全 文 ：高效液相色谱法测定不同产地当药中龙胆苦苷的含量
张春梅　闫贵霞　王乃浩
(河北省石家庄乐仁堂制药有限责任公司　石家庄　050061)
　　【关键词】　龙胆苦苷;当药;高效液相色谱法
【中图分类号】　R 284.1;R 287;R 446.1　【文献标识码】　A　【文章编号】　1002-2619(2005)09-680-02
　　当药片具有清热祛湿的功效 , 是用于治疗急 、慢性肝
炎属湿热黄疸的纯中药制剂。而当药片是由当药药材经
提取加工而制得的。因此 , 药材质量的优劣对当药片的疗
效影响很大。我们采用高效液相色谱法(HPCC)测定不同
产地当药药材中龙胆苦苷的含量 ,为生产厂家的原料采购
提供了理论依据。
1　仪器与试药
1.1　仪器　美国Waters 高效液相色谱仪(包括 Waters1515
型泵 , 2487 可变波长紫外检测器)Breeze 色谱工作站;Agilent
Zorbax SB-C18 硅胶柱。天平:AEL-160电子分析天平。
1.2　药品与试药　龙胆苦苷对照品(中国药品生物制品检
定所 ,批号:770-200106);甲醇 、乙腈(色谱纯 , 天津四友生物
医学技术有限公司);水为重蒸馏水;其余试剂均为分析
纯。当药药材为湖北 、赞皇 、元氏 、山东四地产的药材。
2　实验方法和结果
2.1 　色谱条件　色谱柱:Agilent Zorbax SB-C18 硅胶柱 ,
5 μm , 4.6×150 mm。流动相:甲醇-水-乙腈(18∶81∶1), 流速
1.0 ml min ,检测波长270 nm。
2.2　溶液的制备
2.2.1　对照品溶液的制备　精密称取龙胆苦苷对照品适
量 ,加甲醇制成 0.0409 mg ml的溶液 ,即得。
2.2.2　供试品溶液的制备　取药材粉末 1 g , 精密称定 ,置
具塞锥形瓶中 ,精密加入甲醇 50 ml , 称定重量 ,超声处理 30
min ,放冷 , 再称定重量 , 用甲醇补足减失的重量 , 摇匀 , 滤
过 , 精密量取续滤液 25 ml , 蒸干 , 残渣用 40%乙醇15 ml使
溶解 , 转 移至 分液 漏斗 中 , 用 氯仿 振摇 洗 涤 3 次
(15 、15 、10 ml),弃去氯仿液 , 上层溶液移置 25 ml量瓶中 ,
用乙醇稀释至刻度 , 摇匀 , 滤过 , 即得。分别精密吸取对照
品溶液 5 μl与供试品溶液 10 μl , 注入液相色谱仪 ,测定 , 即
得。结果见图 1。
2.3　线性关系　精密吸取上述对照品溶液(0.0409 mg ml)
2.5、5 、10、15 、20 μl , 按上述色谱条件测定峰面积 , 以峰面积
积分值为横坐标 , 进样量为纵坐标 , 进行线性回归 ,得回归
方程为 y=-223.5+2.664×105 x , 表明龙胆苦苷在 0.1023
～ 0.818μg 范围内具有良好的线性关系。
2.4 　 精密 度 考察 　 精密 吸 取上 述 对照 品溶 液
(0.0409 mg ml)5 μl , 重复进样 5 次 , 按上述色谱条件测定 ,
记录龙胆苦苷峰面积积分值 , RSD为 1.1%。
2.5　重复性考察　取湖北产的当药药材 5份 ,按供试品溶液
的制备方法制备5 份供试品溶液, 按上述色谱条件测定龙胆
苦苷的含量,结果平均值为0.0248 mg ml ;RSD为 1.6%。
2.6　加样回收实验　精密称定 5 份已知含量的湖北产药
