仿 -丙酮
(9∶1)、(2)甲苯 -醋酸乙酯 -甲酸 (20∶4∶0.5)、(3)
环己烷 -丙酮(3∶1)、(4)环己烷 -丙酮(6∶4)为展开
剂 , 以 10%硫酸乙醇溶液为显色剂 , 热风吹至斑点
显色 , 结果 (1)、 (3)展开剂均比较理想 , 阴性
对照无干扰 , 最后选定 (3)展开剂 , TLC图谱见
图 1。
1.熊果酸对照品;2～ 5. 20030523、
20030524、 20030525、 20031015批陆英颗粒
图 1　陆英颗粒 TLC图
2.2总黄酮含量测定
2.2.1对照品溶液制备　精密称取在 120℃减压干
燥至恒重的芦丁对照品 23.7mg, 置 100mL量瓶中 ,
DOI牶牨牥牣牨牫牫牨牫牤j牣issn牣牨牰牱牫牠牬牳牴牥牣牪牥牥牱牣牥牳牣牥牥牴
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加 70%乙醇适量 , 振摇使溶解 , 并稀释至刻度 , 摇
匀 , 即得 (每 1mL含芦丁 0.237mg)。
2.2.2标准曲线的制备　精密量取对照品溶液 1.0,
2.0, 4.0, 6.0, 8.0mL, 分别置于 25mL量瓶中 ,
各加水至 10mL, 加 5%亚硝酸钠溶液 1.0mL, 混
匀 , 放置 6m in, 加 10%硝酸铝溶液 1.0mL, 摇匀 ,
放置 6m in , 加氢氧化钠试液 10mL, 再加水至刻度 ,
摇匀 , 放置 15m in;以相应的溶液为空白。照分光
光度法 (中国药典 2000年版一部附录 VB)于
500nm波长处测定吸收度 , 以吸收度为纵坐标 , 芦
丁浓度为横坐标 , 绘制标准曲线 , 求得回归方程
Y =0.092 73X -0.000 96, r=0.999 7, 表明芦丁含
量在 0.009 ～ 0.076mg mL- 1呈现良好的线性关系 。
2.2.3最大吸收波长的确定　用芦丁对照品溶液进
行显色 , 于 400 ～ 600nm波长扫描 , 芦丁最大吸收
波长为 500nm , 见图 2。用供试品溶液进行显色 ,
于 400 ～ 600nm波长扫描 , 结果表明供试品溶液显
色后在 500nm左右也有较大吸收 , 见图 3。因此 ,
测定波长定为 500nm。
图 2　芦丁对照品 UV图 图 3　陆英颗粒 UV图
2.2.4精密度试验　精密量取对照品溶液 , 照含量
测定项下的方法测定吸收度 , 重复测定 5次 , 结果
芦丁的 RSD=0.64%, 表明精密度良好 。
2.2.5稳定性试验　取陆英颗粒 (批号 20030525)
供试品溶液 , 照含量测定项下的方法测定吸收度 ,
进行稳定性试验 , 颗粒剂提取液在显色后的 15 ～
30m in内 , 吸光度基本稳定 , 因此选择在显色后
15m in进行测定 。
2.2.6重现性试验　取颗粒 (批号 20030525)样品
6份 , 照含量测定项下的方法测定吸收度 , 计算含
量 , 结果 RSD =0.63%, 表明该方法的重现性
较好。
2.2.7回收率试验　精密称取研细后的本品 (批号
20030525)粉末约 5g, 共 6份 , 分别精密加入芦丁
对照品适量 , 照含量测定项下的方法测定吸收度 ,
计算平均芦丁的平均回收率为 98.52 %, RSD =
0.31%, 结果见表 1。
表 1　总黄酮回收率试验结果
序号
样品中总
黄酮含量
/m g
芦丁加
入量
/mg
测得量
/m g
回收率
/%
平均回收
率 /%
RSD
/%
1 6. 79 5.12 11. 81 98.04
2 6. 83 5.04 11. 79 98.41
3 6. 77 6.28 12. 96 98.57
4 6. 92 6.95 13. 81 99.14
5 6. 88 8.35 15. 11 98.56
6 6. 82 8.05 14. 77 98.76
98. 58 0.34
2.2.8总黄酮含量测定　按文中含量测定方法对 10
批陆英颗粒进行总黄酮含量测定 , 结果见表 2。
表 2　陆英颗粒中总黄酮含量测定结果
mg /袋
批号 总黄酮含量
20030523 26.72
20030524 33.55
20030525 27.31
20031015 31.93
20031016 29.57
20031017 28.03
20031210 32.82
20031225 32.38
20040226 28.70
20040220 30.39
　注:n=3
结果表明总黄酮含量均大于 24.0mg /袋 , 因此
规定本品每袋含总黄酮以芦丁 (C27H 30O 16)计 , 不
得少于 24.0mg /袋。
3　讨论
本品的薄层层析鉴别均作了阴性对照试验 , 结
果表明各特征薄层斑点不受样品中其他各药的干扰 ,
专属性较强 、 简明易行 , 可作为本品定性检测指标 。
对片剂 (批号 20030527)中总黄酮的提取分
别采用甲醇 、醋酸乙酯 、 无水乙醇 3种溶剂回流提
取 , 结果表明甲醇提取总黄酮量较高 , 故确定甲醇
为提取溶剂 。用超声萃取法 、 索氏提取法 、 回流提
取法 3种提取方法来提取总黄酮 , 结果超声萃取法
总黄酮提取量太低 , 不宜采用;索氏抽提法虽然总
黄酮提取量较高 , 但重现性较差 , 且 (下转第 19页)
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尼醇含量的测定 。
参考文献
