全 文 ：收稿日期:2006-01-13;　修订日期:2006-07-19
作者简介:何　京(1962-),女(汉族),湖南祁东人,现任江西医学院药学系
副教授 ,学士学位,主要从事《天然药物化学》教学及中药新药研究工作.
陆英糖浆质量标准研究
何　京 , 汪　玢 , 涂剑平 ,曹　萍
(南昌大学医学院 ,江西 南昌　330006)
摘要:目的 建立陆英糖浆的质量标准。方法 对陆英进行了薄层鉴别 , 采用紫外分光光度法测定糖浆中陆英的主要成
分总黄酮的含量。结果 陆英薄层色谱定性鉴别特征性强 ,重现性好;含量测定精密度 、重现性良好 , 平均加样回收率为
98. 02%, RSD 为 0. 73%。结论 方法简便 、准确 、重复性好 , 可用于该制剂的质量控制。
关键词:陆英糖浆;　质量标准
中图分类号:R284. 2　　文献标识码:A　　文章编号:1008-0805(2006)12-2536-01
Research on Qua lity Standard of Sambucus chinesensis Syrup
HE Jing, WANG B in, TU J ian-ping, CAO P ing
(Medical College of Nanchang University, Nanchang 330006, China)
Abstract:Objective To e stablish a qua lity contro l standard of Sambucus chinesensis. Sy rupM ethods Sambucus chinesensis Sy r-
up w as identified by TLC . The con tent of the genera l flavones in theSam bucus chinesensis Syrup w as de term ined by UV. Resu lts
The iden tifica tion o f Sambucus chinesen sis Sy rup by TLC was cha rac te ristic and repea tab le. The m e thod for content de term ination
has good precision and repetition, the average ra te o f recove ry w as 98. 02% , RSD was 0. 73 % . Conc lu sion The me thod is sim-
p le, accurate and w ith good repeatability. Them e thod can be used for quality con tro l of Sanbucus chinesensis. Sy rup.
Key words:Sambucus chinesensis Sy rup;　Qua lity standard
　　陆英糖浆是已有国家药品标准的药品 ,其标准为W S3 - B -
0296 -90,由陆英单味中药制成 , 具有疏肝健脾 , 活血化淤 , 利尿
消肿之功效 , 用于急性病毒性肝炎 , 经多年临床使用 ,效果较好 ,
原标准只有糖浆剂的一般检查项目 , 达不到控制药品质量的目
的。笔者对方中的陆英进行了定性鉴别 ,并用紫外分光光度法对
糖浆中陆英的主要成分总黄酮的含量进行了测定 ,为提高产品质
量 , 增加产品质量的可控性提供依据。
1　薄层色谱鉴别
1. 1　样品与试药 陆英糖浆(南昌大学医学院药学系天然药物
化学教研室自制);硅胶 G(青岛海洋化工有限公司);熊果酸对
照品(中国药品生物制品检定所 ,批号 0742 - 9405), 其他试剂均
为分析纯。
1. 2　陆英 取本品 30 m l, 置水浴上蒸至近干 , 加硅藻土 5 g, 烘
干 , 研碎 ,加乙醚 80 m l, 超声处理 30 m in,滤过 , 滤液挥干 ,残渣加
甲醇 1 m l使溶解 , 作为供试品溶液。另取熊果酸对照品 , 用甲醇
制成 1 mg /m l的溶液 ,作为对照药品溶液。再取不含陆英的阴性
样品 30 m l, 同法制成阴性对照样品溶液。照薄层色谱法 [ 1]实验 ,
吸取上述 3种溶液各 20 μl,分别点于同一以羧甲基纤维素钠为
粘合剂的硅胶 G薄层板上 ,以环己烷 -丙酮(3∶1)为展开剂 ,展
开 , 取出 、晾干 , 喷以 10%硫酸乙醇溶液 , 热风吹至斑点显色。供
试品色谱中 , 在与对照品色谱相应的位置上 , 显相同颜色的斑点。
阴性对照样品无干扰 。结果见图 1。
1.阴性样品对照　2.熊果酸对照品　 3、 4、5.供试品
图 1　陆英 TLC图
2　含量测定
2. 1　样品与试药 紫外分光光度计(TU -1900, 北京普析通用仪
器有限责任公司 );陆英糖浆(本院药学系天然药物化学教研室
自制);芦丁对照品 (中国药品生物制品检定所 , 批号 0080 -
9705);其他试剂均为分析纯。
2. 2　方法与结果