材样品适量 , 分别精密加入一定量的龙胆苦苷对照品溶
液 , 按样品制备与测定方法操作 , 测定结果见表 1。
表 1　加样回收实验结果
样品称量(g) 样品中龙胆苦苷加入量(mg) 对照品龙胆苦苷加入量(mg) 龙胆苦苷总检出量(mg) 回收率%平均回收率% RSD%
1.0061 1.2325 0.5115 1.7675 101.35
1.0081 1.2300 0.5115 1.7117 98.60
1.0062 1.2324 0.5115 1.6858 96.67 98.91 1.73
1.0014 1.2383 0.5115 1.7550 100.3
1.0025 1.2370 0.5115 1.7071 97.63
作者简介:张春梅(1970-)女 , 工程师 , 学士。从事医药检验 、质
量标准的研究。
　　表 1结果表明 , 本方法回收率好 ,方法可靠。
2.7　供试品的含量测定　按照供试品溶液制备方法和色
谱条件对不同产地的当药药材各取 2 份进行含量测定 , 结
果见表 2。
表 2　不同产地的当药药材含量测定结果
药材产地 供试品溶液含量(mg ml) 药材的含量(mg g) 平均值
湖北 0.0246 1.23 1.235
0.0251 1.24
赞皇 0.0429 2.16 2.125
0.0424 2.09
元氏 0.1550 7.75 7.71
0.1543 7.67
山东 0.0814 4.09 4.05
0.0808 4.01
680 河北中医 2005 年 9月第 27 卷第 9 期　Hebei J TCM , September 2005 , Vol 27 , No.9
栀子豉汤加减治疗痤疮体会
田义龙
(河北医科大学中医学院中医诊断教研室　石家庄　050091)
　　【关键词】　栀子豉汤;痤疮
【中图分类号】　R 289.5;R 758.733　【文献标识码】　A　【文章编号】　1002-2619(2005)09-681-01
　　栀子豉汤为《伤寒论》名方 , 擅长治疗热郁胸膈 , 而见
心中懊忄农 , 虚烦不得眠之证。古人善用栀子豉汤加减治疗
蛤蚂黄 、昏迷不食 、脘闷不饥 、郁热胃痛 、口疮 、牙龈肿痛 、
咳逆头胀 、头晕 、大小便难 、身热狂躁 、汗出 、神蒙 、咽膈噎
塞状若梅核 、反胃 、赤白痢等外感温病和内伤杂证。 笔者
临床运用栀子豉汤加减治疗痤疮 ,收效良好。
1　典型病例
例1　刘某 ,女 , 33 岁 , 2004-03-04 就诊。下颏及右
嘴角处有散在红色痤疮 ,面部其他部位萎黄 , 两颊黄褐斑 ,
寸脉弦滑 ,关部无力。此痰热兼有脾虚 , 予栀子豉汤加减。
处方:淡豆豉 、栀子 、连翘 、玄参 、生石斛 、皂角刺 、赤芍药 、
牡丹皮 、扁豆各 10 g , 薏苡仁 15 g , 柴胡 、黄芩 、半夏各 6 g ,
蜈蚣(吞服)3 条。 6剂 , 水煎服 , 日 1 剂。二诊:下颏痤疮
有所改善 , 右嘴角痤疮有脓点 , 此佳兆也 ,加重透脓之力兼
以补虚。处方:淡豆豉 、栀子 、生地黄 、当归 、赤芍药 、牡丹
皮 、浙贝母 、天花粉 、白僵蚕 、柴胡 、生黄芪 、党参各 10 g , 知
母 、黄柏 、黄芩 、半夏 、黄连 、胆南星各 6 g , 皂角刺 30 g , 蜈蚣
3 条(吞服), 6剂 。三诊:右嘴角 3 ～ 4 粒大痤疮变小 , 下颏
痤疮几乎消失。 但左嘴角有一小新生痤疮 , 上方继服 6 剂
