全 文 :中南药学 2014 年 2 月 第 12 卷 第 2 期 Central South Pharmacy. February 2014, Vol. 12 No. 2
161
目前对中药材的研究多集中于药材中有机活性成分的
研究,对无机离子的研究涉及甚少,但微量元素在人体中有
着不可替代的生理作用。通过对柴胡各个主产地中微量元素
的测定可以对柴胡中微量元素的含量在总体上有个评价。目
前中国药典对于柴胡的质量控制方法仍只有柴胡皂苷一项指
标,但是柴胡皂苷的含量相对较低,不能准确全面的评价柴
胡的质量。通过柴胡无机元素测定方法的建立可以为柴胡药
材的质量控制提供依据,通过多次大批量的试验以后增加对
柴胡中特征无机元素含量的检测标准,从而评价柴胡的质量,
更全面的控制柴胡的质量。特征性无机元素测定的方法也可
以为其他药材的种属亲缘关系的鉴别和归属提供参考。
参考文献
[1] 中国药典 2010年版 .一部 [S]. 2010:263.
[2] 史青,聂淑琴,黄璐琦 .柴胡属植物化学成分及药理研究
新进展 [J].中国实验方剂学杂志,2002,8(5):53-55.
[3] 谢东浩,蔡宝昌,安益强,等 .柴胡皂苷类化学成分及药理作
用研究进展 [J].南京中医药大学学报,2007,23(1):63-65.
[4] 周祖文 .影响中药微量元素的相关因素研究概况 [J].微量元
素与健康研究,2002,19(1):66-68.
[5] 祁俊生,徐辉碧,周井炎,等 .稀土元素与中药药性关系
研究 [J].计算机与应用化学,2000,17(2):182-184.
[6] 尹海波,张囡,罗宏,等 .不同产地栊牛儿苗无机元素的
主成分分析和聚类分析 [J].中国中药杂志,2010,35(15):
1935-1938.
(收稿日期:2013-10-07; 修回日期:2013-10-25)
作者简介:许红莉,女,主管药师,主要从事临床药学和药物分析,Tel:(0712)2349446,E-mail:xuhonglilunwen@163.com
高效液相色谱法测定沉香曲中羌活醇、异欧前胡素、
木香烃内酯和去氢木香内酯的含量
许红莉 1,张明 1,何胜利 2(1.湖北孝感市康复医院,湖北 孝感 432000;2.天津药业集团新郑股份有限公司,河南
新郑 451150)
摘要:目的 建立 HPLC法测定沉香曲中羌活醇、异欧前胡素、木香烃内酯和去氢木香内酯的含量。方法
色谱柱为 Hypersil C18柱(4.6 mm×250 mm,5 μm);流速:0.9 mL · min- 1;检测羌活醇和异欧前胡素的
流动相为乙腈 -0.5%磷酸溶液(67 :33),检测波长:312 nm;检测木香烃内酯和去氢木香内酯的流动相为
乙腈 -甲醇 -1%冰醋酸溶液(45 :24 :31),检测波长:225 nm。结果 羌活醇和异欧前胡素进样量分别在
0.018 6~ 0.372 0 μg(r= 0.999 2)、0.011 2~ 0.224 0 μg(r= 0.999 1)与峰面积呈良好的线性关系,平均加
样回收率分别为 96.6%、98.0%,RSD分别为 1.6%、1.2%(n= 6);木香烃内酯和去氢木香内酯进样量分别
在 0.041 4~ 0.828 0 μg(r= 0.999 5)、0.010 8~ 0.216 0 μg(r= 0.999 7)与峰面积呈良好的线性关系,平
均加样回收率分别为 98.0%、96.2%,RSD分别为 1.4%、1.1%(n= 6)。 结论 该方法测定结果准确性强、
灵敏度高、重复性好。
关键词:沉香曲;羌活醇;异欧前胡素;木香烃内酯;去氢木香内酯;高效液相色谱法;含量测定
中图分类号:R917 文献标识码:A 文章编号:1672-2981(2014)02-0161-05
doi:10.7539/j.issn.1672-2981.2014.02.017
Determination of notopterol, isoimperatorin, costunolide and
dehydrocostuslactone in Chenxiangqu by HPLC
XU Hong-li1, ZHANG Ming1, HE Sheng-li2 (1. Hubei Xiaogan Recovery Hospital, Xiaogan Hubei 432000; 2. Tian-
jin Pharmaceutical Group Xinzheng Co., Ltd., Xinzheng Henan 451150)