2. 2. 1　标准曲线的制备 精密称取在 120℃减压干燥至恒重的
芦丁对照品约 20 mg, 置 100 m l量瓶中 ,加 70%乙醇适量使溶解 ,
并用 70%乙醇稀释至刻度 , 摇匀 , 即得对照品溶液(每毫升含芦
丁 0. 2 m g)。精密量取对照品溶液 2. 0, 4. 0, 6. 0, 8. 0, 10. 0 m l分
别置 25 m l量瓶中 ,各加水至 10 m l,分别加 5%亚硝酸钠溶液 1. 0
m l, 摇匀 ,放置 6 m in, 加 10%硝酸铝溶液 1. 0 m l, 摇匀 , 放置 6
m in,加氢氧化钠试液 10 m l, 再加水至刻度 ,摇匀 , 放置 15 m in;以
相应的溶液为空白。于 508 nm波长处测定吸收度 , 以吸收度为
纵坐 标 , 浓度为横 坐标 , 绘制 标准曲 线 , 求得 回归方 程
Y =-0. 009 33+12. 422 5X , r=0. 999 7, 表明芦丁含量在 0. 017
～ 0. 086m g /m l范围内呈现良好的线性关系。结果见表 1。
表 1　标准曲线测定数据
浓度 C /mg m l-1 吸收度
0. 017 0. 202
0. 034 0. 402
0. 052 0. 626
0. 069 0. 857
0. 086 1. 063
2. 2. 2　供试品溶液的制备和测定方法 [ 2] 精密量取本品 10 m l,
置分液漏斗中 ,用水饱和正丁醇 20 m l进行萃取 ,共萃取 6次 , 合
并正丁醇提取液 , 用水洗 2次 , 15 m l /次 ,蒸干正丁醇提取液 , 残
渣用 70%乙醇适量使溶解 ,置 50 m l量瓶中 , 加 70%乙醇稀释至
刻度 , 摇匀 ,滤过 ,精密量取续滤液 3. 0 m l, 置 25 m l量瓶中 ,加水
至刻度 ,摇匀 ,作为空白对照。 另精密量取续滤液 3. 0 m l, 置 25
m l量瓶中 ,照标准曲线制备项下的方法 ,自加水至 10 m l“到”放
置 15 m in,依法测定吸收度 , 从标准曲线上读出供试品溶液中芦
丁的重量 ,计算 , 即得。
2. 2. 3　重复性实验 取同一批样品 5份 ,按 2. 2. 2项下处理及测
定 , 测定结果的相对标准偏差为 1. 38%。
2. 2. 4　稳定性实验 照上述测定方法在显色后 5, 10, 15, 40m in
测定吸收度 , RSD为 0. 86%。
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时珍国医国药 2006年第 17卷第 12期 LISH IZHEN MEDIC INE AND MATERIA M EDICA RESEARCH 2006 VOL. 17NO. 12　
2. 2. 5　回收率实验 精密量取 6份已知含量的陆英糖浆 5m l, 分别
精密加入芦丁对照品适量, 按 2. 2. 2项下方法测定吸收度 , 从标准
曲线上读出芦丁的量 ,计算回收率中供试品溶液制备项下处理及
测定 ,平均回收率为 98. 02%, RSD为 0. 73 % 。结果见表 2。
表 2　回收率实验测定结果
编号 样品中总黄酮量 m /mg
加入芦丁
量 m /mg
测定总黄酮
量 m /mg
回收率
(%)
平均回收
率(%)
RSD
(%)
1 7. 22 4. 60 11. 70 97. 39
2 7. 22 4. 69 11. 86 98. 93
3 7. 22 7. 12 14. 21 98. 17 98. 02 0. 73
4 7. 22 7. 40 14. 40 97. 00
5 7. 22 9. 97 17. 00 98. 10
6 7. 22 10. 09 17. 16 98. 51
2. 2. 6　样品测定与结果 按上述方法测定 5批样品中总黄酮含
量。见表 3。根据测定结果规定本品每支含总黄酮含量以芦丁
(C27H30O16)计 , 不得少于 20. 0 m g。
3　讨 论
对陆英糖浆进行了定性 、定量分析。 TLC定性鉴别斑点分离
效果好 , 显色清晰 ,阴性对照品无干扰。含量测定项中 ,我们对供
试品的萃取溶剂 、萃取次数进行了选择 , 确定水饱和正丁醇萃取
5次为最佳。
表 3　陆英糖浆中总黄酮含量测定结果
批号 每支总黄酮含量 m /m g
20041201 24. 81
20041203 25. 02
20050122 22. 15
20050125 21. 57
20050311 25. 64
　　n=3
该方法较简便 、准确 、重复性好 ,可用于该制剂的质量控制。
参考文献:
[ 1 ] 　国家药典委员会. 中国药典 , Ⅰ 部 [ S] .北京:化学工业出版社 ,
2000:附录 Ⅵ B.
[ 2 ] 　董立莎. 陆英的质量标准研究 [ J] . 中国中药杂志 , 2001, 26
(9):588.
收稿日期:2006-04-20;　修订日期:2006-09-28
作者简介:李光仪(1965-),男(汉族),湖南郴州人 ,现任广东省中山市理
科生化药业有限公司制药工程师 ,硕士学位 ,主要从事新药开发工作.
