全 文 ：因三尖衫醋碱与高三尖衫醋 碱 互为 同系
物 , 结构又极相似 , 用吸俯层析法都难以使其
分离 , 但利用高三尖杉醋碱比三尖杉醋碱结构
中多一个一 C H Z一「2 〕 , 其亲酷性比三尖杉酷碱
稍强的性质 , 采用分配层析法 , 高三尖杉醋碱
先被洗脱 , 而三尖杉酷碱随后被洗脱下来 , 从
而达到分离目的。
方法是先将混合碱用少量的氯仿溶解 , 经
40 倍量的 A几o 。 柱层层析 , 用氯仿洗脱 , 配合
硅胶 G 薄层层析检查 , 将三尖杉醋碱和高三尖
杉醋碱的混合部分的流份收集合并 , 再 以 40
倍量硅胶 ( 1 0 一16 0目 ) 为支持剂 , 预先加等
量 PH S . 。缓冲液充分研合均 匀 , 再 加 适 量氯
仿 , 搅拌成糊状 , 湿法装柱 , 将氯仿洗脱液上
柱 , 再用预先处理好的经缓冲液饱和的氯仿冲
洗 。 用薄层鉴别 , 依照所得薄层图谱 , 分别收
集各流份 , 合并为三部分 , 首先洗出的部分为
高三尖杉醋碱 , 最后洗出部分为三尖杉酷碱 ,
中间部分为二者混合物。 分别收集处理 、 精制
即得高三尖杉醋碱 ( 甲醇重结 晶熔 点 1 4 4 。一
1 4 6 ℃ ) 与三尖杉酪碱 ( 乙醚 重 结 晶熔 点为
7 0
。一 7 2 ℃ ) 。
3
. 薄层层析检测
从收购原料到生产过程中的各个环节 , 都
自
O
办 O
a
·
圈 中国粗粗提取液薄艘圈 ,
1
.标准品 2 .中国粗框
a 。 三尖衫碱 R f 值 O。 15 。
b
. 三 尖杉醋城和高三尖衫醋
碱 R f位 0 . 3 0 .
c . 异三 尖衫醋城 R f 值 0 . 50 .
d
. 脱载三 尖衫醋碱 R f值 0 . 6`
.
dC
-
J
采用薄层检测 , 以确定原料中的生物碱含量和
控制提取和分离的程度 。
取 硅 胶 G 20 g , 加 1 一 2 % C M C 水 溶液
5 0 m l
, 湿法制板 , 晾干 , 于 1 0 5 0一 1 1 0 ℃恒温
活化 3 0 分钟 。 展开 剂 : C H C 13 : M e 0 H ( 9 : z ) 。
显色剂 : 改良碘化秘钾溶液 , 显棕褐色。 结果
见图。
通过几年来的研究试验 , 小试样品经有关
部门检验其分子结构 、 性能均与标准 品相符 。
今 考 文 献
〔 1〕 北京医学院 : 中草药成分化学 , 1 4 9页 , 1 9 8 5
2[ 〕 上海药物研究所 : 中草药有效成分提取与分
离 , 2 86页 , 1 9 8 3
无莉根炮制品的质量研究
中山医科大学 王玫馨 刘文宋 周爱群 罗丽卿
摘婆 本文研究了无莉根炮制品— 膝婆茶饼的质量 。 以黄酮类成分为指 标进行 了理化和薄层分析 , 并测定了炮制前后的常量和微量元素含量 。
无前根又名赤枝山葡萄 , 系葡萄 科 ( V i-t
a e ea e ) 植物粤蛇葡萄 ( A m p 了l o p s i s c a n t o n i e n -
5 15 ( H o o k
·
e t A r n
·
) p la n c h
·
)
。 分布在广东 、 j“
西 、 江西 、 浙江等地 。 在广东省北部连县等地
区 , 生药炮制后制得的茶饼叫藤婆茶饼 , 是民
间的传统用药 , 并出口东南亚地区 。 除当凉茶
饮用外 , 还用于治疗骨髓炎 , 急性淋巴结炎 ,
脓疤 、 湿疹 , 丹毒 , 疖肿等 。 临床曾用煎剂和
浸膏片 , 治疗葡萄球菌 , 绿脓杆菌等感染性疾
病 4 0 0 0 余 例 , 治愈率 约 70 % , 未 见 不 良反
应 〔` ’ 。 抑菌试验也证实本品生药和炮制品茶饼
水煎剂 , 对金色葡萄球菌和绿脓杆菌 , 大肠杆
菌有明显的抑制作用 。 藤婆茶饼虽 民间广泛使
用 , 仅有一篇临床应用报道【” , 而尚未见有质
量 、 化学成分等方面的研究报道 , 我们对该药
的炮制品进行了质量调查及化学成分 、 药理作
用等方面的系统研究 , 以期对该炮制品的品质
有较完善的评价 。 本文首先作质量方面报道 。
中药材第12 卷第 5 期 1 9 8 9 年 5 月
DOI : 10. 13863 /j . i ssn1001 -4454. 1989. 05. 019
衰 1麟婆篆饼各项指标分析绝果
项 目
水 分
得率 ( % )
9
。
0 9ro l o
。
1 8
…丁月| .引|||…
一
!……材料和仪器材料 无前根 、 炮制品茶饼由广东省连县医药联合总公司提供 , 原植物经中国科学院华南植物研究所鉴定为正品 。仪 器 原子吸收分光光度计 ( 日立 H I-T
A C H I 1 8 0一 7 0 )
。
灰 分
酸不溶灰分
4
。
5 6~ 4
.