Abstract: Objective To develop an HPLC method for the content determination of notopterol, isoimperatorin, costu-
nolide and dehydrocostuslactone in Chenxiangqu. Methods An Hypersil C18 column was used as the chromatographic
column, and the fl ow rate was 0.9 mL · min- 1. Notopterol and isoimperatorin: the mobile phase consisted of acetoni-
trile-0.5% phosphoric acid solution (67 :33). The UV detection wavelength was 312 nm. Costunolide and dehydro-
costuslactone: the mobile phase consisted of acetonitrile-methanol-1% acetic acid solution (45 :24 :31). The UV
detection wavelength was 225 nm. Results There was a good linearity between the concentration of notopterol, iso-
Central South Pharmacy. February 2014, Vol. 12 No. 2 中南药学 2014 年 2 月 第 12 卷 第 2 期
162
沉香曲为中药复方制剂,源于卫生部药品标准中药
成方制剂第 17册,由羌活、木香等 24味药物组成。具
有疏表化滞、舒肝和胃的功效,可用于表邪未尽、肝胃
气滞、胸闷脘胀、胁肋作痛、吞酸呕吐等症的治疗 [1]。
原质量标准仅对该品种性状和水分进行了控制 [2],未对
处方中的任何药物进行定性鉴别或定量测定研究,无法
确保产品质量和有效性。为确保临床疗效,保证产品质
量,本文采用高效液相色谱法对羌活中羌活醇、异欧前
胡素和木香中木香烃内酯、去氢木香内酯进行定量测定,
为完善该制剂质量标准提供依据,有效确保产品的内在
质量,保障患者用药安全有效。
1 材料
LC-10ATVP 型高效液相色谱仪(SIL-10ADVP 岛
津自动进样器,ANASTAR 色谱数据工作站,SPD-
1OAVP紫外可见检测器,日本岛津);电子天平(型号
FA105,精密度 0.01 mg,上海海康电子仪器厂);羌活
醇(批号:111820-201102,纯度:99.8%)、异欧前胡素(批
号:110827-200407,纯度:99.6%)、木香烃内酯(批号:
111524-201107,纯度:99.5%)和去氢木香内酯(批号:
111525-201008,纯度:99.8%)对照品均购于中国食品
药品检定研究院;沉香曲(规格:每袋 500 g,批号为
130611、130614、130619、130622、130702、130704、
130706、130710、130711、130715,台州南峰药业有限
公司);冰醋酸(色谱纯,天津市科密欧化学试剂有限
公司);甲醇、乙腈(色谱纯,安徽时联特种溶剂股份
有限公司);磷酸(分析纯,广州化学试剂二厂)。
2 方法与结果
2.1 羌活醇和异欧前胡素的含量测定 [3-10]
2.1.1 色谱条件及系统适应性 色谱柱为 Hypersil C18柱
(4.6 mm×250 mm,5 μm);流动相为乙腈 -0.5%磷酸
溶液(67 :33);检测波长:312 nm;流速为 0.9 mL ·
min- 1。在此条件下羌活醇和异欧前胡素与其他组分分离
效果良好,以羌活醇计理论塔板数应> 2 000。
2.1.2 检测波长的选择 分别取羌活醇对照品和异欧前胡
素对照品各适量,加 70%甲醇溶解制成 0.1 mg · mL- 1
的溶液,在 200~ 400 nm波长处进行紫外扫描,结果羌
活醇对照品和异欧前胡素对照品均在 312 nm处有最大吸
收,故将检测波长定为 312 nm。
2.1.3 对照品混合溶液的制备 精密称取羌活醇对照品
和异欧前胡素对照品各适量,加 70%甲醇制成含羌活醇
0.018 6 mg · mL- 1和异欧前胡素 0.011 2 mg · mL- 1的对