醇提法与超声波法提取水罗伞中
总黄酮类化合物的研究
李光仪 1 , 杨东爱 2
(1. 广东省中山市理科生化药业有限公司 ,广东 中山　528437;
　2. 广西民族医药研究所 ,广西 南宁　530001)
摘要:目的 考察不同提取方法对水罗伞中总黄酮类化合物含量的影响。方法 采用醇提法与超声波法提取水罗伞中总
黄酮类化合物 , 并采用紫外分光光度法 , 以水黄皮素为对照 ,测定总黄酮类化合物含量。 结果 测得醇提法中总黄酮类化
合物含量为 0. 153%,超声波提取法中总黄酮类化合物含量为 0. 172%。结论 以醇提法提取水罗伞中总黄酮类化合物含
量较超声波法为低。
关键词:醇提法;　超声波法;　水罗伞;　总黄酮
中图分类号:R284　　文献标识码:B　　文章编号:1008-0805(2006)12-2537-01
　　水罗伞为豆科植物干花豆 Fordia cau liflora H em sl的干燥根 ,
又名虾须豆 、大力牛 、土甘草等。为广西壮 、瑶医常用药材。味
甘 、微辛 、性平 、无毒 ,具有散瘀消肿 , 止痛宁神 , 益智之功效。主
治跌打肿痛 , 肾虚腰痛 , 偏头痛 , 小儿疳积 、智力低下 、骨折 、病后
及产后虚弱等症 [ 1 , 2] 。近来研究发现 , 水罗伞中含有水黄皮素
(ka ranjn, )、3, 3′-二甲氧基呋喃 [ 4″, 5″, 8, 7]黄酮 、5′-甲氧基呋喃
[ 4″, 5″, 8, 7]黄酮 、2-[ 3-甲氧基苯基 ] -4H-呋喃 [ 2, 3-h] -1-苯并吡
喃-4-酮 、3-甲氧基-2-[ 3-羟基苯基 ] -4H-呋喃 [ 2, 3-h] -1-苯并吡喃-
4-酮及水黄皮根素。此外还含有硬脂酸 、棕榈酸 、β-谷甾醇及多
种微量元素 、氨基酸和少量多糖等 [ 3 ～ 7] 。本文采用醇提法和超声
波提取法探讨水罗伞中总黄酮类化合物的提取方法 ,为水罗伞药
材质量标准研究提供依据。
1　材料与方法
916型紫外可见分光光度计 (澳大利亚 GBC 公司 );KQ-
100DB数控超声波提取器 (昆山市超声仪器有限公司);旋转蒸
发器(EFQ-85A);800型离心机(上海手术器械厂)。
水黄皮素(3, -甲氧基水黄皮素)由广西民族医药研究所提
供 , 经 UV、 IR光谱分析确定结构 , 上述对照品经 RP-HPLC法测
定用峰面积归一化法计算含量为 98. 23%。其他试剂为分析纯。
2　总黄酮类化合物的提取方法
2. 1　醇提法 精密称取本品粉末(过 40目筛)1 g, 置索氏提取器
中 , 加无水乙醇 60 m l,连续回流 6 h,回收无水乙醇 ,放冷 , 残渣用
无水乙醇适量溶解 ,滤过 , 滤液置 50 m l容量瓶中 , 用少量无水乙
醇分次洗涤容器和滤器 ,洗涤液合并入同一量瓶中 ,用无水乙醇
稀释至刻度 ,摇匀 , 即得。
2. 2　超声波法 精密称取本品粉末(过 40目筛 )1 g, 置具塞锥
形瓶中 ,精密加入无水乙醇 30 m l, 密塞 , 称定重量 , 超声处理 50
m in,放冷 , 再称定重量 ,用无水乙醇补足减失的重量 ,摇匀 , 滤过。
弃去初滤液 ,精密量取续滤液 10 m l,置蒸发皿中 ,蒸干 , 残渣加无
水乙醇溶解 ,转移至 50 m l量瓶中 , 并定溶至刻度 ,摇匀 , 即得。
3　水黄皮素对照液的制备
精密称取水黄皮素对照品适量 , 加无水乙醇制成每毫升含
0. 013 8 m g的溶液 , 作为对照品贮备液。
4　线性关系
精密量取以上对照品贮备液 0. 2, 0. 4, 0. 6, 0. 8, 1. 0 m l于
5. 0m l量瓶中 ,加入无水乙醇稀释至刻度 , 摇匀。于波长 257 nm
处测定吸收度值 (A), 以吸收度值为纵坐标(Y),溶液浓度为横坐
标(C),得回归方程:Y = 474. 77C - 0. 006 5, r = 0. 999 6。水
黄皮素在 0. 000 552 ～ 0. 002 760 m g /m l处有良好的线性关系。见
图 1。
5　含量测定
待测液制备:精密吸取 “ 2. 1” 和 “ 2. 2”项下供试液各 1. 0 m l,
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LISH IZH EN MEDIC INE AND MATERIA MED ICA RESEARCH 2006 VOL. 17 NO. 12 时珍国医国药 2006年第 17卷第 12期