7 1
1
。
0 4e l
。
1 5
2
。
4 6~ 2
。
6 1
方法与结果
一 、 商品调查
据调查 , . 民间使用和 出口商品都是经过炮
制后制得的茶饼 。 炮制以色灰白表观纤维少认
为是上品 。 原药材的采集 , 一定要在清晨太阳
尚未出现 , 露水未干时 , 采摘地上部分 , 立刻
切断 , 放在铁锅内 , 加少量水 , 文 火炒熟后 ,
用石臼春成糊状 , 做 成 直 径 约 4 ~ S C m的圆
饼 , 晒千 , 得灰白色无峰殊气味的粉饼 , 商品仍保留传统 ,包装 , 用席草扎成一串出售 。
二 、 质皿分析
( 一 ) 各项指标泌定
根据中国药典一九八五年版一部附录的规
定取样 , 用炮制后的茶饼进行各项指标测定 ,
结果见表 1 。
( 二 ) 成分鉴别
经化学成分预试验 , 生药和炮制品均含有
黄酮类 、 酚性物质及多糖等 。 但生药中尚含少
量 , 葱酿化合物 。
1
. 理化反应 : 样品粉末 1 9 , 加蒸馏水 15
m l
, 加热煮沸 5 分钟 , 趁热过滤 , 得供试液 ,
进行如表 2 试剂反应 , 结果见表 2 。
么 . 薄层层析 : 取原药材及 炮 制品茶饼各
0
.
59
, 各加 95 % 乙醇 1 5m l , 加热回流提取 2 0分
钟 , 滤取乙醇溶液供 点 样 。 分 别 点 于 。 . 3%
CM C的硅胶 H 薄层板 ( 青岛海洋 化 工厂 ) ,
聚酞胺一 6薄膜片 ( 上海试 剂 四厂 ), 用不 同
溶剂系统展开 , 展距 7 c m , 1 % eF cl : 显色后
硅胶 H 薄层板上呈现两个兰紫色斑 点 , 聚酞
胺一 6 薄膜片上呈现两个褐色斑 点 , 结果见 图
1 、 2
0
从薄层上仅显示出两个色斑 , 现 已鉴定斑
水溶性浸出物
4
。
6 8~ 5
。
54
3
。
0 1~ 3
。
5 1
醇溶性浸出物
烘 干 法
炽灼灰化
稀盐酸溶解
冷 浸 法
热提取法
冷 浸 法
热提取法 5 。 74~ 6 。 1 9
一 , ~一一 ~一 , , , 尸 , . . . ,~一一~ ” 二一一 ~表 2 膝婆茶饼的理化反应试一 …现 象 …成 ”
’ “ g + H C ! …紫红色 …黄 “ 类 -
“ cl s(I 孵 , …黄色鳅 } 黄 酮 类
E
otA cN/ aH co
3
{餐黛秦署红 “ }馨疑鬓岳龋
’
5
`
口 一禁酚 / H: S
F e C 13
` 2 5 0 `
}
紫红色环
_ ~二遭竺生
糖 、 贰类
酚性物质
圈 1 藤婆茶饼硅胶 H薄艘图带
1
。 生药 2 .藤婆茶饼
展开剂 : 氯仿 : 醋酸乙醋 , 甲酸
( 5
: 4 : 0
。
5 )
A : R f 位 0 . 2 8 B : R f 位 0 . 4 1)
图 2 膝婆茶饼 . 睡映薄旗层
析目讼
.1 生药 2 . 膝婆茶饼
展开剂 : 丙酮 : 水 ( 4 : 1 )
A : R f值 0 . 76 B . R f位 0 . 5 1
ùB人叭侣ù一二少乃. ,`工ùO、于J了.ō:心二仁`T一:ú``尹,é百.丹山
点A 为双氢黄酮醇化合物 , 斑点 B 为黄酮醇化
合物 , 将另文报导 。
( 三 ) 常盈元余与橄且元紊的含且
用原子吸收分光光度法 ( 日立 H I T A C H I
1 8卜 7。 ) 测定了原药材 、 炮制品茶饼和茶饼的
水提取物中的常量元素和微量元素含量 , 结果
见表 3 。
中药材第 1 2卷第 5期 1 9 8 9 年 5 月