照品混合溶液。
2.1.4 供试品溶液的制备 取本品适量,精密称定,研成
细粉,精密称取 4.0 g,加 70%甲醇 50 mL,超声处理(100
W,40 kHz)25 min,用 70%甲醇补足减失的重量,摇匀,
用微孔滤膜滤过,取续滤液作为供试品溶液。
2.1.5 阴性样品溶液的配制 按沉香曲处方比例称取适量
除羌活的其余药味,按沉香曲生产工艺制成缺羌活的阴
性样品,再按“2.1.4”项下方法制成缺羌活的阴性样品
溶液。
2.1.6 线性关系考察 精密吸取对照品混合溶液 1、5、10、
15、20 μL,按“2.1.1”项下色谱条件进行测定,以峰面积
积分值为纵坐标,羌活醇、异欧前胡素量为横坐标分别绘
制标准曲线,得回归方程。羌活醇:Y= 3.497 2×106X-
257.5,r= 0.999 2;异欧前胡素:Y= 2.167 6×106X+
136.7,r= 0.999 1。结果表明羌活醇在 0.018 6~ 0.372 μg
与峰面积线性关系良好;异欧前胡素在 0.011 2~ 0.224 0 μg
与峰面积线性关系良好。
2.1.7 专属性试验 分别精密吸取 10 μL的供试品溶液、
对照品混合溶液及阴性样品溶液,按“2.1.1”项下色谱
条件进行分析,结果显示,供试品在与羌活醇对照品和
异欧前胡素对照品相同保留时间处有吸收峰,而阴性样
品溶液未显示吸收峰,见图 1。
图 1 沉香曲中羌活醇和异欧前胡素的 HPLC图
Fig 1 HPLC chromatogram of notopterol and isoimperatorin in Chenxiangqu
A.对照品(reference substance);B.样品(sample);C.阴性样品(negative sample);1.羌活醇(notopterol);2.异欧前胡素(isoimperatorin)
t/min
0 2 4 6 8 10 12 14 16
A B C1
2
0 2 4 6 8 10 12 14 0 2 4 6 8 10 12 14
t/min t/min
1
2
imperatorin and peak area value when the concentrations of notopterol and isoimperatorin were at 0.018 6- 0.372 0 μg
(r= 0.999 2) and 0.011 2- 0.224 0 μg (r= 0.999 1). The average recovery was 96.6% (RSD= 1.6%) and 98.0%
(RSD= 1.2%). There was a good linearity between the concentration of costunolide, dehydrocostuslactone and peak
area value when the concentrations of costunolide and dehydrocostuslactone were at 0.041 4-0.828 0 μg (r=0.999 5)
and 0.010 8- 0.216 0 μg (r= 0.999 7). The average recovery was 98.0% (RSD= 1.4%) and 96.2% (RSD= 1.1%).
Conclusion The method is accurate, sensitive, reproducible and can be used in the determination of notopterol, iso-
imperatorin, costunolide and dehydrocostuslactone in Chenxiangqu.
Key words: Chenxiangqu; notopterol; isoimperatorin; costunolide; dehydrocostuslactone; HPLC; content determination
2.1.8 精密度试验 取“2.1.3”项下对照品混合溶液重复
进样 6次,按“2.1.1”项下色谱条件测定羌活醇和异欧前
胡素的峰面积,结果羌活醇和异欧前胡素峰面积的 RSD
分别为 0.57%、0.69%,表明仪器具有良好的精密度。
中南药学 2014 年 2 月 第 12 卷 第 2 期 Central South Pharmacy. February 2014, Vol. 12 No. 2