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(收稿日期　2006-11-12)
Determ ination of Solanesol in Tobacco Leaves and the Extracts ofTobacco Leaves by RP -HPLC
M iao jianrong, Luo lijuan
(Hunan Phy toway Inc, Changsha Hunan 410329, China)
[ Abstrac t] Objective:A reversed - phase high pe rform ance liquid chromatog raphicme thod was deve loped
for the de te rm ination of solaneso l in the extrac ts of tobacco leaves.Methods:The chromatog raphic analysisw as car-
ried out using a Spherige lC18 co lumn. The mobile phase w asme thanol - alcoho l(7∶3), a t a flow ra te of 1.0mL
m in
-1
andUV detection a t 210nm. Results:The experimental resu lts showed a good linear re lationship be tw een the
peak area andmass concentra tion o f the so lanesolw ithin the range o f 0.2 ～ 40μg (r=0.999 9) . The low est lim it
of de tec tion ( S /N≥3)was 0.08μg mL - 1.Conc lusion:The me thod is rap id, simple and accurate.
[ Keywords] RP -HPLC;So lanesol;TobaccoÈ
(上接第 16页) 耗时长 (为回流提取法耗时的 2 ～ 3
倍)、条件不易控制 , 故也不适用;回流提取法提取总
黄酮量较高 , 重现性较好 , 条件易控制 , 因此将回流
提取法作为标准中的提取方法。本方法采用甲醇回流
提取 , UV法测定以芦丁计总黄酮的含量准确 、快速 、
重复性好 , 故可作为本品的含量测定方法。
参考文献
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工艺研究 [ J] .中成药 , 2003, 25(5):356-357.
(收稿日期　2007-02-06)
StudiesO n Quality Standard ofSam bucus chinensis L indl. Granules
Wang B in
1 2 , Zhang N ing1 , He Jing2 , Tu Jian Ping2
(1.Chem istry department in Science College of Nanchang Universtry, Nanchang J iangxi 330006, China;
2.Pharmacy College of Nanchang Universtry, Nanchang J iangxi 330026, China)
[ Abstrac t] Objective:To estab lish the quality standard of Sambucus chinensis Lindl.g ranules. Methods:
TLC was used for simultaneous identification of arsolic acid , UV was used for the de te rm ination of all flavonoids de-
pend ing on rutin. Results:The TLC identifica tion w as highly specific and the spo ts w as clea r. The linearity for all
flavono ids depending on rutin w as obta ined over the range of 0.008 ～ 0.065mg mL -1. The ave rage recovery of rutin
w as 98.58%, RSD =0.34%. Conclusion:This quality standard w as capable of e ffective ly controlling the quality of
Sambucus ch inensis Lind l.granu les. Theme thod is simple quick accurate and the resu lt of de term ination is good.
[ Keywords] Sambucus ch inensis Lind l.granu les;Quality standard;Flavonoids;TLC;Dete rm ining conten t