衰 3无莉根及炮制品的常盘元素和微 t元素含 t
一
111
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cu一.47621
注: “ 一” 为未检出 , 单位为 m g /k g
小 结
1
. 炮制品茶饼 , 是广东连 县 地区的传统
用药 , 并出口东南亚地区 , 用途广泛 。 无前根
药材资源丰富 , 值得加 以开发利用。
2
. 根据药典方法 , 测定了四 批 样品的各
项指标 , 初步定出含量范围 , 为今后制定该药
的质量标准提供参考 。
3
. 用黄酮类成分作为理化 鉴 别和薄层鉴
别的依据 , 取得满意的结果 , 方法简便 , 薄层
图谱清晰。
4
. 从测定常量和微 量 元素的结果可以看
出 , 炮制前后 , 常量和微量元素含量差 别并不
显著 , 但水提物中 , 各元素含量 , 特别是可溶
性元素 N a 、 K 及 M g 、 C u 、 A I 等 元 素含量
显著增加 。 比较突出的是 , 本品含钾 ( K )量在
三种样品中都比含钠 ( N a) 量高得多 。
参 考 文 献
1[ 〕 广东 省 医 药 卫 生 研 究 所 : 医药科技动态
( 专刊 ) , 1 2 , 19了2
红参中水杨酞胺的分离与鉴定
吉林农业大学 张丽玲 肖英龙 李向高
、摘共 本文首次从红参中分离出既能防腐又有解热作用的水杨酞胺 (S 。 l jcy m i d。 ) , 并 鉴 定 了其
化学结构。
一 、 材料与仪器
材抖 红参 ( R a d i x G i n s e n g ) 取 于 吉林
省长白县宝泉山参场。
仪器 U V一 3 0 型 紫 外 光谱 仪 ( 日本岛
津 ) ; I R一 430 型红外光谱仪 ( 日本 岛 .津 ) ,
JM -S D 30 。型质谱仪 ( 日本电子株 式会社 ) 。
硅胶 G 2 0 0~ 2 6 0目 ( 薄层 ) 、 1 0 0~ 1 6 0目 ( 柱
层 ) , 青岛海洋化工厂出品 。
二 、 方法与结果
1
. 提取 与分离 红参粉末 ( 60 目 ) kI g,
用 9 5% 乙醇回流提取三次 , 共 72 小时 , 合并
乙醇提取液 , 回收 乙醇 。 得到的乙醇浓缩液用
乙醚萃取 , 回收 乙 醚 。 乙 醚 浓 缩液 用 30 %
aN 0 H 溶液萃取 , 碱液用盐酸酸化 , 再用乙醚
萃取 , 回收 乙醚 。 得乙醚浓 缩 物 ( 5 9 ) , 该
浓缩物上硅胶柱进 行 分 离。 硅胶 G 上柱量为
4 00 9
, 柱规格为 3 x 8 c0 m , 以氯仿 : 甲醇 : 水
二 7 : 3 : 。 . 5洗脱 , 合并 R f 值 相 同部分 ,
并将遇 eF 1C 3 醇液变红紫色 , 且 与 水杨酞胺
标准品 R f 值 ( 。 . 3 7 ) 相同部 分 进行薄层分
析 , 以醋酸乙酷 : 苯 = 8 : 2展开 , 将 肚 值
为 0 . 3 7 , 具有亮蓝色荧光部分刮下 , 再以氯仿
洗脱 , 离心后 , 取上清液 , 残渣继续用氯仿洗
脱 ( 共 8 次 ) , 合并上清液 , 蒸干溶剂得白色
物质 , 用甲醇重结晶 , 即得白色固体。
用同样方法处理 白参 , 从中未得到该化合
物 。
2
. 鉴定 该化合物为白色 结 晶 , 溶于乙
醇、 丙酮 、 氯仿 、 乙醚等有机溶 剂 , 遇 eF 1C 3
溶液显红紫色。 经测定 ,其熔 点为 1 3 9。一 1钓 ℃
不两雨粟政蹄 内引盯了可 8 9 年 5 月