163
2.1.9 重复性试验 取同一批样品,按“2.1.4”项下方法
制备 6份供试品溶液,分别测定其含量,结果羌活醇和
异欧前胡素含量的 RSD分别为 0.83%、0.42%,表明本方
法重复性好。
2.1.10 稳定性试验 取同一供试品溶液,在放置 0、1、
2、4、6、8 h后精密吸取 10 μL进样,测定其峰面积值,
结果羌活醇和异欧前胡素峰面积的 RSD分别为 0.44%、
0.71%,表明供试品溶液 8 h内基本稳定。
2.1.11 加样回收试验 取已知含量(羌活醇含量 0.218
mg · g- 1、异欧前胡素含量 0.134 mg · g- 1)的同一批样
品适量,研成细粉,精密称取 2.0 g,分别精密加入对照
品混合溶液 25 mL,加 70%甲醇 25 mL,超声处理(100
W,40 kHz)25 min,用 70%甲醇补足减失的重量,摇匀,
用微孔滤膜滤过,取续滤液作为加样供试液。精密吸取
加样供试液 10 μL,按“2.1.1”项下方法测定其峰面积,
计算回收率,结果表明本方法回收率良好,见表 1。
2.1.12 样品测定 取 10批样品按“2.1”项下羌活醇和异
欧前胡素测定方法测定本品含量,羌活醇的含量分别为
0.218、0.228、0.253、0.205、0.234、0.207、0.211、0.209、
0.224、0.237 mg · g- 1,平均含量为 0.223 mg · g- 1;异
欧前胡素的含量分别为 0.134、0.144、0.125、0.137、0.129、
0.128、0.137、0.129、0.130、0.125 mg · g- 1,平均含量
为 0.132 mg · g- 1。
2.2 木香烃内酯和去氢木香内酯的含量测定 [11-20]
2.2.1 色谱条件及系统适应性 色谱柱为 Hypersil C18柱
(4.6 mm×250 mm,5 μm);流动相为乙腈 -甲醇 -1%
冰醋酸溶液(45 :24 :31);流速为 0.9 mL · min- 1,
检测波长:225 nm。在此条件下 2个主成分与其他组分
基线分离良好,理论塔板数以木香烃内酯计应> 3 000。
2.2.2 检测波长的选择 分别取木香烃内酯和去氢木
香内酯对照品适量,加流动相均制成浓度为 0.10 mg ·
mL- 1的溶液,按紫外 -可见分光光度法在 150~ 300
nm波长处进行紫外扫描,结果木香烃内酯和去氢木香内
酯对照品均在 225 nm处有最大吸收,故确定检测波长为
225 nm。
2.2.3 对照品混合溶液的制备 精密称取木香烃内酯和去
氢木香内酯对照品各适量,置 50 mL量瓶中,加甲醇溶解
后稀释至刻度,摇匀,即得对照品混合溶液(木香烃内酯
为0.041 4 mg · mL-1和去氢木香内酯0.010 8 mg · mL-1)。
2.2.4 供试品溶液的制备 取本品适量,精密称定,研成
细粉,精密称取 5.0 g,加甲醇 50 mL,超声处理(100 W,
40 kHz)20 min,用甲醇补足减失的重量,摇匀,用微孔
滤膜滤过,取续滤液作为供试品溶液。
2.2.5 阴性样品溶液的制备 按沉香曲处方比例称取适
量除木香的其余药味,按沉香曲的制剂生产工艺制成缺
木香的阴性样品,再按“2.2.4”项下方法制成缺木香的
阴性样品溶液。
2.2.6 线性关系考察 分别精密吸取对照品混合溶液 1、
5、10、15、20 μL,按“2.2.1”项下的色谱条件进行测
定,以峰面积为纵坐标,木香烃内酯、去氢木香内酯量为
横坐标分别绘制标准曲线,回归方程为木香烃内酯:Y=
4.025×106X- 534.2,r= 0.999 5;去氢木香内酯:Y=
1.355×106X+ 110.9,r= 0.999 7。结果表明木香烃内酯在
0.041 4~ 0.828 0 μg与峰面积线性关系良好;去氢木香内酯
在 0.010 8~ 0.216 0 μg与峰面积线性关系良好。
2.2.7 专属性试验 分别精密吸取 10 μL的供试品溶液、
对照品溶液及阴性样品溶液,按“2.2.1”项下色谱条件
进行分析,结果供试品溶液色谱中,在与木香烃内酯和
去氢木香内酯对照品相同保留时间处有吸收峰,而阴性
样品溶液未显示吸收峰,见图 2。
2.2.8 稳定性试验 取同一供试品溶液,在放置 0、1、2、
4、6、8 h后精密吸取 10 μL进样,测定其峰面积值,结
果木香烃内酯和去氢木香内酯RSD分别为 0.37%、0.75%,
表明供试品溶液 8 h内基本稳定。
