全 文 ：第47卷第8期
2008年 月
农 药
AGROCHEMICALS
Vol. 47, No. 8
Aug. 2008
环草定的反相高效液相色谱分析
盛 东a，乔俊琴b，练鸿振a,b
(南京大学 a.现代分析中心；b.化学化工学院，南京 210093)
摘要：建立了一种测定环草定原药的高效液相色谱(HPLC)分析方法。 使用Waters Symmetry C18色谱柱(250 mm×
4.6 mm i.d., 5 mm)，以甲醇-水(体积比75∶25)为流动相，紫外270 nm检测，用外标法对有效成分进行定量分
析。 方法的线性相关系数为0.999 ，样品测定的相对标准偏差不大于1.5%，方法简便快速、结果准确可靠。
关键词：环草定；原药；高效液相色谱(HPLC)
中图分类号：TQ450.7 文献标志码：A 文章编号：1006-0413(2008)08-0588-02
Analysis of Lenacil by RP-HPLC
SHENG Donga, QIAO Jun-qinb, LIAN Hong-zhena,b
(Nanjing University a.Center of Materials Analysis; b.School of Chemistry and Chemical Engineering, Nanjing 210093, China)
Abstract: A method for the determination of Lenacil technical has been established by HPLC. The separation was
carried out on a Waters Symmetry C18 column(250 mm×4.6 mm i.d., 5 mm) with a mobile phase of methanol/water=75:25
(by vol) at a flow rate of 1.0 mL/min. The detection wavelength was 270 nm. Quantitative analysis of lenacil was made
by using external standard method. The liner correlation coefficient was 0.999 9 and the relative standard deviation of
determination was not more than 1.5%. The method was simple, rapid, accurate and reliable.
Key words: lenacil; technical material; high performance liquid chromatography(HPLC)
环草定(1enacil)是一种光合作用抑制型除草剂，药物
主要由植物根部吸收，属于内吸传导型除草剂，用于一年
生植物，如阔叶甜菜、萝卜、草莓和多种观赏植物田中控
制苗前杂草[1]。 环草定可由己二酸酯在碱性条件下闭环生
成环戊酮-2-基甲酸乙酯，再与环己基脲在对甲苯磺酸催
化下在二甲苯中回流生成。 国外有关报道集中在测定环
草定及其降解产物和代谢产物在植物、土壤等环境介质中
的残留方面，主要使用气相色谱、液相色谱、循环伏安法
等[2-4]，而国内还未见有关环草定测定的报道。 采用高效
液相色谱法对工业环草定原药进行分析，操作方便、结果
可靠，本文同时考察了样品的熔点与纯度的关系，实际用
于产品质量控制分析，结果令人满意。
1 实验部分
1.1 仪器与试剂
Alliance 2695型高效液相色谱仪(HPLC)，配有真空脱
气机，四元梯度泵，自动进样器，996型二极管阵列(PDA)
检测器和Empower色谱工作站(美国Waters公司) ；Pyris 1型
差示扫描量热仪(DSC，美国Perkin-Elmer公司) ；环草定对
照品(含量98.0%，德国Dr. Ehrenstorfe GmbH) ；甲醇为色
谱纯(德国Merck公司) ；水为纯净水(经0.45 mm的醋酸纤维
素滤膜过滤，杭州娃哈哈集团有限公司)。
1.2 操作条件
1.2.1 色谱条件
色谱柱：Waters Symmetry C18柱(4.6 mm×250 mm，
5 mm)；柱温：30 ℃；流动相：甲醇-水(体积比75∶25) ；
流速：1.0 mL/min ；进样量：10 mL；检测波长：270 nm。
1.2.2 熔点测定条件
载气：氩气，流速20 m L / m i n ；程序升温：范围
50~320 ℃，速率10 ℃/min ；差示扫描量热仪使用In和Zn来
校正。
1.3 实验方法
1.3.1 标准溶液的配制
准确称取25.00 mg的环草定对照品于50 mL容量瓶中，
用甲醇溶解并定容，备用。
1.3.2 样品溶液的配制
准确称取一定量的环草定样品于50 mL容量瓶中，用甲
醇溶解并定容，备用，其有效成分质量浓度约为0.5 g/L。
2 结果与讨论
2.1 线性关系
准确称取环草定对照品50.00 mg于50 mL容量瓶中，用
甲醇溶解并定容，配成质量浓度为1.00 g/L的标准贮备液，
收稿日期：2008-01-25，修返日期：2008-04-02
基金项目：国家自然科学基金项目(20575027) ；南京大学分析测试基金项目(CA3-3)
作者简介：盛东(1962—)，男，江苏南京人，工程师，从事色谱分析研究。 E-mail ：tsheng@nju.edu.cn。
通讯作者：练鸿振(1963—)，男，博士，教授，从事色谱分析研究。 Tel ：025-83686075， E-mail ：hzlian@nju.edu.cn。
农药分析-
第8期 589
图1 环草定的色谱图
平行配制3份样品1(粗品)溶液，分别由2次进样的平均
峰面积根据外标法计算环草定含量，并计算3次平行测定
用甲醇稀释成系列标准溶液(0.05~1.00 g/L)，分别进样分
析，得到环草定的峰面积。 以标准溶液的质量浓度(C)为
横坐标，以峰面积(A)为纵坐标绘制工作曲线。 结果表明
环草定在1.00~0.05 g/L范围内线性关系良好。 线性回归方
程为：A=1.78×107C－69493.54，相关系数r=0.999 。
2.2 含量测定及方法的精密度和准确度
待仪器基线稳定后，连续注入数针标准溶液，考察峰
面积的重复性，待相邻两针的相对峰面积变化小于1 %
时，按标样溶液、样品溶液、样品溶液、标样溶液的顺序
开始进样，环草定对照品和样品的色谱图见图1。
a. 对照品
b. 样品1
c. 样品2
的日内平均含量及相对标准偏差(RSD)，样品1的日内平均
含量为50.50%，RSD为0.24% ；以同样的方法对样品2(精
制品)进行测定，样品2的日内平均含量为97.00%，RSD
为0.58%。 连续3 d，每天配制1份样品溶液，每份溶液重复
进样2次，计算环草定测定的日间平均含量及RSD，样品1
的日间平均含量为49.70%，RSD为1.50% ；样品2的日内平均
含量为97.10%，RSD为0.88%，结果显示方法精密度好。
采用标准加入法，在已知含量的样品1(粗品)中加入
一定量的环草定对照品，在上述色谱条件下测定环草定
的含量，测得其回收率在98.5%~l01.8%之间，说明该方
法准确度好。
用DSC测得样品1、样品2和对照品的熔点分别为
306.6~311.2 ℃、308.8~311.6 ℃和309.7~311.8 ℃，不难看
出，环草定原药的含量和熔点之间具有明显的相关性。
3 结论
采用反相高效液相法分析环草定原药，方法准确、精
密度高，且操作简单、快速。 结合熔点测定，可为环草
定工业生产的质量控制提供可靠的分析手段。
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责任编辑：夏彩云
3 结论
建立了SPE-UPLC/MS/MS分析水中灭草松的方法，该
法具有操作简便、灵敏度高、准确、重现性好的特点，适
合水质监测应用，且杂质干扰少，在定性和定量上更加精
确可靠，适合大批量复杂水样的分析。
参考文献：
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责任编辑：夏彩云
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