痊愈。上方加麦门冬 、五味子各 10 g , 皂角刺改为 15 g , 继
服 6剂以资巩固。
例2　田某 ,女 , 37 岁。 2004-04-07 以黑眼圈就诊。
面色晦黯 ,形体消瘦 , 黑眼圈 , 手足冰凉 , 失眠 , 气短 , 经期
腰酸 ,舌红 , 脉弦缓滑无力。 此肝阳虚也 , 当归四逆汤主
之。处方:当归 、桂枝 、半夏 、干姜 、木通 、远志 、石菖蒲各
6 g ,赤芍药 、白芍药 、五味子 、黄芪各 10 g , 细辛 3 g。 6 剂。
水煎服 ,日 1 剂。二诊:上方服后阴道 、小便疼痛 ,面部开始
生痤疮 , 舌红。为心火亢盛伴有肝阳虚。予栀子豉汤加
作者简介:田义龙(1968-),男 ,讲师 ,硕士。主要从事教学管理及
中医诊断学教学工作。
减:栀子 、淡豆豉 、连翘 、赤芍药 、白芍药 、当归 、五味子各 10
g , 半夏 、木通 6 g , 柴胡 、黄芩各6 g ,细辛 3 g , 干姜 4 g , 6 剂。
三诊:阴道 、小便疼痛愈 , 面部痤疮好转 , 但时有新的生长 ,
黑眼圈 、面部晦黯开始好转。处方:上方加天花粉 10 g , 6
剂。四诊:面部痤疮痊愈 , 舌红 , 苔薄白 , 有口疮 ,脉细弱无
力 , 并述月经时常错后 20 日左右。上方去半夏加鸡血藤以
养血活血。 6 剂。 五诊:月经来潮 , 错后 10 日。经期小腹
冷 、腰酸 ,此肾虚也。上方加重补肾调经之力 , 继续调治黑
眼圈。处方:当归 、淡豆豉 、茜草 、泽兰 、熟地黄 、怀牛膝各
10 g , 木通 、柴胡 、黄芩 、栀子 、连翘各 6 g , 细辛 、吴茱萸各 3
g , 鸡血藤 、川续断各 15 g , 6剂。
2　体　会
栀子豉汤常用治热郁胸膈证 , 但心烦 、微烦 、烦热 、狂
燥 、虚烦不得眠 、卧起不安 、心中结痛 、心愦愦 、谵语 、怵惕
等。栀子豉汤涉及病位主要是在心 , 主治心中郁火证。而
心其华在面 , 心火不得发越 , 必循其经上燎其面。故《内
经》曰:“诸痛疮疡 , 皆属于心。”而刘完素根据五运主病明
确提出“诸痛疮疡 , 皆属心火” 。因此 , 笔者认为心中郁火
是导致面部痤疮的主要病机。火热郁遏 , 导致气血瘀滞 ,
津停痰阻 , 也是痤疮形成并难痊愈的一个重要原因。故用
栀子豉汤清透心经火热以除其热毒。 方中栀子既可清泻
心火 , 又可导心火下行 ,同时还可通利血脉 , 诚为治疗痤疮
的的对之药。《神农本草经》记载栀子可治“白癞 、赤癞 、疮
疡” ,姜春华著《经方应用与研究》将这些病解释为皮肤病 、
疮疡初起。连翘主入心经 ,轻清芳透 , 善清心经郁火 , 古人
又称其为“疮家之圣药” 。连翘 、小量黄连能加强栀子豉汤
清透心经郁火之力。赤芍药 、牡丹皮活血凉血 , 浙贝母 、天
花粉 、半夏 、皂角刺清热化痰 , 散结消痈 , 再伍以柴胡 、黄芩
泻肝火以断其资助 ,则痤疮暗消于无形矣。
(收稿日期:2005-04-15)
3　小　结
3.1　通过以上实验 , 我们可看出元氏产的当药中龙胆苦苷
的含量明显高于其他地区。
3.2　我们在实验中发现不同产地的药材颜色差别较大 ,我
们认为与采收季节可能有一定关系 , 而且影响药材的含
量。另外 , 不同产地 、土壤和气候对含量影响也很大。
(收稿日期:2005-03-16)
681河北中医 2005年 9 月第 27卷第 9 期　Hebei J TCM , September 2005 , Vol 27 , No.9