2.2.9 精密度试验 取对照品混合溶液重复进样 6次,按
“2.2.1”项下色谱条件测定木香烃内酯和去氢木香内酯
的峰面积,结果木香烃内酯和去氢木香内酯的 RSD分别
为 0.57%、0.70%,表明仪器精密度良好。
表 1 羌活醇和异欧前胡素回收试验结果 (n= 6)
Tab 1 Recovery of notopterol and isoimperatorin (n= 6)
所测成分
(composition)
取样量
(sample
weight)/g
样品中含量
(sample content)
/mg
加入量
(added amount)
/mg
测得量
(detected amount)
/mg
回收率
(recovery)
/%
平均回收率
(average recovery)
/%
RSD
/%
羌活醇 1.988 7 0.433 5 0.465 0 0.891 0 98.4 96.6 1.6
2.004 6 0.437 0 0.465 0 0.887 0 96.8
2.014 9 0.439 2 0.465 0 0.882 0 95.2
1.997 5 0.435 5 0.465 0 0.893 0 98.4
2.009 1 0.438 0 0.465 0 0.884 0 95.9
2.015 5 0.439 4 0.465 0 0.880 0 94.8
异欧前胡素 1.988 7 0.266 5 0.280 0 0.541 0 98.0 98.0 1.2
2.004 6 0.268 6 0.280 0 0.543 0 98.0
2.014 9 0.270 0 0.280 0 0.542 0 97.1
1.997 5 0.267 7 0.280 0 0.547 0 99.8
2.009 1 0.269 2 0.280 0 0.546 0 98.8
2.015 5 0.270 1 0.280 0 0.540 0 96.4
Central South Pharmacy. February 2014, Vol. 12 No. 2 中南药学 2014 年 2 月 第 12 卷 第 2 期
164
2.2.10 重复性试验 取同一批样品,按“2.2.4”项下方
法制备 6份供试品溶液,分别测定其含量,结果木香烃
内酯和去氢木香内酯的 RSD分别为 0.63%、0.81%,表明
本方法具有良好的重复性。
2.2.11 加样回收试验 取已知含量(木香烃内酯为 0.408
mg · g- 1、去氢木香内酯为 0.105 mg · g- 1)的同一批
样品适量,称定,研成细粉,精密称取 2.5 g,置 50 mL
量瓶中,分别精密加入对照品混合溶液 25 mL,加甲醇
稀释至刻度,摇匀,滤过,取续滤液作为加样供试液。
精密吸取加样供试液 10 μL,按“2.2.1”项下方法测定
其峰面积,计算回收率,结果表明本方法回收率良好,
见表 2。
图 2 沉香曲中木香烃内酯和去氢木香内酯的 HPLC图
Fig 2 HPLC chromatogram of costunolide and dehydrocostuslactone in Chenxiangqu
A.对照品(reference substance);B.样品(sample);C.阴性样品(negative sample);1.木香烃内酯(costunolide);2.去氢木香内酯
(dehydrocostuslactone)
0 2 4 6 8 10 12 14 16
A B C
t/min
11
2 2
t/min t/min
0 2 4 6 8 10 12 14 16 0 2 4 6 8 10 12 14 16
2.2.12 样品测定 取 10批样品按“2.2”项下木香烃内
酯和去氢木香内酯测定方法测定本品含量,木香烃内酯
的含量分别为 0.408、0.419、0.391、0.405、0.417、0.410、
0.428、0.419、0.408、0.427 mg · g- 1,平均含量为 0.413
mg · g-1;去氢木香内酯的含量分别为0.105、0.111、0.108、
0.109、0.112、0.118、0.120、0.108、0.106、0.115 mg ·
g- 1,平均含量为 0.111 mg · g- 1。
2.3 暂定含量限度
根据以上 10批的检验结果,考虑药材的产地、采收
季节及制剂的生产、运输、储存等因素,暂定本品含羌
活以羌活醇计,应≥ 0.18 mg · g- 1;含异欧前胡素,应
≥ 0.11 mg;含木香以木香烃内酯计,应≥ 0.32 mg · g- 1;
含去氢木香内酯,应≥ 0.08 mg · g- 1。
3 讨论
3.1 木香烃内酯和去氢木香内酯测定流动相的选择
分别以乙腈 -1%冰醋酸溶液(45 :55)、甲醇 -1%
冰醋酸溶液(67 :33)和乙腈 -甲醇 -1%冰醋酸溶液
(45 :24 :31)为流动相,结果乙腈 -1%冰醋酸溶液
(45 :55)为流动相时木香烃内酯和去氢木香内酯均分
离效果不好,未达到基线分离;而甲醇 -1%冰醋酸溶液
(67 :33)为流动相时,木香烃内酯峰形良好,但去氢
木香内酯达不到基线分离;乙腈 -甲醇 -1%冰醋酸溶液
(45 :24 :31)为流动相时,木香烃内酯和去氢木香内
酯均能达到基线分离,峰形较好。故选用乙腈 -甲醇 -1%
冰醋酸溶液(45 :24 :31)为流动相。
3.2 4个成分同时测定研究
作者曾采用梯度洗脱法以不同比例的乙腈和 0.5%磷
酸溶液为流动相对以上 4个成分进行同时测定,结果羌
活醇和异欧前胡素能够得到有效分离,但木香烃内酯和
去氢木香内酯分离效果极差;同时采用梯度洗脱法以不
同比例的 1%冰醋酸溶液和乙腈 -甲醇(5 :3)为流动相,
结果木香烃内酯和去氢木香内酯能够有效分离,但羌活
醇和异欧前胡素无法分离。故本文采用 2种不同流动相
来分别测定羌活醇、异欧前胡素和木香烃内酯、去氢木
香内酯的含量。
参考文献
[1] 中国药典 2010年版 .一部 [S].2010:57-58,170-171,附
录 30,附录 36.
[2] 国家药典委员会 .国家药品标准中药成方制剂第十七册 [S].
表 2 木香烃内酯和去氢木香内酯回收试验结果 (n= 6)
Tab 2 Recovery of costunolide and dehydrocostuslactone (n= 6)
所测成分
(composition)
取样量
(sample
weight)/g
样品中含量
(sample content)
/mg
加入量
(added amount)
/mg
测得量
(detected amount)
/mg
回收率
(recovery)
/%
平均回收率
(average recovery)
/%
RSD
/%
木香烃内酯 2.497 2 1.018 9 1.035 2.014 96.2 98.0 1.4
2.504 6 1.021 9 1.035 2.043 98.7
2.510 7 1.024 4 1.035 2.049 99.0
2.492 9 1.017 1 1.035 2.021 97.0
2.500 4 1.020 2 1.035 2.027 97.3
2.501 8 1.020 7 1.035 2.052 99.6
去氢木香内酯 2.497 2 0.262 2 0.270 0 0.522 0 96.2 96.2 1.1
2.504 6 0.263 0 0.270 0 0.524 0 96.7
2.510 7 0.263 6 0.270 0 0.523 0 96.1
2.492 9 0.261 8 0.270 0 0.520 0 95.6
2.500 4 0.262 5 0.270 0 0.527 0 98.0
2.501 8 0.262 7 0.270 0 0.519 0 94.9
中南药学 2014 年 2 月 第 12 卷 第 2 期 Central South Pharmacy. February 2014, Vol. 12 No. 2
165
北京:人民卫生出版社,1998:121.
[3] 周毅,蒋舜媛,孙辉,等 .羌活中挥发油和异欧前胡素的
含量测定 [J].中国中药杂志,2007,32(7):566-569.
[4] 张鹏,杨秀伟 .羌活化学成分进一步研究 [J].中国中药杂志,
2008,33(24):2918-2921.
[5] 张恩源,李福安 . RP-HPLC法同时测定青海野生和栽培宽
叶羌活中阿魏酸和异欧前胡素含量方法的研究 [J]. 青海医
学院学报,2012,33(2):103-105.
[6] 张艳侠,蒋舜媛,徐凯节,等 .宽叶羌活种子的化学成分 [J].
中国中药杂志,2012,37(7):941-945.
[7] 刘卫根,王亮生,徐文华,等 .不同商品等级羌活中有机
酸和香豆素类化合物的测定 [J].中成药,2012,34(11):
2181-2186.
[8] 张文学 .中药羌活的化学成分研究 [J].山西中医学院学报,
2008,9(4):45-46.
[9] 寇桂风,张友波,杨秀伟,等 .裂叶羌活中 1个新的天然
产物 O-甲基羌活醇 [J].中国中药杂志,2010,35(9):
1134-1136.
[10] 何鸽飞,易爱纯,张顺芝 .高效液相色谱法测定清眩片中欧前
胡素和异欧前胡素的含量 [J].中南药学,2010,8(1):30-33.
[11] 刘晓哲 . HPLC法同时测定香砂六君丸中 3种成分 [J].中成
药,2013,35(6):1219-1221.
[12] 张丽,陈菊,孙桂琳 . HPLC测定维药金锁昆都尔片中木香
含量 [J].中国实验方剂学杂志,2013,19(2):123-125.
[13] 谢友良,刘常青,童玉林,等 . HPLC法同时测定香连片中
两种内酯 [J].中成药,2012,34(8):1515-1518.
[14] 倪琳,杨锡 . HPLC法同时测定达斯玛保丸中木香烃内酯、
异土木香内酯和土木香内酯 [J].中成药,2012,34(4):
664-666.
[15] 童荣生,孙世明,吴正中 .反相高效液相色谱法测定理气
复胃口服液中木香烃内酯的含量 [J].中国药房,2006,17
(3):211-212.
[16] 柴彦,陆颖,任爱农 .高效液相色谱法同时测定芩香颗粒中
木香烃内酯和去氢木香内酯的含量 [J].中南药学,2013,
11(9):689-691.
[17] 陈正收,周应军,胡达,等 .高效液相色谱法测定调经活
血片中木香烃内酯和去氢木香内酯的含量 [J].中南药学,
2007,5(6):524-526.
[18] 唐洪梅 .肠激安肠溶胶囊中 CO2超临界萃取部位的定性定
量方法 [Z]//中国药学会 2006中药新药研发理论与技术创
新高级研讨会,2006.
[19] 潘阳,王小静,潘娟,等 .木香烃内酯的药理作用及构效
关系研究进展 [J].中南药学,2013,11(2):108-112.
[20] 刘俊红,李棣华,伍孝先 .微波辅助提取木香有效成分的
研究 [J].中国实验方剂学杂志,2010,16(11):45-47.
(收稿日期:2013-08-20; 修回日期:2013-09-12)
作者简介:吕昉,女,药师,主要从事临床药学工作,Tel:(021)81875577,E-mail:lvfang-2005@163.com * 通讯作者:吕磊,男,
主管药师,主要从事中药药效物质基础及体内代谢研究,Tel:(021)81875584,E-mail:k_owen2002@126.com
HPLC-TOF/MS对中药猫人参化学成分的快速鉴别
吕昉,赵亮,郑磊,吕磊 *(上海东方肝胆外科医院药材科,上海 200438)
摘要:目的 运用高效液相 -高分辨飞行时间质谱(HPLC-TOF/MS)技术快速鉴别中药猫人参化学成分。
方法 色谱分离采用 SHISEIDO MG C18(3.0 mm×100 mm,3 μm)色谱柱;流动相为乙腈和 0.1%甲酸水溶液,
梯度洗脱,0~ 10 min:10%~ 25%A,10~ 35 min:25%~ 90%A,35~ 40 min:90%A;柱温 25 ℃;流
速 0.6 mL·min- 1,柱后分流比为 2 :1。质谱定性采用飞行时间质谱,电喷雾离子源(ESI),正离子模式,
质量数扫描范围 m/z 100~ 1 000。结果 一次性鉴别出猫人参中 15种的化学成分,其中 2种成分首次从猫
人参中发现。结论 建立了一种基于 HPLC-TOF/MS技术对猫人参中化学成分进行快速鉴别的方法,为中药
猫人参的质量控制及体内的深入研究奠定了基础。
关键词:猫人参;化学成分;鉴别;飞行时间质谱
中图分类号:R284.1 文献标识码:A 文章编号:1672-2981(2014)02-0165-04
doi:10.7539/j.issn.1672-2981.2014.02.018
Rapid identifi cation of chemical constituents in Actinidia valvata
Dunn. by HPLC-TOF/MS
LV Fang, ZHAO Liang, ZHENG Lei, LV Lei* (Department of Pharmacy, Eastern Hepatobiliary Surgery Hospital,
Shanghai 200438)